PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ 1

Ví dụ: Đối với các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau có thể áp dụng phương pháp chưng cất để tách riêng từng chất ra khỏi hỗn hợp lỏng..  Cất đơn, cất phânn đoạn ở áp suất thấp  Cất

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BỘ MÔN HÓA HỌC

BÀI PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ 1

Sinh viên thực hiên : MSSV

Nguyễn Hoàng Nguyện B1203480 Châu Thị Huỳnh Như B1203485 Nguyễn Văn Nam B1203472

Lê Trọng Nghĩa B1203475

Cần Thơ, 2013

Nhiệt độ sôi của một chất là nhiệt độ ứng với thời điểm tại đó một chất chuyển từtrạng thái lỏng sang trạng thái hơi, hay là khi áp suất hơi bão hòa của chất lỏng bằng với

áp suất bên ngoài

Nhiệt độ sôi của một chất tinh khiết bao giờ cũng xác định và không thay đổitrong suốt quá trình sôi Ảnh hưởng của tạp chất đến nhiệt độ sôi của chất lỏng ít hơn sovới ảnh hưởng của tạp chất đến nhiệt độ nóng chảy của chất rắn Vì thế để xác định cấutạo của một hợp chất người ta ít dùng nhiệt độ sôi làm tiêu chuẩn cho sự tinh khiết

Tỷ khối tương đối d là tỷ khối tương đối của hợp chất C so với tỷ khối A củachất A ở cùng điều kiện xác định A thường được chọn là tỷ khối của nước nguyên chất

độ nống chảy đã được cắm vào nguồn điên 220V Quan sat ống mao quản, ghi nhậnnhiệt độ lúc hóa chất bắt đầu tan chảyvà nóng chảy hoàn toàn Nhiệt độ nóng chảy là trị

số trung bình giữa hai điểm đó (Lưu ý khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn , chất càng íttinh khiết, tốt nhất là khoảng này nhỏ hơn 10C)

 Tắt và để nguội máy cho tới khi nhiệt độ xuống thấp khoảng 400C so vớinhiệt độ nóng chảy của chất khảo sát Lúc này bật công tắt điện để cho máy hoạt độngtrở lại và lập lại thí nghiệm như trên.

 Tiến hành thí nghiệm để đo nhiệt độ nóng chảy của Acid benzoic và Urê và chất X

ống nghiệm nhỏ Đặt nhiệt kế vào ống nghiệm rồi cho ống nghiệm vào một cốc thủy tinh 250ml

có sẵn nước Đun cách thủy cho đến khi chất lỏng trong ống nghiệm sôi Ghi lại nhiệt độ trênnhiệt kế

 Cân tỷ khối rỗng đã được rửa sạch và làm khô

 Dùng ống nhỏ giọt châm nước vào dụng cụ sao cho mặt cong của chất lỏng tiếpxúc với vạch Cân tỷ khối khi có nước

 Đổ nước ra ngoài, làm khô tỷ khối, cho chất lỏng vào Cân khối lượng ty khốikhi có chất lỏng

Chú ý rằng thể tích đựng chất lỏng và nước phải cùng nhiệt độ đo bằng nhiệt kế vàđiều chình nhiệt độ bằng cách ngâm vào nước lạnh hoặc dùng tay xoa ấm nếu cần

Tỷ khối tương đối: c b

mc: Khối lượng của bình và chất nghiên cứu

mn: Khối lượng của bình và nước

mb: Khối lượng của bình rỗng

m c (g) m n (g) m b (g) d (g) Etanol 1.890 2.115 0.978 0.802

Glixerin 2.229 2.021 1.034 1.211

Chất Y 1.685 1.853 1.028 0.796

PHẦN TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1 Xác định nhiệt độ nóng chảy của Acid benzoic, Urê và hóa chất X

2 Xác định nhiệt độ sôi của Etanol, acetone và hóa chất Y.

3 Xác định tỉ khối của Etanol, Glixerin và hóa chất Y.

4 Mục đích của việc xác định các hằng số vật lý của một chất hữu cơ.

 Mỗi hợp chất hữu cơ được đặc trưng bởi các hằng số vật lý, nếu xác định đượccác hằng số đó ta có thể phân biệt được chất hữu cơ đó với các chất khác ngay cả khichúng có cùng công thức phân tử

 Để đánh giá sơ bộ mức độ tinh khiết của hợp chất đó bằng cách xác định các hằng

số vật lý của nó rồi sau đó so sánh, đối chiếu với số liệu trong các tài liệu ( thường là các

sổ tay hóa học – Handbook of chemistry) Đối với một chất tinh khiết thì các hằng số vật

lý của nó sẽ không thay đổi qua nhiều lần tinh chế

 Biết được sự khác nhau về hằng số vật lý (nhiệt độ sôi, nhiệt độ thăng hoa, độ tan,

…) của các hợp chất để có thể áp dụng các phương pháp thích hợp tách chiết từng chất

ra khỏi hỗn hợp của chúng Ví dụ: Đối với các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau có thể

áp dụng phương pháp chưng cất để tách riêng từng chất ra khỏi hỗn hợp lỏng Còn nếucác chất lỏng có khối lượng riêng khác nhau thì áp dụng phương pháp chiết

 Xác định được các hằng số vật lý còn cho ta biết thêm một số tính chất khác củaphân tử chất hữu cơ Ví dụ: Nhiệt độ sôi của một chất lỏng có liên quan đến khối lượngphân từ và độ phân cực của chất đó trong dung dịch

5 Vì sao phải sử dụng công thức hiệu chỉnh từ só đo của máy cho.

 Một số chỉ số vật lý của một chất phụ thuộc vào nhiệt độ như tỷ khối, chỉ số khúcxạ,… Khi dùng máy để đo thì nhiệt độ trong máy đo khác với nhiệt độ bên ngoàinên sẽ dẫn đến kết quả là cùng một chỉ số vật lý nhưng có giá trị khác nhau ở haimôi trường, vì thế cần sử dụng công thức hiệu chỉnh để tìm mối quan hệ của chỉ số

đó trong hai môi trường

 Ví dụ: Chỉ số khúc xạ thường được ghi nhận ở 20 °C nên cần hiệu chỉnh lại từ côngthức n = n + 0,00045 t 2020 t   

6 Lưu ý gì khi sử dụng thiết bị đo nhiệt độ sôi (thiết bị cầm tay)

 Tìm hiểu rõ các phím chức năng của máy

 Kiểm tra máy trước khi đo để phát hiện hư hỏng hoặc lỗi

 Lau sạch đầu đo nhiệt độ của máy trước khi đo để loại bỏ tạp chất bám vào, tránhảnh hưởng đến kết quả

 Trong quá trình đo cần giữ chặt máy và đầu đo nhiệt độ, tránh dây hóa chất vàomáy làm hỏng máy

 Sau khi đo phải tắt máy, lau sạch đầu đo nhiệt độ

7 Những lưu ý khi sử dụng các chất hữu cơ, dung môi hữu cơ:

 Đọc kỹ nhãn hiệu trước khi lấy hóa chất ra khỏi chai

 Khi sử dung các dung dịch, đặc biệt là axit, bazơ phải cẩn thận tránh đổ tháo xuốngbàn Phải lau và rửa sạch ngay bằng nước những chổ bị đổ

 Chỉ lấy hóa chất vừa đủ để làm thí nghiệm Không nên đổ lại hóa chất dùng còn dưvào chai đang chứa hóa chất vì có thể làm hư hóa chất

 Khi làm việc với các chất dễ cháy như ete dầu hỏa, axeton, metanol,… phải lưu ýbên cạnh không được có ngọn lửa đang cháy hay bếp điện trần đang nóng đỏ vì dễgây cháy nổ.

 Không đun thẳng trên ngọn lửa chất lỏng dễ bắt lửa như rượu, ete, axeton,…

 Phải lắc nhẹ, đều và hướng ống nghiệm về phía không người khi đun chất lỏngtrong ống nghiệm

 Không được nếm hoặc hút chất lỏng bằng miệng Khi cần ngửi hóa chất, phải đểhóa chất ra xa, dùng tay vẫy nhẹ cho hơi bay vào mũi

 Luôn luôn dùng khăn vãi để bảo vệ tay khi cắt hoặc nhét ống thủy tinh vào nút caosu

 Không đổ nước vào axit sunfuric đậm đặc mà luôn luôn cho axit từ từ vào nước

 Phải thực hiện trong tủ hút khi tiến hành các thí nghiệm có khí độc thoát ra như:brom, clo, axit clohydric đậm đặc, axit nitric đậm đặc, axit sunfuric đậm đặc,…không được thò đầu vào tủ hút và không được tắt máy khi tủ hút còn chất độc

BÀI 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN LẬP VÀ

TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ CHƯNG CẤT ĐƠN: CHƯNG CẤT NƯỚC

I NGUYÊN TẮC:

1 Sơ lược về phương pháp phân lập và tinh chế hợp chất hữu cơ:

Để tiến hành nghiên cứu phân tử, tính chât vật lý, tính chất hóa học và hoạt tính sinhhọc caàn có chât tinh khiết, do đó việc tìm kiếm phương pháp phân lập và tinh chế cáchợp chất hữu cơ hiệu quả cao là rât quan trọng Sau đây là một số phương pháp chính

 Phương pháp chưng cất ( hay cất):

 Chưng cất đơn ở áp suất thường

 Chưng cất phân đoạn ở áp suất thường

 Cất đơn, cất phânn đoạn ở áp suất thấp

 Cất lôi cuốn bằng hơi nước

 Phương pháp kết tinh lại

 Phương pháp thăng hoa

Với các chất có nhiệt độ sôi xa nhau (trên 800C) người ta dùng phương pháp cất đơn,với các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế

Cả hai phương pháp này có thể thực hiện được ở áp suất thường nếu cấu tử sôi khôngquá 1500C, nếu cấu tử sôi cao hơn thì phải tiến hành chưng cất ở áp suất thấp (cất chânkhông) để tránh sự phân hủy của chất do nhiệt gây ra

Có hai chất A và B có nhiệt độ sôi xa nhau, đủ để tinh chế bằng phương pháp cấtđơn

Gọi áp suất hơi của A và B khi chúng nguyên chất là PA và PB; pA và pB là áp suất hơiriêng phần của chúng trong pha hơi của hệ, ta có:

Vì là hệ hai cấu tử nên XB = 1 – XA; XA và XB là phân số mol của A và B trong pha lỏng.Gọi YA và YB là phân số mol của A và B trong pha hơi P là áp suất hơi chung của hỗnhợp, ta có:

pA=P.YA; pB = P.YB = P(1-YA) (3)

PHẦN TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1 Thế nào là sự chưng cất đơn?

 Chưng cất là phương pháp dùng để tách các chất dựa vào sự khác nhau về tính chất bay hơi của các chất đó trong hỗn hợp sôi của chúng Đây là một tiến trình phân tách vật lý, không phải là một phản ứng hóa học

 Chưng cất đơn là một dạng của phương pháp chưng cất, dùng để tách một chất lỏng có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 150 °C ở áp suất 1 atm từ những tạp chất không bay hơi hoặc từ một chất lỏng thứ hai có nhiệt độ sôi cao hơn nó ít nhất là 25 °C Trong chưng cất đơn, các thành phần hơi tạo ra được làm lạnh tức thì

2 Mô tả một thí nghiệm chưng cất đơn đã tiến hành?

Chưng cất phân đoạn là phương pháp dùng để tách hỗn hợp chất lỏng hòa tan

vào nhau Bản chất của cột phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơiliên tụcvà từng phần chất ngưng tụ Hơi bay lên cột cất phân đoạn càng cao sẽ càng giàucấu tử có độ sôi thấp, còn chất lỏng trở vào bình cầu chưng cất sẽ càng giàu cấu tử cónhiệt độ sôi cao

Chưng cất phân đoạn dùng để tách các chất có nhiệt độ sôi gần nhau, còn chưngcất đơn chủ yếu dùng để tách các chất có nhiệt độ sôi xa nhau (trên 800C)

4 Những lưu ý trong thực tế chưng cất?

 Cần đảm bảo tất cả các mối nối giữa các thiết bị được chặt chẽ

 Đường dẫn nước của ống sinh hàn cần được kiểm tra trước khi tiến hành chưng cất, nước vào từ đầu dưới và ra ở đầu trên để tránh không có bọt khí, dòng nước không quá nhanh nhưng cũng không quá chậm

 Lượng dung dịch trong bình cất nên chiếm từ 1/3 đến 1/2 thể tích bình

 Đối với chưng cất đơn, sử dụng các bình chứa khác nhau trong 3 giai đoạn: giai đoạn đầu, giai đoạn giữa, giai đoạn cuối để loại bỏ bớt tạp chất khó bay hơi trong sản phẩm

 Đối với chưng cất phân đoạn, nên đun nóng từ từ bình cất Nếu dùng lượng nhiệt quá lớn sẽ làm cho quá trình chưng cất xảy ra quá nhanh, ngăn không cho phần hơi được cân bằng trên bề mặt cột chưng cất; ngược lại, nếu dùng lượng nhiệt quánhỏ, cột chưng cất sẽ bị mất nhiệt nhanh hơn mà không được làm nóng lại kịp thời bởi phần hơi, ngăn không cho hơi lên đến đỉnh cột.

 Không để dung dịch trong bình cất bị cạn trong quá trình cất

 Phải mở cổng hút chân không trên thiết bị kết nối giữa ống sinh hàn và bình chứa (vacuum adapter) để cân bằng áp suất với bên ngoài trong quá trình cất

vào các dung dịch cần chưng cất.

 Dùng KMnO4 cho vào nước nước sông (hồ) trước khi chưng cất là để làm sạch nước, diệt khuẩn và loại bỏ bớt một số tạp chất trong nước do KMnO4 có tính oxi hóa mạnh, trong môi trường axit có thể phân hủy được một số chất hữu cơ và vô

cơ lẫn trong nước, giúp cho quá trình chưng cất thuận tiện hơn

 Cho đá bọt vào các dung dịch cần chưng cất để tạo điều kiện hình thành bọt khí bên trong lòng dung dịch (bọt khí được hình thành trên bề mặt của đá bọt khi dung dịch sôi), các bọt khí này duy trì sự sôi của dung dịch một cách nhẹ nhàng Nếu không dùng đá bọt, sẽ xảy ra hiện tượng tăng nhiệt (superheating), dung dịchkhông sôi mặc dù nhiệt độ tăng cao hơn nhiệt độ sôi của nó, dễ xảy ra hiện tượng

nổ, gây nguy hiểm và ảnh hưởng đến quá trình cất

6 Tìm hiểu hiện tượng sặc cột khi chưng cất và giải pháp khắc phục.

 Hiện tượng sặc cột là hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất phân đoạn, khi dòng chất lỏng được tạo thành sau khi hơi ngưng tụ trong cột chưng cất không chảy xuống được về bình cất mà bị luồng hơi đối lưu giữ lại lơ lửng trên cột

 Để khắc phục hiện tượng sặc cột ta có thể bọc cột bằng vải amiang, lá nhôm, bông thủy tinh hoặc dùng điện để sấy cột để tránh hao hụt nhiệt

BÀI 4 SỰ KẾT TINH – SỰ THĂNG HOA

I.SỰ KẾT TINH :

1 Kết tinh lại : là phương pháp quan trọng nhất để tinh chế chất rắn (vì các sản phẩm

thu được thường lẫn tạp chất, không tinh khiết) Người ta dựa vào tính tan khác nhau củamột số chất trong một dung môi hay hệ dung môi ở điều kiện khác nhau để kết tinh chúng

a Phương pháp kết tinh lại gồm các bước :

+ Chọn dung môi thích hợp rồi hòa tan mẫu chất cần kết tinh ở nhiệt độ cao

+ Lọc nóng để loại bỏ những tạp chất Nếu cần, có thể loại bỏ dung môi trước bằng cách làm bốc hơi dung môi

+ Làm mát dung dịch hoặc đuổi bớt dung môi để tạo dung dịch bão hòa và gây mầm kết tinh

+ Làm khô và thu hồi tinh thể

b Yêu cầu : quan trọng nhất của việc kết tinh lại là chọn đúng dung môi, có các đặc

Lọc dưới áp suất kém là phương pháp để loại những tạp chất còn dính trên chất còn

sử dụng, bằng cách dùng dung môi lôi kéo dưới áp suất thấp

Phương pháp này được dùng để rút ngắn thời gian lọc và có hiệu suất cao hơn

+ Lọc nóng:

Là phương pháp dùng để loại chất không tan và tạp chất, phần được sử dụng tiếp làphần dung dịch (sau khi loại bỏ chất không tan) Để giữ dung dịch còn đủ nóng nhằmtránh sự kết dính không xảy ra trong khi lọc, dùng phễu thủy tinh có đuôi ngắn và dùnggiấy lọc xếp trước Để phần dung dịch nguội tự nhiên từ từ, chất rắc sẽ kết tinh

3 Ưu khuyết điểm của phương pháp:

Ưu điểm

- Thông dụng, đơn giản, phổ biến, là phương pháp có kết tinh sản phẩm từ chất rắn

hay dung dịch bão hòa đều được

- Quá trình kết tinh tiến hành lặp đi lặp lại từ 2 - 3 lần hay chỉ một lần là chất kết tinhđạt được tinh khiết cao

- Dễ dàng tiến hành, quá trình kết tinh xảy ra tương đối nhanh

Nhược điểm

- Trong suốt quá trình kết tinh đòi hỏi phải quan sát kỹ, do dễ gặp một số khó khăn:nước lọc, dịch lọc, màu dung dịch, dung môi, cần phải xử lý ngay mới thu được sảnphẩm tinh khiết

- Dung môi chọn lựa khó khăn cần chọn lựa kỹ mới đủ điều kiện, hiệu suất thấp dotrong quá trình lọc bị rơi rớt, hay dung môi làm tan một phần nhỏ chất tan vào dung dịch.

II SỰ THĂNG HOA :

1 Thăng hoa : Những chất hữu cơ và vô cơ rắn khi được đun nóng sẽ chuyển thành thể

hơi mà không bị nóng chảy thành thể lỏng Khi gặp lạnh, hơi sẽ ngưng tụ thành thể rắn( tinh khiết hơn, loại bỏ đi nhiều tạp chất)

III THỰC HÀNH :

1 Kết tinh lại acid benzoic bẩn bằng nước :

a Cách tiến hành :

- Đo nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic trước kết tinh, ghi kết quả

- Đun sôi 1 cốc nước ; cho 0,5g acid benzoic vào cốc thứ 2 ; thêm từ từ nước sôivào, khuấy đều để acid benzoic tan hết ( nếu dd có màu thì khử bằng ít than hoạt tính)

- Đun sôi dung dịch, lọc nóng, để yên cho nguội từ từ, acid benzoic sẽ kết tinh

- Quan sát, lọc bằng máy lọc áp suất thấp, làm khô (65-70˚C)

- Tính hiệu suất của quá trình, đo nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm

b Kết quả thu được :

So sánh to

nc của acid benzoic trước và sau khi kết tinh lại, hiệu suất:

Nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic trước khi kết tinh lại là 126,5oC Acid benzoic bắtđầu nóng chảy đến khi trong suốt có khoảng nhiệt độ từ 123oC – 130oC Ta thấy, trongtrường hợp chất không tinh khiết thì acid benzoic bắt đầu nóng chảy đến khi trong suốt

có một khoảng nhiệt độ Khoảng này càng lớn, chất càng không tinh khiết

Nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic sau khi kết tinh lại là 124,5 oC

Khối lượng acid benzoic ban đầu là 0,5g, sau khi kết tinh lại là 0,48g

Vậy hiệu suất của quá trình là: 100 96 %

5 , 0

48 , 0



2 Thăng hoa acid salicilic :

a Cách tiến hành :

- Đo nhiệt độ nóng chảy của acid salicilic, ghi lại kết quả

- Cho 0,5g acid vào chén sành, đậy bằng 1 tờ giấy lọc ( đã được đục các lỗ nhỏkhoảng 2mm), úp phễu đuôi dài lên, cuống phễu được bít lại bằng bông gòn

- Toàn bộ được đặt trên 1 chén đựng cát trên bếp điện, đun nóng

- Tinh thể rắn bám trên mặt trong thành phễu

- Đun nóng đến khi giấy lọc sẫm màu thì tắt bếp, để nguội Dùng đũa thủy tinh gạttinh thể vào tờ giấy sạch

- Cân, tính hiệu suất, đo nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm

b Kết quả thu được:

Nhiệt độ nóng chảy (to

nc) của acid salicilic và hiệu suất của quá trình:

Nhiệt độ nóng chảy của acid salicilic trước khi thăng hoa là 161,5oC

Nhiệt độ nóng chảy của acid salicilic sau khi thăng hoa là 160oC

Khối lượng của acid salicilic ban đầu là 0,5g, sau khi thăng hoa là 0,43g

Vậy hiệu suất của quá trình là: 100 90 %

5 , 0

45 , 0



PHẦN TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1 Mục đích sử dụng phương pháp kết tinh lại (recrystalisation) và thăng hoa 1 chất? Sao lại gọi là kết tinh lại mà không gọi là kết tinh ?

 Mục đích sử dụng phương pháp kết tinh lại và thăng hoa một chất rắn là để tinh chế lại chất rắn đó khi nó có lẫn tạp chất

 Gọi là kết tinh lại vì đây là quá trình hòa tan một chất rắn có lẫn tạp chất bằng dung môi thích hợp để tạo thành một dung dịch, sau đó cho nó kết tinh lại dưới dạng tinhthể nhằm loại bỏ tạp chất và thu hồi lại chất rắn đó với độ tinh khiết cao hơn; khác với kết tinh là hiện tượng tạo thành tinh thể của một dung dịch quá bão hòa

2 Các bước chính khi tiến hành kết tinh lại 1 chất.

 Hòa tan hợp chất trong dung môi thích hợp ở nhiệt độ sôi (thường là nhiệt độ sôicủa dung môi) Với lượng chất hòa tan xác định, lúc đầu cho dung môi vừa phải,đun sôi sau đó tiếp tục bổ sung thêm dung môi cho đến khi chất rắn tan hoàn toàn

 Lọc nóng để loại bỏ những tạp chất không tan Nếu cần, có thể loại bỏ dung môitrước bằng cách bốc hơi dung môi

 Tái tạo hợp chất cần tinh chế bằng cách hạ nhiệt độ xuống thấp

 Tách hợp chất cần tinh chế ra khỏi dung môi

3 Cách chọn dung môi trong lúc muốn kết tinh lại 1 chất? Sự kết tinh sản phẩm

lệ thuộc vào các yếu tố nào? Có nên khuấy dung dịch trong lúc kết tinh

 Dung môi được chọn phải đạt điều kiện sau:

 Hòa tan tốt chất cần tinh chế khi đun nóng và chất sẽ không tan hoặc ít tan khi dungmôi lạnh Còn tạp chất phải tan nhiều trong dung môi lạnh và không tan trong dungmôi nóng Dung môi có nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng loại khỏi tinh thể Dung môikhông tương tác hóa học với chất cần tinh chế

 Tinh thể sau kết tinh phải tương đối tinh khiết

 Các tinh thể kết tinh đem lọc, làm khô khi đo nhiệt độ nóng chảy phải gần bằng vớichất tinh khiết

 Sự kết tinh sản phẩm phụ thuộc vào các yếu tố :

 Dung môi

 Nồng độ của chất tan trong dung dịch

 Nhiệt độ của dung dịch

 Bản chất của mẫu chất cần kết tinh

 Trước khi lọc nên làm ướt giấy lọc với nước cất.

 Lúc lọc, nên đổ dung dịch vào giấy lọc theo đũa thủy tinh để tránh tinh thể bịphân tán nhiều trên thành giấy lọc

2 Lọc dưới áp suất kém :

 Lọc dưới áp suất kém là phương pháp để loại những tạp chất còn dính trênchất còn sử dụng, bằng cách dùng dung môi lôi kéo dưới áp suất thấp

 Phương pháp này được dùng để rút ngắn thời gian lọc

 Dụng cụ gồm có: Một phễu bằng sứ (phễu buchner) một bình lọc có vòi và hệthống tạo áp suất kém Dùng phễu Buchner, ta cho vào phễu một tờ giấy lọc có đườngkính nhỏ hơn đường kính của phễu và trước khi đổ hỗn hợp vào phễu, nên dùng bình xịtnước cất hoặc dung môi (axeton, atanol ) vào giấy dính chặt vào đáy phễu

3 Lọc nóng:

Là phương pháp dùng để loại chất không tan và còn lại, phần được sử dụng tiếp làphần dung dịch (sau khi loại bỏ chất không tan) Để giữ dung dịch còn đủ nóng nhằmtránh sự kết dính không xảy ra trong khi lọc, dùng phễu thủy tinh có đuôi ngắn và dùnggiấy lọc xếp trước Giấy lọc không được ló ra khỏi miệng phễu và cũng được tẩm ướt

5 Lưu ý cụ thể cách thực hiện bài thí nghiệm thăng hoa có hiệu quả

 Đảm bảo mẫu chất cần kết tinh và tinh thể sau khi ngưng tụ không bị phân hủy bởinhiệt độ

 Các tạp chất không thăng hoa trong cùng điều kiện với chất cần tinh chế

 Nghiền nhỏ mẫu chất để việc tiếp xúc giữa mẫu chất với nhiệt độ được đồng đều

BÀI 5 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CHIẾT XUẤT CAFFEIN TỪ TRÀ

I NGUYÊN TẮC CHIẾT:

 Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay huyền phù từ pha lỏng này sang pha lỏng khác

 Quá trình chiết kết thúc khi chất đã chiết hết

 Quá trình chiết kết thúc khi chất đã chiết hết

II TIẾN HÀNH

1 Chiết Caffeine thô:

 Bước 1: Cho 25g trà và 225ml nước sôi vào bình tam giác 500ml, để yên 7 phút Rót

dd này vào cốc 500ml.Thêm tiếp 50ml nước sôi, khuấy nhẹ Sau đó, rót dd này vàocốc đựng lần 1

 Bước 2: Lọc dung dịch nước trà bằng máy lọc chân không  để nguội ở nhiệt độphòng Chia dd nước trà làm 2 phần Cho mỗi phần dung dịch này vào phiểu chiết vàtrích 2 lần, mỗi lần 30 ml etyl acetate

 Bước 3: Thu lấy dịch chiết này ở phần trên của phễu chiết và đem làm khan bằng