TIÊU CHUẨN và PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG đậu PHỘNG

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỒ ÁN MÔN HỌC ĐỀ TÀI: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG GVHD: SVTH: MSSV: LỚP: Tp HCM, tháng năm 2105 LỜI CẢM ƠN  CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Được bảo tận tình quý Thầy Cô, bạn bè người thân suốt thời gian tìm hiểu thực đề tài : “Các tiêu phương pháp kiểm tra tiêu chất lượng hạt đậu phộng” giúp tơi hồn thành hạn đồ án môn học Đây đánh dấu kết học tập suốt thời gian qua Qua xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến q Thầy Cơ giáo khoa Công nghệ Thực phẩm, tập thể bạn bè ngồi trường nhiệt tình giúp đỡ thực hiên đề tài Đặc biệt xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô Nguyễn Thị Quỳnh Trang – ân cần hướng dẫn bảo tận tình cho tơi suốt thời gian thực hồn thành đồ án mơn học Trong thực hạn chế nhiều mặt, nên khơng tránh khỏi thiếu xót mong nhận ý kiến đóng góp Thầy Cơ đọc giả để tơi hồn thiện đề tài Một lần xin chân thành cảm ơn! Tp.HCM tháng năm 2015 SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG MỤC LỤC SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG DANH MỤC HÌNH ẢNH, BẢNG SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam; ISO: International Organization for Standardization; HPLC: High Performance Liquid Chromatography; AOAC : Association of Official Analytical Chemists FAO: Food and Agriculture Organizatio GMP: Good Manufacturing Practices SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG FCD: Final Consonant DeletionLỜI MỞ ĐẦU  Việt Nam nằm vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa có điều kiện thuận lợi cho qua trình sinh trưởng phát triển công nghiệp ngắn ngày Sản xuất công nghiệp ngắn ngày trở thành tập quán sản xuất bà nông thôn Từ nước ta chuyển đổi sang kinh tế thị trường, với xu áp dụng khoa học kỹ thuật vào trồng trọt, người nông dân va sản xuất theo hướng thâm canh, chuyên canh có hiệu sản xuất ngày cao Nhiều công nghiệp trở thành mạnh nước ta Sản phẩm công nghiệp sử dụng đa dạng, la nguồ thực phẩm giàu đạm chất béo, la thành phần thiếu bữa ăn người, không để tieu thụ nước mà để xuất Các cơng nghiệp ngắn ngày có vị trí quan trọng hệ thống nông nghiệp giúp cho hệ thống luân canh, xen canh, gối vụ tăng vụ cải tạo đất Sản phẩm công nghiệp ngắn ngày nguyên liệu nhiều ngành công nghiệp chế biến Trong cấy công nghiệp ngắn ngày sản xuất Việt Nam, lạc có vị trí quan trọng Lạc la thực phẩm, có dầu quan trọng số loại có dầu hang năm giới, sản phẩm lạc có nguồn protein cao làm thức ăn tốt cho người gia súc, làm nguyên liệu cho công nghiệp chế biến Sản phẩm lạc mặt hang có kim ngạch xuất lớn Hằng năm, VN xuất 100.0000-135.000 (65-120 triệu USD) Riêng Nghệ An, năm xuất khoảng 40.000-45.000 tận lạc (24-26 triệu USD) Huyện Diễn Châu 6.5-9 triệu USD Đối với chất đất có thành phần giới nhẹ, bạc màu va không chủ động thủy lợi lạc trồng đem lại hiệu kinh tế cao, góp phần chuyển dịch cấu nơng nghiệp, nông thôn, tạo điều kiện công ăn việc làm sử dụng hợp lý đất đai, vốn lao động Qua cho thấy lạc (đậu phộng) đem lại lợi ích nhiêu mặt cho người xã hội, nên em chọn lạc hạt hay hạt đậu phộng làm đề tài nghiên cứu Trong trinh làm tránh khỏi việc sai sót, em mong nhận nhiều lời nhận xét ý kiến đóng góp từ q thầy bạn để em hồn thiện đề tài đề tài Em xin chân thành cảm ơn ! Sinh viên thực hiện: SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Chương 1: TỔNG QUAN VỀ HẠT ĐẬU PHỘNG (LẠC) Lạc (Arachis hypogaea L.) vừa công nghiệp ngắn ngày, thực phẩm có dầu có giá trị kinh tế cao Trên giới, số loại có dầu ngắn ngày, lạc xếp thứ hai sau đậu tương diện tích sản lượng, xếp thứ 13 thực phẩm quan trọng, xếp thứ nguồn dầu thực vật xếp thứ nguốn cung cấp protein cho người Cũng họ đậu khác, lạc có khả cố định Nito sinh học cao quan trọng cho trồng thông qua hoạt động sống vi sinh vật Ước tính có khoảng 72124kgN/ha/năm cố định sau canh tác lạc Trong điều kiện tối ưu, lạc cố định từ khí trời khoảng 200-260kgN/ha cung cấp cho đất Bên cạnh có khối lượng sinh học lớn thân lạc bị phân hủy sau thu hoạch để lại lượng mùn đáng kể, lạc xem che phủ đất tốt, gieo trồng mật độ thích hợp , quản lý cỏ dại tốt thời gian đầu, lạc hồn tồn có khả khống chế cỏ dại suốt thời kỳ sinh trưởng, giảm đáng kể số công lao động để chuẩn bị đất gieo trồng vụ sau Vì vậy, trồng lạc có tác dụng cải tạo đất, bồi dưỡng độ phì nhiêu cho đất, tạo điều kiện thuận lợi việc luân xen canh, thâm canh tăng suất trồng, vùng đất xám, đất bạc màu nghèo dinh dưỡng Xét dinh dưỡng lạc nguyên liệu đóng góp tỷ lệ đáng kể vào thành phần chất béo, protein lượng dầu thực vật quan trọng cho phần ăn ngày người Dầu lạc thay mỡ động vật có tác dụng tốt cho sức khỏe, có khả giảm hàm lượng cholesterol máu nên ngăn ngừa bệnh xơ cứng động mạch, cao huyết áp, suy dinh dưỡng hình 1.1Hình ảnh đậu phộng (lạc) SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG 1.1 Nguồn gốc, vùng phân bố lịch sử phát triển, phân loại 1.1.1 Nguồn gốc, vùng phân bố lịch sử phát triển Nguồn gốc lồi lạc trồng (Arachis hypogaea L.) châu Mỹ, nhiên trung tâm khởi nguyên nhiều quan điểm khác Theo Candoble (1982), Arachis hypogaea L hóa Granchaco phía Tây Nam Brazil.Theo Krapovickas (1968), Cardenas (1969) cho vùng thượng lưu sông Plata Bolivia trung tâm khởi nguyên A Hypogaea Vào kỷ 16 người Bồ Đào Nha mang lạc từ Brazil đến Tây châu Phi sau Tây Nam Ấn Độ Cũng thời gian người Tây Ban Nha du nhập lạc vào Tây Thái Bình Dương Trung Quốc, Indonesia, Madagascar sau lan rộng khắp châu Á Do mẫn cảm với thời gian chiếu sáng có tính chịu hạn tốt lạc trồng nhiều quốc gia giới từ 40 vĩ độ Bắc đến 40 vĩ độ Nam (Nigam et al, 1991) Ở Việt Nam, lịch sử trồng lạc chưa xác minh rõ ràng, sách “Văn đài loại ngữ” Lê Q Đơn chưa đề cập đến lạc Nếu vào tên gọi mà xét đốn danh từ “Lạc” từ Hán “Lạc hoa sinh” từ mà người Trung Quốc gọi lạc Do vậy, lạc từ Trung Quốc nhập vào nước ta khoảng kỷ 17-18 1.1.2 phân loại Lạc (Arachis hypogaea L.) họ đậu thuộc họ cánh bướm (Fabacecae), chi Arachis có đến 70 lồi khác Dựa cấu trúc hình thái, khả tổ hợp mức độ hữu dục lai, người ta mơ tả 22 lồi phân chia theo nhóm hình 1.2 Đậu phộng (Arachis hypogaea) Cây lạc trồng thuộc lồi A Hypogaea có 2n = 40 Loài A Hypogaea chia thành hai loài phụ làHypogaea ssp Fastigiata ssp Mỗi loài phụ phân chia thành hai thứ: Loài phụ Hypogaea spp chia thành thứHypogea (nhóm SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Điều quan trọng việc chiết dầu tiến hành vòng 30 sau nghiền, đặc biệt xác định hàm lượng axit béo tự dầu chiết Cẩn thận rửa máy nghiền trước sau nghiền mẫu Vét hết phần mẫu dính vào máy nghiền cho vào phần mẫu nghiền CHÚ THÍCH: Các thuật ngữ "hạt" "nhân" nói đến hạt nhân nguyên mảnh vỡ chúng 8.3.2 Hạt cọ Vỏ coi phần tạp chất, kể dính liền với hạt Vỏ chất bẩn tách định lượng khỏi hạt trước phân tích Vỏ cứng khó nghiền Nếu hạt tạp chất nghiền lẫn, khơng thể thu mẫu thử đồng Nếu cần hàm lượng dầu toàn mẫu thử nhận được, tiến hành phân tích riêng hạt tạp chất (vỏ chất bẩn) tính hàm lượng dầu (xem 10.1.3) Chuẩn bị mẫu thử cách nghiền riêng rẽ 600 g hạt trộn tất vỏ, chất bẩn tách riêng định lượng tạp chất theo phương pháp nêu TCVN 8947 (ISO 658) Các kỹ thuật nghiền sau xem phù hợp: - hạt sạch: máy nghiền học (6.2) có lưới cỡ lỗ mm; - vỏ tạp chất: nghiền 10 máy nghiền micro (6.3) dùng viên bi thép có đường kính cm 8.3.3 Cùi dừa khơ (và lạc) Làm đơng lạnh tồn mẫu thử trước nghiền máy nghiền học (6.2) Máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm coi thích hợp Chiều dài mảnh phải xấp xỉ mm không lớn mm Trộn kỹ tiến hành xác định Cẩn thận để tránh làm ngưng tụ ẩm mẫu nghiền sau nghiền 8.3.4 Hạt cỡ lớn hạt cỡ trung bình (hạt hạnh nhân, hạt bơ, hạt lạc, hạt đậu tương v.v , không bao gồm hạt hướng dương hạt bông) Nghiền mẫu thử máy nghiền học (6.2) phần lớn kích thước mảnh hạt thu nhỏ mm Loại bỏ mảnh hạt (khoảng phần hai mươi mẫu), gộp mảnh hạt lại, trộn kỹ tiến hành xác định Các kỹ thuật nghiền sau xem thích hợp: SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG - đậu tương: máy nghiền học có đục lỗ 0,8 mm lưới cỡ lỗ mm; - hạt lạc: máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm (với mẫu chứa nhiều 45 % dầu, cẩn thận để tránh tạo thành khối nhão) - hạt khác: máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm Việc nghiền hạt có nhiều dầu thường dễ dàng làm đông lạnh trước nhiệt độ từ - 10 0C đến - 20 0C, phải cẩn thận để tránh ngưng tụ ẩm hạt nghiền sau nghiền 8.3.5 Hạt hướng dương Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay hạt hướng dương (nhận được) hạt nguyên theo TCVN 8949 (ISO 665), thực xác bước sấy theo phương pháp TCVN 8949 (ISO 665) Ghi lại kết độ ẩm hàm lượng chất bay (U1) Nghiền mẫu thử máy nghiền học (6.2) Trong thời gian nghiền, phải cho từ từ hạt hướng dương vào máy để tránh tạo thành khối nhão Máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm xem thích hợp Nếu khơng dùng máy nghiền loại có lưới, sàng qua sàng cỡ lỗ mm nghiền lại phần không lọt qua sàng thu kích thước mảnh hạt không lớn mm Thu lấy tất mảnh lọt qua sàng, trộn kỹ tiến hành xác định độ ẩm hàm lượng chất bay theo TCVN 8949 (ISO 665), thực xác bước sấy theo TCVN 8949 (ISO 665) Ghi lại độ ẩm hàm lượng chất bay hạt nghiền (U2) tiến hành chiết dầu hạt nghiền theo quy định Điều 8.3.6 Hạt Cân khoảng 15 g mẫu nhận được, xác đến mg, cho vào bình kim loại (6.12) trừ bì Đặt bình mẫu hạt vào tủ sấy (6.11) làm nóng trước đến 130 0C để yên sấy h (130 ± 2) 0C Sau đó, lấy bình khỏi tủ sấy để nguội khơng khí 30 Chuyển toàn phần mẫu thử vào máy nghiền (6.2) nghiền để làm vỡ hạt xơ Chuyển mẫu nghiền vào ống chiết (6.4) tiến hành phép xác định 8.3.7 Hạt cỡ nhỏ (hạt lanh, hạt cải dầu, v.v ) Lấy khoảng 100 g phần mẫu đại diện từ mẫu nhận nghiền máy nghiền (6.2) cho toàn hạt vỡ Cần chắn tất phần mẫu sót lại máy nghiền lấy cho vào khối mẫu nghiền trộn kỹ Chú ý không làm hao hụt độ ẩm mẫu thử nghiền Thời gian nghiền tốc độ nghiền (nếu thay đổi) phải xác định trước cho loại máy loại hạt cụ thể Q trình nghiền khơng tách phần "thịt" "vỏ" hạt, mẫu SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG thử không sinh dầu 95 % khối lượng mẫu thử phải lọt qua sàng cỡ lỗ mm Nếu cần thu hàm lượng dầu hạt tạp chất, loại bỏ tạp chất theo phương pháp nêu TCVN 8947 (ISO 658) chuẩn bị 30 g hạt "sạch" (gồm hạt vỡ), hạt nhỏ hạt vừng thực tế khó để chuẩn bị 100 g Cách tiến hành 9.1 Yêu cầu chung Tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 9.3, kiểm tra thỏa mãn độ lặp lại (xem 11.2) Nếu không, lặp lại phép xác định hai phần mẫu thử khác lấy từ mẫu thử chuẩn bị (xem 8.3) Nếu chênh lệch vượt giá trị nêu 11.2, lấy kết trung bình cộng bốn phép xác định, với điều kiện chênh lệch tuyệt đối kết riêng rẽ không vượt 1,50 % giá trị tuyệt đối 9.2 Phần mẫu thử 9.2.1 Cân (10 ± 0,5) g mẫu thử nghiền (xem 8.3), xác đến mg Đối với việc xử lý tạp chất, xem 9.4 9.2.2 Chuyển phần mẫu thử sang ống chiết (6.4) vòng 30 kể thời gian nghiền, dùng nùi sợi (xem 6.4) làm ẩm dung môi (5.1) để chuyển hết mẫu nghiền từ hộp cân sang ống chiết Dùng nùi sợi để nút ống chiết 9.3 Phép xác định 9.3.1 Chuẩn bị bình cầu Cân bình cầu (6.5) có chứa vài viên đá bọt (6.6) sấy khô trước tủ sấy làm nguội bình hút ẩm, xác đến mg 9.3.2 Chiết dung môi 9.3.2.1 Yêu cầu chung Thời gian quy định cho ba lần chiết (xem 9.3.2.2, 9.3.2.3 9.3.2.4) thay đổi chút (ví dụ khoảng ± 10 min) Không kéo dài thời gian chiết (ví dụ qua đêm) 9.3.2.2 Chiết lần thứ Đặt ống chiết (6.4) có chứa phần mẫu thử vào thiết bị chiết (6.5) Rót vào bình cầu lượng dung mơi (5.1) cần thiết Lắp bình cầu vào thiết bị chiết để đun nóng điện bếp điện (6.8) Tiến hành đun nóng cho tốc độ hồi lưu giọt giây (đun sôi vừa phải không để sôi mạnh) SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Sau chiết h, làm nguội Tháo ống chiết khỏi thiết bị chiết đặt ống chiết vào dòng khơng khí để loại bỏ phần lớn dung mơi lại (xem 6.7) 9.3.2.3 Chiết lần thứ hai Đổ hết lượng chứa ống chiết vào ống hình trụ máy nghiền micro (xem 6.3) nghiền Đối với hầu hết loại hạt, sử dụng sáu viên bi thép đường kính cm ống hình trụ 150 ml hạt bơng có dính xơ, sử dụng ba viên bi thép đường kính cm thích hợp Cho lại hỗn hợp vào ống chiết, sử dụng miếng sợi nhỏ để lấy hết mảnh hạt sót lại khỏi thiết bị nghiền vào ống chiết Đặt ống chiết trở lại vào thiết bị chiết chiết lại thêm h, sử dụng bình cầu chứa dịch chiết, chiết lần thứ Để cạn làm nguội, tháo ống chiết loại bỏ hầu hết dung môi theo cách (xem 9.3.2.2) 9.3.2.4 Chiết lần thứ ba Lặp lại trình nghiền Cho lại hỗn hợp vào ống chiết, làm thiết bị nghiền (xem 9.3.2.3) đặt lại ống chiết vào thiết bị chiết Chiết (xem 9.3.2.2) h, sử dụng bình cầu 9.3.3 Loại bỏ dung môi cân chất chiết Loại bỏ phần lớn dung mơi khỏi bình cầu cách chưng cất bể đun nóng điện bếp điện Thúc đẩy việc loại bỏ dung mơi cách thổi khơng khí tốt khí trơ (ví dụ khí nitơ cacbon dioxit) vào bình cầu khoảng thời gian ngắn Loại hết dung mơi lại cách làm nóng bình cầu từ 30 đến 60 tủ sấy (6.9) (103 ± 2) 0C áp suất khí 80 0C điều kiện chân khơng Đối với hạt có dầu có nhiều axit hay (cùi dừa khơ, hạt cọ v.v ), làm khơ chất chiết áp suất khí nhiệt độ tối đa 80 0C Để làm khơ hồn tồn khơ phần dầu, tốt loại bỏ dung mơi lại cách sấy áp suất giảm Đối với hạt có dầu khơng chứa axit lauric, có sẵn tủ sấy chân khơng loại bỏ dung mơi cách làm nóng 80 0C điều kiện chân không Làm nguội bình cầu bình hút ẩm (6.10) đến nhiệt độ mơi trường xung quanh h, cân xác đến mg Làm nóng lại bình cầu tủ sấy (6.9) (103 ± 2) 0C, áp suất khí nhiệt độ tối đa 80 0C điều kiện chân không từ 20 đến 30 min, làm nguội cân lại SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Chênh lệch hai lần cân liên tiếp không vượt mg Nếu không lặp lại việc làm nóng, để nguội cân chênh lệch hai lần cân liên tiếp không vượt mg Ghi lại khối lượng cuối bình cầu Nếu có tăng đáng kể khối lượng (trên mg), oxi hóa sấy dầu xảy cần tiến hành thêm phép xác định, thực biện pháp để loại oxy 9.3.4 Hàm lượng tạp chất dầu chiết Dầu chiết phải trong, khơng, cần xác định hàm lượng tạp chất Để xác định hàm lượng tạp chất, hòa tan chất béo dung mơi dùng để chiết Sau lọc qua giấy lọc sấy khô trước (103 ± 2) 0C đến khối lượng không đổi Rửa giấy lọc vài lần dung môi để lấy hết dầu Sấy lại (103 ± 2) 0C đến khối lượng không đổi Để nguội cân giấy lọc bình chứa có nắp đậy thích hợp Chỉnh kết tương ứng 9.4 "Hàm lượng dầu" tạp chất Để xác định "hàm lượng dầu" tạp chất, tiến hành phân tích theo cách hạt có dầu có sửa đổi sau: - phần mẫu thử từ g đến 10 g; - chiết lần khoảng h cần thiết, có sai số nhỏ "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận bỏ qua 10 Biểu thị kết 10.1 Phương pháp tính 10.1.1 Yêu cầu chung Trong tất trường hợp, lấy kết trung bình cộng hai phép xác định (xem 9.1), biểu thị đến chữ số thập phân 10.1.2 Xác định sản phẩm nhận (trừ hạt hướng dương) "Hàm lượng dầu", w, sản phẩm nhận được, tính phần trăm khối lượng, theo cơng thức: Trong đó: m1 khối lượng phần mẫu thử (xem 9.2), tính gam (g); m2 khối lượng chất chiết sấy khô (xem 9.3.3), tính gam (g) SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG 10.1.3 Xác định "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận hạt hướng dương "Hàm lượng dầu" w hạt hướng dương, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, theo công thức: w= Trong m1 khối lượng mẫu thử (xem 9.2), tính gam (g); m2 khối lượng chiết sấy khơ (xem 9.3.3), tính gam (g); U1 phần trăm khối lượng nước chất bay xác định toàn hạt nhận (xem 8.3.5) theo TCVN 8949 (ISO 665); U2 phần trăm khối lượng nước chất bay xác định phần mẫu thử nghiền (xem 8.3.5) theo TCVN 8949 (ISO 665) 10.1.4 Hạt cọ Hàm lượng dầu (và axit béo tự do) sản phẩm nhận được, tính từ phép phân tích riêng rẽ hạt tạp chất Cơng thức nêu 10.1.2 dùng để tính "hàm lượng dầu" hạt tạp chất hạt tạp chất phân tích riêng rẽ (xem 9.4) Trong trường hợp "hàm lượng dầu", w0, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận (hạt tạp chất), theo cơng thức: w0 = w1 Trong đó: w1 phần trăm khối lượng dầu hạt sạch; w2 phần trăm khối lượng dầu tạp chất; P phần trăm khối lượng tạp chất có sản phẩm nhận 10.1.5 Trường hợp tách tạp chất lớn không dầu trước phân tích (xem 8.1) Đối với trường hợp này, "hàm lượng dầu", wn, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, theo công thức: SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG w0 = w1 x Trong đó: w phần trăm khối lượng dầu có sản phẩm nhận (được tính theo cơng thức 10.1.2 10.1.3 thích hợp); x phần trăm khối lượng tạp chất lớn không dầu tách khỏi sản phẩm ban đầu nhận 10.1.6 Hạt lạc "Hàm lượng dầu", w, sản phẩm nhận được, tính phần trăm khối lượng, theo công thức: w0 = w1 - (w1 - w2) Trong đó: p phần trăm khối lượng phần vụn tổng số; lo phần trăm khối lượng tạp chất có dầu; ln phần trăm khối lượng tạp chất không dầu; w1 phần trăm khối lượng dầu hạt sạch; w2 phần trăm khối lượng dầu tạp chất Nếu phép thử tiến hành mẫu thử nhận được, tính "hàm lượng dầu" theo 10.1.2 10.1.7 "Hàm lượng dầu" tính theo hàm lượng chất khơ "Hàm lượng dầu", wd, tính hàm lượng chất khơ, theo cơng thức: wd = wo x Trong đó: wo phần trăm khối lượng dầu có sản phẩm nhận được; SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG U phần trăm khối lượng nước chất bay xác định theo TCVN 8949 (ISO 665) 10.1.8 "Hàm lượng dầu" tính theo độ ẩm quy định Có thể cần chuyển đổi hàm lượng dầu mẫu xác độ ẩm quy định sang giá trị độ ẩm khác, ví dụ, mẫu thử sấy khô phần trước cân Trong trường hợp cơng thức tính sau: w' = w x Trong đó: w "hàm lượng dầu" độ ẩm hàm lượng chất bay U; w' "hàm lượng dầu" độ ẩm hàm lượng chất bay U' 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm để xác định độ chụm phương pháp tóm tắt Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nồng độ chất nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ độc lập thu phương pháp vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn lặp lại r nêu Bảng A.1 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ thu phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác người thực khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn tái lập R nêu Bảng A.1 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) dung môi dùng; e) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy chọn, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết thử nghiệm; f) rõ kết thu được, rõ kết biểu thị "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận "hàm lượng dầu" theo chất khô hạt nhân loại bỏ tạp chất theo độ ẩm đặc trưng theo hàm lượng chất khô; g) kiểm tra độ lặp lại, lấy kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm xác định hàm lượng dầu Các phép thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc tế Hiệp hội Liên bang Dầu, Hạt có dầu, Chất béo (FOSFA) thực phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) thực hạt cải dầu (năm 2000), hạt đậu tương (năm 1998) hạt hướng dương (năm 2000 năm 2005) Các kết nêu Bảng A.1 Bảng A.1 - Kết phép thử nghiệm liên phòng thử nghiệm Thơng số Hạt cải dầu Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 29 42 51 59 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau loại trừ ngoại lệ 29 40 51 54 Số lượng kết thử nghiệm tất phòng thử nghiệm 58 80 102 108 Giá trị "hàm lượng dầu" trung bình, % (khối lượng) 43,06 19,38 44,10 45,52 Độ lệch chuẩn lặp lại , sr 0,10 0,07 0,13 0,14 Hệ số biến thiên độ lặp lại, CV(r) 0,23 0,38 0,29 0,31 Giới hạn lặp lại, r 0,27 0,20 0,36 0,40 SVTH: Hạt đậu Hạt hướng Hạt hướng tương dương dương CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Độ lệch chuẩn tái lập, sR 0,55 0,38 0,49 0,62 Hệ số biến thiên độ tái lập, CV (R) 1,28 1,97 1,12 1,36 Giới hạn tái lập, R 1,54 1,07 1,38 1,73 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8946 (ISO 542), Hạt có dầu - Lấy mẫu [2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG PHỤ LỤC TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7602:2007 THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs – Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 7602:2007 xây dựng sở AOAC 972.25 Lead in Food Atomic absorption spectrophotometric method TCVN 7602:2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs – Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng chì có thực phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tắc Phần mẫu thử phân hủy lượng chì giải phóng cộng kết với stronti sunfat (SrSO4) Các muối sunfat hòa tan gạn chất kết tủa chuyển sang dạng muối cacbonat, hòa tan axit xác định quang phổ hấp thụ nguyên tử bước sóng 217,0 nm 283,3 nm Thuốc thử Trong suốt q trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước có chất lượng tương đương, trừ có qui định khác 3.1 Dung dịch stronti, 2% SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Hòa tan g SrCl2.6H2O 100 ml nước 3.2 Hỗn hợp ba axit Cho 20 ml axit sulfuric (3.7) vào 100 ml nước, lắc trộn, thêm tiếp 100 ml axit nitric (3.3) 40 ml axit pecloric 70% (3.8) trộn 3.3 Axit nitric (HNO3), M Cho 128 ml axit nitric chưng cất lại vào 500 ml đến 800 ml nước pha lỗng đến lít, axit nitric chưng cất lại pha lỗng sử dụng mà không cần chưng cất lại lần 3.4 Dung dịch chì chuẩn 3.4.1 Dung dịch gốc, 000 /ml Hòa tan 1,5985 g chì nitrat, kết tinh lại (có thể xem AOAC 935.50), khoảng 500 ml axit nitric M (3.3) bình định mức lít pha lỗng axit nitric M (3.3) đến vạch 3.4.2 Dung dịch làm việc Chuẩn bị dung dịch có hàm lượng chì 100 /ml cách dùng dung dịch axit nitric M (3.3) để pha loãng 10 ml dung dịch gốc đến 100 ml Pha loãng phần ml, ml, ml, 10 ml, 15 ml 25 ml dung dịch dung dịch axit nitric M (3.3) đến 100 ml, dung dịch thu chứa hàm lượng chì tương ứng /ml, 10 /ml, 15 /ml 25 /ml, /ml, /ml 3.5 Axit nitric (HNO3), 10 % 3.6 Amoni cacbonat [(NH4)2CO3] 3.7 Axit sulfuric (H2SO4), 0,5M 3.8 Axit pecloric (HClO4), 70 % Thiết bị, dụng cụ Tất dụng cụ thủy tinh dụng cụ thủy tinh dùng để đựng chì phải đun axit nitric 10 % (3.5) trước rửa Không để dụng cụ thủy tinh qua sử dụng bị khô trước rửa, phải tráng lần cuối axit nitric (3.5) sau rửa nước khử ion Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường loại sau: SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG 4.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đo bước sóng 217,0 nm 283,3 nm 4.2 Máy ly tâm ống, dung tích 50 ml 4.3 Bình định mức, dung tích 100 ml, 000 ml 000 ml 4.4 Bi thủy tinh 4.5 Bể siêu âm 4.6 Cốc chịu nhiệt, dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml 500 ml chịu nhiệt độ 500 o C ± oC 4.7 Bình Kjeldahl 4.8 Máy nghiền phòng thử nghiệm 4.9 Tủ hút hệ thống ống hút chân khơng vòi nước Cách tiến hành 5.1 Phân hủy mẫu Cân phần mẫu thử chứa không 10 g chất khô không chì, chuyển vào cốc chịu nhiệt 500 ml (4.6) bình Kjeldahl (4.7), thêm ml dung dịch stronti % (3.1) vài viên bi thủy tinh (4.4) Chuẩn bị mẫu trắng tiến hành thao tác giống mẫu thử Thêm 15 ml hỗn hợp ba axit (3.2) gam chất khô để yên Đun tủ hút với hệ thống ống hút chân khơng vòi nước (4.9) bình lại axit sulfuric muối vơ CHÚ THÍCH: Chú ý tránh để thất thoát mẫu tạo bọt gia nhiệt lần đầu tạo bọt xuất sau nguyên vật liệu bị than hóa Tắt bếp lắc bình trước tiếp tục phân hủy Thêm axit nitric (3.3) cần 5.2 Tách chì Làm nguội phần phân hủy vài phút (phần phân hủy cần làm nguội đủ để bổ sung khoảng 15 ml nước cách an tồn, đủ nóng để làm sôi thêm nước vào) Rửa phần phân hủy nóng cho vào ống ly tâm 40 ml đến 50 ml có thắt đáy lắc Để nguội, ly tâm 10 phút 350 x g1) gạn chất lỏng cho vào cốc chứa chất thải (có thể gạn bỏ chất kết tủa giống màng mỏng bề mặt) Tách chiết kết tủa máy ly tâm (4.2) Để chuyển hết, thêm 20 ml nước ml axit sulfuric 0,5 M (3.7) vào cốc đun nóng Khơng bỏ qua bước cho dù chuyển hồn tồn lần rửa Rửa nóng lượng chứa bình phân hủy ban 1)1) 350 x g tương đương với tốc độ 3500 vòng/phút SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG đầu cho vào ống ly tâm có chứa chất kết tủa Khuấy để trộn đều, làm nguội, ly tâm gạn phần chất lỏng vào cốc chứa chất thải Trộn chất kết tủa cách khuấy mạnh, thêm 25 ml dung dịch amoni cacbonat (3.6) bão hòa (khoảng 20 %) khuấy tất phần kết tủa phân tán hết Để yên giờ, ly tâm, gạn phần chất lỏng vào cốc chứa chất thải Lặp lại trình xử lý với amoni cacbonat (3.6), hai lần Sau gạn, lật úp ống ly tâm lên khăn giấy để Thêm ml axit nitric M (3.3) [nếu hàm lượng chì dự đốn lớn 25 , mẫu thử mẫu trắng sử dụng lượng thể tích dung dịch axit nitric M (3.3) lớn hơn], khuấy mạnh để đuổi khí CO2 sử dụng bể siêu âm (4.5) từ phút đến phút, để yên 30 phút ly tâm chất kết tủa (sử dụng kỹ thuật cho tất phần mẫu thử) 5.3 Xác định Thiết lập điều kiện tối ưu cho thiết bị, sử dụng lửa oxi hóa khơng khí axetylen bước sóng cộng hưởng 217,0 nm 283,3 nm Xác định độ hấp thụ dung dịch thử dung dịch trắng chuẩn dải làm việc tối ưu (10% đến 80% T) trước sau đọc mẫu Rửa đầu đốt axit nitric M (3.3) kiểm tra điểm “0” lần đọc Tính kết Xác định hàm lượng chì từ đường chuẩn độ hấp thụ A dựa theo nồng độ chì Hàm lượng chì, X, tính microgam gam, theo công thức sau: X= đó: m1 hàm lượng chì từ đường chuẩn tương ứng với độ hấp thụ A, tính micro gam mililít; v thể tích dung dịch axit nitric 1M (3.3) sử dụng, tính mililít; m2 khối lượng phần mẫu thử, tính gam Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ra: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả; - kết thử nghiệm thu Thư mục tài liệu tham khảo AOAC 935.50 Lead Suitability of methods and precautions AOAC 934.07 Lead in food General Dithizone Method SVTH: ... CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG MỤC LỤC SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG DANH MỤC HÌNH ẢNH, BẢNG SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG... nhân SVTH: CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG Chương III PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA HẠT ĐẬU PHỘNG 3.2 Phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo... PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG hình 1.4 Hạt đậu phộng sử dụng trực tiếp Hạt đậu phộng dùng làm thực phẩm chế biến như: Bơ đậu phộng Dầu đậu phộng Bột đậu phộng Sữa đậu phộng hình