TIÊU CHUẨN và PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG đậu PHỘNG

Cành cao thân bằng Cành cao hơn thân Thân mảnh màu xanh Thân to màu phớt tím và tím Lá chét nhỏ, xanh đậm Lá chét to, xanh nhạt Hình1.1Phân biệt giữa Spanish và Valencia theo bunting 1.2

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

Được sự chỉ bảo tận tình của quý Thầy Cô, bạn bè cùng người thân trong suốt thờigian tìm hiểu và thực hiện đề tài : “Các chỉ tiêu và phương pháp kiểm tra chỉ tiêu chấtlượng hạt đậu phộng” đã giúp tôi hoàn thành đúng hạn đồ án môn học Đây cũng là mộttrong những sự đánh dấu kết quả học tập của tôi trong suốt thời gian qua.

Qua đây tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành nhất đến quý Thầy Cô giáo trongkhoa Công nghệ Thực phẩm, cùng các tập thể bạn bè trong và ngoài trường đã nhiệt tìnhgiúp đỡ tôi thực hiên đề tài Đặc biệt xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô Nguyễn ThịQuỳnh Trang – đã ân cần hướng dẫn và chỉ bảo tận tình cho tôi trong suốt thời gian thựchiện và hoàn thành đồ án môn học này

Trong khi thực hiện vì còn hạn chế về nhiều mặt, nên không tránh khỏi nhữngthiếu xót mong nhận được những ý kiến và đóng góp của Thầy Cô và đọc giả để tôi cóthể hoàn thiện hơn đề tài này

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn!

Tp.HCM tháng 5 năm 2015

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ

HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ

MỤC LỤC

DANH MỤC HÌNH ẢNH, BẢNG

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam;

ISO: International Organization for Standardization;

HPLC: High Performance Liquid Chromatography;

AOAC : Association of Official Analytical Chemists

FAO: Food and Agriculture Organizatio

GMP: Good Manufacturing Practices

FCD: Final Consonant DeletionLỜI MỞ ĐẦU



Việt Nam nằm ở vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa có điều kiện thuận lợi cho qua trình sinhtrưởng và phát triển của cây công nghiệp ngắn ngày Sản xuất cây công nghiệp ngắn ngày

đã trở thành tập quán sản xuất của bà con nông thôn

Từ khi nước ta chuyển đổi sang nền kinh tế thị trường, cùng với xu thế áp dụng khoa học

kỹ thuật vào trồng trọt, người nông dân đã va đang sản xuất theo hướng thâm canh, chuyên canh có hiệu quả sản xuất ngày càng cao Nhiều cây công nghiệp đã trở thành thế mạnh của nước ta Sản phẩm cây công nghiệp đã sử dụng hết sức đa dạng, la nguồ thực phẩm giàu đạm và chất béo, la thành phần không thể thiếu trong những bữa ăn của con người, không chỉ để tieu thụ trong nước mà còn để xuất khẩu Các cây công nghiệp ngắn ngày này có vị trí quan trọng trong hệ thống nông nghiệp giúp cho hệ thống luân canh, xen canh, gối vụ tăng vụ và cải tạo đất Sản phẩm cây công nghiệp ngắn ngày cũng là nguyên liệu của nhiều ngành công nghiệp chế biến

Trong các cấy công nghiệp ngắn ngày đang được sản xuất ở Việt Nam, cây lạc có một vị trí rất quan trọng Lạc la cây thực phẩm, cây có dầu quan trọng trong số các loại cây có dầu hang năm trên thế giới, sản phẩm của lạc có nguồn protein cao làm thức ăn tốt cho người và gia súc, làm nguyên liệu cho công nghiệp chế biến Sản phẩm lạc là một mặt hang có kim ngạch xuất khẩu khá lớn Hằng năm, VN xuất khẩu 100.0000-135.000 tấn (65-120 triệu USD) Riêng Nghệ An, hằng năm xuất khẩu khoảng 40.000-45.000 tận lạc (24-26 triệu USD) Huyện Diễn Châu là 6.5-9 triệu USD Đối với chất đất có thành phần

cơ giới nhẹ, bạc màu va không chủ động được thủy lợi cây lạc là cây trồng đem lại hiệu quả kinh tế cao, góp phần chuyển dịch cơ cấu nông nghiệp, nông thôn, tạo điều kiện công

ăn việc làm và sử dụng hợp lý đất đai, vốn và lao động

Qua đây cho thấy rằng lạc (đậu phộng) đem lại lợi ích về nhiêu mặt cho con người xã hội,nên em chọn lạc hạt hay hạt đậu phộng làm đề tài nghiên cứu

Trong quá trinh làm bài không thể tránh khỏi việc sai sót, em mong rằng sẽ nhận được nhiều lời nhận xét và ý kiến đóng góp từ quý thầy cô cũng như các bạn để em có thể hoànthiện hơn về đề tài này cũng như trong những đề tài tiếp theo

Em xin chân thành cảm ơn !

Sinh viên thực hiện:

Chương 1: TỔNG QUAN VỀ HẠT ĐẬU PHỘNG (LẠC)

Lạc (Arachis hypogaea L.) vừa là cây công nghiệp ngắn ngày, cây thực phẩm và là cây có

dầu có giá trị kinh tế cao Trên thế giới, trong số các loại cây có dầu ngắn ngày, cây lạc được xếp thứ hai sau đậu tương về diện tích và sản lượng, xếp thứ 13 trong các cây thực phẩm quan trọng, xếp thứ 4 về nguồn dầu thực vật và xếp thứ 3 về nguốn cung cấp protein cho người

Cũng như các cây họ đậu khác, lạc là cây có khả năng cố định Nito sinh học rất cao quan trọng cho cây trồng thông qua hoạt động sống của vi sinh vật Ước tính có khoảng 72-124kgN/ha/năm cố định được sau khi canh tác lạc Trong những điều kiện tối ưu, cây lạc

có thể cố định được từ khí trời khoảng 200-260kgN/ha cung cấp cho đất Bên cạnh còn

có một khối lượng sinh học lớn của thân lá lạc bị phân hủy sau khi thu hoạch đã để lại một lượng mùn đáng kể, lạc cũng được xem là cây che phủ đất rất tốt, nếu gieo trồng ở mật độ thích hợp , quản lý cỏ dại tốt ở thời gian đầu, cây lạc hoàn toàn có khả năng khống chế được cỏ dại trong suốt thời kỳ sinh trưởng, do vậy sẽ giảm đáng kể số công laođộng để chuẩn bị đất gieo trồng vụ sau Vì vậy, trồng lạc có tác dụng cải tạo đất, bồi dưỡng độ phì nhiêu cho đất, tạo điều kiện thuận lợi trong việc luân xen canh, thâm canh tăng năng suất cây trồng, nhất là đối với những vùng đất xám, đất bạc màu nghèo dinh dưỡng

Xét về dinh dưỡng thì lạc là một trong những nguyên liệu đóng góp tỷ lệ đáng kể vào thành phần chất béo, protein và lượng dầu thực vật quan trọng cho khẩu phần ăn hằng ngày của con người Dầu lạc có thể thay thế mỡ động vật và có tác dụng tốt cho sức khỏe,

có khả năng giảm hàm lượng cholesterol trong máu nên có thể ngăn ngừa bệnh xơ cứng động mạch, cao huyết áp, suy dinh dưỡng

hình 1.1Hình ảnh về đậu phộng (lạc)

1.1 Nguồn gốc, vùng phân bố và lịch sử phát triển, phân loại.

1.1.1 Nguồn gốc, vùng phân bố và lịch sử phát triển

Nguồn gốc chính của loài lạc trồng (Arachis hypogaea L.) ở châu Mỹ, tuy nhiên

về trung tâm khởi nguyên vẫn còn nhiều quan điểm khác nhau Theo Candoble

(1982), Arachis hypogaea L được thuần hóa ở Granchaco phía Tây Nam Brazil.Theo

Krapovickas (1968), Cardenas (1969) cho rằng vùng thượng lưu sông Plata Bolivia là

trung tâm khởi nguyên của A Hypogaea Vào thế kỷ 16 người Bồ Đào Nha đã mang lạc

từ Brazil đến Tây châu Phi và sau đó là Tây Nam Ấn Độ Cũng trong thời gian này ngườiTây Ban Nha đã du nhập lạc vào Tây Thái Bình Dương như Trung Quốc, Indonesia,Madagascar và sau đó lan rộng ra khắp châu Á Do ít mẫn cảm với thời gian chiếu sáng

và có tính chịu hạn tốt cho nên lạc được trồng ở nhiều quốc gia trên thế giới từ 40 vĩ độBắc đến 40 vĩ độ Nam (Nigam et al, 1991)

Ở Việt Nam, lịch sử trồng lạc chưa được xác minh rõ ràng, sách “Văn đài loạingữ” của Lê Quí Đôn cũng chưa đề cập đến cây lạc Nếu căn cứ vào tên gọi mà xét đoánthì danh từ “Lạc” có thể do từ Hán “Lạc hoa sinh” là từ mà người Trung Quốc gọi câylạc Do vậy, cây lạc có thể từ Trung Quốc nhập vào nước ta khoảng thế kỷ 17-18

hình 1.2 Đậu phộng (Arachis hypogaea)

Cây lạc trồng hiện nay thuộc loài A Hypogaea có 2n = 40 Loài A Hypogaea được chia thành hai loài phụ làHypogaea ssp và Fastigiata ssp Mỗi loài phụ được phân chia thành hai thứ: Loài phụ Hypogaea spp chia thành thứHypogea (nhóm

virginia) và thứ Hirsuta; loài phụ Fastigiata spp chia thành Fastigiata (nhóm valencia)

và Vulgaris (nhóm spanish).

Cành cao thân bằng Cành cao hơn thân

Thân mảnh màu xanh Thân to màu phớt tím và tím

Lá chét nhỏ, xanh đậm Lá chét to, xanh nhạt

Hình1.1Phân biệt giữa Spanish và Valencia (theo bunting)

1.2: Các giá trị của hạt đậu phộng (lạc)

Lạc là cây trồng có giá tri kinh tế nhiều mặt bởi nó là một cây họ đậu ngắn ngày có năng suất cao, các chất dinh dưỡng trong hạt khá đầy đủ các nguyên tố dinh dưỡng với hàm lượng cao

1.2.1 Giá trị dinh dưỡng.

Hạt lạc có nhiều chất dinh dưỡng Theo Nguyễn Mạnh Toản và Lại Đức Lân, khi phân tích hạt lạc đã cho thấy trong hạt lạc hầu như có đầy đủ các chất đại diện cho tất cả các nhóm chất hoá học hữu cơ và rất nhiều chất vô cơ Các chất này có thể chia thành các nhóm sau:

Hàm lượng Lipit chiếm tỷ lệ lớn nhất trong hạt, sau đó là Protein, vitamin và Gluxit.+

Lipit (lipid) hay dầu: Có tỷ lệ trong hạt từ 45 - 51% Về chất dầu lạc có thua kém dầu Oliu là dầu thực vật tốt nhất Ở nhiệt 200C dầu lạc là chất lỏng màu vàng nhạt, có độ nhớtthấp 71,07 - 86,15, nhiệt độ đông đặc 0- 30C, chỉ số Iốt 83-100, nhiệt lượng nóng chảy là 21,7 calo/gam

Dầu lạc là hỗn hợp triglyxerit trong đó bao gồm 80% axit béo không no và 20% axit béo

no Axit béo no có mặt tới 15 loại khác nhau, trong đó axit oleic chiếm 79%, axít linoleic chiếm 6% và một số khác như palmitic, estearic chiếm tỷ lệ từ 2-5% Dầu lạc có tỷ lệ giữa axit béo không no có một nối đôi và axit béo không no có nhiều nối đôi khoảng 1,16 Tỷ lệ này chưa thích hợp để giảm lượng colesteron trong máu, nhưng sự có mặt củanhiều axit béo có nhiều nối đôi đã làm cho tính chất của dầu lạc đã hơn hẵn tính chất của

mỡ động vật vì mỡ động vật hầu như không có các axit béo có nhiều nối đôi

Protein: Hàm lượng protein trong hạt lạc khá cao, thường đạt từ 20 - 37,5% Chất lượng

protein của hạt lạc thua kém chất lượng protein của hạt đậu tương Protein của hạt lạc chủyếu là do hai globulin (đạt 95% hợp chất), trong đó arachin chiếm 2/3 và conorachin chiếm 1/3 Trong protein của hạt lạc có tới 13 axit amin quan trọng và cần thiết cho hoạt động sống của con người gồm: Arginin, valin, histidin, glycocon, loxin, izoloxin, lizin,

metionin, lizin và Treonin hơi thiếu hụt so với tiêu chuẩn, những thiếu hụt này có thể bổ sung trong khẩu phần bằng các thực phẩm và hạt cốc khác.

Các Vitamin: Trong dầu lạc có hầu hết vitamin nhóm B, trừ B12; Tianin (B1) = 0,44%,

Riboflavin (B2) = 0,12%, Pirodoxin (B6) Ngoài ra còn có vitamin PP(axit nicotinic) = 0,16%,vitamin E

- Vitamin B1(tiamin): B1được thấy trong lạc ít nhất dưới 3 dạng: tiamin, tiamin

monofốtfát và tiamin pyrofốtfát với tỷ lệ 33:10:1 Tiamin xuất hiện trong phạm vi gần 10mg/g trong lá mầm, trong vỏ lụa cao tới 36mg/g, lượng cần thiết hàng ngày đối với người lớn khoảng 1,0-1,4mg

- Vitamin B2 (Riboflavin): Vitamin B2 xuất hiện thường xuyên nhất ở dạng kết

hợp dẫn xuất a xít fốtforic (Flavin mononucleotít- FMN) hoặc kết hợp với a xít Adenilic (FAD) và Fotforic, khi là FMN hoặc FAD,vitamin này được dùng như mộtcoenzim trong các phản ứng ô xy hóa Khử ô xy của các men dihydrogenaza

và oxydaza Bao gồm sự chuyển hóa các chất hidrat cac bon lipit và protein trong

cơ thể

- Vitamin B6 (Pirodoxin) B6 được coi như một coenzim đối với một số men trong

sự chuyển hóa triptofan, nó cũng cần thiết đối với sự chuyển hóa chất bình thường của dầu Hàm lượng vitamin B6 trong lạc là 0,3mg/100g Lượng cần thiết đối với người lớn là 2mg/ngày

Niaxin (a xít nicotinic) vitamin này cần thiết cho một số phản ứng ô xy hóa khử Hàm

lượng niaxin trong lạc như sau: 12,8-16,7mg/100g hạt lạc Lượng niaxin cần đối với người lớn là 11-18mg/ngày

Colin vitamin: Colin làm tăng sự vận chuyển các a xít béo từ gan Engen đã phát hiện

các hàm lượng colin như sau trong các sản phẩm lạc: bột lạc là 252mg/100g chất khô, bộtlạc với 6% dầu là 244mg, lạc Spanhis là 174mg, lạc bò Runner:165mg, bơ

lạc:148mg/100g chất khô

A xít Folic: A.pteroilaglutamic, vitamin này cần thiết cho cơ thể con người để tạo máu đỏ

bình thường Trong lạc a xít Folic là 1,28mg/100g lạc Nhu cầu bình thường đối với người lớn: 0,4mg/ngày

Biotin: Vitamin này được coi như một coenzim đối với phản ứng cácboxin hóa khử

Biotin được phát hiện trong lạc với hàm lượng 0,154mg/100g

Ngoài ra còn có các a xít pantotêníc, vitamin C và một số enzim khác

Các nguyên tố khoáng: Trong hạt lạc có hàm lượng khoáng tổng số từ 1,89 - 4,26%, gấp

1,8 - 2,2 lần so với hạt ngũ cốc Các nguyên tố khoáng gồm 27 nguyên tố đa lượng, trung lượng, vi lượng và siêu vi lượng cần thiết cho cơ thể người và động vật

Hydrat cacbon: Đường: Sacaric với lượng dồi dào nhất trong hạt lạc là sacaro

(2,86-6,35%) Tuy nhiên vẫn có lượng nhỏ gluco (0,06-0,12%), Fructo ( 0,08-0,12%) và galaco

Chất không đường: Fitin, Inositon, hexa fốtfát đã được phát hiện với nồng độ 0,5% trong mầm và 3,2% trong bột lạc Giá trị dinh dưỡng của hợp chất này trong lạc chưa được biếtnhưng fitin hổn hợp với Ca, Mg và Fe trong các dạng đi qua bộ máy tiêu hóa mà không hấp thu Tinh bột chiếm gần 40% tổng số thành phần cấu tạo của lạc.

Với hàm lượng dầu, protein và các vitamin nên hạt lạc là một thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao Hàm lượng các chất này thay đổi khá lớn phụ thuộc vào bản chất giống và các tác động của môi trường

Trong hạt lạc còn có hàng chục các chất bay hơi như: pentan, octan, metinfocmat,

exetandêhyt, axeton, metanol, 2 - butanol, pentanan và hexanan tạo nên hương vị thơm ngon đặc biệt của hạt lạc khi rang

1.3.Tình hình sản xuất và tiêu thụ trên thế giới và Việt Nam

1.3.1 Tình hình sản xuất và tiêu thụ trên thế giới.

Theo số liệu của FAO trên thế giới hiện có trên 100 nước trồng lạc, với tổng diện tích ít biến động trong các niên vụ từ 1998 - 1999 đến 2000-2001, đạt 21.630.000 ha (1999 - 2000) Diện tích trồng lạc tập trung ở các nước Châu Á chiếm 63,17% tổng diện tích Châu Phi 31,81%, Châu Mỹ 5,8%, Châu Âu 0,22% Các nước có diện tích lớn gồm 10 nước trong đó Ấn Độ có diện tích lớn nhất đạt 8.100.000ha; Trung Quốc là 4.100.000ha Nigiêria 1.190.000ha

Trong các niên vụ gần nhất diễn biến về năng suất sản lượng của 10 nước có diện tích như sau:

Bảng 1 1: Diện tích, năng suất, sản lượng lạc thế giới và một số nước

Nước Diện tích (triệu ha) Năng suất (tấn/ha) Sản lượng (triệu tấn

2003 2004 2005 2003 2004 2005 2003 2004 2005Thế giới 26,18 26,37 23,573 1,34 1,36 1,60 35,32 36,08 37,76Trung

Quốc

5,08 4,76 4,68 2,65 2,74 3,07 13.49 14,07 14,39

Ấn Độ 5,90 6,64 6,70 0,96 0,93 1,17 7.70 7,50 7,90Nigieria 1,98 2,09 2,18 0,96 0,96 1,59 2,70 2,70 3,47Indonexi

a

0,68 0,70 0,64 2,01 2,06 1,99 1,37 1,45 1,32

Mỹ 0,53 0,56 0,65 3,54 3,39 3,31 1,87 1,90 2,18Senegan 0,57 0,74 0,77 0,65 0,72 0,91 0,37 0,46 0,70Sudan 1,00 1,00 0,96 0,63 0,63 0,54 1,20 1,20 0,52Myanma 0,65 0,67 0,60 1,23 1,23 1,28 0,71 0,71 0,77Camerun 0,29 0,30 0,30 0,97 0,97 0,75 0,20 0,20 0,23

bảng 1.1 Nguồn FAO STAT, 2005

Năng suất biến động lớn giữa các nước trên thế giới Các nước có năng suất cao trên diệnhẹp là Ixraen đạt 68,33 tạ/ha; một trang trại ở nước Cộng hoà Nam Phi đạt 100 tạ/ha, như vậy tiềm năng cho năng suất của lạc cũng rất lớn khi được đầu tư vào công nghệ sản xuất giống

1.3.2 Tình hình sản xuất tiêu thụ trong nước:

Trong số các nước trồng đậu phộng ở châu Á, Việt Nam đứng hàng thứ năm về sản lượng Ngoài ra đậu phộng là một trong các loại cây xuất khẩu thu ngoại tệ của nước ta Mặc dù cây đậu phộng là một cây trồng chính, có giá trị kinh tế về nhiều mặt ở nước ta nhưng so với một số cây trồng khác diễn biến tăng về diện tích, năng suất, sản lượng đều chậm Năng suất trên diện rộng trăm ha, nhiều tỉnh đã được năng suất 30-35 tạ/ha như ở Tỉnh Tây Ninh, Hà Tây với các giống lạc HL25, LO2

hình 1.3 Sản lượng đậuphộng ở Việt Nam và một số nước trên thế giới

(1000ha)

Năng suất(tấn.ha)

Sản lượng(1000tấn)

hình 1.4 Hạt đậu phộng sử dụng trực tiếp

Hạt đậu phộng được dùng làm thực phẩm chế biến như:

hình 1.5 Hạt đậu phộng dùng làm thực phẩm chế biến

Làm thức ăn trong chăn nuôi

Ngoài ra hạt đậu phộng còn được xem như một vị thuốc, nó có thể chữa các bệnh trầm cảm, tăng cường trí nhớ, chữa bệnh thiếu máu, giảm cholesterol…

Bột đậu phộng

Bơ đậu phộng

Sữa đậu phộngDầu đậu phộng

Chương II: CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG HẠT ĐẬU PHỘNG (LẠC)

Tạp chất có nguồn gốc động vật (bao gồm xác côn trùng) tối đa 0,1 % khối lượng

- Tạp chất hữu cơ và vô cơ khác

- không được chứa vi sinh vật với lượng có thể gây hại đến sức khỏe con người;

- không được chứa ký sinh trùng có thể gây hại đến sức khỏe con người; và

- không được chứa bất kỳ một chất nào có nguồn gốc từ vi sinh vật, gồm cả nấm mốc, vớilượng có thể gây hại đến sức khỏe con người

2.8 chỉ tiêu bao gói

Lạc phải được đóng gói trong bao bì đảm bảo an toàn vệ sinh, dinh dưỡng, công nghệ và đặc tính cảm quan của sản phẩm Bao bì phải thoáng, sạch, khô và không bị nhiễm côn trùng hoặc nấm mốc

Vật liệu bao gói, được làm bằng chất liệu đảm bảo an toàn và thích hợp với mục đích sử dụng bao gồm các bao bằng đay sạch, mới, các thùng chứa bằng thiếc, nhựa hoặc các hộpgiấy hoặc các túi Các vật liệu này không được thôi nhiễm các chất độc hoặc mùi, vị không mong muốn vào sản phẩm

Sản phẩm được đóng gói trong các bao bì sạch, bền và được khâu chắc chắn hoặc kín

PHỤ LỤC A

(tham khảo)Trong những trường hợp có nhiều chỉ tiêu giới hạn và/hoặc nhiều phương pháp phân tích thì người sử dụng sẽ lựa chọn một giới hạn và một phương pháp phân tích thích hợp

Chỉ tiêu chất lượng/Mô tả Giới hạn Phương pháp

phân tích Khuyết tật vỏ

Lạc củ lép: lạc củ không có nhân 3 % khối

lượng

Sẽ được xác định

lượng Sẽ được xác định

- Vỏ bị nhăn (vỏ tạo thành không hoàn

chỉnh và bị nhăn lại); hoặc

biến màu, hoặc do yếu tố khác ảnh hưởng đến

50 % hoặc nhiều hơn bề mặt hạt

2 % khốilượng

Sẽ được xác định

- Nhăn do chưa phát triển hoàn chỉnh và

nhăn lại; và/hoặc 5 % khốilượng

- Hư hỏng do côn trùng, sâu bọ; 2 % khối

Nhân bị biến màu: nhân không bị hư hỏng

nhưng bị ảnh hưởng do một hoặc các nguyên

nhân sau:

3 % khốilượng

Sẽ được xác định

- Nhân (mầm) bị biến màu sẫm hơn màu

vàng nhạt hoặc có nhiều đốm màu vàng

nhạt; và/hoặc

- Lớp vỏ bị biến màu thành nâu sẫm, xám

sẫm, xanh sẫm hoặc đen và lớn hơn 25

% nhân

Nhân bị vỡ và tách đôi: nhân bị vỡ là nhân có

phần vỡ lớn hơn một phần tư nhân Nhân tách

đôi là nhân bị tách làm hai mảnh

3 % khốilượng

Sẽ được xác định

Các loại hạt khác không phải là lạc 5 % khối

lượng Sẽ được xác định

Chương III PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG

CỦA HẠT ĐẬU PHỘNG

3.2 Phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

Phù hợp với TCVN 5623:1991 Phương pháp xác định Methyl parathion.

Nguyên lý

Dư lượng Metyl Parathion bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng Axetan và n-Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột Florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải Xác định dư lượng Metyl Parathion trênsắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và màu sắc vết mẫu với vết Metyl Parathion chuẩn sau khi phun thuốc hiện màu đặc hiệu Giới hạn phát hiện là 0,06 mg/kg mẫu (0,06 ppm)

Xác định dư lượng metyl parathion bằng sắc ký lớp mỏng:

Dùng thước kẻ và bút chì nhọn đánh dấu vạch xuất phát cách mép dưới bản mỏng 1,5cm

và hai bên thành 1,5cm để tránh hiện tượng bờ Dùng bơm tiêm vi lượng chấm các mẫu thử và chuẩn lên bản mỏng, các vết cách nhau 1,5cm Chấm xen kẽ mẫu thử với mẫu chuẩn để sau khi hiện màu dễ so sánh và nhận xét kết quả Dùng bơm tiêm vi lượng riêng cho từng loại nồng độ và dịch chiết Trên bản mỏng chấm 3 vết chuẩn với thể tích sau: 50; 100; 200 µl tương ứng với các nồng độ 5; 10; 20µg Để có kết quả tốt cần chấm sao cho các vết có đường kính nhỏ hơn 3mm Đặt bản mỏng vào bình sắc ký đã chứa sẵn một lớp 1cm dung môi triển khai và đậy nắp lại Cần để bình sắc ký bão hòa hơi dung môi triển khai trước khi chạy Khi dung môi triển khai lên cách mép trên của bản mỏng khoảng 1,5cm, lấy bản mỏng ra, để bay hơi dung môi trong tủ hốt Phun dung dịch thuốc thử hiện màu palladi clorua Sau 3 đến 5 phút vết sẽ xuất hiện với màu vàng Nếu

dư lượng metyl parathion trong mẫu ít thì vết xuất hiện với màu nâu nhạt

m - Khối lượng mẫu dùng để phân tích, tính bằng gam

CC - Hàm lượng metyl parathion có trong 1ml dung dịch chuẩn (µg/ml)

VC - Thể tích dung dịch chuẩn đem chấm lên bản mỏng có cùng cường độ màu với thể tích dịch chiết mẫu thử V1 chấm trên bản mỏng, (ml)

V1 - Thể tích dịch chiết mẫu thử đem chấm lên bản mỏng, (ml)

VO - Thể tích dịch chiết được hòa tan ra sau khi làm sạch (ml) Màu sắc của vết có thể nhận thấy một cách rõ nét nhất khi trong vết chấm có trên 10µg metyl parathion Trị số

Rf của metyl parathion là 0,35 Độ nhạy của phương pháp là 3µg trong vết chấm Hiệu suất thu hồi của phương pháp là 87 ± 2%

• Cách tiến hành: Định tính và định lượng

 Xác định hàm lượng aflatoxin tổng số bằng máy đo huỳnh quang (Phương pháp SFB)

Giới hạn phát hiện của phương pháp này là 3 µg/kg (ppb)

Nếu kết quả phân tích vượt quá tiêu chuẩn vệ sinh thì sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao để xác định các aflatoxin riêng biệt và tính toán aflatoxin tổng số

• Hiệu chuẩn máy đo huỳnh quang bằng các dung dịch chuẩn Bật và khởi động máy trong vòng 20 phút Cho mẫu trắng vào và chỉnh về 0 Cho tiếp dung dịch chuẩn 20 ng/g aflatoxin sau đó chỉnh máy về 20 Chỉnh máy thật cẩn thận để đảm bảo máy sẽ cho kết quả là 0 đối với mẫu trắng và 20 đối với mẫu chuẩn Chỉnh máy ngay trước khi đọc mẫu thử để tránh sai số

Giới hạn phát hiện 1µg/kg (ppb).

• Nối đầu ra của cột sắc ký lỏng vào một nhánh của đầu mối chữ T thể tích chết Nối đầu ra của bơm sắc ký thứ hai vào nhánh thứ hai của đầu nối chữ T thể tích chết Nối nột đầu cuộn teflon (610 cm x đường kính trong 0,5 mm) vào nhánh thứ ba của đầu nối chữ T thể tích chết và đầu còn lại nối vào đầu dò huỳnh quang cho sắc ký lỏng Duy trì nhiệt độ cuộn teflon ở 700C

• Điều chỉnh tốc độ dòng của pha động là 1,0 ml/phút, của thuốc thử sau cột là 0,3ml/phút, thời gian phản ứng là 55 giây Thời gian ổn định cho hệ thống này khoảng 20 phút

• Tiêm 50 µl dung dịch chuẩn aflatoxin vào máy sắc ký lỏng hiệu năng cao để có sắc đồ chuẩn

• Thêm nước vào 1ml dung dịch đã làm sạch đến 2 ml Tiêm 50µl dung dịch này vào máy sắc ký lỏng hiệu năng cao để có sắc đồ của mẫu thử

• Tính toán kết quả:

Hàm lượng aflatoxin, N, tính bằng ng/g, sử dụng công thức sau:

N = X

3.4 Phương pháp xác định hàm lượng dầu (phương pháp chuẩn)

Phù hợp với TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009) Hạt có dầu – Xác định hàm lượng dầu (phương pháp chuẩn).

Dầu được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng hexan hoặc dầu nhẹ trong các thiết bị thích hợp Dung môi được loại bỏ ra khỏi chất chiết và cân chất chiết được Do tính chất đa dạng của các loại hạt, nên có một số thay đổi về quy trình thực hiện đối với các loại hạt khác nhau

Tiến hành hai phép xác định riêng rẽ, kiểm tra sự thỏa mãn về độ lặp lại Nếu không, lặp lại phép xác định trên hai phần mẫu thử khác nhau được lấy từ mẫu thử mới được chuẩn

bị Nếu chênh lệch vẫn vượt quá giá trị, thì lấy kết quả là trung bình cộng của bốn phép xác định, với điều kiện chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả riêng rẽ không vượt quá 1,50 % giá trị tuyệt đối

• Cân (10 ± 0,5) g mẫu thử đã nghiền, chính xác đến 1 mg Đối với việc xử lý tạp chất

• Chuyển phần mẫu thử sang ống chiết trong vòng 30 min kể cả thời gian

nghiền, dùng một nùi bông sợi đã được làm ẩm bằng dung môi để chuyển hết mẫu nghiền từ hộp cân sang ống chiết Dùng nùi bông sợi này để nút ống chiết

Cân bình cầu có chứa một vài viên đá bọt đã sấy khô trước trong tủ sấy và làm nguội trong bình hút ẩm, chính xác đến 1 mg

Thời gian quy định cho ba lần chiết có thể thay đổi chút ít (ví dụ khoảng ± 10 min) Không kéo dài thời gian chiết (ví dụ qua đêm)

- Chiết lần thứ nhất

Đặt ống chiết có chứa phần mẫu thử vào trong thiết bị chiết Rót vào bình cầu một lượng dung môi cần thiết Lắp bình cầu vào thiết bị chiết trên để đun nóng bằng điện hoặc trên bếp điện Tiến hành đun nóng sao cho tốc độ hồi lưu ít nhất là 3 giọt trên giây (đun sôi vừa phải không để sôi quá mạnh)

Sau khi chiết trong 4h, làm nguội Tháo ống chiết ra khỏi thiết bị chiết và đặt ống chiết vào trong dòng không khí để loại bỏ phần lớn dung môi còn lại

- Chiết lần thứ hai

Đổ hết lượng chứa trong ống chiết vào ống hình trụ của máy nghiền micro và nghiền trong 7 min Đối với hầu hết các loại hạt, sử dụng sáu viên bi thép đường kính 1 cm trongống hình trụ 150 ml còn đối với các hạt bông có dính xơ, sử dụng ba viên bi thép đường kính 2 cm là thích hợp

Cho lại hỗn hợp vào trong ống chiết, sử dụng một miếng bông sợi nhỏ để lấy hết các mảnh hạt còn sót lại ra khỏi thiết bị nghiền vào ống chiết Đặt ống chiết trở lại vào thiết

bị chiết và chiết lại thêm 2h, sử dụng cùng một bình cầu chứa dịch chiết, chiết lần thứ nhất Để cạn và làm nguội, rồi tháo ống chiết và loại bỏ hầu hết dung môi theo cùng một cách như trên xem chiết lần thứ nhất

- Chiết lần thứ ba

Lặp lại quá trình nghiền như trên Cho lại hỗn hợp vào trong ống chiết, làm sạch thiết bị nghiền như trên (xem chiết lần thứ hai) và đặt lại ống chiết vào trong thiết bị chiết Chiết như trên (xem chiết lần thứ nhất) trong 2 h, sử dụng cùng một bình cầu

• Loại bỏ dung môi và cân chất chiết

Loại bỏ phần lớn dung môi ra khỏi bình cầu bằng cách chưng cất trên bể đun nóng bằng điện hoặc trên bếp điện Thúc đẩy việc loại bỏ các dung môi bằng cách thổi không khí hoặc tốt nhất là bằng khí trơ (ví dụ như khí nitơ hoặc cacbon dioxit) vào trong bình cầu trong khoảng thời gian ngắn Loại hết dung môi còn lại bằng cách làm nóng bình cầu từ

30 min đến 60 min trong tủ sấy ở (103 ± 2) 0C ở áp suất khí quyển hoặc ở 80 0C trong điều kiện chân không

Đối với hạt có dầu có axit hay hơi như hạt đậu phộng, thì làm khô chất chiết ở áp suất khíquyển và ở nhiệt độ tối đa là 80 0C

Để làm khô hoàn toàn hoặc khô một phần dầu, thì tốt nhất là loại bỏ dung môi còn lại bằng cách sấy dưới áp suất giảm

• Hàm lượng tạp chất của dầu chiết được

Dầu chiết được phải trong, nếu không, thì cần xác định hàm lượng tạp chất Để xác định hàm lượng tạp chất, hòa tan chất béo trong dung môi được dùng để chiết Sau đó lọc qua giấy lọc đã được sấy khô trước ở (103 ± 2) 0C đến khối lượng không đổi Rửa sạch giấy lọc vài lần bằng cùng một dung môi để lấy hết dầu Sấy lại ở (103 ± 2) 0C đến khối lượngkhông đổi Để nguội và cân giấy lọc trong bình chứa có nắp đậy thích hợp Chỉnh kết quảtương ứng

 "Hàm lượng dầu" của tạp chất

Để xác định "hàm lượng dầu" của tạp chất, tiến hành phân tích theo cùng một cách như đối với các hạt có dầu nhưng có những sửa đổi như sau:

Trong tất cả các trường hợp, lấy kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định, biểu thị đến một chữ số thập phân

"Hàm lượng dầu", w, của sản phẩm nhận được, tính bằng phần trăm khối lượng, theo

công thức:

w0 = w1 - (w1 - w2)

Trong đó:

p là phần trăm khối lượng của phần vụn tổng số;

l o là phần trăm khối lượng của tạp chất có dầu;

l n là phần trăm khối lượng của tạp chất không dầu;

• "Hàm lượng dầu" được tính theo hàm lượng chất khô

"Hàm lượng dầu", wd, tính bằng hàm lượng chất khô, theo công thức:

wd = wo

Trong đó:

w o là phần trăm khối lượng của dầu có trong sản phẩm như khi nhận được;

U là phần trăm khối lượng của nước và chất bay hơi xác định được theo TCVN 8949

(ISO 665)

• "Hàm lượng dầu" được tính theo độ ẩm đã quy định bất kỳ

Có thể cần chuyển đổi hàm lượng dầu của mẫu xác được tại một độ ẩm quy định sang một giá trị độ ẩm khác, ví dụ, nếu mẫu thử đã được sấy khô một phần trước khi được cân.Trong trường hợp này công thức tính như sau:

w' = w

Trong đó:

w là "hàm lượng dầu" tại độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi U;

w' là "hàm lượng dầu" tại độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi U'.

 Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không được áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị nồng độ và chất nền đã nêu

 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập thu được bằng cùngmột phương pháp trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử

nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian

ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị giới hạn lặp lại r

 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được bằng cùng một phương pháp trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau do những người thực hiện khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5

% các trường hợp lớn hơn các giá trị giới hạn tái lập R

3.5 Phương pháp xác định kim loại nặng

- Phù hợp với TCVN 7602: 2007 Thực phẩm – Xác định hàm lượng chí bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử.

• Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy và lượng chì giải phóng ra được cộng kết với stronti sunfat (SrSO4) Các muối sunfat hòa tan đƣợc gạn ra và chất kết tủa được chuyển sang dạng muối cacbonat, được hòa tan trong axit và được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên

tử ở bước sóng 217,0 nm hoặc 283,3 nm

• Cách tiến hành

Cân phần mẫu thử chứa không quá 10g chất khô và không dưới 3 chì, chuyển vào cốc chịu nhiệt 500ml hoặc bình Kjeldahl, thêm 1 ml dung dịch stronti 2% và một vài viên bi thủy tinh Chuẩn bị mẫu trắng và tiến hành thao tác giống như đối với mẫu thử Thêm 15ml hỗn hợp ba axit trên mỗi gam chất khô và để yên trên 2 giờ Đun trong tủ hút hoặc với hệ thống ống hút chân không bằng vòi nước cho đến khi trong bình chỉ còn lại axit sulfuric và muối vô cơ

CHÚ THÍCH: Chú ý tránh để thất thoát mẫu do tạo bọt khi gia nhiệt lần đầu và khi sự

tạo bọt xuất hiện ngay sau khi nguyên vật liệu bị than hóa Tắt bếp và lắc bình trước khi tiếp tục phân hủy Thêm axit nitric nếu cần

Làm nguội phần phân hủy trong vài phút (phần phân hủy cần được làm nguội đủ để bổ sung được khoảng 15ml nước một cách an toàn, nhưng đủ nóng để làm sôi khi thêm nướcvào) Rửa phần phân hủy vẫn còn nóng cho vào ống ly tâm 40 ml đến 50 ml có thắt ở đáy

và lắc Để nguội, ly tâm 10 phút ở 350 x g1) và gạn chất lỏng cho vào cốc chứa chất thải (có thể gạn bỏ luôn chất kết tủa giống màng mỏng trên bề mặt) Tách chiết kết tủa

bằng máy ly tâm Để chuyển hết, thêm 20 ml nước và 1ml axit sulfuric 0,5M vào cốc đầu tiên và đun nóng Không được bỏ qua bước này cho

1) 350 x g tương đương với tốc độ 3500 vòng/phút.

dù có vẻ như là đã chuyển hoàn toàn trong lần rửa đầu tiên Rửa nóng lượng chứa trong bình phân hủy ban đầu cho vào ống ly tâm có chứa chất kết tủa Khuấy để trộn đều, làm nguội, ly tâm và gạn phần chất lỏng vào cốc chứa chất thải

Trộn chất kết tủa bằng cách khuấy mạnh, thêm 25ml dung dịch amoni cacbonat bão hòa (khoảng 20 %) và khuấy cho đến khi tất cả phần kết tủa được phân tán hết Để yên trong

1 giờ, ly tâm, và gạn phần chất lỏng vào cốc chứa chất thải Lặp lại quá trình xử lý với amoni cacbonat, ít nhất hai lần nữa

Sau khi gạn, lật úp ống ly tâm lên trên khăn giấy và để ráo hết nước Thêm 5ml axit nitric1M [nếu hàm lượng chì dự đoán lớn hơn 25, thì trong cả mẫu thử và mẫu trắng sử dụng một luợng thể tích dung dịch axit nitric 1M lớn hơn], khuấy mạnh để đuổi khí CO2 hoặc

sử dụng bể siêu âm từ 2 phút đến 3 phút, để yên 30 phút và ly tâm nếu vẫn còn chất kết tủa (sử dụng kỹ thuật như nhau cho tất cả các phần mẫu thử)

Thiết lập các điều kiện ối ưu cho thiết bị, sử dụng ngọn lửa oxi hóa không khí axetylen

và bước sóng cộng hưởng 217,0nm hoặc 283,3nm Xác định độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch trắng và ít nhất 5 chuẩn trong dải làm việc tối ưu (10% đến 80% T) trước và sau khi đọc mẫu Rửa đầu đốt bằng axit nitric 1 M và kiểm tra điểm “0” giữa cáclần đọc

v là thể tích dung dịch axit nitric 1M đã sử dụng, tính bằng mililít (ml);

m2 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g)

CHƯƠNG VI : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Tài liệu tham khảo

PHỤ LỤC

1) TCVN 2383:2008 Lạc (Peanuts)

2) TCVN 8949:2011 (ISO 665:2000) Hạt có dầu – xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi

3) TCVN 5623:1991 Phương pháp xác định Methyl parathion

4) TCVN 7407:2004 Ngũ cốc, đậu đỗ và hạt có dầu – Xác định Aflatoxin bằng phương pháp sử dụng cột ái lực miễn dịch

5) TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009) Hạt có dầu – Xác định hàm lượng dầu (phươngpháp chuẩn)

6) TCVN 7602: 2007 Thực phẩm – Xác định hàm lượng chí bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử

PHỤ LỤC 1 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2383:2008

LẠC

Peanuts

Lời nói đầu

TCVN 2383:2008 thay thế TCVN 2383:1993;

TCVN 2383:2008 hoàn toàn tương đương với CODEX STAN 200-1995;

TCVN 2383:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công

nghệ và Môi trường công bố

3 Thành phần cơ bản và các yếu tố chất lượng

3.1 Yếu tố chất lượng – Yêu cầu chung

3.1.1 Lạc phải đảm bảo an toàn vệ sinh và phù hợp cho việc chế biến thực phẩm.

3.1.2 Lạc phải không có mùi, vị lạ, côn trùng sống và bọ ve.

3.2 Yếu tố chất lượng – Yêu cầu cụ thể

3.2.1 Độ ẩm

Nhân lạc mốc được xác định là nhân có hình sợi mốc có thể quan sát bằng mắt thường Nhân lạc thối được xác định là nhân có các dấu hiệu bị phân hủy có thể thấy rõ.

Nhân lạc bị ôi được xác định là nhân đã bị oxy hóa chất béo (không quá 5 meq oxy hoạt

hóa/kg) hoặc do việc tạo thành các axit béo tự do (không quá 1,0%) dẫn đến có mùi ôi khét

3.2.3 Tạp chất hữu cơ và vô cơ: được xác định là các chất hữu cơ hoặc vô cơ khác không

phải là lạc bao gồm đá, bụi, các hạt khác, thân cây vv…

3.2.3.1 Tạp chất bẩn

Tạp chất có nguồn gốc động vật (bao gồm xác côn trùng) tối đa 0,1 % khối lượng

3.2.3.2 Tạp chất hữu cơ và vô cơ khác

4 Chất nhiễm bẩn 1

4.1 Kim loại nặng

Các sản phẩm được đề cập trong tiêu chuẩn này không được chứa kim loại nặng với lượng có thể gây hại cho sức khỏe con người

4.2 Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

Các sản phẩm phải tuân thủ giới hạn tối đa cho phép theo quy định của Codex về dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

5 Vệ sinh

1 Hiện nay CODEX quy định mức tối đa về Aflatoxin tổng số trong lạc là 15 µ g/kg.

5.1 Khuyến cáo các sản phẩm đề cập trong tiêu chuẩn này cần được chuẩn bị theo các

phần thích hợp của TCVN 5603:2008 (CAC/RCP 1-1969; Rev.4:2003) Quy phạm thực hành về những nguyên tắc chung đối với vệ sinh thực phẩm và các Quy phạm thực hành

khác của CODEX có liên quan đến sản phẩm này

5.2 Khi có thể theo thực hành sản xuất tốt (GMP), sản phẩm không được chứa các tạp

chất không mong muốn

5.3 Khi được thử nghiệm bằng các phương pháp lấy mẫu và kiểm tra thích hợp, sản

phẩm phải:

- không được chứa vi sinh vật với lượng có thể gây hại đến sức khỏe con người;

- không được chứa ký sinh trùng có thể gây hại đến sức khỏe con người; và

- không được chứa bất kỳ một chất nào có nguồn gốc từ vi sinh vật, gồm cả nấm mốc, vớilượng có thể gây hại đến sức khỏe con người

6 Bao gói

6.1 Lạc phải được đóng gói trong bao bì đảm bảo an toàn vệ sinh, dinh dưỡng, công

nghệ và đặc tính cảm quan của sản phẩm Bao bì phải thoáng, sạch, khô và không bị nhiễm côn trùng hoặc nấm mốc

6.2 Vật liệu bao gói, được làm bằng chất liệu đảm bảo an toàn và thích hợp với mục đích

sử dụng bao gồm các bao bằng đay sạch, mới, các thùng chứa bằng thiếc, nhựa hoặc các hộp giấy hoặc các túi Các vật liệu này không được thôi nhiễm các chất độc hoặc mùi, vị không mong muốn vào sản phẩm

6.3 Sản phẩm được đóng gói trong các bao bì sạch, bền và được khâu chắc chắn hoặc

7.2 Ghi nhãn bao bì không dùng để bán lẻ

Ngoài tên của sản phẩm, nhận biết lô hàng, tên và địa chỉ của nhà sản xuất hoặc nhà đónggói phải được ghi trên nhãn thì thông tin đối với các vật chứa dùng để bán lẻ cũng phải ghi trên nhãn hoặc trong các tài liệu kèm theo Tuy nhiên, việc nhận biết lô hàng, tên và

địa chỉ nhà sản xuất hoặc nhà đóng gói có thể thay bằng ký hiệu nhận biết, với điều kiện

là ký hiệu đó có thể dễ dàng nhận biết cùng với các tài liệu kèm theo

8 Phương pháp phân tích và lấy mẫu

Xem các phương pháp phân tích và lấy mẫu trong tập 13 của CODEX

PHỤ LỤC A

(tham khảo)Trong những trường hợp có nhiều chỉ tiêu giới hạn và/hoặc nhiều phương pháp phân tích thì người sử dụng sẽ lựa chọn một giới hạn và một phương pháp phân tích thích hợp

lượng Sẽ được xác định

a) Vỏ bị nhăn (vỏ tạo thành không hoàn chỉnh

và bị nhăn lại); hoặc

6b) Vỏ có các chỗ bị nứt hoặc vỡ hoặc một

phần lớn vỏ bị hỏng, đặc biệt trường hợp bị lộ

nhân ra ngoài mà không cần phải bóc tách hạt

1.3 Vỏ bị mất màu: Vỏ có màu sẫm do nấm,

bị biến màu, hoặc do yếu tố khác ảnh hưởng

đến 50 % hoặc nhiều hơn bề mặt hạt

2 % khốilượng

Sẽ được xác định

2 Khuyết tật nhân

định

a) Tổn thương lạnh làm cho nhân bị mất màu

hoặc bị đục và cứng 1 % khốilượng

b) Nhăn do chưa phát triển hoàn chỉnh và nhăn

lại; và/hoặc

5 % khốilượng

c) Hư hỏng do côn trùng, sâu bọ; 2 % khối

2.2 Nhân bị biến màu: nhân không bị hư

hỏng nhưng bị ảnh hưởng do một hoặc các

nguyên nhân sau:

3 % khốilượng Sẽ được xác định

a) Nhân (mầm) bị biến màu sẫm hơn màu vàng

nhạt hoặc có nhiều đốm màu vàng nhạt;

và/hoặc

b) Lớp vỏ bị biến màu thành nâu sẫm, xám

sẫm, xanh sẫm hoặc đen và lớn hơn 25 %

nhân

2.3 Nhân bị vỡ và tách đôi: nhân bị vỡ là

nhân có phần vỡ lớn hơn một phần tư nhân

Nhân tách đôi là nhân bị tách làm hai mảnh

3 % khốilượng Sẽ được xác định

lượng Sẽ được xác định

PHỤ LỤC 2 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8948: 2011 ISO 659:2009

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Oilseeds - Determination of oil content (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 8948:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 659:2009;

TCVN 8948:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật

và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa

học và Công nghệ công bố

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Oilseeds - Determination of oil content (Reference method)

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất chiết bằng hexan (hoặc chất chiết bằng dầu nhẹ), được gọi là "hàm lượng dầu" của hạt có dầu dùng làm nguyên liệu trong công nghiệp Quy trình thực hiện đối với hạt hướng dương khác với quy trình thực hiện đối với hạt có dầu khác vì phải cần thêm phép xác định độ ẩm củahạt sau khi nghiền để chuẩn bị mẫu thử

Phương pháp này đã được thử nghiệm trên hạt cải dầu, hạt đậu tương và hạt hướng dương Tuy nhiên, phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các loại hạt thương phẩm khác

Có thể phân tích riêng hạt sạch và tạp chất (xem 9.4), khi cần Trong trường hợp hạt lạc (xem 10.1.6), hạt sạch, phần vụn tổng số, tạp chất không dầu và tạp chất có dầu có thể được phân tích riêng

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này Đối với các tài liệuviện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN 8947 (ISO 658), Hạt có dầu - Xác định hàm lượng tạp chất.

TCVN 8949 (ISO 665), Hạt có dầu - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi.

ISO 664, Oilseeds - Determination of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm).

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1 Chất chiết bằng hexan (hexane extract)

"Hàm lượng dầu" (oil content)

Tất cả các chất chiết được dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằngphần trăm khối lượng của sản phẩm như khi nhận được, hoặc trên hạt đã làm sạch

CHÚ THÍCH: Khi cần, chất chiết có thể được biểu thị theo chất khô

4 Nguyên tắc

Dầu được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng hexan hoặc dầu nhẹ trong các thiết bị thích hợp Dung môi được loại bỏ ra khỏi chất chiết và cân chất chiết được Do tính chất đa dạng của các loại hạt, nên có một số thay đổi về quy trình thực hiện đối với các loại hạt khác nhau

5 Thuốc thử

5.1 Hexan kỹ thuật, n-hexan hoặc dầu nhẹ, về cơ bản gồm các hydrocacbon với sáu

nguyên tử cacbon, trong đó ít hơn 5 % chưng cất được dưới 40 0C và nhiều hơn 95 % chưng cất được trong dải từ 40 0C đến 60 0C hoặc từ 50 0C đến 70 0C và có trị số brom nhỏ hơn 1 Phần còn lại sau khi bay hơi không được vượt quá 2 mg/100 ml

6 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,001 g.

6.2 Máy nghiền cơ học, dễ làm sạch, phù hợp với bản chất của hạt có dầu và cho phép

nghiền hạt có dầu với cỡ hạt đồng đều mà không làm nóng hay thay đổi đáng kể độ ẩm, hàm lượng chất bay hơi hoặc hàm lượng dầu

CHÚ THÍCH: Các loại máy nghiền sau đây cho thấy đáp ứng được yêu cầu:

- máy nghiền phòng thử nghiệm Christy & Norris 8"1), có tấm đục lỗ hoặc kiểu lưới tùy thuộc vào loại hạt (ví dụ tấm đục lỗ 0,8 mm, lưới cỡ lỗ 3 mm và 6 mm, xem 8.3.2, 8.3.3

CHÚ THÍCH: Máy nghiền bi gồm có một ống thép không gỉ thể tích xấp xỉ 120 ml và có viên bi thép có đường kính 1 cm, 2 cm và 3 cm (nặng khoảng 7 g, 30 g và 130 g), tùy thuộc vào mẫu cần nghiền và sử dụng bộ phận rung lắc mạnh, được coi là thích hợp.Nếu máy nghiền micro và vách ngăn của nó được thiết kế để sử dụng các dung môi, thì

có thể cho một lượng nhỏ (khoảng 20 ml) dung môi vào bình chứa để tăng tốc độ chiết

6.4 Ống chiết (xenluloza) và bông sợi, không chứa chất hòa tan trong hexan hoặc dầu

nhẹ

6.5 Thiết bị chiết phù hợp, được nối với bình cầu dung tích từ 200 ml đến 250 ml.

Thiết bị chiết thẳng, ví dụ kiểu Butt, Smalley hoặc Bolton-Williams, được ưa chuộng hơn

vì lý do an toàn và cho hiệu quả chiết cao hơn

Việc dùng các thiết bị chiết khác cần dựa vào các kết quả thử nghiệm trên một chất chuẩn

đã biết hàm lượng dầu để khẳng định tính thích hợp của thiết bị Nếu dùng thiết bị chiết Soxhlet kiểu ống si phông, vì lý do an toàn, nên sử dụng bình cầu 250 ml và thể tích dungmôi phải dùng tối thiểu là 150 ml Dung môi này sẽ cản trở sự sôi mạnh trên ống si phông, nếu không có thể gây ra tổn thất dung môi và/hoặc một phần mẫu thử

6.6 Đá bọt, dạng viên nhỏ, hoặc các hạt chống sôi khác, được sấy khô trong tủ sấy ở

(130 ± 2) 0C và được làm nguội trong bình hút ẩm

6.7 Thiết bị để loại dung môi ra khỏi ống chiết một cách an toàn (ví dụ, trong dòng

khí trơ)

CẢNH BÁO - Quá trình này cần được tiến hành trong tủ hút.

1) 1) Máy nghiền Christy & Norris 8" và Retsch ZM 200 là ví dụ về các sản phẩm phù hợp bán sẵn Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn trong tiêu chuẩn này không ấn định phải

sử dụng chúng.

6.8 Bể đun nóng bằng điện (bể cát, nồi cách thủy, vỏ gia nhiệt v.v ) hoặc bếp điện 6.9 Tủ sấy điện, kiểm soát nhiệt độ ổn định, có thể duy trì ở (103 ± 2) ºC Tủ sấy phải có

khả năng dùng được ở áp suất khí quyển hoặc áp suất giảm (xem 9.3.3)

6.10 Bình hút ẩm, chứa các chất làm khô hiệu quả (ví dụ silicagel, với chỉ thị da cam,

8.1 Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 664 Nếu có một lượng lớn tạp chất không dầu được tách ra trước khi giảm mẫu phòng thử nghiệm, thì trừ đi tạp chất này trong công thức tính (xem 10.1.5) Tùy theo yêu cầu của hợp đồng, lấy một lượng mẫu như khi nhận được hoặc sau khi tách tạp chất

8.2 Sấy sơ bộ

8.2.1 Độ ẩm của phần mẫu thử (xem 9.2) phải nhỏ hơn 10 % khối lượng khi bắt đầu quá

trình chiết dầu (xem 9.3)

CHÚ THÍCH: Khi không tuân theo các yêu cầu này có thể dẫn đến kết quả không chính xác và phép phân tích không có giá trị

Sử dụng phương pháp sàng lọc nhanh để đánh giá độ ẩm của mẫu phòng thử nghiệm (xem 8.1) Nếu độ ẩm lớn hơn 10 %, thì giảm độ ẩm xuống dưới 10 % bằng cách sấy mẫuthử (xem 8.1) trên bình kim loại trong tủ sấy được duy trì ở nhiệt độ nhỏ hơn 80 0C Bảo quản mẫu thử đã sấy sơ bộ trong bình kín khí Xác định độ ẩm của mẫu thử đã sấy và mẫu ban đầu theo phương pháp nêu trong TCVN 8949 (ISO 665) và đưa phần này vào công thức tính kết quả (xem 10.1.8)

8.3 Mẫu thử

8.3.1 Các lưu ý ban đầu