Nếu hỗn hợp phản ứng vượt quá 500C thì làm lạnh cốc.. Sau đó đổ hỗn hợp phản ứng vào cốc có chứa sẵn 100 ml nước, nitronapthalen đông lại.. Sau khi chất rắn màu vàng nhạt tách ra, thêm v
Trang 1NỘI DUNG THỰC HÀNH PHẦN 1 TỔNG HỢP
BÀI 1 Điều chế 1-nitronaphtalen
BÀI 2: Điều chế dibenzalaceton
BÀI 3: Điều chế aspirin
BÀI 4: Điều chế anilin
BÀI 5: Điều chế β-naphtol da cam
Trang 2BÀI 1: ĐIỀU CHẾ 1-NITRONAPHTALEN
Phương trình phản ứng
HNO3
NO 2
H2O
Hóa chất:
Naphtalen 8,3 g (0,065 mol); acid nitric (d=1,4) 12,5 g hay 9 ml (0,125 mol); acid sulfuric (d=1,84) 7,2 ml; etanol
Dụng cụ:
Cốc 250 ml: 2 cái
Đũa thủy tinh: 1
Bộ lọc chân không (Phễu Bucner, bình lọc, máy bơm)
Nhiệt kế
Cách tiến hành:
Cho 9ml acid nitric vào cốc, làm lạnh, khuấy và cho thêm 7,2 ml acid sulfuric đặc Khuấy rồi cho từng phần nhỏ naphtalen đã nghiền nhỏ Tốc độ cho naphtalen như thế nào để cho nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng không vượt quá 500C Nếu hỗn hợp phản ứng vượt quá 500C thì làm lạnh cốc Đo nhiệt độ bằng cách cho nhiệt kế vào đáy cốc Sau khi cho hết naphtalen, tiếp tục khuấy phản ứng trong 1 giờ ở 600C Sau đó đổ hỗn hợp phản ứng vào cốc có chứa sẵn 100 ml nước, nitronapthalen đông lại Gạn lấy nitronaphtalen thô, đem đun sôi với 100 ml nước trong cốc trong 15 phút Gạn và làm làm như vậy vài lần cho tới khi không còn phản ứng acid
Nitronaphtalen nóng chảy được đổ thành từng dòng vào cốc chứa 200 ml nước lạnh, khuấy mạnh để thu được hạt nitronapthalen vàng đỏ nhạt
Lọc lấy kết tủa trên phễu sứ, ép kết tủa giữa 2 tờ giấy lọc và làm khô trong không khí Muốn thu được nitronaphtalen tinh khiết thì kết tinh lại trong etanol Tính hiệu suất
Trang 3Bài 2: ĐIỀU CHẾ ĐIBENZALACETONE THEO PHƯƠNG PHÁP “XANH”
Phương trình phản ứng:
NaOH
CHO
O
Etanol +
O
2 H2O +
Hóa chất:
- Acetone: 0,81ml (11mmol)
- Benzaldehyde: 2,3ml (20mmol)
- NaOH
Dụng cụ:
- Erlen 100 ml có nút nhám: 01
- Cốc 100ml: 02 cái
- Cốc 250ml: 01 cái
- Máy khuấy từ: 01 (có con từ 10mm)
- Bộ lọc hút chân không: 01
- Đũa thủy tinh: 01
Cách tiến hành:
Cho 0,81ml acetone (11mmol) và 2,3ml benzaldehyde (20mmol) vào bình tam giác 100 ml có sẵn con từ 1,0cm và khuấy trong 5 phút Thêm vào bình phản ứng hỗn hợp đã được làm lạnh đến 20 oC của 15 ml etanol và 20 ml NaOH 10% Khuấy hỗn hợp trong 20 phút Sau khi chất rắn màu vàng nhạt tách ra, thêm vào hỗn hợp 5 g nước
đá vụn, khuấy đều rồi để yên trong 10 phút Lọc lấy chất rắn màu vàng nhạt, rửa bằng nước và kết tinh lại trong etanol Kết quả thu được khoảng 2,1 g chất rắn nóng chảy ở 120-121 oC
BÀI 3: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN
Trang 4Phương trình phản ứng
(CH3CO)2O
COOH OH
COOH OCOCH3
Hóa chất:
Acid salicylic 10 g; acol etylic 95% 23 ml; anhidric acetic 14 ml; acid sulfuric đặc (d= 1,84) 0,4 ml; benzen, acid acetic
Dụng cụ:
Bình tam giác 100 ml; cốc; Phễu Bucne; bình bunzen; nồi cách thủy, nhiệt kế
Cách tiến hành:
Cho vào bình tam giác 10 acid salicylic, 14 ml anhidric acetic và 0,4 ml acid sulfuric đặc Khuấy cẩn thận hỗn hợp và đun cách thủy ở 600C trong 30 phút Để nguội
và khuấy thêm 15 phút nữa Rót hỗn hợp phản ứng vào 15ml nước lạnh và khuấy đều Lọc lấy acid acetyl salicylic trên phễu Bucne Rửa kết tủa bằng benzen khan và lạnh (3 lần x 3ml) Kết tinh lại sản phẩm thô trong acid acetic loãng (1:1) hoặc trong eter dầu hỏa Cân, tính hiệu suất và xác định nhiệt độ nóng chảy
BÀI 4: ĐIỀU CHẾ ANILIN
Trang 5Phương trình phản ứng
C6H5-NO2 + 3Fe + 7HCl → C6H5-NH2.HCl +3 FeCl2 + 2H2O C6H5-NH2.HCl + NaOH → C6H5NH2 + NaCl + H2O
Hóa chất:
Nitrobenzen 10,1 ml; acid clohidric đặc 90 ml; sắt 20 g; NaOH 30 g; dietyl eter
80 ml; KOH 5 g, CaCl2
Dụng cụ:
Bình cầu 250 ml; sinh hàn; nồi cách thủy; hệ thống chưng cât lôi cuốn hơi nước
Cách tiến hành:
Cho vào bình cầu 10,1 ml nitrobenzen; 20 sắt, lắp sinh hàn hồi lưu Thêm từng phần 1-2 ml HCl đặc vào hỗn hợp phản ứng qua sinh hàn, lắc bình phản ứng Nếu phản ứng quá mạnh thì làm lạnh bình phản ứng bằng nước Sau khi cho được ½ acid HCl, phần còn lại cho vào với lượng lớn hơn, 10-20 ml Sau khi cho hết HCl, đun cách thủy hỗn hợp phản ứng trong 30 phút và lắc Phản ứng được coi như kết thúc khi hết mùi nitrobenzen và sắt chuyển thành oxit sắt đỏ gạch Để nguội, thêm 20 ml nước, kiềm hóa hỗn hợp phản ứng bằng dung dịch 30 g NaOH trong 40 ml nước đến xanh giấy quỳ
Chưng cất lôi cuốn hơi nước lấy anilin cho đến khi nước cất ra đã trong suốt Tách riêng phần anilin đọng phía dưới, chiết lớp nước còn lại bằng eter, mỗi lần 20 ml Làm khô tất cả bằng KOH, chưng cất trên cách thủy loại eter rồi cất trực tiếp lấy anilin
ở 180-1850C Tính hiệu suất
BÀI 5: ĐIỀU CHẾ β -NAPHTOL DA CAM
Trang 6Phương trình phản ứng
NaO
HO
Hóa chất:
Acid sulfanilic 5 g; β-naphtol 4 g; natri nitrit 2 g; dung dịch NaOH 2N 62,5 ml; HCl 4N 25 ml, NaCl
Dụng cụ:
Cốc 250 ml: 2 cái, cốc 100 ml: 2 cái; phễu Bucne, bình Bunzen; nhiệt kế
Các tiến hành:
Hòa tan 5 g acid sulfanilic trong 12,5 ml dung dịch NaOH 2N trong cốc; cho thêm dung dịc h của 2 g natri nitrit trong 25 ml nước Làm lạnh dung dịch bằng nước
đá (0-50C) , khuấy dung dịch thu được, cho thêm 25 ml dung dịch acid clohidric 4N Kiểm tra phản ứng kết thúc bằng giấy iot/hồ tinh bột Sau đó đổ hỗn hợp thu được vào dung dịch của 4 g β-naphtol trong 50 ml dung dịch NaOH 2N, khuấy Tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng trong 30 phút Chất màu vàng da cam tách ra Để giảm tính tan của chất màu, cho thêm dung dịch natri clorua bão hòa Lọc lấy chất màu, rửa bằng một ít nước lạnh
Kết tinh lại sản phẩm: hòa tan sản phẩm thô với một lượng vừa đủ nước sôi, lọc nóng, để dịch lọc nguôi đến 70-800C, cho thêm vào đó 25 ml ancol etylic và làm lạnh hỗn hợp Sản phẩm tách ra dưới dạng tinh thể màu vàng da cam óng ánh
Tính hiệu suất