Nội dung bao gồm: Phạm vi áp dụng Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp trắc quang Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp chuẩn độ điện thế Trong đó sẽ giới thiệu cụ thể phương pháp xác định Crom trong thép bằng đo quang và chuẩn độ điện thế.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC o0o TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP Đề tài : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cr TRONG HỢP KIM BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ NỘI DUNG Phạm vi áp dụng Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp trắc quang Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp chuẩn độ điện Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng Cr thép gang : Hàm lượng Cr đến 0.5 %: Theo phương pháp so màu Hàm lượng Cr lớn 0.5 %: Theo phương pháp chuẩn độ điện Xác định Cr theo phương pháp trắc quang Tổng quan phương pháp trắc quang Định nghĩa: Phân tích trắc quang tên gọi chung phương pháp phân tích quang học dựa tương tác chọn lọc chất cần xác định với lượng xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hồng ngoại Nguyên tắc: dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thu chất hấp thu để tính hàm lượng chất hấp thu Cơ sở định lượng: Định luật Lambert - Beer Xác định Cr theo phương pháp trắc quang Tổng quan phương pháp trắc quang Các phương pháp định lượng thường dùng: Phương pháp thêm chuẩn Phương pháp so sánh Phương pháp đường chuẩn Phương pháp chuẩn độ trắc quang Phương pháp đường chuẩn Dùng dung dịch so sánh khơng có chất cần xác định, với dãy dung dịch chứa chất cần xác định có nồng độ khác biết xác (dãy dung dịch chuẩn) Tiến hành đo quang dãy dung dịch dựa vào phương trình hồi qui y=ax+b ta xác định hàm lượng chất cần xác định Xác định Cr theo phương pháp trắc quang Nội dung phân tích Nguyên tắc Điều kiện xác định Qui trình Tính tốn kết Ngun tắc Phương pháp dựa vào tạo thành phức chất màu đỏ tím oxy hóa Diphenylcacbazit ion Cr(VI) mơi trường H2SO4 Điều kiện xác định Đối với mẫu: cân 0.2g mẫu, phần dung dịch lấy 25 ml Điều kiện thuốc thử: dung dịch sử dụng pha Điều kiện đo: phức màu tím đỏ, đo bước sóng 356 nm Điều kiện dựng chuẩn: nồng độ màu độ hấp thu nằm khoảng tuyến tính QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Chuẩn bị dãy chuẩn Dãy 1: Bình250ml 10 12 Hóa chất Dung dịch B Định mức nước cất Quy trình xác định Dãy 2: Từ bình lấy 25ml vào bình định mức 100ml tương ứng Bình 100 ml Hóa chất ml H2SO4 (1:4) Dung dịch diphenyl cacbazit ml Nước Đến vạch, lắc Đo sau phút Quy trình xác định chuẩn bị mẫu Cân 0.2 g mẫu Erlen 100ml + 10 ml HCl Đun nóng Nhỏ giọt HNO3 Làm nguội, thêm Hòa tan mẫu 25ml – 30ml H2O Xuất khói trắng ml H2SO4 (1:1) Ngừng sủi bọt Đun tiếp Cho để đuổi dư khí NO 2ml3ml Làm nguội + ml – 3ml K2Cr2O7 Lắng MnO2 Tính Pha lỗng Nhỏ giọt Na2CO3 Đo Bình định mức 250 ml Để phút Lọc Bỏ dịch lọc đầu Bình khơ Lấy 25 ml ml H2SO4 (1:4) Bình định mức 100ml ml diphenyl cacbazit Tính tốn kết Khi hàm lượng Cr từ 0.01% đến 0.06 % (khối lượng mẫu 0.2g, phần dung dịch lấy 25 ml) hàm lượng Cr mẫu tìm theo đường chuẩn Xác định Cr theo phương pháp chuẩn độ điện Nguyên tắc Phương trình phản ứng Yếu ảnh tố hưởng Tóm tắt qui trình Tính tốn Ngun tắc - Oxy hố Cr(III) (NH4)2S2O8/AgNO3 mơi trường axit đến Cr(VI) Chuẩn độ muối Mo - Nếu mẫu có vanadi dùng KMnO4 để khử vanadi hóa trị ban đầu chuẩn lại muối Mo - Từ hiệu số thể tích muối Mo lần chuẩn độ ta tìm hàm lượng Cr Phương trình phản ứng: – giai đoạn phá mẫu: 2Cr3C + 9H2SO4 → 3Cr(SO4)3 + 9H2↑ + 4C↓ 3V + 3H2SO4 + 4HNO3 → 3VOSO4 + 4NO + 5H2O – Oxy hóa vanadi 5VOSO4+ KMnO4+ 6H2O → 5HVO3+ MnSO4+ 3H2SO4+ KHSO4 – Chuẩn VO3_ dung dịch Fe2+ 5HVO3 + 2FeSO4 + 3H2SO4 → 2VOSO4 + Fe2(SO4)3 + 4H2O – Oxy hóa Cr3+ Cr2O7 Cr2(SO4)3 + 3(NH4)2S2O8 + 7H2O → H2Cr2O7+3(NH4)2SO4+6H2SO4 – Chuẩn độ Cr2O7 + 6Fe2+ + H+ → 2Cr3++ 6Fe3+ + 7H2O Yếu tố ảnh hưởng Mn: bị oxy hóa đến axit pemanganit → phân hủy NaCl Vonfram: làm cản trở trình xác định → tạo tủa axit nitric (to), lọc Cacbua: khơng tan → than hóa Quy trình xác định Thép không chứa vonfram Xác định thể tích Cr Vanadi (V1) đun Xuất Ngừng sủi cân mẫu bọt Hỗn hợp khói trắng Từng giọt axit nitric axit Hòa tan hết muối lọc Xuất Nun Cặn,giấy lọc Nun Chất chảy + kali gpirosunfat khói trắng g+ HF chén nung Bình nón (NH4)2S2O8/AgNO3 Bi thủy tinh Xuất màu tím Cốc Chuẩn độ muối Mo V1 Quy trình xác định Thép khơng chứa vonfram Xác định V2 (hàm lượng vanadi) Từng giọt Dung dịch KMnO4 Màu tím dư 3ml KMnO4 Oxy hóa chuẩn độ Nhạt bền Khuấy hồn tồn vanadi phút Vài giọt KNO2 Điện cực Chuẩn độ ổn định Khử hết 2g ure màu Bằng muối Mo nitrit (khử hết KMnO4) V2 Thép chứa vonfram cách xử lý trước xác định qui trình xác định thép không Vonfram cân mẫu HCl, 90oC Mẫu Từng giọt HNO2 ↓ axit to hòa tan vomframic Dịch lọc Rửa ↓ H2SO4 Lọc ↓ Tính kết Hàm lượng Cr mẫu tính % Cr = (V1 – V2).F.0,1734 m Trong đó: V1: thể tích muối Mo tiêu tốn chuẩn độ Crom Vanadi (ml) V2: thể tích muối Mo tiêu tốn cho Vanadi (ml) M: khối lượng mẫu (g) F: hệ số tỷ lệ (F=v1/v2) Tài liệu tham khảo TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996) Thép gang Giáo trình phân tích cơng nghiệp Nguyễn Thị Thu Vân, phân tích định lượng, NXB Đại học Quốc Gia TPHCM, 2004 ... dụng Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp trắc quang Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp chuẩn độ điện Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng Cr. .. lượng Cr đến 0.5 %: Theo phương pháp so màu Hàm lượng Cr lớn 0.5 %: Theo phương pháp chuẩn độ điện Xác định Cr theo phương pháp trắc quang Tổng quan phương pháp trắc quang Định nghĩa: Phân tích. .. sở định lượng: Định luật Lambert - Beer Xác định Cr theo phương pháp trắc quang Tổng quan phương pháp trắc quang Các phương pháp định lượng thường dùng: Phương pháp thêm chuẩn Phương pháp