Phúc trình hóa phân tích 2

BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ HÒA TAN CỦA ĐỒNG (II) TARTRATE BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV – VIS BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG PHẦN I: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCL VÀ HỖN HỢP HCL + H3BO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN PHẦN II: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG HỖN HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG BÀI 6: SẮC KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION TÁCH HỖN HỢP METHYL DA CAM VÀ METHYLENE XANH

cóthểđượcxácđịnhdễdàngbằngphươngpháptrắcquangnếumuối tan cómàu.

 Trongbàinày ta ápdụngphươngpháptrắcquangđểtìm KSPcủa Cu(II) tartrate

 Độhấpthụcủa dung dịchđượcsuyratừphươngtrình Beer – Lambert, theođó:

A = [lC Trongđó: A làđộhấpthụ;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung [làhệsốhấpthụphântử gam;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung l làbềdàylớp dung dịchhấpthụ (cm) và C lànồngđộ dung dịchhấpthụ (mol/L)

 Trongbàithínghiệm, l đượcgiữkhôngđổi, [

làhằngsốkhôngphụthuộcvàonồngđộnênphươngtrìnhđượcviếtlạilà A = kCvới k làhằngsố

 VậynếutiếnhànhđođộhấpthụcủaCu(II) tartrate ở nhữngnồngđộkhácnhau, ta

sẽthuđượcđồthịlàmộtđườngthẳngthểhiệnsựphụthuộccủađộhấpthụvàonồngđộ Từđónếuđođượcđộhấpthụcủa dung dịchbãohòaCu(II)

tartratethìsẽtìmđượcnồngđộcủa Cu2+vàtínhđược KSP

II Tiếnhànhthínghiệm:

A.Phacác dung dịchgốc:

1 Pha dung dịchCuSO4 0,1M từ dung dịchgốcCuSO4 0,5M:

 Bước 1: Dùng pipet lấy 10mL dd CuSO4 0,5Mchovàobìnhđịnhmức 50mL

 Bước 2: Thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều, ta sẽthuđược dung dịch CuSO40,1M.

2 Pha dung dịchNatri tartrate 0,1Mtừ dung dịchgốcNatri tartrate 0,5M:

 Bước 1: Dùng pipet lấy 10mL ddNatri tartrate 0,5M chovàobìnhđịnhmức 50mL

 Bước 2: Thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều, ta sẽthuđược dung dịchNatri

tartrate0,1M.

B.Phacác dung dịchphântích:

1 Điềuchế dung dịchCu(II) tartratebãohòa:

 Bước 1: Dùng pipet lấy 4mL dd CuSO4 0,1M và 5mL ddNatri tartrate 0,1M(đãpha ở trên) vàobìnhđịnhmức 10mL, thêmnướccấtđếnvạch,lắcđềusauđóđểyênkhoảng 15 phút.

 Bước 2: Loạibỏkếttủa (bằngcáchlọcvàlytâm), thulấy dung dịch Đóchínhlà dung dịchCu(II) tartratebãohòa

2 Điềuchế dung dịchCu(II) tartrate chuẩn:

 Cho vảo 7 bìnhđịnhmức 10ml, mỗibìnhvớicáclượnghóachấtnhưsau:

Thểtíchsaukhiphaloãngbằn

gnướccất (ml)

Nồngđộ của Cu(II) tartrate (M)

 Ápdụngphươngphápbìnhphươngnhỏnhất, ta tìmđượcsựphụthuộccủađộhấpthụ A

vàonồngđộ C là:A = 18,415C + 0,023 (I)

 Độhấpthụcủa dung dịchCu(II) tartrate bãohòađođược: A = 0,429

Thayvàophươngtrình(I)→0,429 = 18,415C + 0,023 → C ≈ 0,022M

 Ta có: [CuC4H4O6] = [Cu2+] = [C4H4O62-] = C = 0,022M

→KSP=[Cu2+][C4H4O62-] = C2 = 0,0222≈ 4,86.10–4 (mol/L)2

→KSP = 4,86.10 –4 (mol/L) 2

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC

BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV – VIS

 Phảnứngtạophức:

 Theophươngtrình Beer – Lambert, độhấpthụđượctínhtheocôngthức A = [lC hay A

= kCvới k làhằngsố (do [ và l khôngđổitrongbàithínghiệm)

 Vậynếutiếnhànhđođộhấpthụcủaion phứctetraaquasalicylatoiron(III) ở

nhữngnồngđộkhácnhau, ta

sẽthuđượcđồthịlàmộtđườngthẳngthểhiệnsựphụthuộccủađộhấpthụvàonồngđộ Từđónếuđođượcđộhấpthụcủamẫuthuốccầnphântích, ta

sẽtìmđượchàmcủaaspirintrongmẫuthuốcđó

II Tiếnhànhthínghiệm:

A Thínghiệmvớidãychuẩn:

1 Chuẩnbị dung dịchchuẩn:

 Bước 1: Cho vàobình tam giác 40mg acetylsalicylic acid Thêm 10mldung

dịchNaOH 1M vàđunđếnkhi dung dịchbắtđầusôi

 Bước 2: Chuyển dung dịchvàobìnhđịnhmức 250 ml,thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều,

 Bước 1: Cân 1 viênnén aspirin (khốilượng m0) vàobình tam giác 100ml

 Bước 2: Thêm 10ml dung dịchNaOH 1M, đun dung dịchchođếnkhibắtđầusôi

 Bước 3: Chuyển dung dịchvàobìnhđịnhmức 250 ml,thêmnướccấtđếnvạch, lắcđều,

ta được dung dịch B.

2 Pha dung dịchmẫu:

 Bước 1: Dùng pipette hút 2ml dung dịch B chobàobìnhđịnhmức 50ml, thêm dung dịch Fe3+ 0,02M chođếnvạch, đậynắp, lắcđều

Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ

d Linear (d)

 Khitrunghòamột acid đơn hay đachứcbằngmột base mạnh, pH

tăngtrongquátrìnhtrunghòa Đường pH=f(V) với V làthểtích dung

dịchNaOHthêmvàocónhữngdạngkhácnhautùytheo acid đượctrunghòalà

acidmạnh hay yếu Với acid đachức, nếucácchứccủa acid cópKakhácnhauquá 4

đơnvị, ta cóthểlầnlượttrunghòatừngnấcmột TừgiátrịthểtíchNaOH ở

mỗiđiểmtươngđương, ta suyranồngđộđươnglượngcủa acid

 Trongbàithínghiệmnày, chúng ta sẽtiếnhànhchuẩnđộhaichức acidđầucủa

H3PO4bằng dung dịchNaOHchuẩn Từsốliệuthuđược, vẽđường pH = f(V),

II Tiếnhànhthínghiệm:

1 Chuẩnđộlại dung dịchNaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:

 Bước 1: Cân 0,63g H2C2O4.2H2O vào beaker 250ml, thêm50ml nướccất, khuấy tan.Sauđócho dung dịchvàobìnhđịnhmức 100ml, thêmnướccấtđếnvạch, đậynắp,

lắcđều, ta được dung dịchH2C2O4 0,1N

 Bước 2: Nạp dung dịchNaOHvào burette 25ml Dùng pipette lấy 10ml dung

dịchH2C2O4 0,1Ntrongbìnhđịnhmứcchovàoerlenmeyer 350ml, thêmvào 3 giọt phenolphthalein Tiếnhànhchuẩnđộbằng dung dịchNaOHđếnkhi dung

dịchcómàuhồngnhạtbềntrong 30 giây, ghithểtíchNaOHtrên burette

 Bước 3: Lặplạithínghiệm 3 lầnvàlấythểtíchNaOHtrungbình

 Bước 2: Tiếnhànhchuẩnđộvới dung dịchNaOHchuẩnđếnkhi dung

dịchtừmàuđỏchuyển sang màu da cam GhinhậnthểtíchVNaOHđãdùng, cũnglà

Vtđ1gầnđúng Lặplạithínghiệm 3 lầnvàlấykếtquảtrungbình

b Chuẩntinh:

 Hiệuchỉnhmáyđo pH vớicác dung dịchđệm: pH=7.00

 Bước 1: Dùng pipette hútchínhxác 10ml dung dịchH3PO4chovào beaker 250ml, thêmnướcđếnngậpđiệncực Cho cátừvào, bậtmáyđểkhuấy dung dịch

(tránhđểcátừchạmvàođiệncực) Ghigiátrị pH khi dung dịchđãổnđịnh

(chưathêmNaOHvào)

 Bước 2: Mởkhóacho dung dịchNaOHchảyvào beaker,mỗilần 1ml; ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmVtđ1 2ml.

 Bước 3:Khiđãcách Vtđ1 2ml,choNaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 0,2ml;

ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmVtđ1 1ml

 Bước 4: Khicách Vtđ1 1ml, tiếptụcchoNaOHchảyvào beaker mỗilần 0,1ml;

ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHvượt qua điểmVtđ1 1ml

 Bước 5: Saukhivượt qua Vtđ1 1ml, choNaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 0,2ml; ghinhậngiátrị pH; lặplạiđếnkhithểtíchNaOHvượt qua điểmVtđ1 2ml

 Bước 6: Cho NaOHchảytiếpvào beaker mỗilần 1ml; ghinhậngiátrị pH;

lặplạiđếnkhithểtíchNaOHcáchđiểmtươngđươngthứ 2(Vtđ2 = 2Vtđ1) 2ml Sauđó, lặplạicácbước 2,3,4,5 Ngừngchuẩnđộkhi qua điểmtươngđươngthứ 2 khoảng 3mlvàkhôngchuẩnđộđiểmtươngđươngthứ 3

III Kếtquả:

1 Chuẩnđộlại dung dịchNaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:

 Khốilượng H2C2O4.2H2O cầnđểphađược 100ml dd H2C2O4 0,1N:

3 N

NaOH

10,43V

 Đồthị pH theo V;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung pH = f(V):

 Đồthịtheo V;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung = f(V)

0.0000 5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.00000.0000

 Đồthịtheo V;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung = f(V)

d Tínhtoánkếtquả:

 Từcácđồthị, ta xácđịnhđượccácgiátrị: Vtđ1 = 8ml; Vtđ2 = 17,2ml; pHtđ1 = 3,89; pHtđ2 = 8,12.

0.0000 5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.00000.0000

[H PO ]



 Tạithờiđiểm [H3PO4] = [H2PO4] thìka1 = [H+] → pka1= pH với [H+] và pH lànồngđộvà pH tạiđiểmđó Mặtkhác, tạithờiđiểmnày, lượng

H3PO4đãgiảmcònmộtnửa, nghĩalàthểtíchNaOHlúcnàybằngmộtnửa Vtđ1

Trênđồthị pH = f(V), điểmnàyứngvới V = = 4, tạiđó pH = 1,6 → pka1 = 1,6.

 Tươngtự ta cũngtínhđược pka2 = pH’với pH’là pH tạiđiểmgiũa Vtđ1và Vtđ2

hay cũngchínhlàđiểmV = củađồthị pH = f(V) Theo đó pka2=5,904

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG

bằng Na+

, độ dẫn diện của dung dịch sẽ giảm Khi trung hòa hết, NaOH thêm vào

sẽ làm độ dẫn điện tăng lên do cung cấp thêm OH–

 Trong bài thí nghiệm này, chúng ta sẽ tiến hành khảo sát độ dẫn điện của dung dịch HCl và hỗn hợp HCl + H3BO3 bằng việc chuẩn dộ với dung dịch NaOH, từ đó xác định nồng độ của từng acid

1 Khảo sát độ dẫn điện của dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH:

 Ban đầu, độ dẫn điện giảm dần do do H+ bị trung hòa bởi OH–;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung tại điểm tương đương, H+ bị trung hòa hết nên độ dẫn điện sẽ đạt cực tiểu;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung khi qua điểm tương đương, độ dẫn điện tăng dần do OH– dư Đồ thị χ = f(V) có một cực trị tại điểm tương đương Từ đó suy ra V tại điểm tương đương và tính được nồng độ của HCl

2.

Khảo sát độ dẫn điện của hỗn hợp HCl + H 3BO3bằng dung dịch NaOH:

 Do H3BO3 là acid yếu, kém phân ly nên đồ thị χ = f(V) có hai điểm gãy tương ứng với hai điểm tương đương Điểm thứ nhất là điểm tại đó HCl bị chuẩn độ hết Điểm thứ hai là điểm mà cả HCl và H3BO3 bị chuẩn độ hết

 Thể tích dung dịch NaOH cần để chuẩn độ hết HCl là Vtđ1 Thể tích dung dịch NaOH cần để chuẩn độ hết HCl + H3BO3 là Vtđ2 → Thể tích dung dịch NaOH cần

để chuẩn độ hết H3BO3 là Vtđ2 – Vtđ1

II Tiến hành thí nghiệm:

1 Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:

 Bước 1: Cân 0,63g H2C2O4.2H2O vào beaker 250ml, thêm50ml nước cất, khuấy tan Sau đó cho dung dịch vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch, đậy nắp, lắc đều, ta được dung dịch H2C2O4 0,1N

 Bước 2: Nạp dung dịch NaOH vào burette 25ml Dùng pipette lấy 10ml dung dịch

H2C2O4 0,1N trong bình định mức cho vào erlenmeyer 350ml, thêm vào 3 giọt phenolphthalein Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây, ghi thể tích NaOH trên burette

 Bước 3: Lặp lại thí nghiệm 3 lần và lấy thể tích NaOH trung bình Từ đó tính ra nồng độ chính xác của NaOH

2 Chuẩn độ dung dịch HCl:

 Bước 1:Cho 10ml dung dịch HCl vào beaker 250 ml, thêm nước đến ngập điện cực Cho cá từ vào beaker, đặt beaker lên máy khuấy từ, bật máy để khuấy đều dung dịch, chờ dung dịch ổn định trong 30 giây;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung ghi giá trị độ dẫn điện lại

 Bước 2: Cho dung dịch NaOH vào burette Tiến hành chuẩn độ, mỗi lần cho 1ml NaOH vào beaker, sau đó ghi nhận độ dẫn điện Lặp lại quá trình đến khi độ dẫn điện bắt đầu tăng và ngừng chuản độ sau khi thêm 7 – 10ml NaOH kể từ lúc độ dẫn điện tăng

3 Chuẩn độ hỗn hợp HCl + H 3BO3:

 Bước 1: Cho 5ml dung dịch HCl và 10ml dung dịch H3BO3 vào beaker 250 ml, thêm nước đến ngập điện cực Cho cá từ vào beaker, đặt beaker lên máy khuấy từ, bật máy để khuấy đều dung dịch, chờ dung dịch ổn định trong 30 giây;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung ghi giá trị

độ dẫn điện lại

 Bước 2: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH, mỗi lần cho 1ml NaOH vào beaker, sau đó ghi nhận độ dẫn điện Lặp lại quá trình đến khi độ dẫn điện bắt đầu tăng và ngừng chuản độ sau khi thêm 10ml NaOH kể từ lúc độ dẫn điện tăng

III Kết quả:

1 Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N:

 Khối lượng H2C2O4.2H2O cần để pha được 100ml dd H2C2O4 0,1N:

3 N

NaOH

16,57V

V (ml)

 Đồ thị gồm hai nhánh, nhánh thứ nhất có phương trình χ = –0,0131V + 0,317; nhánh thứ hai có phương trình χ = 0,0073V – 0,031 Giao điểm của hai nhánh là

điểm tương đương

 Ta có: –0,0131Vtđ + 0,317 = 0,0073Vtđ– 0,031→ Vtđ≈ 17,0588 ml.

NaOH td HCl

 Đồ thị χ = f(V):

 Đồ thị gồm ba nhánh, nhánh thứ nhất có phương trình χ = –0,0095V + 0,1285;

nhánh thứ hai có phương trình χ = 0,0023V + 0,0353; nhánh thứ ba có phương

trình χ = 0,0058V – 0,0594 Giao điểm của nhánh thứ nhất và nhánh thứ hai là

điểm tương đương 1, tại đó HCl bị chuẩn hết Giao điểm của nhánh thứ hai và

nhánh thứ ba là điểm tương đương 2, tại đó cả HCl và H3BO3 đều hết

 Ta có: –0,0095Vtđ1 + 0,1285 = 0,0023Vtđ1+ 0,0353 → Vtđ1≈ 7,8983 ml.

0,0023Vtđ2+ 0,0353 = 0,0058Vtđ2 – 0,0594→ Vtđ2 ≈ 27,0571 ml.

NaOH td1 HCl

PHẦN II: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu 2+ TRONG HỖN HỢP

BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG

I Nguyên tắc:

 Trong một dung dịch có chứa nhiều ion kim loại M1n+, M2m+, đều có thể bị khử

trên cathode, nếu dùng hiệu điện thế thích hợp ta có thể kết tụ lần lượt M1, M2, riêng biệt (lần lượt ừ kim loại có E0 lớn đến nhỏ nhất)

 Điện cực được sử dụng cần phải có thế cố định để khống chế chính xác thế áp đặt vào điện cực đó Thông thường, anode và cathode đều là điện cực Pt

5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.0000 30.0000 35.0000 40.0000 45.00000.0000

V (ml)

 Trong thí nghiệm này, ta tiến hành xác định hàm lượng ion Cu2+ trong hỗn hợp dung dịch Cu2+ và Ni2+:

 Cu2+ dễ bị khử hơn H+ do E0 = +0,34V > 0;εlàhệsốhấpthụphântử gam; l làbềdàylớp dung Ni2+ khó bị khử hơn H+ do E0 = –0,4V

< 0 nên nếu chỉ muốn Cu2+ bị điện phân thì cần thực hiện trong môi trường acid và

áp đặt thế khoảng 2V

 Sau khi Cu2+ bị điện phân hết, đem cân điện cực để biết khối lượng Cu bám vào, từ

đó tính được nồng độ ion Cu2+ trong dung dịch ban đầu

II Tiến hành thí nghiệm:

1 Chuẩn bị hệ điện phân:

 Bước 1: Chuẩn bị dung dịch điện phân: Hút chính xác 5ml dung dịch Cu2+ và 2ml

Ni2+ cho vào beaker 250ml, thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc

 Bước 2: Rửa và cân điện cực: Rửa hệ điện cực bằng cách nhúng vào dung dịch HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa lại bằng nước thường, tiếp đến rửa bằng nước cất, cuối cùng nhúng vào cốc cồn hoặc acetone Đem sấy đện cực cho khô rồi cân dược khối lượng m0

2 Điện phân ion Cu : 2+

 Bước 1: Đặt beaker chứa dung dịch điện phân lên máy khuấy từ, cho cá từ vào

 Bước 2: Đặt điện cực vào beaker sao cho mép dưới điện cực gần sát mép dưới của beaker (không chạm vào cá từ) Thêm nước cất sao cho mực nước cách mép trên điện cực khoảng 1,5cm về phía dưới

 Bước 3: Nối hai điện cực với máy chỉnh lưu, cathode nối với cực âm, anode nối với cực dương Bật máy khuấy từ để khuấy đều dung dịch

 Bước 4: Chỉnh thế trên máy chỉnh lưu về 2V, chỉnh biến trở sao cho I = 2A

 Bước 5: Tiến hành điện phân trong 30 phút Sau 30 phút, thêm nước cất để mực nước dân lên 0,5cm Tiếp tục điện phân thêm 5 phút Nếu còn xuất hiện lớp đồng màu đỏ thì lặp lại như trên đến khi không còn thấy đồng bám vào

 Bước 6: Lấy điện cực ra mà không ngắt điện, rửa điện cực bằng nước cất, sau đó nhúng vào cốc ethanol Tiếp theo đem sấy khô và cân được khối lượng m1 Từ đó tính toán lượng đồng bám vào điện cực và suy ra nồng độ ion Cu2+ trong dung dịchgốc

III Kết quả:

 Khối lượng điện cực ban đầu: m0 = 14,46g

 Khối lượng điện cực sau khi điện phân: m1 = 14,5176g

 Khối lượng đồng: mCu = m1 – m0 = 14,5176 – 14,46 = 0,0576g

→ Số mol Cu2+:

2+

4 Cu

Cu Cu

BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE

BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG

I Nguyêntắc:

 Sắckýlớpmỏnglàmộtphươngphápsắckýdùngchấthấpphụlàmphatĩnhtrảithànhmộtlớpmỏngtrêntấmkính, nhựa hay kimloại

 Quátrìnhtáchcáchợpchấtxảyrakhichophađộnglà dung môi di chuyển qua phatĩnh Nhưvậy,

việctáchnhữngsảnphẩmđượcthựchiệndựavàosựkhácbiệtvềtốcđộrửagiảicủamột dung môithíchhợptrêngiámangchấthấpphụrắnđốivớicácthànhphầncủahỗnhợp Do

đó,

sắckýlớpmỏnglàmộtphươngphápphântíchchophéptáchvàđịnhtínhnhữnglượngnhỏcáchợpchấthữucơ

II Tiếnhànhthínghiệm:

1 Chuẩnbịvậtliệu:

 Bước 1: Chuẩnbịbìnhkhaitriển: Cho hỗnhợp dung môigồm 24ml chloroform và 8ml diethyl ether vàobìnhkhaitriển Chiềucaolớp dung môikhoảng 2 cm

Đểbãohòa dung môitrong 30 phút

 Bước 2: Chuẩnbịbảnmỏng: Cósẵntrongphòngthínghiệm, kíchthướckhoảng 10cm x5cm Dùngbútchìkẻnhẹđườnggiớihạn dung môi, cáchmỗibêncủabảnmỏng 0,5cm chia đềuvàchấmmờ 6 điểm

 Bước 1:Chuẩnbịbảnmỏngvàcácống vi quản

 Bước 2: Dùngốngviquảnchấm 3 mẫu sulfonamide đãchuẩnbịvà 3

 Bước 1: Saukhivạchđường dung môi, sấykhôbảnmỏng, sauđóphunthuốcthử PDABthậtnhanhvàobản.

 Bước 2: Sấykhôbảnmỏng, cácvếtmẫuvàchuẩnsẽcómàuvàng,

1.Cơchếtạomàucủa sulfonamide với PDAB:

HH

+

H OH

H N

 LàKieselgel – Gel của acid Silicic, làchấthấpphụđượcsửdụngrộngrãinhấthiện nay.

 Kíchthướchạt: 10 - 40m

 Diệntíchbềmặt 200 – 200m2

/g

 SilicagelloạinàyđượcloạisắtbằngcáchđunvớiHClđậmđặc, sauđódùngnướcrữasạch ion Cl-vàlắnggạnloạicáchạtnhỏlơlửng, cuốicùngsấy ở 120oC trong 48 giờ

 Hoạttínhhấpphụcủanó do nhóm –OH trênbềmặtquyếtđịnh Do

làmtăngđộ dung giảicủasắckílớpmỏngvàchosốliệuchínhxáchơn

Phươngphápnàyđượcgọilà sắckýlớpmỏnghiệunăngcao (high performance TLC - HPTLC)

3 Phảibãohòa dung môitrướckhiđưabảnmỏngvàokhaitriểnsắckívì:

 Dung môilàhệgồm 2 chấtrấtdễ bay hơiđượctrộnvớitỉlệ 3:1, do đósaukhicho dung môivàobìnhkhaitriểncầnphảilắcđều, đậykínđểchobãohòa 30phút, tránhcho bay hơilàmsailệchtỉlệđóvàổnđịnhtốcđộ bay hơicủahệ Đồngthờikhi dung môi di

chuyểntrênbềmặtbảnmỏngsẽcósựthayđổivậntốcphụthuộcvàotỉlệ bay hơicủa dung môi, nó di chuyểnnhanhtrênbềmặtbềmặtcủabảngvàchậmdần ở

phầntrêncủabảngmỏng,

hiệntượngnàygiảmthiểutốiđatrongbìnhkhaitriểnkhiđãbãohòa ở trướcđó

 Chú ý: Dung môithíchhợpdùngtrongsắckílớpmỏngsẽlàmột dung

môicótínhphâncựckhácvớiphatĩnh Nếumột dung môiphâncựcđượcdùngđểhòa tan mẫuthửtrênmộtphatĩnhphâncực, vệtnhỏmẫuthửsẽlantròn do maodẫn,

vàcácvệtkhácnhaucóthểtrộnlẫnvàonhau Do đó, đểhạnchếsựlantròncủacácvệtmẫu, dung môiđượcsửdụngđểhòa tan mẫuthửphảikhôngphâncực, hoặcphâncựcmộtphần,nếuphatĩnhphâncực, vàngượclại

BÀI 6: SẮC KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION