Phúc trình TT hóa phân tích 2

Pha chế dung dịch phân tích 1.Điều chế dung dịch Cu II tartrat bõa hòa Dùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0,1M và 5ml dung dịch Natri tartrat 0,1M cho vào bình định mức 10ml thêm nước cấ

BÀI 1: XÁC ĐỊNH Ksp CỦA ĐỒNG (II) TARTRAT

I NGUYÊN TẮC

 Hằng số cân bằng của cân bằng hòa tan của hợp chất ít tan gọi là tích số hòa tan kí hiệu là Ksp có thể được xác định bằng phương pháp trắc quang nếu muối tan có màu

 Xác định Ksp của đồng (II) tartrat bằng phương pháp trắc quang

] [

[

) (

2 6 4 4 2

2 6 4 4

2 6

4 4

O H C Cu

r O H CuC

1 Dung dịch gốc CuSO 4 0,5M được pha sẵn

Dùng pipet hút 10ml dung dịch CuSO4 0,5M cho vào bình định mức 50ml Thêm nước cất đến vạch ta được 50ml dung dịch CuSO4

0,1M dùng cho thí nghiệm kế tiếp

2 Dung dịch gốc Natri tartrat 0,5M được pha sẵn

Dùng pipet hút 10ml dung dịch Natri tartrat 0,5M cho vào bình định mức 50ml Thêm nước cất đến vạch ta được 50ml dung dịch Natri tartrat 0,1M dùng cho thí nghiệm kế tiếp

B Pha chế dung dịch phân tích

1.Điều chế dung dịch Cu (II) tartrat bõa hòa

Dùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0,1M và 5ml dung dịch Natri tartrat 0,1M cho vào bình định mức 10ml thêm nước cất đến vạch Trộn đều dung dịch và để yên 15 phút Ly tâm lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch Nếu dung dịch vẫn đục lọc lấy nước lọc

2.Điều chế dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn

Lập dãy dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn như sau, mỗi dung dịch được đựng trong bình định mức 10ml

Thể tích

dd CuSO4

0,1Mphải lấy(ml)

Thể tích

dd Natritartrat0,1Mphải lấy(ml)

Thể tíchsau khiphaloãngbằngnước cất(ml)

Nồng độcủa Cu(II)tartrat(M)

1 Tiến hành đo độ hấp phụ A của các dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn

2 Tiến hành đo độ hấp phụ A của các dung dịch bão hòa Cu(II) tartrat

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG

THUỐC

I NGUYÊN TẮC:

 Phức chất màu tím được tạo thành của phản ứng giữa aspirin và ion Fe3+, cường độ màu của phức quyết định bởi nồng độ aspirin trong dung dịch Đo mật độ quang của phức tạo thành ở = 530nm Nồng độ của aspirin được xác định theo phương pháp đường chuẩn

 Phản ứng phân hủy aspirin trong môi trường kiềm:

OCOCH 3 O

+ 3OH - + CH 3 COO - +2H 2 O COOH COO -

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:

1 Chuẩn bị dãy chuẩn:

 Cân 400mg acetylsalicylic acid vào bình tam giác 125ml Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi

 Chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất Ta gọi là dung dịch A

 Pha dãy chuẩn và đo độ hấp phụ ở 530 nm

 Cân viên nén aspirin có khối lượng m0 = 0.19 g

 Cho vào bình tam giác 125ml Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi

 Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml, và pha loãng bằng nước cất đến vạch Gọi là dung dịch B

 Hút 2.5ml dung dịch B vào bình định mức 50ml, pha loãng đến vạch bằng dung dịch Fe3+ 0.02M

 Đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 530nm

III Kết quả:

 Độ hấp thụ A của dd B đo được là : A =0.155

Hàm lượng aspirin là: C = 0.016mg/ml

 Thể tích dung dịch ban đầu: Vo = 250ml;

 Thể tích dung dịch đem đi phân tích trước khi pha loãng: V1 = 2.5ml;

 Thể tích dung dịch sau khi pha loãng: V2 = 50ml;

 Khối lượng aspirin là:

mg V

V C V

5 2

50

* 016 0

* 250

10

* 81 80 100

* ) 81

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH

NaOH

I NGUYÊN TẮC

 Khi trung hòa một axit (đơn hay đa) bằng bazo mạnh, pH tăng dầntrong quá trình trung hòa Đường pH =f (V) với V là thể tích NaOH thêmvào có những dạng khác nhau tùy theo axit trung hòa là axit mạnh hay axityếu Với axit yếu đa chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4đơn vị, ta có thể lần lượt trung hòa từng chức một Từ giá trị thể tíchNaOH ở mỗi điểm tương đương ta suy ra nồng độ đương lượng của axit

II.NỘI DUNG

 Trong bài này ta tiến hành chuẩn độ hai chức đầu của H3PO4 bằngdung dich NaOH chuẩn Từ đó ta vẽ đường pH=f(V) đường cong này cóhai điểm uốn tại hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương đầu

Từ giá trị Vtđ ta tính được nồng độ đương lượng của H3PO4 và từ điểmbán tương đương suy ra giá trị pKa1 và pKa2 của H3PO4

 Để việc xác định Vtđ được chính xác ta có thể dựa vào:

- Đồ thị pH / V theo Vtđ

- Tính  2pH  /( V) 2

 Phương pháp này giúp loại trừ các sai số do chất chỉ thị gây ra và

có thể xác định được nồng độ axit của các chất có màu mà phương phápxác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị màu không thực hiện được.

III THỰC HÀNH

Chuẩn lại dung dịch NaOH # 0,1N bằng H 2 C 2 O 4 0,1N với chất

chỉ thị phenolphtalein Cho dung dịch NaOH vào buret, hút 10ml dungdịch axit oxalic 0,1N vào erlen 250ml thêm vào 3 giọt phenolphtalein.Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH cho đến khi dung dịch xuất hiện màu

hồng nhạt bền trong 30 giây Ghi thể tích NaOH Lặp lại thí nghiệm 3lần lấy giá trị trung bình Từ đó tính nồng độ chính xác NaOH.

Chuẩn độ dung dịch H 3 PO 4

a Chuẩn thô

 Dùng pipet lấy 10ml dung dịch mẫu H3PO4 cho vào erlen250ml thêm vào 3 giọt heliantin, sau đó chuẩn độ bằng NaOH, dungdịch từ màu đỏ sang màu da cam Ghi nhận thể tích VNaOH tương ứngvới Vtđ1 gần đúng

pH trên máy khi số hiện lên đã ổn định Sau đó mỗi lần thêm vào 1mldung dịch NaOH, ghi giá trị pH ứng với thể tích NaOH đã thêm Lặp

lại quá trình trên đến khi cách V tđ1 gần đúng 2ml thì mỗi lần thêm

vào 0,2ml NaOH Khi cách V tđ1 gần đúng 1ml thì mỗi lần thêm vào

0,1ml NaOH Cho đến khi qua V tđ1 gần đúng 1ml, tăng thể tích

NaOH mỗi lần thêm 0,2ml Khi qua V tđ1 gần đúng 2ml, thêm vào

1ml NaOH Làm tương tự như trên với điểm tương đương thứ 2

 V tđ2 gần đúng = 2V tđ1 ( với Vtđ1 là VNaOH tại thời điểm pH

dung dịch tăng vọt khi thêm vào 0,1ml NaOH ).

 Ngừng chuẩn độ khi qua diểm tương đương thứ 2 khoảng3ml và không chuẩn độ điểm tương đương thứ 3

 Rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trongdunh dịch KCl có nồng độ thích hợp với điện cực

10 1 , 0

68 ,

68 ,

a

3 61

, 3

53 , 4 1

4

10

06 , 0

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẪN ĐỘ ĐIỆN DẪN

 Với axit yếu kém phân ly , khi phản ứng trung hòa xảy ra thườngđường biểu diễn sẽ hơi đi lên , nằm ngang hoặc hơi đi xuống tương ứng.sau khi axit bị trung hòa hết , lượng NaOH thêm vào sẽ làm độ dẫn trongdung dịch tăng mạnh dựa vào điểm gấp khúc, ta có thể xác định được thểtích tiêu tốn và suy ra nồng độ các chất cần xác định

II NỘI DUNG

 Lần lượt tiến hành thí nghiệm :Xác định nồng độ của hỗn hợp hai axitHCl (axit mạnh) và H3BO 3 (axit yếu) trong cùng một dung dịch Hai axit nàycùng được trung hòa bằng dung dịch NaOH chuẩn Đường biểu diễn = f(V)

có hai điểm gãy tương ứng , từ đó suy ra nồng độ của HCl và H3BO 3

1.010

N V

V C

C

HCl

NaOH NaOH

3BO H BO H

NaOH NaOH V C V

) ( 093 , 0 10

10 093 , 0

3 3 3

V

V C

C

BO H

NaOH NaOH

BO



PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG XÁC ĐỊNH

 Trong một dung dịch có chứa nhiều ion kim loại M1n+,M2n2+,… đều cóthể bị khử trên catod, nếu dùng hiệu thế thích hợp ta có thể kết tụ lầnlượt M1,M2,…riêng biệt Người ta có thể sử dụng anod và catod bằngđiện cực Pt

 Xét trường hợp có 2 kim loại M1n+,M2n2+ trong cùng một dung dịch vàkim loại M1 có thế E0

1>0, kim loại M2 có E0

2<0 Khi này ta có thể xácđịnh riêng 2 kim loại:

 Trước hết ta điện phân M1 trong môi trường axit.Vì Eo

1 >0 nênkhông sợ quá trình H+ bị khử còn M2 chưa bị điện phân

 Sau đó điện phân xác định M2 bằng cách chuyển dung dịch về môitrường bazơ và điện phân ( để tránh sự khử của H+ )

o Việc kiểm soát thế và dòng khi này rất quan trọng vì nó đảmbảo cho sự điện phân có tính chọn lọc và chất kết tụ bám chặt vào điệncực

II. Nội dung:

Trong bài này chúng ta tiến hành xác định hàm lượng Cu2+ trong dungdịch Ta điện phân trong môi trường axit với hiệu thế khoảng 2V

III. Kết quả Điện phân Cu 2+ :

 Trọng lượng catod ban đầu: m1 = 28.3588(g)

 Trọng lượng catod sau khi điện phân: m2 = 28.3636(g)

 Khối lượng Cu bám vào catod: mCu = m2 – m1

= 28.3636–28.3588= 4.8 10  3(g)

 Thể tích dung dịch ban đầu: V = 5(ml)

10 5 64

10 8 4

BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE

BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG

I.Nguyên tắc:

 SKLM là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnhtrải thành 1 lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại

 Quá trình tách các hợp chất xảy ra khi cho pha động là dung môi dichuyển qua pha tĩnh.Như vậy, việc tách những sản phẩm phải được thựchiện dựa vào sự khác biệt về tốc độ rửa giải của một dung môi thích hợp(chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trên một giá mang chất hấp phụ rắn(pha tĩnh) đối với các thành phần của một hỗn hợp Do đó SKLM là mộtphương pháp phân tích cho phép tách và định tính những lượng nhỏ các hợpchất hữu cơ

II Tiến hành thí nghiệm

2 Chiết sulfonamid:

 Nghiền kỹ 3 viên Sulfamid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần10ml Lọc vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thuỷ còn khoảng 2ml Dung dịch nàydùng để chấm lên bản mỏng

3 Triển khai sắc ký:

 Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản

 Chấm các vết: Dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu Sulfonamid chuẩn đãbiết tên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy một ống mao quản khác nhau

 Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải nằm trên mứcdung môi 1cm Đậy bình và triển khai đến khoảng 10cm trên vết chấm, lấybản ra khỏi bình và vạch chính xác 1 đường dung môi

Trong đó: a là khoảng cách chuyển dịch chất tan

b là khoảng cách chuyển dịch pha động

Mẫu hỗn hợp Mẫu chuẩn

Cơ chế tạo màu của Sulfonamid và PDAB:

Sulfonamid là dẫn xuất của Sulfoanilin đều có cấu tạo chung gồm:

NH2

S OO

XNếu -X là: -NH2: Sulfanilamid

H H

Hợp chất có màu vàng

BÀI 6: SẮC KÝ CỘT

I NGUYÊN TẮC:

 Trong sắc ký cột thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion

là kỹ thuật sắc ký trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnhđiện giữa các phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation[RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các tiểu phân của phatĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi ion)

 Sắc ký trao đổi ion là một phương pháp hiệu quả và hiện đại đểtách các ion dựa vào các nhựa trao đổi ion Nhựa trao đổi ion (ionit) là nhữnghợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức cókhả năng trao đổi

Ø Nhựa trao đổi cation (cationit): gồm 2 loại:

 Cationit acid mạnh có nhóm acid sulfonic -SO3-H+

 Cationit acid yếu có nhóm acid cacboxylic -COO-H+

Ø Nhựa trao đổi anion (anionit): có 2 loại

 Anionit Base mạnh có nhóm amin bậc 4 -N(CH3)3+OH

- Anionit Base yếu có nhóm amin bậc 1 -NH3+OH-

 Khi một ionit tiếp xúc với dung dịch thân nước có chứa ion thì xảy ra

[RSO 3 - H +]s [B +]aq

[RSO 3 - B +]s [H +]aq

 Áp dụng định luật tác dụng khối lượng đối với cân bằng trao đổiion giữa 1 ion B+ và nhựa trao đổi ion acid sulfonic được nhồi trong một cộtsắc ký

RSO3-H+ (s) + B+ (aq) RSO3-B+(s) + H+ (aq)

 Nếu nồng độ H+ trong dd lớn thì cân bằng dịch chuyển sang trái,

B+ được phản hấp thụ Có nghĩa là nếu dùng một dd acid rửa giải cột thì B+ sẽ

bị đẩy ra khỏi cột Quá trình rửa giải cũng chính là quá trình hoàn nguyên Vídụ: Với Cationit dùng HCl để tái sinh với Anionit dùng NaOH để tái sinh

K ex = K ex : Hằng số cân bằng trao đổi ion

 Như vậy Ion nào có K ex lớn sẽ bị lưu giữ mạnh trên ionit và ngược lại

 Trong sắc ký cột còn nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác như hấpphụ, phân bố, rây phân tử

 Trong bài này ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng chất hấpphụ là Al2O3, sử dụng nhựa trao đổi cation để tách Ca2+ trong nước cứngtrên cột sắc ký

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

A Định lượng ion Ca 2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột trao đổi Cation

1 Định tính ion Ca 2+ : Cho vào ống nghiệm 20 giọt nước cứng ban đầu

+ 20 giọt dd nước xà phòng, lắc đều có kết tủa trắng có Ca2+

2 Định lượng ion Ca 2+ :

a Chuẩn độ mẫu trắng: 10 ml nước cất cho vào erlen 250 ml + 5 ml

dd NaOH 1M + một ít chất chỉ thị murexit Chuẩn độ với dd EDTA đếnkhi dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA đã dùng

b Chuẩn độ mẫu nước cứng: 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml+ 5ml dd NaOH 1M + một ít chất chỉ thị murexit Chuẩn độ với ddEDTA đến khi dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA

đã dùng là 12.05 ml

 Nồng độ ion Ca2+ : C=

10

01 0 ) 1 05 12 (  

=0.01105 (M)

 Hàm lượng ion Ca2+ = 0.01105401000 =442 (mg/l)

3 Tiến hành trao đổi ion:

a Chuẩn bị cột trao đổi ion: 2g nhựa trao đổi Cation ngâm nước

10 phút Cho vào cột (đã lót bông gòn ở đáy) tạo cột cao khoảng15cm Rửa cột vài lần bằng nước cất

b Trao đổi cation:

 Hút 10 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi Cation Đểyên 5 phút Hứng lấy dd qua cột vào erlen 250 ml

 Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dd EDTA: thêm vào erlen trên 5 ml

dd NaOH 1M + một ít chất chỉ thị murexit Chuẩn độ với ddEDTA đến khi dd từ màu đỏ sang tím sen Thể tích EDTA đãdùng là 0.95 ml

o Nồng độ ion Ca2+ =

10

01 0 ) 1 2 1 (  

B Phân tách hỗn hợp màu Methyl orange và Methylen Blue bằng phương pháp sắc ký cột:

1 Chuẩn bị cột sắc ký: Lắp cột sắc ký Cân 5g Al2O3 vào becher100ml + 10ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù rồi đổ từ từ đếnhết vào cột sắc ký Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết, chờ cho cột ổnđịnh

Ø Lưu ý: bề mặt cột phải luôn có một lớp dung môi ở trên, không

để gãy cột

2 Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký: rót 2ml dd chứa hỗn hợp 2

thuốc thử vào cột Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng,xanh trong quá trình dd chất màu chảy qua cột sắc ký

3 Rửa giải từng thành phần trên cột:

 Phần methylen xanh được rửa bằng 5 ml ethanol và thu vàobình hứng

 Thay bình hứng và rửa bình nước để thu hồi methyl da cam

 Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN