PP xác định cr trong kim loại và hợp kim bằng phương pháp trắc quang và chuẩn độ thể tích

Nội dung bao gồm: Phạm vi áp dụng Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp trắc quang Xác định hàm lượng Cr theo phương pháp chuẩn độ điện thế Trong đó sẽ giới thiệu cụ thể phương pháp xác định Crom trong thép bằng đo quang và chuẩn độ điện thế.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng Cr trong thép và gang khi :

 Hàm lượng Cr đến 0.5 %: Theo phương pháp so màu

 Hàm lượng Cr lớn hơn 0.5 %: Theo phương pháp chuẩn

độ điện thế

Xác định Cr theo phương pháp trắc quang

 Định nghĩa: Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại.

 Nguyên tắc: dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính hàm lượng của chất hấp thu.

 Cơ sở định lượng: Định luật Lambert - Beer

Tổng quan về phương pháp trắc quang

Các phương pháp định lượng thường dùng:

Xác định Cr theo phương pháp trắc quang

Tổng quan về phương pháp trắc quang

Phương pháp đường chuẩn

 Dùng 1 dung dịch so sánh không có chất cần xác

định, cùng với 1 dãy các dung dịch chứa các chất cần xác định có nồng độ khác nhau được biết chính xác (dãy dung dịch chuẩn)

 Tiến hành đo quang dãy dung dịch này.

 dựa vào phương trình hồi qui y=ax+b ta xác định

được hàm lượng chất cần xác định.

Xác định Cr theo phương pháp trắc quang

Nội dung phân tích

 Nguyên tắc

 Điều kiện xác định

 Qui trình

 Tính toán kết quả

Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào sự tạo thành phức chất màu đỏ tím khi oxy hóa Diphenylcacbazit bằng ion Cr(VI) trong môi trường H 2 SO 4

Điều kiện xác định.

 Đối với mẫu: cân 0.2g mẫu, phần dung dịch lấy ra 25 ml

 Điều kiện thuốc thử: dung dịch sử dụng ngay khi mới pha

 Điều kiện đo: phức màu tím đỏ, đo ở bước sóng 356 nm

 Điều kiện dựng chuẩn: nồng độ màu và độ hấp thu nằm trong khoảng tuyến tính

Đun tiếp

để đuổi khí NO

Làm nguội

5 ml H 2 SO 4 (1:1)

Xuất hiện khói trắng

Làm nguội, thêm 25ml – 30ml H 2 O

Hòa tan mẫu

250 ml

Lọc

Bỏ dịch lọc đầu

Tính

2 chuẩn bị mẫu

Erlen 100ml

Tính toán kết quả

Khi hàm lượng Cr từ 0.01% đến 0.06 % (khối lượng mẫu

là 0.2g, phần dung dịch lấy ra là 25 ml) hàm lượng Cr

trong mẫu tìm theo đường chuẩn.

Xác định Cr theo phương pháp chuẩn độ

Nguyên tắc

- Oxy hoá Cr(III) bằng (NH 4 ) 2 S 2 O 8 /AgNO 3 trong môi trường axit đến Cr(VI) Chuẩn độ bằng muối Mo

- Nếu trong mẫu có vanadi thì dùng KMnO 4 để khử vanadi

về hóa trị ban đầu và chuẩn lại bằng muối Mo.

- Từ hiệu số thể tích muối Mo của 2 lần chuẩn độ ta tìm

được hàm lượng Cr.

Phương trình phản ứng:

– giai đoạn phá mẫu:

2Cr3C + 9H2SO4 → 3Cr(SO4)3 + 9H2↑ + 4C↓

3V + 3H2SO4 + 4HNO3 → 3VOSO4 + 4NO + 5H2O

– Oxy hóa vanadi

5VOSO4+ KMnO4+ 6H2O → 5HVO3+ MnSO4+ 3H2SO4+ KHSO4

Hòa tan hết muối

đunHỗn hợpaxit

Từng giọt axit nitric

Cặn,giấy lọctrong chén nung

lọc

Nung

Xuất hiện khói trắng

Nung

2 Thép không chứa vonfram

mất màu

Vài giọtKNO2

2g ure

Khử hết nitrit

Thép chứa vonfram

cách xử lý trước khi xác định như qui trình xác

định của thép không chứ Vonfram

hòa tan

Từng giọt HNO2

to

↓ axit vomframic

Rửa ↓ bằng

H2SO4Dịch lọc

V 1 : là thể tích muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ Crom và Vanadi (ml)

V 2 : là thể tích muối Mo tiêu tốn cho Vanadi (ml)

M: là khối lượng mẫu (g)

F: là hệ số tỷ lệ (F=v 1 /v 2 )

Cr =

Tài liệu tham khảo

NXB Đại học Quốc Gia TPHCM, 2004