Xác định số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) Bùi Thị Minh Thúy Trường Đại học Khoa học Tư nhiên Luận văn ThS Chuyên ngành: Hóa phân tích; Mã số: 60 44 01 18 Người hướng dẫn: TS.Phạm Thị Ngọc Mai Năm bảo vệ: 2013 Abstract: Nghiên cứu điều kiện để xác định đồng thời Axit benzoic, Axit sorbic, Acesulfam K, Aspartam, Saccarin: Tối ưu hóa điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) (Ảnh hưởng pH, Pha động, chương trình gradient); Tối ưu quy trình xử lý mẫu (Khảo sát nhiệt độ thủy phân, Khảo sát thời gian thủy phân); Thẩm định phương pháp phân tích (Độ phân giải, Lập đường chuẩn, Giới hạn phát hiện(LOD) giới hạn định lượng(LOQ), Độ lặp lại độ thu hồi, Đánh giá kết phân tích thơng qua chương trình thử nghiệm thành thạo) Phân tích mẫu thực tế: Áp dụng qui trình phân tích số mẫu thực phẩm Keywords: Hóa phân tích; Đường hóa học; Chất bảo quản; Thực phẩm; Phương pháp sắc ký lỏng Content MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm ln thu hút quan tâm tồn xã hội, quốc gia giới Cùng với phát triển khoa học kỹ thuật, nhiều kỹ thuật mới, đại áp dụng để tạo sản phẩm với chất lượng đáp ứng nhu cầu ngày cao người tiêu dùng Tuy nhiên để tạo nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích vị người tiêu dùng mà giữ chất lượng toàn vẹn thực phẩm sử dụng, trình chế biến, nhà sản xuất sử dụng phụ gia thực phẩm để tăng giá trị thương phẩm kéo dài thời gian sử dụng Do lợi ích từ việc sử dụng phụ gia chế biến thực phẩm đem lại lớn nên việc sử dụng phụ gia chế biến, bảo quản thực phẩm cần thiết Tuy nhiên, sử dụng phụ gia không quy định ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng Vì vậy, việc kiểm nghiệm để xác định hóa chất sử dụng đặc biệt việc kiểm soát chất phụ gia nhằm đánh giá xem thực phẩm có an tồn hay khơng vấn đề cấp thiết Cho đến có nhiều phương pháp khác để định lượng đường hóa học chất bảo quản phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), điện di mao quản (CE)…Tuy nhiên để định lượng đồng thời chất bảo quản đường hóa học thực phẩm, phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) phương pháp có nhiều ưu điểm vượt trội Phương pháp có độ nhạy, độ xác cao, thao tác đơn giản, xác định đồng thời nhiều chất, có tính khả thi hầu hết phòng kiểm nghiệm Việt Nam, đặc biệt phù hợp với phòng kiểm nghiệm tuyến tỉnh Nhằm đưa phương pháp xác định đồng thời số đường hóa học chất bảo quản thường sử dụng thực phẩm, tiến hành nghiên cứu đề tài:“Xác định số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC)” với mục tiêu: Xây dựng phương pháp xác định đồng thời số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm Áp dụng phương pháp để xác định số đường hóa học chất bảo quản số mẫu thực phẩm REFERENCES TIẾNG VIỆT Bộ Y tế (2010)- QCVN 4-12:2010/BYT ngày 22/12/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm-chất bảo quản 2 Bộ Y tế (2010)- QCVN 8-12:2010/BYT ngày 25/5/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm-chất tổng hợp Bộ Y tế (2012)- Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 Bộ Y tế, Thông tư hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm Nguyễn Thuần Anh (2012), “Thận trọng sử dụng sản phẩm có chứa Aspartam”, Tạp chí thuốc sức khỏe, số 447, tr.14-15 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Hóa học phân tích, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Lê Hoàng (2006), Xác định phụ gia thực phẩm phương pháp sắc lý lỏng hiệu cao, Luận văn thạc sĩ khoa học, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Nguyễn Văn Ri (2011), Các phương pháp tách , Tài liệu dùng cho học viên cao học, Bộ mơn Hóa Phân Tích, Khoa Hóa Học, trường đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội TCVN 6428:2007, Xác định hàm lượng axit benzoic - Phương pháp quang phổ TCVN 8122:2009, Xác định hàm lượng axit benzoic axit sorbic - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 10 TCVN 8471:2010, Thực phẩm-Xác định acesulfame-K, aspartame saccharin- Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 11 Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình mơn học Thống kê Hóa phân tích 12 Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng sản xuất thực phẩm, Bài giảng sử dụng cho học viên cao học ngành công nghiệp thực phẩm Trường Đại học Bách khoa Hà nội, Viện Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm 13 Viện kiểm nghiệm ATVSTP Quốc Gia (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội TIẾNG ANH 14 Agata Zygler, Andrzej Wasik, Jacek Namies´nik, (2009), “Analytical methodologies for determination of artificial sweeteners in foodstuffs”, Trends in Analytical Chemistry, Vol 28, No 9, page 1082-1102 15 Agata Zygler & Andrzej Wasik & Agata Kot-Wasik & Jacek Namieśnik (2011), “Determination of nine high-intensity sweeteners in various foods by high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection”, Anal Bioanal Chem, 400, page 2159–2172 16 Ana Beatriz Bergamo, José Alberto Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus (2011), “Simultaneous determination of aspartame, cyclamate, saccharin and acesulfame-K in soft drinks and tabletop sweetener formulations by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection”, Food Chemistry 124, page 1714–1717 17 C.M Lino, A Pena, (2010), “Occurrence of caffeine, saccharin, benzoic acid and sorbic acid in soft drinks and nectars in Portugal and subsequent exposure assessment”, Food Chemistry, 121, page 503–508 18 E Cubuk Demiralay, G.Oăzkan,&, Z.Guzel-Seydim (2006), Isocratic Separation of Some Food Additives by Reversed Phase Liquid Chromatography”, Chromatographia, 63, page 91-96 19 Fatma Turak , Mahmure Üstün Özgür , and Abdürrezzak Bozdogan (2009), “PLS-UV Spectrophotometric Method for the Simultaneous Determination of Ternary Mixture of Sweeteners (Aspartame, Acesulfame-K and Saccharin) in Commercial Products”, Innovations in Chemical Biology, p.305-311 20 J.F Garc´ıa-Jim´enez, M.C Valencia, L.F Capit´an-Vallvey, (2007), “Simultaneous determination of antioxidants, preservatives and sweetener additives in food and cosmetics by flow injection analysis coupled to a monolithic column”, Analytica Chimica Acta, 594, page 226–233 21 Li Xiu-Qin, Ji Chao, Yong Wei, Ling Yun, Yang Min-Li, Chu Xiao-Gang (2008), “UPLCPDAD Analysis for Simultaneous Determination of Ten Synthetic Preservatives in Foodstuff”,Chromatographia, 68, page 57–63 22 Maja SERDAR and Zorka KNEŽEVIĆ,(2011),“Determinatinon of artificial sweeterners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography”, Arh Hig Rada Toksikol 2011;62:169-173 23 Miguel A Cantarelli , Roberto G Pellerano , Eduardo J Marchevsky , José M Camiña a, (2009), “Simultaneous determination of aspartame and acesulfame-K by molecular absorption spectrophotometry using multivariate calibration and validation by high performance liquid chromatography”, Food Chemistry, 115, page 1128–1132 24 Natalia E Llamas & María S Di Nezio & Miriam E Palomeque & Beatriz S Fernández Band (2008), “Direct Determination of Saccharin and Acesulfame-K in Sweeteners and Fruit Juices Powders”, Food Anal Methods, 1:43–48 25 N Dossi, R Toniolo, S Susmel, A Pizzariello, G Bontempelli (2006), “Simultaneous RPLC Determination of Additives in Soft Drinks”, Chromatographia, 63, page 557-562 26 Qing-Chuan Chen, Jing Wang, (2001), “Simultaneous determination of artificial sweeteners, preservatives,caffeine, theobromine and theophylline in food and pharmaceutical preparations by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, 937, page 57–64 27 Richard A Frazier, Elizabeth L Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M Ames, Harry E Nursten (2000), “Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of artificial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks”, Journal of Chromatography A, 876, page 213–220 28 Tenghao Liu & Zi-Tao Jiang & Rong Li & Jin Tan (2013), “Simultaneous Determination of Cyclamate, Acesulfame,and Aspartame in Beverages by Titania-Based RP-HPLC”, Food Anal Methods, DOI 10.1007/s12161-013-9762-x 29 Yan Zhua, Yingying Guoa, Mingli Ye, Frits S James (2005), “Separation and simultaneous determination of four artificial sweeteners in food and beverages by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, 1085, p.143–146 ... lỏng hiệu cao (HPLC) với mục tiêu: Xây dựng phương pháp xác định đồng thời số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm Áp dụng phương pháp để xác định số đường hóa học chất bảo quản số mẫu thực phẩm. .. đưa phương pháp xác định đồng thời số đường hóa học chất bảo quản thường sử dụng thực phẩm, tiến hành nghiên cứu đề tài: Xác định số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng. .. chất bảo quản phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), điện di mao quản (CE)…Tuy nhiên để định lượng đồng thời chất bảo quản đường hóa học thực phẩm, phương pháp