bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU (Hệ Cao Đẳng và Đại Học) LỜI NÓI ĐẦU Các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu điesel, dầu FO, dầu nhờn… là những sản phẩm có mức tiêu thụ rất lớn trên thế giới. Ngày nay, cùng với sự phát triển của khoa học công nghệ, các động cơ khi sử dụng nhiên liệu cũng như thiết bị khi sử dụng vật liệu bôi trơn đòi hỏi cao về chỉ tiêu kỹ thuật. Các quy chuẩn kỹ thuật của nhiên liệu động cơ cũng như vật liệu bôi trơn này được áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, các cá nhân liên quan đến việc nhập khẩu, sản xuất, chế biến, pha chế, phân phối và bán lẻ. Tuy mỗi khu vực, mỗi nước đầu có quy chuẩn riêng phù hợp với điều kiện sử dụng, nhưng nhìn chung đều có xu hướng cải thiện cho phù hợp với yêu cầu ngày càng cao của khoa học công nghệ và sự phát triển của động cơ… Với mong muốn cung cấp cho sinh sinh các kiến thức và phương pháp xác định các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu nhờn và mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần: Phần 1: Các phương pháp xác định các chỉ tiêu của các sản phẩm dầu mỏ. Phần 2: Báo cáo thí nghiệm của phần 1. Các tác giả xin chân thành cảm ơn mọi góp ý của bạn đọc về nội dung, hình thức và chất lượng của các bài thí nghiệm để được hoàn thiện hơn. Bộ môn công nghệ Hóa học Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu NỘI QUY VÀ YÊU CẦU Thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu bao gồm các bài thí nghiệm về chỉ tiêu chất lượng của các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu diesel, dầu FO, dầu nhờn, mỡ bôi trơn…là những hợp chất có khả năng cháy nổ rất lớn. Vì vậy yêu cầu đặt ra đối với giảng viên và sinh viên khi thực hành môn học này là: 1. Sinh viên có nhiệm vụ chuẩn bị bài ở nhà trước khi tiến hành thí nghiệm theo sự phân công của giảng viên hướng dẫn. 2. Sinh viên phải tuân thủ đúng giờ học theo thời khóa biểu. 3. Sinh viên phải thực hiện an toàn phòng chống cháy nổ theo sự hướng dẫn của giảng viên. 4. Sinh viên không tự ý làm các thí nghiệm khác ngoài bài thí nghiệm yêu cầu. 5. Sinh viên làm vệ sinh thiết bị, tắt hệ thống điện trước khi ra về. MỤC LỤC PHẦN 1: CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN 1 BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA 5 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 8 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 13 BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 16 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN 18 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ 22 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON 26 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NƢỚC 30 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC 33 BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG 36 BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN 41 BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ 45 PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 49 Trang 1 PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN 1. Phạm vi ứng dụng. Phƣơng pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86, đƣợc áp dụng cho hầu hết các sản phẩm chính của dầu mỏ nhƣ xăng ô tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO…ngoại trừ khí hóa lỏng và bitum. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phƣơng pháp là chƣng cất 100ml sản phẩm trong điều kiện qui định, quan sát và ghi nhận các giá trị nhiệt độ với các thể tích ngƣng tụ thu đƣợc, từ những số liệu này xây dựng đƣờng chƣng cất ASTM. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ chƣng cất ASTM bao gồm: Hệ thống gia nhiệt và làm lạnh; Bình cầu chƣng cất 100 ml theo tiêu chuẩn; Nhiệt kế thủy ngân có thang đo khoảng 300 o C; 2 ống đong 100 ml ( 1 cái lấy mẫu và 1 cái hứng sản phẩm); 1 ống đong 10 ml đựng phần cặn chƣng cất. 1 2 3 4 5 6 7 Hình 1.1 Thiết bị chưng cất ASTM 1- Bể làm lành; 2- Ống hứng sản phẩm; 3- Bệ đỡ ống đong hứng sản phẩm; 4- Vị trí đặt bình cầu; 5- Núm điều chỉnh vị trí cao thấp của bình cầu; 6- Công tắt; 7- Núm điều chỉnh nhiệt độ; 8- Bình cầu tiêu chuẩn. Trang 2 3.2 Hóa chất: Xăng, dầu hỏa hoặc dầu điesel. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị dụng cụ và mẫu Chuẩn bị bể làm lạnh: Cho nƣớc đá cục vào bể làm lạnh. Thêm nƣớc vào bể làm lạnh cho đến khi ngập hoàn toàn ống sinh hàn. Trƣớc khi tiến hành thử nghiệm các mẫu nhẹ (xăng) thì nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ hơn 5 o C. Chuẩn bị mẫu: Vệ sinh bình cầu bằng cách tráng bình cầu với một ít mẫu. Cho khoảng 2 đến 3 viên đá bọt (hoặc viên thủy tinh) vào bình cầu. Dùng ống đong lấy chính xác 100ml mẫu cần phân tích cho vào bình cầu. Lắp nhiệt kế vào bình cầu sao cho bầu thủy ngân nằm ngay tâm của ngã rẽ và quay nhiệt kế ra đối diện để dễ quan sát.  Chú ý khi rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh và giữ bình cầu sao cho ống thoát hơi hướng lên để tránh đỗ mẫu ra ngoài. Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung ra khi gia nhiệt. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống chưng cất Lắp bình cầu cùng với nhiệt kế vào vị trí chƣng cất (vị trí 4) và đặt ống đong sạch (không phải ống đong lấy mẫu) vào vị trí hứng mẫu từ ống sinh hàn ( vị trí 3).  Khi lắp bình cầu vào vị trí gia nhiệt thì điều chỉnh nút điều chình vị trí cao thấp của bình cầu 5 sao cho nhánh dẫn hơi của bình cầu khớp với ống sinh hàn. Bước 2: Xác định điểm sôi đầu Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ( núm điều chỉnh số 7) từ lúc bắt đầu đến khi xuất hiện giọt lỏng dầu tiên chảy ra khỏi đuôi ống sinh hàn: - Xăng: 5÷10 phút - Nhiên liệu phản lực, dầu hỏa và diesel nhẹ: 10÷15 phút. - Diesel nặng: 10 ÷ 20 phút. Trang 3 Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên, ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế ( đó là nhiệt độ điểm sôi đầu).  Lưu ý: Trước khi có giọt lỏng đầu tiên xuất hiện thì miệng ống sinh hàn không được chạm vào thành ống đong. Sau khi xác định được điểm sôi đầu, dịch chuyển ống đong sao cho thành ống đong chạm vào miệng ống sinh hàn. Bước 3: Xác định nhiệt độ cất 10%, 20% 90% Từ đây điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chƣng cất khoảng 4 ÷ 5ml /phút ( thƣờng mức gia nhiệt ở 3 ÷ 5 o C / phút). Ghi lần lƣợt các giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu đƣợc trong ống đong tại các thời điểm 10, 20, 30, 50, 60, 70, 90ml, tƣơng ứng với nhiệt độ cất 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% thể tích. Bước 4: Xác định điểm sôi cuối Sau khi chƣng cất đƣợc 90ml, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ lúc chƣng cất đƣợc 90ml đến khi kết thúc chƣng cất là 3 ÷ 5 phút ( thông thƣờng mức gia nhiệt ở 4 ÷ 4,5 o C/phút). Tiếp tục gia nhiệt nhƣng khi thấy cột thủy ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống thì ghi nhận nhiệt độ cao nhất này ( đó chính là điểm sôi cuối). Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ trên nhiệt kế của bình cầu hạ xuống dƣới 40 o C ta đọc thể tích thu đƣợc trong ống đong ( gọi là thể tích cất V ng ). Bước 5: Xác định lượng cặn Lấy bình cầu ra một cách cẩn thận nhƣ lúc gắn vào. Phần còn lại trong bình cầu rót vào ống đong 5ml để xác định cặn còn lại ở nhiệt độ 20 ± 3 o C (gọi là thể tích cặn V c ). Bước 6: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm. Mẫu sau khi tiến hành thí nghiệm đƣợc đổ vào nơi qui định. Ngâm bình cầu trong dung dịch xà phòng, dùng cọ rửa sạch cặn bám lại trong bình cầu, rửa lại bằng nƣớc nhiều lần cho sạch. Dùng dung môi axeton tráng lại bình cầu rồi đem sấy khô. Trang 4 6. Sai số cho phép Yêu cầu kết quả giữa hai lần chƣng cất cho phép sai số nhƣ sau:  Nhiệt độ sôi đầu: 4 o C  Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian: 2 o C  Thể tích cặn: 0,2ml 7. Kết quả tính toán Thông thƣờng tổng thể tích hứng đƣợc và phần cặn là không bằng với 100ml nạp vô lúc ban đầu. Ngƣời ta gọi thể tích phần mất mát ( V m ). là: V m = 100 - ( V ng + V c ) Từ kết quả thu đƣợc ta xây dựng đƣờng chƣng cất ASTM đã hiệu chỉnh phần mất mát có dạng nhƣ sau: Hình 1.2: Đường chưng cất ASTM V c % thể tích cất 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 V m T đ T c Nhiệt độ Trang 5 BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÕA 1. Phạm vi ứng dụng Thử nghiệm này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D323, đặt biệt sử dụng cho xăng động cơ, nhiên liệu phản lực. 2. Nguyên tắc Xác định áp suất hơi REID của một sản phẩm dầu mỏ cho trƣớc là đo áp suất hơi tạo ra bởi hơi do sản phẩm đó sinh ra khi chứa trong một bình tiêu chuẩn tại nhiệt độ 37,8 o C (100 o F) (bom REID). 3. Thiết bị hóa chất 3.1 Dụng cụ: Hệ thống đo áp suất hơi bão hòa gồm bom Reid, hệ thống ổn nhiệt bằng nƣớc, bình đựng mẫu, ống lấy mẫu. 3.2 Hóa chất: xăng A92. 1 2 3 4 1. Hệ thống ổn nhiệt; 2. Đồng hồ đo áp suất; 3. Khoang hơi; 4. Khoang chứa mẫu Hình 2.1: Bộ dụng cụ đo áp suất hơi bảo hòa 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ của bể điểu nhiệt đạt 37,8 o C (cán bộ hƣớng dẫn điều chỉnh). Nhiệt độ này đạt đƣợc khi dùng nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của nƣớc Trang 6 trong hệ thống ổn nhiệt. Mực nƣớc trong bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn của hệ thống điều nhiệt. Chuẩn bị khoang lỏng: Nhúng ngập khoang lỏng đang ở vị trí thẳng đứng và ống truyền mẫu trong bể có nhiệt độ từ 0 ÷ 1 o C trong khoảng ít nhất 10 phút. Chuẩn bị khoang hơi: Nhúng ngập khoang hơi sau khi nối với áp kế đo trong bể nƣớc có nhiệt độ 37,8 ± 1 o C sao cho đỉnh ngập dƣới mặt nƣớc ít nhất 25,4 mm trong thời gian không ít hơn 10 phút trƣớc khi nối với khoang lỏng. Chuẩn bị mẫu: Xăng A92 đƣợc cho vào bình đựng mẫu dung tích 1lit, đặt bình chứa mẫu vào tủ lạnh trong khoảng 30 phút để mẫu đạt nhiệt độ 0 ÷ 1 o C. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Khi mẫu đã đƣợc chuẩn bị sẵn sàng, nhanh chóng đổ mẫu vào khoang lỏng đến tràn bằng phƣơng pháp xiphông. Bước 2: Lắp khoang hơi và khoang lỏng lại với nhau càng nhanh càng tốt (thời gian khoảng 20 giây). Bước 3: Lật úp cụm thiết bị đã lắp ráp để cho mẫu chảy từ khoang lỏng vào khoang hơi. Lắc mạnh và lật lên lật xuống 8 lần. Để đồng hồ đo áp kế lên phía trên, nhúng toàn bộ thiết bị đã lắp ráp ngập toàn bộ vào bể điều nhiệt ở nhiệt độ 37,8 ± o C. Bước 4:Theo dõi sự rò hơi của thiết bị ( để ý ở các chỗ nối) trong suốt quá trình thử nghiệm và hủy bỏ phép thử nghiệm khi phát hiện có rò rỉ. Bước 5: Sau khi thiết bị đã đƣợc đặt vào bể điều nhiệt ít nhất 5 phút, gõ nhẹ vào áp kế (nếu sử dụng áp kế đồng hồ) rồi ghi lại giá trị đọc đƣợc trên áp kế. Bước 6: Nhất thiết bị ra khỏi bể điều nhiệt và lặp lại thao tác ở bƣớc 3. Sau ít nhất 2 phút đọc và ghi lại áp suất với thao tác nhƣ mô tả ở bƣớc 5. Tiếp tục thao tác này nhƣng không dƣới 5 lần cho đến khi 2 giá trị liên tiếp cuối cùng giống nhau, nghĩa là cân bằng đã đƣợc thiết lập. Bước 7: Tháo từng phần thiết bị, lấy sạch mẫu ra khỏi khoang lỏng và khoang hơi. Tráng cả hai khoang vài lần bằng aceton, sau đó thổi khí khô để làm khô khoang, rồi chuẩn bị cho lần đo kế tiếp. [...]... chớp lửa: 8oC + Điểm bắt cháy: 8oC Trang 25 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON (CẶN CACBON, ĐỘ CỐC HÓA) 1 Phạm vi ứng dụng Cặn carbon conradson của sản phẩm dầu là hàm lƣợng cặn than hình thành sau khi tiến hành đốt cháy mẫu dầu theo tiêu chuẩn ASTM D189 Phƣơng pháp kiểm nghiệm này nói chung áp dụng cho các sản phẩm tƣơng đối khó bay hơi nhƣ dầu DO, FO, gas oil nặng, dầu thô Thuật ngữ cặn carbon conradson chỉ... 110÷180 16÷26 2,1 0,3 6 Kết quả tính toán Tiến hành thí nghiệm 2 lần lấy kết quả Trang 7 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 1 Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, phƣơng pháp dùng phù kế xác định nhanh chóng tỷ trọng của dầu mỏ và các sản phẩm của dầu mỏ ở dạng lỏng Phƣơng pháp này không áp dụng cho các sản phẩm dầu nhẹ, bay hơi nhanh nhƣ ete dầu hỏa và các thành phần nhẹ khác 2 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở... giá trị trung bình Trang 15 BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 1 Phạm vi ứng dụng Phƣơng pháp đo điểm anilin dựa theo tiêu chuẩn ASTM D611 đƣợc dùng để xác định cho các loại dung môi dầu mỏ và đặc biệt là dầu DO để tính chỉ số Cetan 2 Nguyên tắc Một hỗn hợp gồm hai thành phần là hỗn hợp hydrocacbon và anilin không tan trong nhau chia thành 2 lớp, khi tăng nhiệt độ lên thì hỗn hợp trở thành đồng nhất ( tan hoàn toàn)... tránh vỡ tỷ trọng 4.2.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC Đối với các loại sản phẩm này, tiến hành pha loãng gấp đôi bằng dầu hỏa trƣớc khi xác định mật độ Sau đó tiến hành đo nhƣ ở 4.2.1 Hình 3.2 Đo tỷ trọng Trang 10 5 Tính toán kết quả 5.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC Tỷ trọng tƣơng đối d204 của sản phẩm dầu mỏ ở 20oC đƣợc tính theo công thức sau:... thành sau khi đun nóng, bay hơi và nhiệt phân (bao gồm các quá tình carcking, cốc hóa) một lƣợng mẫu trong điều kiện quy định 3 Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ:  Bộ dụng cụ đo hàm lƣợng cặn carbon conradson  Cân phân tích Hood Iron cover Horizontal obening Insulator Iron crucible Porcelain crucible Dry sand Iron crucible Hình 9: Thiết bị đo hàm lượng cặn carbon conradson 3.2 Hóa chất: Dầu thô, dầu. .. tất nhiên sẽ dao động 4.3 Quy trình tiến hành đối với cặn carbon của cặn chưng cất 10% Quy trình này áp dụng cho các sản phẩm nhƣ dầu DO, dầu FO dân dụng Lắp thiết bị chƣng cất và cách tiến hành nhƣ đã đƣợc miêu tả trong bài Đƣờng chƣng cất ASTM tiêu chuẩn ASTM D86 Cho lƣợng mẫu 200ml vào trong bình cất Duy trì bể làm lạnh ở nhiệt độ 0 – 40C (đối với một số loại dầu có thể giữ nhiệt độ 38 – 600C để tránh... chính xác đến 5mg rồi tiến hành kiểm nghiệm cặn carbon nhƣ đúng quy trình trên 5 Tính toán kết quả Tiến hành thí nghiệm 2 lần Tính cặn carbon của mẫu hoặc của cặn chƣng cất 10% theo phần trăm khối lƣợng Trang 29 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 1 Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D95, phƣơng pháp này nhằm xác định hàm lƣợng nƣớc có trong các sản phẩm dầu mỏ nhƣ dầu DO, dầu nhờn… 2 Nguyên tắc Nguyên... cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ:Bộ dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín 1 5 2 3 6 4 Hình 6: Thiết bị đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín 1 Cần khuấy; 2 Vị trí lắp nhiệt kế; 3 Que thử lửa; 4 Núm điều chỉnh nhiệt độ; 5.Tay vặn; 6 Tay cầm cốc 3.2 Hóa chất: Dầu DO, dầu hỏa… Trang 18 4 Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử và thiết bị Chuẩn bị mẫu thử: Cần ít nhất 75ml mẫu cho mỗi lần thử Khi lấy mẫu dầu. .. Đừng nhầm lẫn ngọn lửa chớp cháy thực với quần sáng màu xanh nhạt thỉnh thoảng xuất hiện xung quanh ngọn lửa thử Bước 4: Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu) lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại  Lưu ý: nếu mẫu là dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn thì dùng dung môi toluen... lớp, biểu hiện bằng hiện tƣợng hóa đục của dung dịch Nhiệt độ ứng với thời điểm xuất hiện hiện tƣợng đục này gọi là điểm anilin 3 Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ dụng cụ đo điểm anilin (Hình 7) 1 2 5 6 3 4 Hình 5: Thí nghiệm xác định điểm anilin 1 Nhiệt kế thủy ngân; 2 Ống bao; 3 Ống đựng mẫu; 4 Nước; 5 Que khuấy; 6 Hỗn hợp mẫu 3.2 Hóa chất: Anilin, dầu DO 4 Tiến hành thí nghiệm Trang 16 Bước 1: . KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU (Hệ Cao Đẳng và Đại Học) LỜI NÓI ĐẦU Các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu. chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu nhờn và mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần: Phần 1: Các phương. công nghệ Hóa học Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu NỘI QUY VÀ YÊU CẦU Thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu bao gồm các bài thí nghiệm về chỉ tiêu chất lượng của các sản phẩm dầu mỏ như