Xác định hàm lượng kẽm trong thực phẩm bằng phương pháp trắc quang

664 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === đồ án tốt nghiệp Đề tài: Xác định hàm l-ợng kẽm thực phẩm ph-ơng pháp trắc quang GV hướng dẫn : ThS HOÀNG VĂN TRUNG SV thực : CAO THỊ THẮM Lớp : 50K - Công nghệ thực phẩm Mã số SV : 0952040403 NGHỆ AN - 01/2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Cao Thị Thắm MSSV: 0952040403 Khóa: 50 Ngành: Cơng Nghệ thực phẩm Tên đề tài: “ c nh h ng tr ng thực ph ng phư ng ph p trắc quang” Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Họ tên cán hƣớng dẫn: ThS Hoàng Văn Trung Ngày giao nhiệm vụ đồ án: Ngày tháng năm Ngày hoàn thành đồ án: Ngày tháng năm Ngày tháng năm 2014 Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày tháng năm 2014 Ngƣời duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Cao Thị Thắm MSSV: 0952040403 Khóa: Ngành: Cơng nghệ thực phẩm 50 Cán hướng dẫn: ThS Hoàng Văn Trung Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………… …………………… Ngày tháng năm 2014 Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Cao Thị Thắm MSSV: 0952040403 Khóa: Ngành: Cơng nghệ thực phẩm 50 Cán hướng dẫn: ThS Hoàng Văn Trung Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Nhận xét cán duyệt: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………… …………………… Ngày tháng năm 2014 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU 1 L chọn tài Nhiệm vụ ặt Đối tượng nghiên cứu tài: Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Khái quát v nguyên tố kẽm 1.1.1 Vị tr c u t o t nh ch t kẽm 1.1.2 1.2 nh hư ng kẽm ến ngư i Thuốc thử 4- (2-PYRIDYLAZO )- REZOCXIN (PAR) 11 1.2.1 T nh ch t P R 11 1.2.2 Ứng dụng P R 12 1.2 Khả t o phức P R 13 1.3 Các phương pháp phân t ch kẽm 13 3.1 Phương pháp quang phổ h p thụ nguyên tử 13 3.2 Phương pháp cực phổ 16 1.3.3 Phương pháp trắc quang 17 1.3.4 Các phương pháp 1.4 i 22 Một số phương pháp xử l mẫu trước phân t ch 23 1.4.1 Phương pháp vơ hóa khơ 24 1.4.2 Phương pháp vơ hóa ướt 24 1.5 Đánh giá kết phân t ch 25 Chƣơng PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 27 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa ch t 27 2.1.1 Thiết bị 27 2.1.2 Dụng cụ 27 2.1.3 Hóa ch t 27 2.2 Chuẩn bị hóa ch t thuốc thử dung dịch chuẩn 28 2.3 Cách tiến hành 28 2.3.1 Dung dịch so sánh 28 2.3.2 Dung dịch phức Zn2+ - PAR 28 2.4 Nội dung cần nghiên cứu 29 2.5 Thực nghiệm nghiên cứu t o phức Zn2+ - PAR 29 2.5.1 Sự phụ thuộc mật ộ quang phức vào th i gian 29 2.5.2 Sự phụ thuộc mật ộ phức vào pH 29 2.5.3 Xác ịnh thành phần phức phương pháp hệ ồng phân tử 29 2.5.4 Lập phương trình ng chuẩn 30 2.5.5 Quy trình phân t ch hàm lượng kẽm thực phẩm 30 2.5.6 Phân t ch hàm lượng kẽm số mẫu thực phẩm 33 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Nghiên cứu t o phức Zn2+- PAR 38 3.1.1 Sự phụ thuộc mật ộ quang phức vào th i gian 38 3.1.2 nh hư ng pH ến hình thành phức 39 3.2 Xác ịnh thành phần phức 40 3.3 Xây dựng ng chuẩn xác ịnh Kẽm 41 3.4 Kết phân t ch mẫu thực tế 42 3.5 Đánh giá phương pháp 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48 KẾT LUẬN 48 KIẾN NGHỊ 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1 Một số số vật l Kẽm Bảng 1.2 Dãy iện hóa magie sắt kẽm Bảng 3.1 Kết khảo sát th i gian t o phức Zn2+- PAR 38 Bảng 3.2 Kết khảo sát pH ến t o phức Zn2+- PAR 39 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật ộ quang phức vào tỉ lệ VPAR/VZn2+ 40 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật ộ quang vào nồng ộ Zn2+ 41 Bảng 3.5 Kết hàm lượng kẽm trung bình mẫu thực phẩm 43 Bảng 3.6 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu khoai tây 44 Bảng 3.7 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu dưa leo 44 Bảng 3.8 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu cải thìa 45 Bảng 3.9 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu cải thảo 45 Bảng 3.10 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu củ cải 46 Bảng 3.11 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu khoai lang 46 Bảng 3.12 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu bắp cải 47 Bảng 3.13 Kết phân t ch hàm lượng kẽm mẫu cá rơ phi 47 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sự phụ thuộc mật ộ quang vào nồng ộ ch t h p thụ 20 Hình 2.1 Sơ quy trình phân t ch hàm lượng kẽm mẫu thực 32 Hình 2.2 Mẫu Khoai tây 33 Hình 2.3 Mẫu Dưa leo 34 Hình 2.4 Mẫu Cải thìa 34 Hình 2.5 Mẫu Cải thảo 35 Hình 2.6 Mẫu Củ cải 35 Hình 2.7 Mẫu khoai lang 36 Hình 2.8 Mẫu bắp cải 36 Hình 2.9 Mẫu cá rơ phi 37 Hình 3.1 Sự phụ thuộc mật ộ quang phức vào th i gian 38 Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật ộ quang phức vào pH 39 Hình 3.3: Đồ thị xác ịnh tỉ lệ Zn2+:P R theo phương pháp hệ ồng phân tử 40 Hình 3.4 Đư ng chuẩn phép xác ịnh kẽm thuốc thử P R 42 DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT PAR 4- (2-PYRIDYLAZO )- REZOCXIN HPLC Sắc k lỏng hiệu cao UV - VIS Quang phổ tử ngo i khả kiến AAS Quang phổ h p thụ nguyên tử AES Quang phổ phát x nguyên tử ICP – MS Phân t ch phổ khối nguyên tử IC Sắc k ion A Mật ộ quang Ml mililit µg microgam G Gam Kg Kilogam LỜI CẢM ƠN Khóa luận ược thực t i phòng th nghiệm Trung tâm KĐ T Thực phẩm Môi trư ng Trư ng Đ i học Vinh Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc ến giảng viên ThS Hoàng Văn Trung Khoa Hóa Trư ng Đ i học Vinh ã giao tài hướng dẫn, bảo, truy n t kiến thức kinh nghiệm quý báu t o i u kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình hồn thành án Với lịng biết ơn sâu sắc tơi xin chân thành cảm ơn ThS Ngô Thị Thủy Hà - Khoa Hóa Trư ng Đ i học Vinh ã t o i u kiện thuận lợi giúp ỡ trình làm th nghiệm hướng dẫn cách sử dụng máy quang phổ tử ngo i khả kiến UV - VIS Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hố học, Ban giám hiệu, thầy giáo Trư ng Đ i học Vinh ã d y dỗ t o i u kiện giúp ỡ q trình học tập hồn thành án Tơi xin chân thành cảm ơn gia ình b n bè ngư i thân ã quan tâm ộng viên giúp ỡ tơi suốt q trình nghiên cứu hồn thành án Vinh, tháng năm 2014 Sinh viên Cao Thị Thắm Đồ n tốt nghiệp  Đặc i m Khoai lang: Khoai lang gọi phần chư cam thự hồng thự cam chư Khoai lang có tên khoa học Lpomoea batatas (L.) Poir Khoai lang lo i cỏ sống lâu năm thân mọc bò dài 2-3m r mẫm thành củ màu ỏ trắng hay vàng Lá có nhi u hình thư ng hình tim x th y có cuống dài Hoa màu t m nh t hay trắng Hình 2.7 Mẫu khoai ang  Đặc i m Bắp cải: Bắp cải hay cải bắp có tên khoa học Brassica oleracea lo i rau chủ lực họ Cải phát sinh t v ng Địa Trung Hải Nó thân thảo sống hai năm thực vật có hoa thuộc nhóm hai mầm với t o thành cụm ặc hình gần hình cầu ặc trưng Nó ã ược biết tới t th i Hy L p La Mã cổ i Hình 2.8 Mẫu bắp cải SVTH: Ca Th Thắ 36 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp  Đặc i m Cá rơ phi: Cá rơ phi có tên khoa học Oreochromis niloticus.Cá rô phi thuốc cá vược Perciformes họ Cichlidae Loài cá lần ầu tiên ược nhập vàoViệt Nam t năm 50 kỷ XX Hiện ã tr thành ối tượng cá ni quan trọng Việt Nam có lồi ang ược ni ó O.niloticus; O mosambicus Hình 2.9 Mẫu cá rô phi 2.5.6.3 Xử lý mẫu Xử l mẫu trình r t quan trọng ịnh ộ ch nh xác phép phân t ch Trên thực tế có r t nhi u phương pháp phân hủy nhiên phương pháp khô ược d ng nhi u với mục ch v a tiết kiệm dung môi v a tránh nhi m bẩn mẫu phân t ch thao tác ơn giản SVTH: Ca Th Thắ 37 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu t o phức Zn2+- PAR Sự phụ thu c Kết trình bày ật quang c a ph c v th i gian bảng 3.1 hình 3.1 Bảng 3.1 Kết khảo sát thời gian t o phức Zn2+- PAR Th i gian 10 15 20 0,5513 0,5521 0,5529 0,5540 0,5555 25 30 35 40 45 0,5571 0,5577 0,5579 0,5576 0,5568 (phút) Abs (AU) Th i gian (phút) Abs( AU) 0.559 0.558 Abs( AU) 0.557 0.556 0.555 0.554 0.553 0.552 0.551 0.55 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Thời gian( phút) Hình 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian Kết bảng 3.1 hình 3.1 cho th y t i th i gian ầu ã t o ược phức Zn2+- PAR cho giá trị mật ộ quang tăng dần theo tuyến t nh ến phút 35 Vì SVTH: Ca Th Thắ 38 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp có th kết luận th i gian 35 phút ầu tối ưu Nên phép o sau ược thực khoảng 35 phút ầu sau lúc chỉnh pH nh hư ng c a pH Kết ược trình bày n hình th nh ph c bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.2 Kết khảo sát pH đến t o phức Zn2+- PAR pH Abs (AU) 7,5 8,1 8,2 8,3 8,5 10 0,2622 0,3678 0,4626 0,4998 0,5495 0,5661 0,5684 0,5626 0,5438 0,5036 0,4397 A 0.6 0.5 Abs( AU) 0.4 0.3 0.2 0.1 10 11 pH Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH Qua bảng 3.2 hình 3.2 nhận th y: mật ộ quang phức phụ thuộc vào pH phức có khoảng pH tối ưu 5-8 cực i Do ó chọn pH tối ưu cho phép o sau SVTH: Ca Th Thắ 39 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp 3.2 Xác định thành phần phức Kết ược trình bày bảng 3.3 hình 3.3 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ ệ VPAR/VZn2+ Th nghiệm V PAR 1 0,5 0,4780 1,2 1,8 0,6667 0,5791 1,4 1,6 0,875 0,6490 1,5 1,5 0,7110 1,6 1,4 1,1429 0,7784 1,8 1,2 1,5 0,8453 2 0,9293 2,1 0,9 2,3333 0,8649 2,2 0,8 2,75 0,7580 10 2,4 0,6 0,6112 V Zn V PAR / V Zn 2 A 2 A 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 V PAR / V Zn 0.1 0 0.5 1.5 2.5 3.5 Hình 3.3: Đồ thị xác định tỉ ệ Zn2+:PAR theo phƣơng pháp hệ đồng ph n tử SVTH: Ca Th Thắ 40 Lớp: 50K - CNTP 2 Đồ n tốt nghiệp Qua thị ta nhận th y mật ộ quang lớn nh t tỷ lệ P R Zn2+ 2:1 Như phức Zn2+- P R có thành phần Zn:P R theo tỉ lệ 1:2 Suy công thức phức Zn R 22- 3.3 X y dựng đƣờng chuẩn xác định K m Xây dựng ng chuẩn xác ịnh kẽm: Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng ộ Zn2+ thay ổi ược ghi bảng 3.4 Các dung dịch ược pha t dung dịch chuẩn gốc Zn2+ 10ppm Dãy chuẩn gồm bình ịnh mức dung t ch 10ml bình có nồng ộ: 0001 mg/ml; 0,0002 mg/ml; 0,0005 mg/ml; 0,0006 mg/ml; 0,001 mg/ml; 0,0015 mg/ml; 0,002 mg/ml Trong bình ịnh mức 10 ml khác chuẩn bị dung dịch trắng tương tự khơng có dung dịch Zn2+ Tiến hành o mật ộ quang máy o quang phổ khả kiến UV-Vis t i bước sóng  = 493nm Kết xây dựng ng chuẩn thu ược ghi bảng 3.4 hình 3.4 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Zn2+ CZn(mg/ml) 0,0001 0,0002 0,0005 0,0006 0,001 0.0015 0,002 A 0,0447 0,0839 0,1494 0,2328 0,4882 0,798 1,0829 SVTH: Ca Th Thắ 41 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp A 1.2 Absort (A) 0.8 A = 534.97C + 0.0068 R2 = 0.9996 0.6 0.4 0.2 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 C (mg/ml) Hình 3.4 Đƣờng chuẩn phép xác định k m b ng thuốc thử PAR Phương trình ng chuẩn có d ng: =534 97C 0068 Hệ số tương quan R2 = 0,9996 Tóm l i ng chuẩn xác ịnh kẽm có hệ số tương quan lớn có khoảng tuyến t nh rộng cho phép phân t ch hàm lượng kẽm d ng vết r t nhỏ 3.4 Kết ph n t ch mẫu thực tế Trên s quy trình phân t ch ã xây dựng tơi áp dụng t ch xác ịnh hàm lượng kẽm số mẫu thực phẩm tiến hành phân chợ Bến thủy Thành phố Vinh phương pháp o quang UV - VIS Một số mẫu thực phẩm ược th bảng 3.5 Công thức t nh hàm lượng kẽm μg g khối lượng tươi : X= C.V1 V2 1000 m.V Trong ó : - X hàm lượng kẽm mẫu μg g khối lượng tươi SVTH: Ca Th Thắ 42 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp -C nồng ộ kẽm suy t phương trình ng chuẩn (mg/ml) - m khối lượng mẫu em vơ hóa mẫu (g) - V1 th tích dung dịch phân tích (ml) - V2 th tích dung dịch màu (ml) - V th tích dung dịch phân t ch t o màu (ml) Bảng 3.5 Kết hàm ƣ ng k m trung bình mẫu thực phẩm Mẫu Peak (nm) Hàm lượng kẽm (µg/g) Khoai tây 495 24,3140 Dưa leo 496 16,5585 Cải thìa 496 17,1973 Cải thảo 494 16,3405 Củ cải 495 17,7955 Khoai lang 493 39,7552 Bắp cải 493 15,4525 Cá rô phi 495 74,5933 Nhận xét: - T kết thu ược kết hợp với ịnh số 46 2007 QĐ - BYT, ta th y hàm lượng kẽm mẫu thực phẩm nằm giới h n tối a cho phép - Hàm lượng kẽm mẫu thực phẩm khác khác - Hàm lượng kẽm mẫu chênh lớn Cao nh t mẫu cá rô phi: 74,5933 µg/g, th p nh t mẫu bắp cải : 15 4525 µg/g 3.5 Đánh giá phƣơng pháp Thực phân tích lặp l i thí nghiệm lần/mẫu i u kiện Độ lặp l i phương pháp ược ánh giá qua ộ lệch chuẩn tương ối (RSD) Dựa vào nồng ộ tương ứng tính kết trung bình t nh ộ lệch chuẩn, hệ số biến SVTH: Ca Th Thắ 43 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp thiên ộ tin cậy sai số tương ối( áp dụng công thức mục 1.5) Kết phân tích ba lần lặp l i ộ lặp l i phương pháp ược nêu bảng bên Bảng 3.6 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu khoai t y TT Peak A (nm) CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình(µg/g) 495 0,2707 4,9330.10-4 24,6650 495 0,2632 4,7928.10-4 23,9640 495 0,2678 4,8788.10-4 24,3940 S2 0,1250 S 0,3536 SX 0,2042 CV% 1,4527  0,8787 Q% 3,6100 X = 24,6243 Bảng 3.7 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu dƣa eo TT Peak A (nm) CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình(µg/g) 496 0,1861 3,3516.10-4 16,7580 496 0,1798 3,2338.10-4 16,1690 496 0,1860 3,3497.10-4 16,7485 S2 0,1138 S 0,3373 SX 0,1947 CV% 2,0370  0,8379 Q% 5,0602 SVTH: Ca Th Thắ 44 X = 16,5585 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp Bảng 3.8 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu cải thìa TT Peak A (nm) CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình(µg/g) 496 0,1932 3,4843.10-4 17,4250 496 0,1865 3,3591.10-4 16,7955 496 0,1927 3,4750.10-4 17,3750 S2 0,0901 S 0,3001 SX 0,1733 CV% 1,7450  0,7457 q% 4,3361 X = 17,1973 Bảng 3.9 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu cải thảo TT Peak A (nm) CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg/g) trung bình (µg/g) 494 0,1857 3,3441.10-4 16,7205 494 0,1783 3,2058.10-4 16,0290 494 0,1809 3,2544.10-4 16,2720 S2 0,1231 S 0,3509 SX 0,2026 CV% 2,1474  0,8718 q% 5,3352 SVTH: Ca Th Thắ 45 X = 16,3405 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp Bảng 3.10 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu củ cải TT Peak (nm) Abs CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình(µg/g) 495 0,2020 3,6488.10-4 18,2440 495 0,1933 3,4862.10-4 17,4310 495 0,1965 3,5423.10-4 17,7115 S2 0,1705 S 0,4129 SX 0,2384 CV% 2,3202  1,0258 q% 5,7644 X = 17,7955 Bảng 3.11 Kết phân tích hàm ƣ ng k m mẫu khoai ang TT Peak (nm) Abs CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình (µg/g) 493 0,4438 9,1014.10-4 40,8435 493 0,4255 7.8266.10-4 39,1330 493 0,4269 7,8578.10-4 39,2890 S2 0,8944 S 0,9457 SX 0,5460 CV% 2,3788  2,3494 q% 5,9097 SVTH: Ca Th Thắ 46 X = 39,7552 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp Bảng 3.12 Kết ph n t ch hàm ƣ ng k m mẫu bắp cải TT S2 S SX Peak (nm) 493 493 493 A 0,1762 0,1698 0,1704 CZn2+ (mg/ml) 3,1665.10-4 3,0469.10-4 3,0581.10-4 Hàm lượng kẽm mẫu µg g 15,8325 15,2345 15,2905 0,1091 0,3303 Hàm lượng kẽm trung bình (µg/g) X =15,4525 0,1907 CV%  q% 2,1375 0,8206 5,3104 Bảng 3.13 Kết ph n t ch hàm ƣ ng k m mẫu cá rô phi TT Peak A (nm) CZn2+ Hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm (mg/ml) mẫu µg g trung bình (µg/g) 495 0,8199 1,5199.10-3 75,9950 495 0,7955 1,4743.10-3 73,7150 495 0,7993 1,4814.10-3 74,0700 S2 1,5103 S 1,2289 SX 0,7095 CV% 1.6475  3,0530 q% 4,0929 X = 74,5933 Nhận xét: Kết ánh giá sai số thống kê cho th y có sai số nhỏ chứng tỏ ộ ch nh xác cao hệ số biến ộng nhỏ chứng tỏ ộ lặp l i tốt Do ó ta có th sử dụng phương pháp xác ịnh hàm lượng kẽm thực phẩm SVTH: Ca Th Thắ 47 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN T kết nghiên cứu thực nghiệm ã rút kết luận sau: Đã xác ịnh ược i u kiện tối ưu cho t o phức: th i gian tối ưu ttư= 35 phút pH tối ưu pHtư = bước sóng tối ưu  tư = 493nm Bằng phương pháp hệ ồng phân tử ã xác ịnh ược thành phần phức: Zn2+ : PAR = 1:2 Đã xây dựng ược phương trình ng chuẩn bi u di n phụ thuộc mật ộ quang vào nồng ộ phức phương trình ng chuẩn có d ng: = 534 97C 0068 áp dụng phương trình xác ịnh kẽm số mẫu thực phẩm Đã ứng dụng kết nghiên cứu số mẫu thưc phẩm xác ịnh hàm lượng kẽm chợ Bến thủy Thành phố Vinh - Khoai tây là: 24,3410 (µg/g) - Dưa leo là: 16 5585 µg g - Cải thìa là: 17 1973 (µg/g) - Cải thảo là: 16 3405 (µg/g) - Củ cải là: 17 7955 (µg/g) - Khoai lang là: 39,7552 (µg/g) - Bắp cải là: 15 4525 (µg/g) - Cá rơ phi là: 74,5933 (µg/g) Kết cho th y mẫu thực phẩm u chứa kẽm nằm giới h n cho phép BYT KIẾN NGHỊ Tầm quan trọng kẽm ã ược khẳng ịnh việc xác ịnh hàm lượng kẽm thực phẩm r t cần thiết.Tuy nhiên khẳng ịnh chắn i u cần nghiên cứu chi tiết phân t ch số lượng mẫu nhi u Đ ánh giá ch nh xác cần phân t ch phương pháp i HPLC ICP-MS, IC SVTH: Ca Th Thắ 48 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Hồ Viết Quý (1998) Cá phương pháp phân t h đ i - ng ụng h họ NXBGD- ĐHQGHN 19 Hồ Viết Qúy (1999) Cá phương pháp phân ti h qu ng họ h họ đ i NXB ĐHSPHN Hồ Viết Qu 2002 Chiết tá h , phân hi , đ nh h t ung môi hữu ơ, ý thuyết thự hành ng ụng Tập NXBKH&KT Hồ Viết Qúy (2007) Cá phương pháp phân ti h qu ng họ h họ đ i NXB ĐHSPHN Hoàng Minh Châu, T Văn Mặc T Vọng Nghi 2001 Cơ sở h họ phân tích NXB KHKTHN Hồng Nhâm (2000) H họ Vô Tập NXB Giáo dục Hà Nội Hoàng Nhâm (2004) H họ N.I Bloc (1970) H N.X.Acmetop (1987) H 10 Nguy n Khắc Ngh a 1997 Xử ý số iệu thự nghiệm ĐHV 11 Ph m Luận 1999) Quy trình phân t h á nguyên tố Tập NXBDHQGHN họ phân t h đ nh t nh Tập NXB Giáo Dục-Hà Nội vô Phần II NXB ĐH&THCN im o i nặng độ h i tươi sống, mơn hóa phân tích Trư ng ĐHTN ĐHQGHN 12 Ph m Luận 2003 Những v n đề sở ỹ thu t ý mẫu phân tích ĐH KHKTTN - ĐHQGHN 13 Ph m Luận 2003 hương pháp phân t h qu ng phổ nguyên tử NXB ĐHQGHN 14 Trần Minh Thịnh 2003 “Nghiên cứu t o phức l III với - (2- pyridylazo) - rezocxin P R Xilen da cam XDC phương pháp trắc quang” Luận văn th c sỹ khoa học hóa học ĐHSP Hà Nội 15 Ph m Thị Hà 2008 Bài giảng phương pháp phân t h tr qu ng họ ĐHSP Đà Nẵng SVTH: Ca Th Thắ 49 Lớp: 50K - CNTP Đồ n tốt nghiệp 16 Trần Tứ Hiếu hương pháp phân t h tr qu ng vùng UV-VIS ĐHQGHN 17 V Đức Lợi “Nghiên cứu xác ịnh số d ng thủy ngân mẫu sinh học môi trư ng” Luận án tiến s hóa học-2008 Viện hóa học Viện khoa học công nghệ Việt Nam TIẾNG ANH : 18 Chen, Jianrong; Teo, Khay Chuan (2002) - Determination of cadimium, copper, lead and zinc in water samples by flame automic abosortion spectrometry after cloud point extraction Analytica Chimica Acta, 450 (12), 215-222 Chem Abs.Vol 136, 188 936 19 Grudpan k Sooksamiti P Lainraungrath S 1995 “ Determination of uranium in tin tailings using 4-(2- Pyridilazo)- resorcinol by flow - injection analysis’’ Analytica Chilik Acta, vol 304, PP 51-55 Website: 20 www.mushworld.com 21 http://vi.wikipedia.org 22 http://dictionary.bachkhoatoanthu.gov.vn 23 http://mushclubvn.com 24 http://www.doko.vn/xac dinh ham luong kem thuc pham 25 http://www.doko.vn/xac dinh kem bang phuong phap von ampe 26 http://tailieu.vn/tag/xac-dinh-kem-trong-thuc-pham 27 hn.m.eva.vn/suc-khoe/ai-co-nguy-co-thieu-kem 28 m.phununet.com/wikiphununet/chitietwiki SVTH: Ca Th Thắ 50 Lớp: 50K - CNTP ... 1.3 Các phương pháp phân t ch kẽm 13 3.1 Phương pháp quang phổ h p thụ nguyên tử 13 3.2 Phương pháp cực phổ 16 1.3.3 Phương pháp trắc quang 17 1.3.4 Các phương. .. quang 3 Cơ sở phương pháp Phương pháp phân t ch trắc quang phương pháp phân t ch quang học dựa việc o ộ h p thụ lượng ánh sáng ch t xác ịnh v ng phổ nh t ịnh Trong phương pháp ch t cần phân t... ng phương pháp o trắc quang vi sai Phương pháp thư ng áp dụng xác ịnh nồng ộ lớn, giảm sai số thuốc thử th a, phép o nói chung Nội dung phương pháp trắc quang sau: Đo mật ộ quang Ax cho dung