CÁC PHƯƠNG PHÁP và TIÊU CHUẨN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG dầu cọ

Nguyên tắc chung Mục đích của việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, lấy từ một chuyến hàng có thể trongcùng một số lô, một lượng chất béo qui định, có các tính chất gần giống với tính chất củach

LỜI CẢM ƠN



Thời gian qua, tôi được sự chỉ bảo tận tình của quý Thầy Cô, bạn bè cùng ngườithân về tìm hiểu và thực hiện đề tài : “Tìm hiểu chỉ tiêu và phương pháp kiểm tra chấtlượng dầu cọ” đã giúp tôi hoàn thành đúng hạn đồ án môn học

Qua đây tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành nhất đến quý Thầy Cô giáo trongkhoa Công nghệ Thực phẩm, cùng các anh/chị và bạn bè đã nhiệt tình giúp đỡ tôi thựchiên đề tài Đặc biệt xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô đã ân cần hướng dẫn và chỉ bảotận tình cho tôi trong suốt thời gian thực hiện và hoàn thành đồ án môn học này

Trong khi thực hiện vì còn hạn chế về nhiều mặt, nên không tránh khỏi nhữngthiếu xót mong nhận được những ý kiến và đóng góp của Thầy Cô và đọc giả để tôi cóthể hoàn thiện hơn đề tài này

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn!

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ

HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ

MỤC LỤC

DANH MỤC VIẾT TẮT 9

DANH MỤC CÁC BẢNG 10

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ 11

CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN VỀ DẦU CỌ 12

1.1 Giới thiệu về cây dầu cọ 12

1.1.1 Lịch sử phát triển 12

1.1.1.1 Ở thế giới 12

1.1.1.2 Ở Việt Nam 13

1.1.2 Đặc điểm thực vật học 13

1.2 Tính chất đặc điểm của dầu cọ 15

1.3 Quy trình sản xuất và tinh chế dầu cọ 18

CHƯƠNG 2.TIÊU CHUẨN VỀ CHẤT LƯỢNG DẦU CỌ 20

2.1. Chỉ tiêu hoá lý 20

2.2 Chỉ tiêu vi sinh vật 22

2.3 Chỉ tiêu cảm quan 22

2.4 Các quy định về phụ gia trong dầu cọ 23

CHƯƠNG 3.PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU CỌ THEO TCVN 24 3.1 Phương pháp lấy mẫu theo TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) 24

3.1.1 Các thuật ngữ và định nghĩa sau: 24

3.1.2 Nguyên tắc chung 25

3.1.3 Yêu cầu đối với thiết bị, dụng cụ 25

3.1.3.1 Khái quát 26

3.1.3.2 Vật liệu 26

3.1.4 Kỹ thuật lấy mẫu 26

3.1.5 Phương pháp lấy mẫu 27

3.1.5.1 Khái quát 27

3.1.5.2 Lấy mẫu ở bể chứa có dạng hình trụ thẳng đứng trên mặt đất 28

3.1.5.3 Lấy mẫu tại các bể chứa trên tàu thủy 31

3.1.5.4 Lấy mẫu tại các bể chứa trên tàu hỏa, bể chứa trên ô tô và tại các bể chứa có dạng hình trụ nằm ngang 32

3.1.5.5 Lấy mẫu tại các bể chứa có dung tích lớn 33

3.1.5.6 Lấy mẫu tại ống dẫn trong quá trình vận chuyển 34

3.1.5.7 Lấy mẫu tại các bể chứa để xác định khối lượng qui ước theo thể tích ("khối lượng của 1 lít mẫu trong không khí") 36

3.1.5.8 Lấy mẫu ở các bao bì khác (đơn vị bao bì nhỏ) bao gồm cả các túi để bán lẻ 37 3.1.5.9 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm 42

3.1.6 Bao gói và ghi nhãn mẫu thử nghiệm 42

3.1.6.1 Bao gói 42

3.1.6.2 Các thông tin có liên quan đến mẫu thử nghiệm 43

3.1.7 Cách gửi mẫu thử nghiệm 44

3.1.8 Báo cáo lấy mẫu 45

3.2 Phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu 45

3.2.1 Trạng thái cảm quan (TCVN 8460: 2010) 45

3.2.2 Xác định trị số peroxit bằng phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ iot (quan sát bằng mắt) theo TCVN 6121 : 2010 (ISO 3960 : 2007) 45

3.2.2.1 Nguyên tắc 45

3.2.3 Xác định trị số peroxit- phương pháp chuẩn độ điện thế theo TCVN 9532: 2012 (ISO 27107 : 2008) 51

3.2.4 Xác định trị số axit và độ axit TCVN 6127 : 2010 (ISO 660 : 2009) 57

3.2.4.1 Nguyên tắc 58

3.2.5 Xác định trị số iot theo TCVN 6122:2010 (ISO 3961 : 2009) 64

3.2.5.1 Nguyên tắc 64

3.2.6 Xác định chỉ số xà phòng theo TCVN 6126: 2007 (ISO 3657:2002) 69

3.2.6.1 Nguyên tắc 69

3.2.7 Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (TCVN 6120:2007) (ISO 661:2003) 72

3.2.7.1 Nguyên tắc 72

3.2.8 Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken - phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit TCVN 6352 : 1998 (ISO 8294 – 1994) (E) 74

3.2.8.1 Nguyên tắc 74

3.2.9 Xác định hàm lượng tạp chất không tan TCVN 6125:2010 (ISO 663:2007) 80

3.2.9.1 Nguyên tắc 80

CHƯƠNG 4.SO SÁNH TỔNG QUÁT VÀ NHẬN XÉT 85

TÀI LIỆU THAM KHẢO 86

PHỤ LỤC 87

DANH MỤC VIẾT TẮT

TCVN : Tiêu Chuẩn Việt Nam

AOAC : Association of Official Analytical Chemists QCVN : Quy Chuẩn Việt Nam

ISO : International Organization for Standardization HPLC : High Performance Liquid Chromatography ML: Maximum level

TSVSVHK: Tổng số vi sinh vật hiếu khí

TSBTNM-M: Tổng số bào tử nấm mem- nấm mốc E.coli: Escherichia coli

S.aureus: Staphylococcus aureus

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ DẦU CỌ 1.1 Giới thiệu về cây dầu cọ

Việc trồng cọ và chế biến dầu cọ gia tăng mạnh mẽ trong 3 thập niên gần đây.Malaysia và Indonesia là 2 quốc gia sản xuất dầu cọ hàng đầu thế giới Sản lượng sảnxuất dầu cọ hiện nay là : 6 tấn dầu cọ/30 tấn buồng cọ tươi/hectar/năm

Hình 1.1: Ước tính xuất khẩu dầu cọ của thế giới năm 2012

Nguồn: United States Department Agiculture

Qua đó, cho thấy Malaysia và Indonesia là hai nước thuộc khu vực Đông Nam Áchiếm tỉ lệ phần trăm xuất khẩu dầu cọ rất cao lần lượt 42%, 46% và còn lại 2% cho cácnước khác.

1.1.1.2 Ở Việt Nam

Năm 1986, ở miền Nam đã trồng khoảng 650 ha cọ dầu tại Gia An, tỉnh Đồng Nai(thuộc Công ty Dầu thực vật Đồng Nai) để khai thác dầu Viện Nghiên cứu dầu và cây códầu cũng đã tiến hành trồng khảo nghiệm khả năng thích nghi của cây cọ dầu trên các

vùng sinh thái: vùng phèn mặn Bình Khánh và Đỗ Hòa (huyện Cần Giờ, tp Hồ Chí

Minh), vùng đất phù sa cổ Mộc Hóa (tỉnh Long An), vùng đất xám bạc màu Xuân Lộc

(tỉnh Đồng Nai), vùng đất phèn Nước Mục (huyện Bến Lức, tỉnh Long An), vùng đất phèn nhiễm mặn nhẹ Thủ Đức (tp Hồ Chí Minh) và vùng đất cát ven biển (huyện Phù Cát,

tỉnh Bình Định) Mỗi điểm khảo nghiệm có quy mô từ 1 – 2 ha với giống cọ dầu Tenera

C và D: C0101, C7001, C7128, C2101 và D1439 được nhập từ Pháp, ươm ở Nôngtrường Cọ dầu Gia An (Xuân Lộc, Đồng Nai), cây con được bố trí trồng trên các vùngsinh thái khác nhau như đã kể ở trên

Ở Việt Nam, từ năm 1978 cây cọ dầu đã được trồng rải rác ở các tỉnh Nghệ An,Quảng Bình, Bình Định, Khánh Hòa, Đồng Nai cho thấy cây cọ dầu cũng sinh trưởngphát triển, ra hoa kết quả nhưng năng suất thấp vì không được chăm sóc đầy đủ

Đối với Việt Nam hiện nay cây cọ dầu trồng với mục đích làm cảnh là chủ yếu

1.1.2 Đặc điểm thực vật học

Cọ dầu châu Phi (Elaeis guineensis)

Phân loại khoa học

Giới (regnum): Plantae

(không phân hạng) Angiospermae

(không phân hạng) Monocots

(không phân hạng) Commelinids

Bộ (ordo): Arecales

Họ (familia): Arecaceae

Phân họ (subfamilia): Arecoideae

Tông (tribus): Cocoseae

Phân tông (subtribus): Elaeidinae

Chi (genus): Elaeis Jacq

Các loài: Elaeis guineensis

Chi Cọ dầu (danh pháp khoa học: Elaeis) có hai loài thuộc họ Cau (Arecaceae)

Các cây trưởng thành là loại cây có một thân, có thể cao tới 20 mét Lá thuộc loại

lá lông chim, có thể dài tới 3-5 m Các cây non sinh ra 30 lá một năm Hoa mọc thànhcụm dày đặc, mỗi hoa riêng rẽ là một hoa nhỏ, có ba đài hoa và ba cánh hoa Quả phảimất 5-6 tháng kể từ khi thụ phấn mới chín được, nó chứa lớp cùi thit ngoài chứa nhiềudầu(vỏ quả) với một hạt duy nhất (nhân)

Quả cọ nặng từ 5,5- 10,2 g Qủa này tập trung trên những cuống hoa kiểu hìnhtruy (buồng cọ) có từ 1300- 2300 quả

Quả cọ được bao bọc bởi lớp vỏ sợi, dưới lớp này là phần thịt có dầu bên trong làhạt cọ (nhân) cũng chứa dầu

Hình 1.2: Cấu tạo của quả cọ dầu

http://www.oilpalmindia.com/whats_is_palm_oil.php

Cọ dầu phát triển tốt ở vùng nóng ẩm, giàu ánh sáng, nhiệt độ trung bình trên22oC, lượng mưa từ 1500- 3000mm và phân bố đều quanh năm

1.2 Tính chất đặc điểm của dầu cọ

Thành phần hóa học và các chỉ số của dầu chiết xuất từ quả và nhân khác nhau:

Bảng 1.1: Chỉ số của dầu chiết xuất

Bảng 1.2: Thành phần acid béo (%) của dầu cọ

Mức tocopherol và tocotrienol trong

1 5) Số liệu lấy từ các loại được liệt kê tại Điều 2.

Delta-7-stigmastenol 0,2 ÷ 2,4

a) ND: không phát hiện, nghĩa là ≤ 0,05 %

b) Sản phẩm được tách phân đoạn từ dầu cọ

Theo TCVN 7597-2013Quả cọ là nguồn nguyên liệu đặc biệt trong chế biến dầu cọ do tính chất rất đặctrưng của nó; dầu có thể tách chiết từ cả hạt cọ và phần thịt quả (pulp, mesocarp) Mộtvấn đề cần quan tâm là lượng dầu tách chiết cần di chuyển ra ngay, nhằm tránh hiệntượng hút dầu lại vào trong nguyên liệu Lượng dầu cọ thu được trên thực tế chủ yếu từthịt quả, dầu từ hạt quả chỉ chiếm từ 10- 12% tổng lượng dầu thu được

Thành phần acid béo chủ yếu trong dầu cọ là acid palmitic và acid oleic (khoảng80% tổng acid béo trong dầu) Chính vì thành phần đặc biệt này, dầu cọ thường bị phântách thành 2 phần riêng biệt: lỏng và rắn ở nhiệt độ phòng

Ngoài ra, dầu cọ còn rất dễ bị biến đổi do hoạt động của các enzyme thủy phântrong suốt thời gian sau thu hoạch và chế biến, nguyên liệu chủ yếu là do sự hiện diện ởnồng độ cao các acid béo tự do (20-25%) trong dầu; việc chiết tách dầu với kỹ thuật hiệnđại có thể giảm bớt lượng acid béo tự do này, tuy nhiên sự hiện diện của chúng trong dầu

cọ vẫn cao hơn các loại dầu khác Do hàm lượng carotene cao (0,05-0,2%) nên dầu cọthường có màu đỏ cam đậm Chính vì lí do này, quá trình tẩy trắng và trung hòa nhằmlàm giảm lượng acid béo tự do là hai tham số chất lượng quan trọng hất trong quá trìnhtinh luyện dầu cọ:

- Đối với dầu cọ có nguồn gốc Châu Phi:

+ Tẩy trắng hoàn toàn: hàm lượng acid béo tự do <=2,5%

+ Tẩy trắng thông thường: hàm lượng béo tự do =4-5%

- Đối với dầu cọ có nguồn gốc từ Đông Nam Á:

+ Chất lượng đặc biệt: hàm lượng béo tự do =1-2%

+ Hạn chế quá trình oxy hóa ở mức độ thấp nhất: hàm lượng acid béo tự do <=2,5%+ Tiêu chuẩn: hàm lượng acid béo tự do =3-5%

Dầu cọ có tính chất vật lý đặc biệt là trong khoảng nhiệt độ gần 20oC, dầu cọ sẽtồn tại ở trạng thái bán rắn Chính vì nguyên nhân này, dầu cọ thường được sử dụng trongchế biến shotening, margarine thực vật…Ngoài ra, dầu cọ còn được sử dụng trong côngnghệ chế biến bánh kẹo

Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, trần thanh trúc, tr 21,22

1.3. Quy trình sản xuất và tinh chế dầu cọ

Quá trình tách chiết dầu từ thịt quả chứa dầu khá khác biệt so với việc chiết tách từhạt dầu Nguyên nhân chủ yếu có lẽ do sự khác biệt về tính chất và thành phần nguyênliệu Nguyên liệu thô là thịt quả chứa nhiều nước, điều này làm cho thời gian bảo quảntrước khi chế biến có giới hạn, thông thường quả được tách chiết dầu ngay sau thu hoạch.Trong quá trình xử lí, các mức độ khác nhau về cơ học và tự động hóa đều được sử dụng.Ngoài ra, việc áp dụng phương pháp sản xuất thủ công rất khác biệt so với sản xuất lớn

Cho đến nay, việc chiết tách dầu cọ vẫn chủ yếu thực hiện theo các phương pháp

ép truyền thống Việc trích ly dầu theo quy mô công nghiệp bị hạn chế do quả cọ dễ bịbiến đổi, sinh độc tố và không đảm bảo chất lượng khi vận chuyển xa Các bước chủ yếutrong quá trình ép tách dầu từ thịt quả cọ:

- Quá trình tiệt trùng: mục đích là làm mềm phần cuống nối giữa quả cọ trongbuồng lớn, đồng thời tạo khoảng trống giữa phần thịt quả và hạt, nhằm tách loại dễ

dàng phần hạt cọ ở bước tiếp theo Qúa trình còn vô hoạt các enzyme và vi sinhvật trong quả, có khả năng gây ôi hóa, làm tăng lượng acid béo tự do trong dầu.

- Phân tách: buồng cọ sau quá trình tiệt trùng được đưa qua thiết bị phân tách kiểutrục quay thẳng đứng nhằm tách riêng phần quả ra khỏi quầy

- Giai đoạn “chưng” (digestion): nhằm giúp phân tách thịt quả từ hạt và phá vỡmàng tế bào để giải phóng dầu, giúp quá trình ép dễ dàng Điều kiện chưng phùhợp cho quả cọ là 20 phút ở nhiệt độ 90-100oC Thiết bị chưng thường được thiết

kế là thiết bị gia nhiệt hai vỏ hình trụ thẳng đứng có cánh khuấy; nhiệt cung cấpchủ yếu là nước

- Giai đoạn ép: bột nghiền thu được sau giai đoạn chưng được chuyển qua thiết bị

ép trục vít liên tục

- Giai đoạn lọc dầu thô: trong thành phần dầu thô thu được sau giai đoạn đầu quátrình gạn lọc vẫn kèm theo sự hiện diện với một tỷ lệ đáng kể chất xơ, cát Các tạpchất này sẽ được tách ra khỏi dầu thô dựa vào sự khác biệt về trọng lượng riêngcủa mỗi thành phần

- Sấy dầu: dầu cọ sau lọc còn chứa một tỷ lệ rất nhỏ phospholipid hay dạng gum.Nếu dầu không được làm khô, các thành phần này sẽ hút nước có trong dầu Qúatrình này diễn ra chậm, đến một thời điểm nhất định sẽ trở nên không hòa tan, đâychính là nguyên nhân tạo kết tủa trong các thiết bị bảo quản dầu thô

Công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, trần thanh trúc, tr 50,51

2.1 Chỉ tiêu hoá lý

Bảng 2.1: Giới hạn kim loại trong sản phẩm theo 46/2007/QĐ-BYT

Bảng 2.4: Chỉ số axit của dầu cọ

Dầu nguyên chất (dầu chưa chế biến) không lớn hơn 10 mg KOH/g.Dầu tinh luyện (dầu đã chế biến) không lớn hơn 0,6 mg KOH/g.

Bảng 2.5: Chỉ số peroxit của dầu cọ

Dầu nguyên chất (dầu chưa chế biến) đến 15 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg

dầuDầu tinh luyện (dầu đã chế biến) đến 10 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg

dầu

Chỉ số iot (wijs): 50- 55g/kg

Chỉ số xà phòng hóa: 190-209 mgKOH/g dầu

Chất không xà phòng hóa: không quá 12g/kg dầu

Bảng 2.6: các đặc tính của dầu cọ

Các đặc tính

Tỉ trọng tương đối (x °C/nước ở 20

Bảng 2.7: Các chỉ tiêu hóa lý khác của dầu cọ

Mức tối đa

Tạp chất bay hơi ở 105 độ C 0,2% khối lượng.

Tạp chất không tan 0,05% khối lượng.

Hàm lượng xà phòng 0,005% khối lượng.

2.2 Chỉ tiêu vi sinh vật

Bảng 2.8: Giới hạn vi sinh vật có trong sản phẩm

Màu sắc Đặc trưng cho sản phẩm đã địnhMùi Đặc trưng cho sản phẩm đã định và

không có mùi vị lạVị

Theo TCVN 7597- 2013

2.4 Các quy định về phụ gia trong dầu cọ

Bảng 2.10: Chất chống oxy hóa

Mã số

304 Ascorbyl palmitat 500 mg/kg (riêng lẻ hoặc kết

307c dl-alpha-Tocopherol

319 Tertiary butyl hydroquinon (TBHQ) 120 mg/kg

320 Hydroxyanisol đã butyl hóa (BHA) 175 mg/kg

321 Hydroxytoluen đã butyl hóa (BHT) 75 mg/kg

Khi dùng kết hợp gallat, BHA, BHT hoặc TBHQ 200 mg/kg, nhưng không được

vượt quá giới hạn của từng chất

Bảng 2.11: Chất hỗ trợ chống oxy hóa

1) INS: Mã số quốc tế về Phụ gia thực phẩm

331 (iii) Trinatri xitrat GMP

100 mg/kg (riêng lẻ hoặc kết

hợp)472c Este của axit xitric và axit béo với

glycerol

Bảng 2.12: Chất chống tạo bọt (dầu dùng để rán ở nhiệt độ cao)

TCVN 3.1 Phương pháp lấy mẫu theo TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001)

3.1.1 Các thuật ngữ và định nghĩa sau:

Lượng chất béo giống nhau, có cùng các đặc tính giống nhau

Mẫu ban đầu (increment)

Lượng chất béo lấy được tại một thời điểm từ một vị trí trong lô hàng

Mẫu chung (bulk sample)

Lượng chất béo nhận được bằng cách kết hợp các mẫu ban đầu của lô hàng theo tỷ lệ với

số lượng đại diện cho lô hàng đó

CHÚ THÍCH: Mẫu chung đại diện cho lô hàng có tính đến các yêu cầu của hợp đồng

Mẫu thử nghiệm (laboratory sample)

Lượng mẫu lấy từ mẫu chung sau khi làm đồng nhất và rút gọn, là đại diện cho lô hàng

và để kiểm tra ở phòng thử nghiệm

Khối lượng qui ước theo thể tích mẫu (conventional mass per volume sample)

"khối lượng 1 lít mẫu trong không khí" (litre weight in air) sample

Khối lượng chất béo được lấy tính theo thể tích

3.1.2 Nguyên tắc chung

Mục đích của việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, lấy từ một chuyến hàng (có thể trongcùng một số lô), một lượng chất béo qui định, có các tính chất gần giống với tính chất củachuyến hàng được lấy mẫu

Các phương pháp lấy mẫu được mô tả dưới đây nhằm hướng dẫn các chuyên giacách thao tác và có thể sử dụng cho:

+ Chuyến hàng có số lượng lớn, ví dụ như ở thùng chứa trên đất liền, thùng chứa trên tàuthủy, thùng chứa trên tàu hỏa và thùng chứa trên ô tô, và

+ Chuyến hàng gồm có nhiều kiện hàng, ví dụ như thùng, hòm, hộp, túi và chai

3.1.3 Yêu cầu đối với thiết bị, dụng cụ

3.1.3.1 Khái quát

Tùy mục đích cụ thể, việc lựa chọn các dụng cụ lấy mẫu và tính phù hợp của nótùy thuộc vào kỹ năng của người lấy mẫu theo quy trình được khuyến nghị

Trong tất cả các trường hợp, điều cần phải chú ý là mẫu dùng để kiểm tra sơ bộ, đểphân tích hay để xác định khối lượng qui ước theo thể tích ("khối lượng của 1 lít mẫutrong không khí").

3.1.3.2 Vật liệu

Các dụng cụ lấy mẫu, các thiết bị phụ trợ và các vật chứa mẫu phải được làm từvật liệu có tính trơ hóa học đối với chất béo được lấy mẫu và không gây ra xúc tác phảnứng hóa học

Đối với các dụng cụ lấy mẫu, thép không gỉ là vật liệu thích hợp nhất Nhôm chỉ

có thể được sử dụng khi chất béo có độ axit thấp nhưng không dùng để bảo quản mẫu

Chỉ sử dụng chất dẻo thỏa mãn yêu cầu nêu trên, ở các điều kiện nhiệt độ thao tác;polyetylen terephtalat (PET) đáp ứng được yêu cầu về việc tiếp xúc với thực phẩm có thểđược sử dụng

Không dùng đồng và các hợp kim đồng cũng như một số vật liệu có tính độc

CẢNH BÁO - Nếu dụng cụ thủy tinh được sử dụng với lý do đặc biệt, thì phải hết sức cẩn thận để tránh nứt vỡ Không được đưa dụng cụ thủy tinh vào trong thùng chứa chất béo.

3.1.4 Kỹ thuật lấy mẫu

- Tất cả các thao tác lấy mẫu phải do một người thực hiện và tay của người lấy mẫu phảisạch hoặc phải đeo găng tay (có thể dùng găng tay bằng chất dẻo hoặc bằng cattôngsạch)

- Các dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu phải sạch và được làm khô trước khi sử dụng

- Việc lấy mẫu phải tiến hành sao cho bảo vệ được mẫu, chất béo được lấy mẫu và cácdụng cụ lấy mẫu tránh được các chất nhiễm bẩn ngẫu nhiên bởi mưa và bụi, v.v…

- Tất cả các dụng cụ phải được làm sạch bên ngoài để loại bỏ các vật lạ trước khi lấymẫu.

- Nếu cần phải đun nóng chất béo để thuận tiện cho việc lấy mẫu, thì điều quan trọng làkhông được đun quá nóng Nhiệt độ của chất béo trong thùng chứa khi bảo quản khôngnên tăng quá 50C trong một ngày

Bề mặt của các cuộn dây đun nóng cần rộng tương ứng với thể tích của chất béo,nhiệt độ của các cuộn dây phải giữ càng thấp càng tốt để tránh quá nóng cục bộ Nêndùng hơi nước nóng ở áp suất cao nhất là 150 kPa (1,5 bar), nhiệt độ 1280C, hoặc nướcnóng (chỉ dùng khi cuộn dây đun nóng tự khô) Cần thận trọng để tránh nhiễm bẩn chấtbéo do hơi nước hoặc nước

Nhiệt độ của chất béo trong khi lấy mẫu nên lấy trong dãy nhiệt độ ở phụ lục A

- Sau khi các mẫu được lấy theo qui định trong 6.1 đến 6.8, mẫu phòng thử nghiệm phảiđược chuẩn bị theo qui định trong 6.9

3.1.5 Phương pháp lấy mẫu

3.1.5.1 Khái quát

a Các dụng cụ chứa để vận chuyển và bảo quản chất béo.

Cần phân biệt các dụng cụ chứa chất béo sau đây có thể ảnh hưởng đến phương pháp sửdụng để lấy mẫu:

+ Bể chứa có dạng hình trụ thẳng đứng để chứa trên mặt đất (xem 6.2);

+ Bể chứa trên tàu thủy (xem 6.3);

+ Bể chứa trên tàu hỏa hoặc trên ô tô (xem 6.4);

+ Bể chứa có dạng hình trụ nằm ngang (xem 6.4);

+ Bể chứa có dung tích lớn (xem 6.5);

+ Ống dẫn (xem 6.6);

+ Các loại bao bì khác, ví dụ như thùng, hòm, hộp, túi và chai (xem 6.8)

Cách tiến hành lấy mẫu để xác định khối lượng qui ước theo thể tích (* khối lượng của 1lít mẫu trong không khí *) (xem 6.7)

b Nước

Nước có mặt ở dưới đáy có thể chỉ là nước (có nghĩa là nước bị tách), là lớp nhũtương, hoặc là nước lẫn trong huyền phù trong chất béo tại một số vật chứa được mô tảtrong 6.1.1 Tuy nhiên, trong suốt quá trình thao tác thông thường, một lượng chất béongẫu nhiên không mong muốn sót lại trong các bể chứa lớn và trong ống dẫn trong mộtthời gian đủ để cho nước lắng xuống phía dưới đáy

Các phương pháp đo nước này phần lớn chỉ thực hiện được ở bể chứa thẳng đứng(xem 6.2), nhưng các nguyên tắc này cũng áp dụng cho các phương tiện chứa đã được liệt

kê trừ ống dẫn

Sự tồn tại của nước có thể được phát hiện bằng dụng cụ lấy mẫu ở đáy (B.4), vànước tự do được đo bằng thước đo nước (B.7), bằng bột hoặc giấy phát hiện nước, haybằng các phương tiện đo điện tử khác

Với các phương pháp đã được sử dụng, để có một phương pháp xác định chínhxác hàm lượng nước là rất khó, bởi vì các lớp nhũ tương, nước tự do và nước ngưng tụ ởlớp dưới của chất béo tách ra khó phân biệt

Có thể dùng để xác định được một trong hai loại nước là nước ngọt hoặc nướcbiển

3.1.5.2 Lấy mẫu ở bể chứa có dạng hình trụ thẳng đứng trên mặt đất

a Các công việc chuẩn bị

- Cặn, nhũ tương và nước tự do

Xác định có hay không có cặn, lớp nhũ tương hoặc nước tự do tại đáy bể chứabằng dụng cụ lấy mẫu ở đáy và/hoặc các dụng cụ phát hiện nước như mô tả trong 6.1.2.

Việc sử dụng nhiệt làm cho nước ngưng tụ và lắng xuống (xem 5.5)

Nếu có thể được, tùy theo từng hợp đồng và thỏa thuận của các bên, nên táchlượng nước tự do và đo lượng nước đã được giải phóng trước khi lấy mẫu

Nếu có các lớp thành phần khác nhau, có thể làm cho chúng đồng nhất bằng cáchđun nóng như mô tả trong 5.5

Nếu việc đun nóng không được chấp nhận do tính chất của chất béo hoặc nếu thấykhông cần thiết hay được bỏ qua do một lý do nào khác, thì chất béo có thể được làmđồng nhất bằng cách thổi khí nitơ đi qua chất béo

Nếu biết chất béo không đồng nhất và không có khí nitơ thì các bên hữu quan cóthể thỏa thuận thổi không khí khô xuyên qua sản phẩm, mặc dù qui trình này đặc biệt bịphản đối trong trường hợp của dầu cá, bởi vì điều đó là nguyên nhân dẫn đến sự oxy hóacủa chất béo Các chi tiết của thao tác đó cần được ghi lại trong biên bản lấy mẫu gửi vềphòng thử nghiệm

b Cách tiến hành

- Khái quát

Mẫu ở mỗi bể chứa phải lấy riêng rẽ.

- Chất béo không đồng nhất

Nếu lượng chất béo trong bể chứa không đồng nhất và không thể làm cho đồngnhất được thì sử dụng bình đựng mẫu đơn giản (B.1), khung đã biết khối lượng để giữchai lấy mẫu (B.2) hoặc xyranh lấy mẫu có van (B.3) và kèm theo dụng cụ lấy mẫu ở đáy(B.4) để lấy mẫu

Lấy mẫu từ bề mặt cho tới đáy và cứ mỗi 300 mm lấy một lượng mẫu, cho đến khiđến lớp có thành phần khác nhau Tại lớp này, lấy lượng mẫu tăng lên (cứ mỗi độ sâu 100

mm lấy một mẫu) Sau đó lấy mẫu ở đáy

Trộn các mẫu ban đầu đó với nhau để lấy ra:

+ một mẫu của dầu trong, và

Bảng 3.1: Số lượng mẫu chung lấy tại bể chứa trên tàu biển hoặc bể chứa trên mặt đất

Khối lượng chất béo trong bể chứa

Chuẩn bị mẫu chung bằng cách trộn theo tỷ lệ một phần của mẫu trên, một phầncủa mẫu đáy với ba phần của mẫu giữa.

Chuẩn bị lượng mẫu chung theo bảng 1, mỗi một bể chứa, chuẩn bị ít nhất mộtmẫu chung

3.1.5.3 Lấy mẫu tại các bể chứa trên tàu thủy

Kiểu dáng và cách bố trí các bể chứa trên tàu thủy làm cho việc lấy mẫu có khókhăn hơn ở các bể chứa dạng hình trụ thẳng đứng ở trên đất liền Thông thường thì việctiến hành lấy mẫu được thực hiện trong suốt quá trình vận chuyển như đã mô tả trong 6.6.Nếu mẫu được lấy từ bể chứa trên tàu (càng sớm càng tốt), quá trình thao tác được mô tảtrong 6.2, bao gồm các thao tác ban đầu cũng như việc đun nóng

Mẫu của mỗi bể chứa phải để riêng rẽ Chuẩn bị số lượng mẫu chung theo qui địnhtrong bảng 3.1 Trong khi chuẩn bị mẫu chung từ các mẫu ban đầu lấy tại từng bể chứa,nếu được, nên lưu ý đến kiểu dáng của bể chứa, để lúc trộn mẫu có được tỷ lệ phù hợp

Sau khi các bể chứa trên xà lan (hoặc tàu thủy) được đổ đầy chất béo, tiến hànhlấy mẫu càng sớm càng tốt

3.1.5.4 Lấy mẫu tại các bể chứa trên tàu hỏa, bể chứa trên ô tô và tại các

bể chứa có dạng hình trụ nằm ngang

Sau khi các bể chứa được đổ đầy chất béo, tiến hành lấy mẫu càng sớm càng tốt,nghĩa là trước khi xảy ra lắng đọng có khả năng dẫn đến sự tách lớp hoặc phân lớp.

Lấy các mẫu ban đầu bằng cách sử dụng bình lấy mẫu đơn giản (B.1), khung đãbiết khối lượng để giữ chai lấy mẫu (B.2) và xyranh lấy mẫu có van (B.3), theo qui trìnhnhư mô tả trong 6.2.2

Nếu các mẫu ban đầu không thể lấy ngay sau khi các bể chứa đã được đổ đầy thìtiến hành xác định sơ bộ sự hiện diện của nước tự do tại lớp ở đáy Nếu có nước tự do,theo thỏa thuận của các bên hữu quan thì loại bỏ bằng cách mở nút ở đáy rồi rút nước ra

Đo lượng nước được rút ra, thông báo việc đó cho khách hàng, người bán hàng hay ngườiđại diện

Sau đó làm cho lượng chất béo đủ đồng nhất bằng cách thổi khí nitơ 1 ) xuyên quavà/hoặc bằng cách đun nóng cho đến khi hóa lỏng hoàn toàn, đối với chất béo đặc biệt,không cho phép xử lý như thế

Nếu có yêu cầu cụ thể phải là chất lỏng tĩnh để lấy mẫu trong các bể chứa trên tàuhỏa hay trong bể chứa có dạng hình trụ nằm ngang, thì không cần trộn như đã trình bày ởtrên, cần phải đặc biệt thận trọng khi điều chỉnh tỷ lệ mẫu với độ sâu của chất lỏng

Nếu dùng xyranh có van để lấy mẫu ở các độ sâu cách nhau 300 mm của bể chứatrên tàu hỏa, thì nên tham khảo hình 1 để xác định tỷ lệ các mẫu ban đầu tại mỗi độ sâucách nhau 300 mm, tất cả đem trộn với nhau để tạo thành mẫu chung Phương pháp đơngiản này (vẽ để chia độ trên giấy biểu đồ hình dạng hoặc kích thước các mặt cắt ngangcủa bể chứa) có thể được sử dụng, để đưa ra tỷ lệ trộn các mẫu ban đầu với nhau

Đối với các bể chứa nằm nghiêng lấy mẫu theo phương pháp đã mô tả trong 6.3cho bể chứa trên tàu thủy Việc thay đổi kiểu cách của bể chứa như đã mô tả ở trên không

áp dụng cho loại bể chứa nằm nghiêng hoặc bể chứa không theo một qui cách nào cả

Chuẩn bị mẫu chung từ các mẫu ban đầu tỷ lệ với mặt cắt ngang của bể chứa.1) Xem 6.2.1.2.

a) Mặt cắt ngang hình êlíp của bể chứa nằm ngang

b) Mặt cắt ngang hình trụ của bể chứa nằm ngang

Hình 3.1: Mặt cắt ngang của các bể chứa điển hình.

3.1.5.5 Lấy mẫu tại các bể chứa có dung tích lớn

Lấy mẫu tại các bể chứa có dung tích lớn, nên tiến hành ngay sau khi bể được đổđầy chất béo, trước khi để lắng

Lấy mẫu bằng cách đưa dụng cụ lấy mẫu ngập sâu vào giữa bể và lấy đầy Nếuquá trình lấy mẫu bị trì hoãn, có thể dẫn đến bị lắng cặn ở đáy thùng chứa, do đó nênkhuấy chất béo trong bể trước khi lấy mẫu hoặc tiến hành lấy mẫu tại các độ sâu cáchnhau 300 mm

Nếu bể chứa được đóng kín, thì mẫu được lấy từ vòi chảy theo hướng nằm ngang(như mô tả ở 6.6.2) ngay sau khi được đổ đầy

Chuẩn bị mẫu chung từ các mẫu ban đầu theo tỷ lệ với mặt cắt ngang của bể chứa.

3.1.5.6 Lấy mẫu tại ống dẫn trong quá trình vận chuyển

a Khái quát

Phương pháp này chỉ sử dụng khi chất béo đã được hóa lỏng hoàn toàn và khôngchứa các thành phần có thể đóng thành khối, vón cục ở vòi hay ở van chảy Bất kỳ mộtchất nhũ tương nào chứa nước (ví dụ dầu ở đầu bơm) cũng phải rút ra hết, bảo quản, tiếnhành lấy mẫu và cân riêng rẽ từng mẫu một

Các mẫu tại nơi có khối lượng lớn có thể lấy trong quá trình chuyển chất béo bằngcách lấy mẫu liên tục ở dòng chảy trong các khoảng thời gian cách đều nhau khi chất béotrong bể chứa được rót ra Phương pháp này đặc biệt rất dễ áp dụng nếu chất béo đượcchuyển từ bể chứa có gắn thiết bị đo của bể lớn

Cách khác, có thể tiến hành lấy mẫu từ một phía hoặc cách thứ hai là lấy từ dòngchảy của ống dẫn chính, nhưng khó đảm bảo lấy mẫu chính xác theo phương pháp này

b Vòi dẫn hoặc van chảy

Vòi dẫn hoặc van chảy có thể được dẫn từ một vòi có đường kính không nhỏ hơn9,5 mm, có thể luồn được vào giữa hoặc tại 1/3 đường kính của ống dẫn chính và quayvòi chảy của chất lỏng, không chấp nhận vòi dẫn đặt bên cạnh hay ở đáy ống dẫn Nếu cóthể được, vòi dẫn hoặc van chảy phải đưa vào mặt cắt ngang của ống dẫn chính, càng xachỗ lượn khúc và chỗ nối chữ T càng tốt, tốt nhất là trong khoảng từ 10 m đến 50 m vềphía bơm áp lực Không nên dùng vòi xả đường ống lấy mẫu, ống lấy mẫu phải có đườngkính không nhỏ hơn 9,5 mm và có thể rót ra được liên tục Vòi dẫn hoặc van chảy đượcthiết kế sao cho dễ lau chùi và làm sạch nhanh chóng trong trường hợp bị tắc nghẽn

Cho phép làm sạch ống dẫn khi bị tắc, do bị đóng cục trong dòng chảy chính, bằngcách khoan một lỗ nhỏ

Việc đun nóng và cách ly chỉ áp dụng cho chất béo có độ nhớt hoặc điểm nóngchảy cao.

Trong quá trình thao tác lấy mẫu, khả năng tắc nghẽn có thể xảy ra do ngưng đọng

và những biến đổi không thể tránh khỏi ở dòng chảy, do vậy người lấy mẫu có kinhnghiệm phải luôn có mặt lúc lấy mẫu

d Số lượng mẫu chung tối thiểu

Chuẩn bị mẫu chung trong khi chuyển mẫu từ mỗi bể chứa có kích cỡ tối thiểuđược qui định trong bảng 3.2

Bảng 3.2: Cỡ mẫu chung tối thiểu khi lấy mẫu từ ống dẫn

Khối lượng của chất béo trong bể chứa

3.1.5.7 Lấy mẫu tại các bể chứa để xác định khối lượng qui ước theo thể tích ("khối lượng của 1 lít mẫu trong không khí")

a Khái quát

Khối lượng của chất béo trong bể chứa được tính theo thể tích của sản phẩm vàqui ước theo thể tích ("khối lượng của 1 lít mẫu trong không khí") của lượng chất béotrong bể chứa

Lấy một mẫu đặc biệt để xác định khối lượng qui ước theo thể tích ("khối lượngcủa 1 lít mẫu trong không khí") như mô tả ở 6.7.2 và 6.7.3

b Xử lý sơ bộ chất béo không ở thể hóa lỏng hoàn toàn

Đối với chất béo không hóa lỏng được hoàn toàn hoặc chỉ hóa lỏng được mộtphần, trước khi đo và lấy mẫu, đun nóng từ từ sao cho lượng chất béo trong bể chứa nóngđều và tránh đun quá nóng cục bộ (xem 5.5)

Đun liên tục cho đến khi chất béo chảy hoàn toàn Tuy nhiên, tránh đun ở nhiệt độquá cao, để khỏi ảnh hưởng đến chất lượng của chất béo Đối với các loại chất béo đượcnêu ở phụ lục A, nhiệt độ ở tại thời điểm đo và lấy mẫu cần phải giữ ở giới hạn đã quiđịnh, trừ khi có cách khác được thỏa thuận giữa các bên có liên quan

Sau khi đun nóng, để bể đứng yên cho đến khi hoàn toàn không có hoặc có rất ítbọt nổi lên trên bề mặt

Các qui định này phải được thực hiện khi tiến hành lấy mẫu

c Cách tiến hành

Lấy các mẫu ban đầu tại ba vị trí, "trên", "giữa" và "đáy" (xem 6.2.2.3), nhưngkhông ít hơn 100 mm tính từ đáy Rót các mẫu đó vào trong xô đựng mẫu theo tỷ lệ mộtphần mẫu "trên", ba phần mẫu "giữa" và một phần mẫu "đáy", trộn đều để tạo thành mẫuchung

Nếu chất béo trong thùng có nhiều cặn thì mẫu được lấy tại các độ sâu cách nhau

300 mm theo qui định trong 6.2.2

Đo nhiệt độ tại ba điểm của các độ sâu Lấy giá trị trung bình của các giá trị đođược làm nhiệt độ của lượng chất béo trong bể chứa trong suốt quá trình lấy mẫu và đothể tích

3.1.5.8 Lấy mẫu ở các bao bì khác (đơn vị bao bì nhỏ) bao gồm cả các túi

để bán lẻ

a Khái quát

Nếu chuyến hàng có số lượng lớn gồm nhiều đơn vị riêng lẻ, ví dụ thùng, hòm,hộp, thùng sắt tây (để riêng lẻ hoặc để trong thùng cattông), chai hoặc túi thì việc lấy mẫutrong mỗi loại riêng biệt như trên có nhiều khó khăn, nhưng không phải là không làmđược

Trong các trường hợp như vậy, nếu có thể được, cần phải chọn hoàn toàn ngẫunhiên một số lượng phù hợp ở trong chuyến hàng đó, đồng thời số lượng này đại diện cho

số hàng đó

Không thể đưa ra một qui tắc cứng nhắc và nhanh về số đơn vị được lấy mẫu, vì

nó phụ thuộc vào phạm vi rộng về sự đồng nhất của chuyến hàng Vì vậy trước hết cácbên hữu quan cần thỏa thuận với nhau về số lượng đơn vị cần được lấy mẫu

Nên tiến hành lấy mẫu đại diện theo thỏa thuận của các bên hữu quan, đặc biệt làđối với chất béo đã chế biến và chất béo được bao gói để bán lẻ Xem các phương phápđược mô tả trong tiêu chuẩn ISO 2859 (tất cả các phần) và ISO 3951

Nếu không thỏa thuận trước, thì phải phân biệt giữa các loại sau đây:

+ chuyến hàng có thể được coi là khá đồng dạng;

+ chuyến hàng được biết là không đồng dạng;

+ chuyến hàng chưa biết gì về nó;

+ chuyến hàng có chất lượng nghi ngờ do có các vật lạ trong một hoặc trong nhiềuđơn vị bao gói

Cách xử lý với từng trường hợp như sau:

Đối với a): coi chuyến hàng này là một lô hàng;

Đối với b): kiểm tra bằng mắt các bao gói Xem xét các bao gói đó có nhãn giống nhau vàđược coi là một lô, ghi số lượng các bao gói đó và khối lượng chất béo có trong mỗi lô.Nếu có yêu cầu cần có một mẫu chung cho tất cả các lô hàng, thì trộn các mẫu ban đầuđược lấy ở từng lô theo tỷ lệ như lấy mẫu tại các lô riêng biệt;

Đối với c): tiến hành kiểm tra sơ bộ và phân loại như ở a) hoặc b)

Đối với d): tiến hành kiểm tra riêng biệt các bao gói có nghi ngờ và xử lý riêng

Nếu lô hàng được công nhận là đồng nhất thì các bao gói được lấy mẫu ngẫu nhiênnhư ở khuyến nghị và số lượng bao gói được chọn để lấy mẫu theo bảng 3

b Chuyến hàng gồm các thùng chứa nhỏ, hòm, hộp và các bao gói nhỏ khác

- Cách tiến hành đối với những bao gói chứa chất béo rắn hay chất béo bán

lỏng

Nếu trong bao gói có nước, tạo ra một lỗ hổng từ trên xuống dưới đáy thùng chứa

và dồn nước vào đó theo cách phù hợp

Đối với loại chất béo rắn đựng trong thùng, luồn muôi lấy mẫu (B.6) qua miệngthùng, thăm dò ở toàn bộ độ sâu của chất béo theo càng nhiều hướng càng tốt Rút muôi

ra theo chiều chuyển động xoắn, đổ mẫu ra bình đựng chất béo hình trụ Trộn các mẫuđược lấy từ các thùng với nhau trong một cái xô và chuyển mẫu đã trộn vào phương tiệnđựng mẫu