PHÚC TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH 2 ĐHCT

I.Tiến hành thí nghiệmA.Pha chế dung dịch gốc1.Pha dung dịch CuSO4 0.1M từ dung dịch gốc CuSO4 0.5MDùng pipet lấy 10ml dung dịch CuSO4 0.5M cho vào bình định mức 50ml.Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch CuSO4 0.1M dùng cho các thí nghiệm sau.2.Pha dung dịch Natri tartrat 0.1M từ dung dịch gốc Natri tartrat 0.5MDùng pipet lấy 10ml dung dịch Natri tartrat 0.5M cho vào bình định mức 50ml.Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch Natri tartrat 0.1M dùng cho các thí nghiệm sau.B.Pha chế các dung dịch phân tích1.Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòaDùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0.1M + 5ml dung dịch Natri tartrat 0.1M cho vào bình định mức 10ml, thêm nước cất đến vạch 10ml. Trộn đều dung dịch. Để yên 15 phút. Ly tâm, lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch........

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ HÒA TAN CỦA

ĐỒNG(II) TARTRAT

I Tiến hành thí nghiệm

A Pha chế dung dịch gốc

1 Pha dung dịch CuSO4 0.1M từ dung dịch gốc CuSO4 0.5M

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch CuSO4 0.5M cho vào bình định mức 50ml.Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch CuSO4 0.1M dùng cho cácthí nghiệm sau

2 Pha dung dịch Natri tartrat 0.1M từ dung dịch gốc Natri tartrat 0.5M

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Natri tartrat 0.5M cho vào bình định mức 50ml.Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch Natri tartrat 0.1M dùng chocác thí nghiệm sau

B Pha chế các dung dịch phân tích

1 Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa

Dùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0.1M + 5ml dung dịch Natri tartrat0.1M cho vào bình định mức 10ml, thêm nước cất đến vạch 10ml Trộn đềudung dịch Để yên 15 phút Ly tâm, lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch

2 Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn

Lập dãy dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn như bảng sau, mỗi dung dịch đượcđựng trong bình định mức 10ml

Thể tíchdung dịchCuSO4 0.1M(ml)

Thể tíchdung dịchNatritartrat0.1M (ml)

Thể tíchsau khipha loãngbằng nướccất (ml)

Nồng

độ củaCu(II)tartrat(M)

2 Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch bão hòa Cu(II) tartrat

Độ hấp thụ của dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa đo được: A=1.072

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC

BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV- VIS

I Tiến hành thí nghiệm

1 Chuẩn bị dãy chuẩn

 Cân 40mg acetylsalicylic acid, cho vào bình tam giác 100ml Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi

 Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng đến vạchbằng nước cất được dung dịch A

 Pha dãy chuẩn theo bảng sau:

 Cân 1 viên nén aspirin: m o =0.1966g

 Cho 1 viên vào bình tam giác 10ml Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi

 Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch được dung dịch B

 Hút 5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, pha loãng đến vạch bằng dung dịch Fe3+ 0.02M

 Đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở λ = 530nm, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0.02M: A x = 0.279

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH

I Tiến hành thí nghiệm

1 Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0.1N bằng dung dịch H2C2O4 0.1N

Cân chính xác 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loãng và định mức đến 100ml đề được dung dịch H2C2O4 0.1N

Dùng pipet hút 10ml dung dịch H2C2O4 0.1N cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt phenolphtalein

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30s

 Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H3PO4 cho vào erlen 250ml

 Thêm 3 giọt Heliantin

 Chuẩn bằng NaOH đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam

 Hút chính xác 10ml dung dịch H3PO4 cho vào becher 250ml

 Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ

 Lắp điện cực của máy đo pH vào và thêm nước ngập điện cực

(khoảng 100ml)

 Ghi giá trị pH (khi đã ổn định).

 Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị pH (khi đã ổn định) Thêmđến khi đạt 30ml NaOH

 Rửa điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl cónồng độ thích hợp

*Đồ thị ∆ pH ∆ V = f(V)

H3PO4 H+ + H2PO4− ¿

Ka1 = ¿ ¿ = 10-2.95

⇒ [H3PO4] = 10−3.37×0.056

10 −2.95 = 0.021 M

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG

PHẦN I XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DẪN

I TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Chuẩn độ lại dung dịch NaOH

 Cân chính xác 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loãng và định mức đến 100ml đề được dung dịch H2C2O4 0.1N

 Dùng pipet hút 10ml dung dịch H2C2O4 0.1N cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt phenolphtalein

 Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30s

2 Chuẩn độ dung dịch HCl

 Hút chính xác 10ml dung dịch HCl cho vào becher 250ml

 Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ

 Lắp điện cực của máy đo độ dẫn vào và thêm nước ngập điện cực(khoảng 100ml)

 Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định)

 Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã

ổn định) Thêm đến khi đạt 20ml NaOH

 Rửa điện cực bằng nước cất

3 Chuẩn độ dung dịch HCl và H3BO3

 Hút chính xác 5ml dung dịch HCl và 10ml dung dịch H3BO3 cho vào becher 250ml

 Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ

 Lắp điện cực của máy đo dẫn vào và thêm nước ngập điện cực

(khoảng 100ml)

 Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định)

 Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã

ổn định) Thêm đến khi đạt 30ml NaOH

 Rửa điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong nước cất

1539

1392

1245

1 Chuẩn bị hệ điện phân

 Dung dịch điện phân: Hút chính xác 5ml dung dịch Cu2+ cho vào becher 250ml, thêm 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào dung dịch này và đem đi điện phân

 Hệ điện phân: Cực âm của máy chỉnh lưu nối với catod lưới Pt, cực

dương nối với ampe kế, biến trở và cuối cùng là anod lưới Pt

 Rửa và cân điện cực: rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch

HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó rửa bằng nước cất và nhúng trong một cốc cồn Đem sấy điện cực

VV

trong tủ sấy ở 80 − ¿100℃ Để nguội, đem cân trọng lượng catod lưới Pt.

2 Điện phân ion Cu 2+

 Đặt becher chứa dung dịch điện phân và cá từ lên máy khuấy từ

 Đặt điện cực lưới Pt sao cho mép dưới điện cực gần sát đáy cốc

 Thêm nước cất sao cho mực nước nằm phía dưới và cách mép trên của lưới Pt khoảng 1.5cm

 Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình điện phân

 Điều chỉnh thế ≈ 0.2V và biến trở để ampe kế khoảng 0.2A

 Điện phân khoảng 30 phút

 Hạ điện cực xuống 0.5cm tiếp tục điện phân trong 10 phút Nếu cònxuất hiện lớp đồng đỏ thì tiếp tục điện phân và thực hiện lại thao tác đến khi đảm bảo toàn bộ lượng Cu2+ đã bị điện phân hết

 Lấy điện cực ra mà không ngắt điện

 Rữa điện cực bằng cách xịt nước cất

 Đem sấy ở 80℃ (không sấy lâu)

 Đặt điện cực trong bình hút ẩm sau đó đem cân điện cực

 Rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch HNO3 đậm đặc trong 2phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó rửa bằng nước cất

II KẾT QUẢ

 Trọng lượng catod ban đầu: mo = 28.4755 (g)

 Trọng lượng catod sau khi điện phân: m1 = 28.4775 (g)

 Khối lượng đồng: mCu = m1 – mo = 28.4775 − ¿ 28.4755 = 0.002 (g)

1 Chuẩn bị bình khai triển và bản mỏng

 Lấy 24ml cloroform và 8ml eter etylic cho vào bình khai triển, lắc đều

để bảo hòa dung môi trong 30 phút (làm trong tủ hút)

 Lấy miếng bản mỏng kích thước 10cm x 5cm Dùng bút chì kẻ nhe đường giới hạn dung môi Cách mỗi cạnh bên của bản mỏng 0.5cm chia đều và chấm mờ 6 điểm

2 Chiết sulfonamid

 Ngiền kỹ từng loại viên Sulfamid cho vào 3 cốc thủy tinh 50ml

 Thêm vào mỗi cốc 20ml etylic và khuấy tốt

Vạch trên mức

dung môi

Vạch xuất phát

 Đun nhẹ trên bếp đến khi sôi

 Lấy dung dịch trong để chấm lên bản mỏng

3 Triển khai sắc ký

 Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản

 Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đãbiết tên và 3 vết các mẫu thuốc, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau

 Đặt bản mỏng vào bình khai triển Những vết chấm phải được nằm trên mức dung môi khoảng 1cm Đậy kín bình và cho dung môi chạy đến cách mép trên cùng của bản mỏng khoảng 1cm

4 Phát hiện

 Lấy bản mỏng ra khỏi bình để cho khô

 Phun thuốc thử PDAB làm khô bằng máy sấy tóc

 Tính Rf

II. KẾT QUẢ

1 Vẽ sắc ký đồ:

ba

Nếu Rf của mẫu bằng với Rf chất chuẩn thì cùng một chất.

III. CÂU HỎI

Rf =khoảng cách từ điểm xuất phát đến vạch trên mức dung môi khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm vết mẫuthử = b a

1 Viết cơ chế phản ứng tạo màu của các thuốc gốc sulfonamid với

PDAB.

Với X: − ¿NH2 : Sulfanilamid

S O O

 Hoạt tính hấp phụ của nó do nhóm –OH trên bề mặt quyết định Do

đó hàm lượng ẩm tăng sẽ làm giảm hoạt độ của silicagel Cấu trúc silicagel:

Si O

Si O Si

OH OH

OH OH OH

bị hút vào và bám vào chỗ rỗng bên trong các hạt Một lượng silica

gel cỡ một thìa cà phê có diện tích tiếp xúc cỡ một sân bóng đá Silica gel có thể hút một lượng hơi nước bằng 40% trọng lượng của

nó và có thể làm độ ẩm tương đối trong hộp kín giảm xuống đến 40%

3 Tại sao phải bão hòa dung môi trước khi đưa bản mỏng vào khai triển

sắc ký.

Để cho các thành phần của hỗn hợp tạo thành một pha duy nhất Các tính chất của hỗn hợp (ví dụ như nồng độ, nhiệt độ và khối lượng riêng) có thể được phân bố đồng đều trong thể tích nhưng chỉ trong trường hợp không có hiện tượng khuếch tán hoặc sau khi đã khuếch tán Thông thường, chất nào chiếm lượng lớn nhất thì được xem là dung môi Dung môi có thể là chất khí, chất lỏng hoặc chất rắn Một hoặc vài thành phần có trong dung dịch ngoài dung môi ra thì được gọi là chất tan Dung dịch có trạng thái vật chất tương tự như dung môi

BÀI 6: SẮC KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION TÁCH HỖN HỢP METHYL DA CAM VÀ METHYLEN XANH

´

V = 0.6 ml

b) Chuẩn độ mẫu nước cứng

Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5mldung dịch NaOH 1M, thêm một ít chất chỉ thị murexide Tiến hành chuẩn độvới dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch từ màu đỏ sang màu tím sen

´

V = 11.5 mlTính toán hàm lượng Ca2+ trong mẫu nước cứng ban đầu (chưa qua cộttrao đổi ion) từ các kết quả chuẩn độ

Ta có:

CEDTA ×VEDTA = CCa2+ ×VCa2+

⇒ CCa2+ = (11.5−0.6) ×0.01

10 = 0.0109 mol/LHàm lượng Ca2+ = 0.0109(mol/L) ×40(g/mol) × 1000

= 436 mg/L

3 Tiến hành trao đổi ion

a) Chuẩn bị cột trao đổi ion

Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm trong nước cất khoảng 10phút Cho vào cột (đã lót bông ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm

tránh bọt khí lẫn vào nhựa bằng cách luôn giữ một lớp nước trên mặt nhựa.Rửa cột vài lần bằng nước cất.

b) Trao đổi cation

Dùng pipet hút chính xác 10ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổication Để yên khoảng 5 phút Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml.Chuẩn độ lại ion Ca2+ bằng dung dịch EDTA 0,01M Tính toán hàmlượng ion Ca2+ còn lại trong dung dịch sau khi qua cột

từ xuống và chờ cho cột ổn định

2 Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký

Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột.Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng cam và xanh trongquá trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký

3 Rửa giải từng thành phần trên cột

 Phần Methyl da cam được rửa bằng 5ml nước cất và thu vào cốc thủytinh 100ml

 Thay cốc thủy tinh khác và rửa bằng ethanol để thu hồi Methylenxanh

 Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt

II CÂU HỎI

1 Cho biết công thức cấu tạo, tính chất và ứng dụng của 2 thuốc thử methyl da cam và methylen xanh.

a) Methyl da cam:

Công thức cấu tạo:

Tính chất:

 Dạng rắn lá nhỏ hoặc hột màu da cam vàng

 Tan ít trong nước lạnh (Độ tan ≈ 0,2g) tạo dung dịch màu vàng

 Không tan trong rượu Etylic

 Metyl da cam đổi màu từ đỏ hồng trong môi trường acid sang vàngnhạt trong môi trường bazơ

 Xanh lá cây khi pha loãng bằng nước thì chuyển sang màuxanh lam.

 Mất màu xanh khi phản ứng với Zn bột hoặc dung dịch Iod

 Dung dịch NaOH làm dung dịch từ màu xanh chuyển sangtím

2 Nêu những ứng dụng của chất hấp phụ oxit nhôm trong hoá phân tích

 Do có thể tích mao quản và diện tích bề mặt lớn, một trongnhững ứng dụng chính của γ- Al2O3 là làm chất hấp phụ Nhômoxit có vai trò quan trọng trong việc làm khô chất lỏng và khí,hấp phụ chọn lọc trong ngành xăng dầu

 Nhôm oxit có thể hấp phụ hơi nước trong quá trình bảo quảnmức độ ẩm của không khí trong các thiết bị, máy móc đặc biệt

và kho chứa, làm khô các vật liệu ở nhiệt độ thấp, bảo vệ cáctranzito và các phần tử bán dẫn

 γ- Al2O3 có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon nhẹ (C1 – C3), hoặc các khí có nhiệt độ sôi thấp Để làm giàu và tinhchế các phân đoạn dầu như phân tách các hợp chất vòng từ cácvòng no

 Nhôm oxit cũng có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbonchưa bão hòa có nhiệt độ sôi cao, các hợp chất màu từ sáp, dầu,chất béo

 Nhôm oxit hấp phụ hỗn hợp khí có nhiệt độ sôi thấp như: cáckhí hiếm, không khí, nitơ oxit, metan, axetylen trong quá trìnhphân tách