Nguyên tắc Nội dung báo cao XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG GANG VÀ THÉP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG GANG VÀ THÉP Hòa tan mẫu bằng hổn hợp axit nitric và axit clohidric. Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat. Hòa tan kết tủa trong amoni hydroxyt, kết tủa ion molidat bằng chì axetat. Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận được. Tính chuyển sang photpho.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP.TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Tiểu luận mơn: PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO VÀ CACBON TRONG THÉP VÀ GANG 30/08/2010 NỘI DUNG BÁO CÁO XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG GANG VÀ THÉP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG GANG VÀ THÉP 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO PHẠM VI ỨNG DỤNG NGUYÊN TẮC CÁCH TIẾN HÀNH TÍNH TỐN KẾT QUẢ 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh PHẠM VI ỨNG DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng photpho (P) thép gang 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh NGUYÊN TẮC Hòa tan mẫu hổn hợp axit nitric axit clohidric Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat Hòa tan kết tủa amoni hydroxyt, kết tủa ion molidat chì axetat Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận Tính chuyển sang photpho 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh CÁCH TIẾN HÀNH LẤY KHỐI LƯỢNG MẪU HÒA TAN MẪU KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT HÒA TAN KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT VÀ CHUYỂN VÀO DẠNG CHÌ MOLIPDAT 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh KHỐI LƯỢNG MẪU Hàm lượng photpho (%) Khối lượng mẫu (g) Đến 0.03 0.4 Trên 0.03 đến 0.098 3.0 Trên 0.08 đến 0.25 2.0 Trên 0.25 đến 0.40 1.0 Trên 0.40 0.5 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh HỊA TAN MẪU Gang thép khơng chứa titan, xiriconir, vonfom, asen, molipden Gang thép chứa titan xiriconir 0.1% Gang thép chứa vonfam Gang thép chứa asen 0.05% Gang thép chứa molipden 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh • Gang thép khơng chứa titan, xiriconir, vonfam, asen, molipden +15ml HNO3 Cân mẫu vào becher 500 ml + 30ml HCl Đun nhẹ đến + 15 ml HCl khô, để nguội Bốc đến khô, sấy khô 1300C-1350C Nếu cacbua + 15ml HClO4 mẫu không tan sillic 60% 0.5% Lọc, thu dung dịch lọc vào erlen 500 ml + 20ml HCl Đun đến tan muối + 80ml H2O Rửa tủa HCl 5% nước cất nóng Bỏ giấy lọc kết tủa Thu dung dịch lọc nước rửa + 20ml HNO3 Bốc đến thể tích nhỏ mà muối khơng bị tách Đậy cốc mặt kính đồng hồ, bốc đến xuất khói đặc +80 ml H2O +15ml HCl Dung dịch để phân tích • Gang thép chứa titan xiriconir 0.1% Tiến hành hòa tan mẫu mẫu gang thép không chứa titan, xiriconir, vonfam, asen, molipden Nhưng đến giai đoạn lọc giữ kết tủa lại: Kết tủa thu Cho vào chén bạch kim, nung 500-5500C Sấy kết tủa giấy lọc đến khô Lấy ra, để nguội +3ml HNO3 1:1 +5-10ml HF 40% Hòa tan khối nóng chảy Đun nóng dung dịch đến 800C, giữ yên 15p 30/08/2010 +80ml nước Đem nung +2-3g Na2CO3 chảy Lọc, rửa tủa nước nóng Bỏ phần kết tủa giấy lọc Cẩn thận bốc đến khô, sấy khô Thu dung dịch lọc, gộp chung với dun dịch phân tích Chú dẫn Bình chứa oxy tinh khiết Đồng hồ van điều chỉnh oxy Bình rửa thủy tinh, dung tích 250ml, chứa dung dịch kali hydroxyt Lò điện, đảm bảo nhiệt độ đến 14000C Biến để điều chỉnh nhiệt độ Pin nhiệt điện, nối với đồng hồ điện để kiểm tra nhiệt độ lò Ống sứ khơng tráng men, hai đầu nút kín cao su mềm 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 24 Chú dẫn Thuyền sứ không tráng men Trước dùng thuyền phải nung nhiệt độ đốt mẫu, bảo quản tủ hút ẩm Ống thủy tinh chứa đầy thủy tinh để cản oxit sắt v.v… 10 Bình rửa thủy tinh chứa dung dịch axit cromic sunfuric để hấp thụ lưu huỳnh đioxit sinh đốt mẫu 11 Ống làm lạnh 12 Khóa thủy tinh ba nhánh 13 Ống có thước chia đến 0.005%, dung tích 450ml đến 500ml 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 25 Chú dẫn 14 Nhiệt kế để đo nhiệt độ hổn hợp khí, chia độ đến 0.5 0C 15 Bình thăng bằng, dung tích 750ml 16 Bình hấp thụ, đựng dung dịch kali hydroxyt, dung tích 750ml 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 26 CÁCH TIẾN HÀNH Chuẩn bị thiết bị Tiến hành phân tích 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 27 Chuẩn bị thiết bị Trước tiến hành đốt mẫu thí nghiệm, phải kiểm tra độ kín thiết bị, đo nhiệt độ lò để đảm bảo 12000C Thơng khí oxy phút để loại bỏ tạp chất hữu Đốt mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra tổng hợp Trước đẩy thuyền mẫu vào lò, ống đo khí nhánh trái bình hấp phụ phải chứa đầy dung dịch tới phao Các khóa, van thiết bị vị trí đóng kín tuyệt đối 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 28 Tiến hành phân tích Bảng 1: Khối lượng mẫu chất trợ dung Tên mẫu Hàm lượng cacbon (%) Khối lượng mẫu (g) Khối lượng chất trợ dung (g) Thép cacbon Trên 0.1 đến 0.4 Trên 0.4 đến 1.0 Trên 1.0 1.00 1.00 0.50 1.0 1.0 Thép hợp kim thấp Trên 0.1 đến 1.0 Trên 1.0 1.00 0.50 1.0 1.0 Thép hợp kim trung bình Trên 0.1 đến 0.5 Trên 0.5 1.00 0.50 1.0 1.0 Thép hợp kim cao (Cr, Ni, Mn) Trên 0.1 0.05 2.0 Gang Trên 0.1 0.05 1.0 Tiến hành phân tích - Tùy theo hàm lượng cacbon loại mẫu, lấy khối lượng mẫu chất trợ dung theo bảng cho vào thuyền sứ - Dùng móc đẩy thuyền sứ vào lò - Đậy nhanh ống sứ nút cao su nối với bình oxy - Sau 30 giây kể từ đẩy thuyền sứ lò, mở khóa 12 để thơng ống sứ với ống đo khí 13 - Điều chỉnh tốc độ dòng oxy qua ống sứ, cho mực dung dịch ống khí đo khí giảm chậm 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 30 Tiến hành phân tích - Khi dung dịch cách điểm “O” ống đo khí khoảng 2cm, đóng van điều chỉnh dòng oxy - Mở nút cao su đậy ống sứ, lấy thuyền sứ ra, để nguội Nếu mẫu cháy hết phải làm lại - Sau 30s chuyển khóa 12 vị trí ban đầu, cân dung dịch ống đo khí với bình thăng 15, ghi số đo dung dịch (V’1) - Quay khóa 12 để thơng bình hấp thụ với ống đo khí - Nâng bình thăng lên cao bình hấp thụ 16 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 31 Tiến hành phân tích - Khi khí chuyển hết từ ống đo khí sang bình hấp thụ 16 hạ bình thăng 15 xuống, lặp lại q trình ba lần - Sau chuyển hết khí bình hấp thụ 16 ống đo khí 13, chuyển khóa 12 vị trí ban đầu - Cân mực dung dịch ống đo khí với bình thăng 15, ghi số đô dung dịch (V2), áp suất đo áp kế nhiệt độ nhiệt kế 14 - Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng, qua tất mẫu thí nghiệm 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 32 TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng cacbon tổng mẫu tính phần trăm (%), theo công thức (V V ) P C 100 m Trong đó: V1= V2-V’1 hiệu số thước đo sau trước hấp thụ khí cacbonic thí nghiệm V0 hiệu số thước thước đo sau trước hấp thụ khí cacbonic mẫu trắng m: khối lượng mẫu (g) P: hệ số hiệu chỉnh áp suất nhiệt độ 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 33 PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH DÙNG MICROBURET Phương pháp tương tự phương pháp thể tích Nhưng phần thiết bị khối lượng mẫu thì: Hình 2: sơ đồ thiết bị 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 34 Chỉ dẫn Các phận 1,2,3,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16 tương tự sơ đồ hình Lò điện gồm hai ống sứ, ba sillic cacbua, bảo đảm nhiệt độ 1400 0C 13 Ống đo khí, dung tích 450ml đến 500ml, có thước chia từ đến 0.25%, độ chia cách 0.001% 17 Bộ điều chỉnh nhiệt, để giữ nhiệt độ khí ổn định, nối liền với hệ thống dẫn nước đến ống làm lạnh, ống đo khí trở điều chỉnh nhiệt, gắn với nhiệt kế chia độ đến 0.10C bơm hút 18 Bình rửa thủy tinh, dung tích 250ml, chứa dung dịch kali hydroxyt kali pemanganat 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 35 Chỉ dẫn 19 Khóa thủy tinh hai nhánh 20 Ống sứ để đốt tạp chất hữu dòng oxy qua ống đốt mẫu, móc kẹp dây niken cacbon, dùng để đưa thuyền sứ vào lò, áp kế để đo áp suất khí 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 36 TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Bảng 2: Khối lượng mẫu chất trợ dung Tên mẫu Thép cacbon Khối lượng Khối lượng chất mẫu (g) trợ dung (g) 1.00 Thép hợp kim thấp 1.00 Thép hợp kim cao 30/08/2010 0.50 Nhiệt độ đốt mẫu 0.25 1200 – 1250 0.25 1200 – 1250 0.5g sắt tinh khiết 1300 – 1350 0.5g thiếc SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 1821: 2009 TCVN 1815: 2009 Giáo trình thực hành phân tích vơ cơ_Trung Tâm Hóa_ Đại Học Cơng Nghiệp TP.HCM 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 38 ...NỘI DUNG BÁO C O X C ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG GANG VÀ TH P X C ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG GANG VÀ TH P 30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh X C ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO PHẠM VI ỨNG... HÒA TAN MẪU Gang th p không chứa titan, xiriconir, vonfom, asen, molipden Gang th p chứa titan xiriconir 0.1% Gang th p chứa vonfam Gang th p chứa asen 0.05% Gang th p chứa molipden 30/08/2010... phương ph p phân tích để x c định hàm lượng cacbon (C) tổng th p gang a)Hàm lượng cacbon tổng lớn 0.1% theo phương ph p thể tích khí b)Hàm lượng cacbon tổng đến 0.1% theo phương ph p thể tích khí