Xác định đồng thời Paracetamol, Clopheninamin Maleat, Vitamin B1 trong thuốc viên nén Paracetamol FB bằng phương pháp trắc quang

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SỸ HÓA HỌC Thái Nguyên - 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số : 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SỸ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS.TS Trần Tứ Hiếu Thái Nguyên - 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn2 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực. Những kết luận của luận văn chưa công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Xác nhận của trưởng khoa chuyên môn Thái Nguyên, tháng 8 năm 2012 Tác giả Hà Bích Ngọc Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn3 LỜI CẢM ƠN Luận văn này được thực hiện tại Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên và Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Trần Tứ Hiếu, đã tận tình giúp đỡ, chỉ bảo, động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo và các cán bộ phòng thí nghiệm Khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái nguyên, đặc biệt là thầy giáo TS Mai Xuân Trường. Các thầy, cô giáo Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội đã tận tình giảng dạy, giúp đỡ và đóng góp nhiều ý kiến quý báu về mặt chuyên môn trong quá trình tôi nghiên cứu và hoàn thiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa Sau đại học Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình học tập và làm luận văn. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới bố mẹ và những người thân trong gia đình và các đồng nghiệp đã giúp đỡ, động viên tôi rất nhiều trong quá trình hoàn thiện luận văn. Xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 8 năm 2012 Tác giả Hà Bích Ngọc Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn4 i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục các từ viết tắt iv Danh mục các bảng v Danh mục các hình vii MỞ ĐẦU 1 Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2 1.1. Tổng quan về paracetamol, clopheninamin maleat và vitamin B1 2 1.1.1. Paracetamol 2 1.1.2. Clopheninamin maleat 8 1.1.3. Vitamin B1 11 1.2. Một số loại chế phẩm chứa paracetamol,clopheninamin maleat và vitamin B1 14 1.2.1 Thuốc paracetamol FB 14 1.2.2. Thuốc pabemin 15 1.3. Các định luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng 15 1.3.1. Cơ sở của phương pháp phân tích trắc quang xác định đồng thời nhiều cấu tử 15 1.3.2 Những nguyên nhân làm cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch không tuân theo định luật Bughe – Lămbe – Bia 17 1.3.3. Các bộ phận của máy trắc quang 18 1.3.4. Các phương pháp xác định đồng thời các cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau 19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn5 ii Chương 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1. Nội dung nghiên cứu 28 2.2. Phương pháp nghiên cứu 29 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu 29 2.2.2. Phương pháp thực nghiệm 29 2.3. Đánh giá độ tin cậy của quy trình phân tích 29 2.3.1. Giới hạn phát hiện (LOD) 29 2.3.3. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp 30 2.3.4. Đánh giá kết quả phép phân tích theo thống kê 31 2.4. Thiết bị , dụng cụ và hoá chất 31 2.4.1. Thiết bị 31 2.4.2. Dụng cụ 31 2.4.3. Hóa chất 32 Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 33 3.1. Khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử của paracetamol và clopheninamin maleat, vitamin B1 33 3.2. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 vào pH. 34 3.3. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 theo thời gian 35 3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của paracetamol và clopheninamin maleat, vitamin B1 theo nhiệt độ 36 3.5. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC và CPM 37 3.6. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC và B1 39 3.7. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp CPM và B1 40 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn6 iii 3.8. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC, CPM và B1. 41 3.9. Khảo sát sự ảnh hưởng của tinh bột đến độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 43 3.10. Khảo sát khoảng tuyến tính sự tuân theo định luật Bughe - Lămbe - Bia và xác định LOD, LOQ của dung dịch PRC, CPM và B1 45 3.10.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của PRC 45 3.10.2. Xác định LOD và LOQ của PRC 46 3.10.3. Khảo sát khoảng tuyến tính của CPM 47 3.10.4. Xác định LOD và LOQ của CPM 48 3.10.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của B1 49 3.11. Xác định hàm lượng của PRC và CPM trong hỗn hợp tự pha. 50 3.12. Xác định hàm lượng của PRC và B1 trong hỗn hợp tự pha 53 3.14. Xác định hàm lượng của PRC, CPM và B1 trong hỗn hợp tự pha 58 3.15 . Định lượng PRC, CPM và B1 trong thuốc viên nén paracetamol FB 60 3.16. Đánh giá độ đúng của phép phân tích theo phương pháp thêm chuẩn 62 KẾT LUẬN 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn7 iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt Paracetamol Paracetamol PRC Vitamin B1 Thiamine B1 Clopheninamin maleat Chlorpheniramine maleat CPM Sắc ký lỏng hiệu năng cao High Performance Liquid Chromatography HPLC Giới hạn phát hiện Limit Of Detection LOD Giới hạn định lượng Limit Of Quantity LOQ Bình phương tối thiểu Least Squares LS Sai số tương đối Relative Error RE Độ lệch chuẩn Standard Deviation S hay SD Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn8 v DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 3.1. Độ hấp thụ quang của PRC ,CPM và B1 ở các giá trị pH 34 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC và CPM theo thời gian 35 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 theo nhiệt độ 37 Bảng 3.4. Độ hấp thụ quang của PAR, CPM và hỗn hợp ở một số bước sóng 38 Bảng 3.5. Độ hấp thụ quang của PRC, B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng 39 Bảng 3.6. Độ hấp thụ quang của CPM, B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng. 40 Bảng 3.7. Độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng 42 Bảng 3.8. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch PRC, CPM và B1 khi có mặt hồ tinh bột. 43 Bảng 3.9. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC, CPM và B1 khi có mặt hồ tinh bột 44 Bảng 3.10. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC theo nồng độ 46 Bảng 3.11. Kết quả xác định LOD và LOQ của PRC 47 Bảng 3.12. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của CPM theo nồng độ 47 Bảng 3.13. Kết quả tính LOD và LOQ của CPM 48 Bảng 3.14. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của B1 theo nồng độ 49 Bảng 3.15. Kết quả tính LOD và LOQ của B1 50 Bảng 3.16. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC và CPM Khi hàm lượng PRC >CPM 51 Bảng 3.17. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC và CPM trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng PRC >CPM 52 Bảng 3.18. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC và B1 Khi hàm lượng PRC >B1. 54 Bảng 3.19. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC và B1 trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng PRC > B1 55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn9 vi Bảng 3.20. Pha chế các dung dịch hỗn hợp CPM và B1 Khi hàm lượng B1 >CPM 56 Bảng 3.21. Kết quả tính nồng độ, sai số của B1 và CPM trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng B1 > CPM 57 Bảng 3.22. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC,CPM và B1 58 Bảng 3.23. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC, CPM và B1 trong hỗn hợp tự pha 59 Bảng 3.24. Kết quả xác định hàm lượng PRC và CPM trong thuốc ParacetamolFB 61 Bảng 3.25. Thành phần các dung dịch chuẩn PRC ,CPM và B1 thêm vào dung dịch thuốc paracetamol FB 62 Bảng 3.26. Kết quả xác định độ thu hồi PRC, CPM và B1 trong mẫu thuốc paracetamol FB 63 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn10 [...]... giản, tốn ít thời gian, tiết kiệm hóa chất và đạt độ chính xác cao Với những lí do nêu trên, tôi chọn đề tài nghiên cứu: Xác định đồng thời paracetamol, clopheninamin maleat và vitamin B1 trong thuốc viên nén paracetamol FB theo phương pháp trắc quang Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn12 2 Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan về paracetamol, clopheninamin. .. sở của phương pháp phân tích trắc quang xác định đồng thời nhiều cấu tử Phương pháp phân tích trắc quang là phương pháp phân tích quang học dựa trên việc đo độ hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác định ở một vùng phổ nhất định Trong phương pháp này chất cần phân tích được chuyển thành hợp chất có khả năng hấp thụ năng lượng ánh sáng Hàm lượng của các chất cần phân tích được xác định bằng cách... phương trình tuyến tính khá đơn giản Tuy nhiên khi số cấu tử lớn thì việc giải hệ phương trình phức tạp hơn Phương pháp Vierodt chủ yếu được vận dụng để tìm cách giải hệ phương trình như: giải bằng đồ thị, giải bằng phép ma trận vuông, phương pháp khử Gauss, để xác định nồng độ của mỗi cấu tử Một số tác giả[10] sử dụng phương pháp Vierodt để xác định đồng thời paracetamol và cafein trong thuốc viên. .. thể xác định được từng chất trong hỗn hợp Bằng toán học, người ta xây dựng được phần mềm khi đo phổ của dung dịch hỗn hợp có thể ghi ngay được phổ đạo hàm các bậc của phổ đó Căn cứ vào các giá trị phổ đạo hàm ta lựa chọn được bước sóng xác định đối với từng cấu tử Ở nước ta, một số tác giả[10], [15] đã sử dụng phương pháp phổ đạo hàm xác định đồng thời các vitamin tan trong nước cũng như xác định đồng. .. hấp thụ quang phân tử tương tự nhau thì không thể áp dụng phương pháp phổ đạo hàm và bậc đạo hàm càng cao thì độ nhạy của phép xác định càng giảm[25], [34] 1.3.2.3 Phương pháp bình phương tối thiểu Phương pháp bình phương tối thiểu cho hệ đa biến áp dụng định luật Bughe – Lămbe - Bia để thiết lập số phương trình lớn hơn nhiều số cấu tử trong hỗn hợp Trong hệ n cấu tử có độ hấp thụ quang thỏa mãn định. .. Các phương pháp xác định đồng thời các cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau 1.3.4.1 Phương pháp Vierodt Để xác định nồng độ của các cấu tử trong hỗn hợp, lần đầu tiên Vierodt đã đo độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp ở các bước sóng khác nhau, sau đó Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn30 20 thiết lập hệ phương trình bậc nhất mà số phương trình bằng. .. và dễ tự động hóa nên được sử dụng rộng rãi trong nhiều nhà máy, phòng thí nghiệm Phương pháp phân tích trắc quang xác định đồng thời các cấu tử dựa trên định luật Bughe - Lămbe - Bia và tính chất cộng tính độ hấp thụ quang của các cấu tử trong hỗn hợp Phương trình toán học biểu diễn định luật Bughe - Lămbe - Bia A =  b C (1) Trong đó : A: độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng  (A không có... trắc quang là một phương pháp phân tích lý hóa phổ biến và quan trọng để xác định hàm lượng các nguyên tố, các chất và hợp chất trong nhiều đối tượng phân tích khác nhau Ví dụ để kiểm tra các quá trình sản xuất trong công nghiệp hóa học, công nghiệp luyện kim, nghiên cứu sinh học, y học Phương pháp phân tích trắc quang được ứng dụng nhiều do có độ nhạy, độ chính xác và độ chọn lọc khá cao Phương pháp. .. C12H17N5O4S Loại thuốc : Vitamin - Vitamin B1 là loại vitamin rất phổ biến trong thiên nhiên, nó có nhiều trong thức ăn nguồn gốc động vật cũng như thực vật Nó có nhiều trong nấm men, trong các hạt ngũ cốc, chủ yếu là ở cám gạo và các cây họ đậu, trong khoai tây, cà chua, hoa quả và có một lượng nhỏ trong gan, tim, thận, thịt nạc, trứng sữa… [2,3,20] Vitamin B1 (hay thiamine) là loại vitamin tan trong nước,... và thời gian phân tích nhanh, tiết kiệm hóa chất, hạ giá thành phân tích mẫu Tuy nhiên phương pháp phổ hấp thụ phân tử còn gặp nhiều khó khăn khi xác định đồng thời hỗn hợp nhiều cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau Chính vì vậy việc định lượng đồng thời các chất mà không phải tách riêng từng chất ra khỏi hỗn hợp là một vấn đề đang rất được quan tâm hiện nay Sử dụng phương pháp trắc quang . HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG LUẬN VĂN. HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Chuyên ngành: Hoá. và vitamin B1 14 1.2.1 Thuốc paracetamol FB 14 1.2.2. Thuốc pabemin 15 1.3. Các định luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng 15 1.3.1. Cơ sở của phương pháp phân tích trắc quang xác định đồng