Giáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơvGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơ
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HỮU CƠ HỆ CAO ĐẲNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4 KHOA HOÁ Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 2 MỤC LỤC MỤC LỤC 2 MÔN HỌC: THƯ ÏC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HƯ ÕU CƠ 4 NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM 6 PHẦN 1: HƯ ƠNG LIỆU MỸ PHẨM 7 BÀI 1: TỔNG HP TREFOL 7 BÀI 2: TỔNG HP HƯ ƠNG HOA THƯ ỜNG XUÂN ĐẮNG 11 BÀI 3: TỔNG HP HƯ ƠNG XUA CÔN TRÙNG TRONG NHÀ 14 PHẦN 2: PHẨM MÀU VÀ PIGMENT 17 BÀI 1: TỔNG HP MÀU PARARED 18 BÀI 2: TỔNG HP MÀU SUN SET YELLOW 20 BÀI 3: TỔNG HP PIGMENT LỤC MALACHIT 21 PHẦN 3: KỸ THUẬT NHUỘM 23 BÀI 1: NHUỘM VẢI COTTON 100% BẰNG PHẨM HOẠT TÍNH 23 BÀI 2: NGHIÊN CƯ ÙU KỸ THUẬT NHUỘM VẢI COTTON 100% 28 BÀI 3: ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN MÀU CỦA VẬT LIỆU NHUỘM 32 BÀI 4: ĐÁNH GIÁ ĐỘ CO, ĐỘ NHÀU VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA VẢI 100 % CELLULOZE 36 BÀI 5: TỔNG HP XƠ CELLULOSE MONO ACETATE VÀ DI ACETATE 41 BÀI 6: THƯ ÏC HÀNH KỸ THUẬT IN HOA TRÊN SẢN PHẨM DỆT 44 PHẦN 4: SẢN PHẨM CHĂM SÓC CÁ NHÂN 48 BÀI 1: NƯ ỚC RƯ ÛA CHÉN 48 BÀI 2: MỸ PHẨM CHO TÓC 51 BÀI 3: KEM GIẶT ĐA NĂNG 55 PHẦN 5: PHƯ ƠNG PHÁP PHÂN LẬP 58 BÀI 1: PHÂN LẬP VÀ TÁCH HP CHẤT HƯ ÕU CƠ 58 PHẦN 6: POLIMER - CAO SU 65 BÀI 1: TỔNG HP NHƯ ÏA POLI ESTER KHÔNG NO 65 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ NG CHẤT BAY HƠI TRONG CAO SU CỐM (SVR) 71 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ NG TRO TRONG CAO SU CỐM (SVR) 74 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ NG CHẤT BẨN TRONG CAO SU CỐM (SVR) 77 BÀI 5: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯ NG CHẤT RẮN TRONG LATEX (TSC) 82 BÀI 6: GIA CÔNG SẢN PHẨM NHƯ ÏA COMPOSITE 86 BÀI 7: SẢN XUẤT NỆM XỐP TƯ Ø CAO SU LATEX 90 PHẦN 7: CÔNG NGHỆ GIẤY 93 BÀI 1: CHUẨN BỊ BỘT CHO XEO GIẤY TƯ Ø BỘT GIẤY CÓ SẴN VÀ XEO GIẤY 93 BÀI 2: CHUẨN BỊ BỘT GIẤY VÀ HÌNH THÀNH TỜ GIẤY TƯ ØGIẤY PHẾ LIỆU 96 BÀI 3: QUY TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯ NG GIẤY 99 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤM DẦU VÀ ĐỘ TRO CỦA GIẤY 104 TÀI LIỆU THAM KHẢO 107 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 3 LỜI NÓI ĐẦU Quyển sách thí nghiệm chuyên ngành hư õu cơ do tập thể giảng viên của bộ môn Hoá hư õu cơ biên soạn dư ïa theo chư ơng trình đào tạo đư ợc đổi mới tư ø năm học 2004 - 2005. Ư ùng dụng thư ïc hành các kiến thư ùc chuyên ngành hư õu cơ là quan điểm chủ đạo của tập sách này. Một số bài đư ợc biên soạn dư ïa trên các tài liệu đã công bố, phần lớn như õng bài còn lại đư ợc chúng tôi biên soạn dư ïa vào lý thuyết đã đư ợc học kết hợp với thư ïc tế tại các nhà máy liên quan đến lónh vư ïc hoá hư õu cơ. Nội dung của giáo trình và thành phần giảng viên biên soạn như sau: Nội dung Giảng viên biên soạn 1. Hư ơng liệu ThS. Trần Hư õu Hải 2. Mỹ phẩm ThS. Trần Hư õu Hải 3. Kỹ thuật nhuộm ThS. Trần Hư õu Hải 4. Kỹ thuật nhuộm-in hoa trên sản phẩm dệt ThS. Trần Hư õu Hải 5. Công nghệ giấy và bột giấy KS. Hồ Thanh Anh Tuấn 6. Công nghệ cao su ThS. Nguyễn Quang Khuyến 7. Nệm xốp ThS. Huỳnh Thò Việt Hà Mặc dầu có sư ï chuẩn bò kỹ trong khi biên soạn, song giáo trình này chắc chắn còn nhiều hạn chế. Chúng tôi rất mong nhận đư ợc các ý kiến, đóng góp xây dư ïng của quý đọc giả để lần tái bản sau đạt chất lư ợng cao hơn. Thay mặt Ban biên soạn ThS. Trần Hư õu Hải Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 4 MÔN HỌC: THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HỮU CƠ 1. Mã môn học: 047HO230 2. Số đơn vò học trình: 4 3. Trình độ thuộc khối kiến thức: chuyên ngành. 4. Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành 5. Điều kiện tiên quyết: Học trong giai đoạn chuyên ngành, sau các môn cơ sở ngành và chuyên ngành. 6. Tóm tắt nội dung: Giúp cho sinh viên có cơ sở lý thuyết và thư ïc nghiệm của các quá trình tổ hợp hư ơng, qui trình tạo các sản phẩm mỹ phẩm, chất tẩy rư ûa, polime, nhuộm, cao su… phổ biến, khảo sát sư ï ảnh hư ởng của các thông số vật lý, hóa học của nguyên liệu cũng như quá trình gia công tạo sản phẩm, khả năng thiết kế một đơn công nghệ sản phẩm. 7. Nhiệm vụ của học sinh: Tham dư ï và nộp báo cáo đầy đủ. Thi và kiểm tra theo qui chế 04/ 1999 / QĐ-BGD 8. Tài liệu học tập: Giáo trình thư ïc hành và các tài liệu tham khảo có liên quan. 9. Tài liệu tham khảo: [1]. Rene cerbelaud, Hư ơng liệu trong mỹ phẩm và thư ïc phẩm - NXB KHKT – 1992. [2]. K.S Cao Nam Q, Công nghệ sản xuất hư ơng phẩm, mỹ phẩm, NXB TPHCM - 1994. [3]. J.B.Wilkinson, Harry’s Cosmeticology seventh edition - NXB Longman Scientific. [4]. Bộ môn hóa hư õu cơ, Thư ïc hành hóa hư õu cơ, Đại học Bách khoa TP HCM – 1994. 10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: - Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học - Có tính chủ động và thái độ ngiêm túc trong học tập 11. Thang điểm: 10/10. 12. Mục tiêu của môn học: làm cơ sở ban đầu cho sinh viên khi tiếp cận với các lónh vư ïc ư ùng dụng trong chuyên ngành đã đư ợc đào tạo. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 5 13. Nội dung chi tiết môn học: Nội dung Số tiết Thư ïc hành Chư ơng 1 : Hư ơng liệu mỹ phẩm. 5 5 Chư ơng 2 : Phẩm mầu và pigment 10 10 Chư ơng 3 : Kỹ thuật nhuộm 5 5 Chư ơng 4 : Sản phẩm chăm sóc cá nhân và gia đình 5 5 Chư ơng 5 : Phư ơng pháp phân lập 5 5 Chư ơng 6 : Công nghệ polymer 5 5 Chư ơng 7 : Công nghệ giấy 10 10 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 6 NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Phải đến phòng thí nghiệm đúng ngày, giờ quy đònh. 2. Để túi xách đúng nơi quy đònh, chỉ để tập ghi chép tại bàn thí nghiệm. 3. Làm việc trật tư ï, nghiêm túc, cẩn thận, không đùa giỡn gây mất trật tư ï. 4. Nếu làm hư , vỡ dụng cụ do cẩu thả, không đúng kỹ thuật thì phải bồi thư ờng. 5. Không hút thuốc, ăn uống trong phòng thí nghiệm. 6. Không tiếp khách trong phòng thí nghiệm. 7. Không đư ợc tư ï ý rời khỏi phòng thí nghệm trong khi đang thư ïc hành mà không đư ợc phép của giáo viên hư ớng dẫn. 8. Không tư ï ý làm như õng thí nghiệm không có trong bài. 9. Không di dời các chai hóa chất tư ø bài này sang bài khác. 10. Trư ớc khi ra về phải rư ûa sạch dụng cụ, sắp xếp lại hóa chất, làm vệ sinh tại chỗ làm thí nghiệm, khóa điện, nư ớc xong, bàn giao tất cả cho giáo viên hư ớng dẫn trư ớc khi ra về. 11. Mỗi tổ làm xong thí nghiệm phải trình bày bảng số liệu sau khi thí nghiệm cho giáo viên hư ớng dẫn kểm tra và ký tên xác nhận vào bảng số liệu. 12. Không hút hóa chất bằng miệng. 13. Lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút chai lại và trả về vò trí ban đầu. 14. Không mồi lư ûa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy khác. 15. Không để hóa chất chạm vào mắt, da, quần áo, 16. Không cho nư ớc vào axit đậm đặc. 17. Phải mặc áo blouse khi vào phòng thí nghiệm. Sinh viên phải có trách nhiệm đọc kỹ và tuân thủ các quy đònh trên, nếu vi phạm sẽ bò đình chỉ thí nghiệm. Phòng thí nghiệm sẽ không chòu trách nhiệm về như õng tai nạn xảy ra do sinh viên không tuân thủ các quy đònh về an toàn nêu trên. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 7 PHẦN 1 HƯƠNG LIỆU MỸ PHẨM BÀI 1: TỔNG HP TREFOL (Izo Amyl Ester Salicilate – hương phong lan và cỏ ba lá) I. PHẢN ỨNG ESTER HOÁ Nếu phản ư ùng Ester hoá giư õa an col và rư ợu không có xúc tác là phản ư ùng thuận nghòch. Nếu thêm xúc tác vào khoảng 3- 5 % H 2 SO 4 đậm đặc rất chậm, phản ư ùng đạt trạng thái cân bằng chỉ sau vài giờ. Lúc này cơ chế phản ư ùng xẩy ra như sau: H 2 SO 4 H + + HSO - 4 Vậy khi có xúc tác H + thì điện tích dư ơng của Cacbon đư ợc tăng cư ờng, nên giúp cho Oxy của ancol dễ dàng tấn công vào: Để tăng hiệu suất cho quá trình có thể dùng các biện pháp sau: R C O O + H 2 + H + R C O O H Chuyển vò proton R C + O H O H R C + O H O H R ` O H + O H C R O + O H ` R H O H C R O + O H ` R H Chuyển vò proton O R ` C R + H 2 O O H O R ` C + R O H - h2oH 2O R C O O R ` O R ` C + R O H - H + Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 8 - Tách nư ớc ra khỏi hỗn hợp phản ư ùng bằng phư ơng pháp chư ng cất hoặc hấp thu. - Tách Ester ra khỏi hỗn hợp phản ư ùng bằng phư ơng pháp chư ng cất. - Dùng dư tác chất phản ư ùng. - Dùng tác nhân ester hoá mạnh hơn axit tư ơng ư ùng là anhydric axit. - Đun cách thuỷ hỗn hợp. II. TÍNH CHẤT HOÁ LÝ CỦA SẢN PHẨM Phản ư ùng: COOH OH + OH COO OH Sản phẩm là chất lỏng không màu, có mùi thơm hoa phong lan, cỏ ba lá. Không tan trong nư ớc, tan tốt trong cồn ester … sản phẩm có độ ổn đònh mùi cao, bền hoá học, dùng phổ biến để phối hư ơng cho dầu gội, xà phòng tắm, chất tẩy rư õa dạng lỏng… Nhiệt độ sôi: 276 – 277 o C / ở 760 mmHg, 151 – 152 o C / ở 15 mmHg. Izo Amylic có nhiệt độ sôi: 131 o C. Lấy một giọt sản phẩm cho vào dung dòch Fe 3+ loãng để thư û vết axit Salicilic còn lẫn trong sản phẩm. Lấy 0.5 ml sản phẩm hoà vào 10 ml cồn 96 o , nhận xét màu, mùi của hỗn hợp thu đư ợc. III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT Dụng cụ: - Bình cầu đáy tròn - Sinh hàn hồi lư u ( xoắn). - Bình chư ng - Nhiệt kế - Bếp điện kín 250 ml 1 cái. 100 ml. 300 o C 1 cái. - Bình nón Sinh hàn Libie (thẳng) - Phễu chiết - Lư ới amiang. 100 ml. 1 cái. 1 cái. 1 cái. Hoá chất: - Axit Salicilic - H 2 SO 4 - MgSO 4 khan 7 g 2.5 ml. 5g. - Izo Amylic - Na 2 CO 3 khan 54 ml. 5 g. IV. CÁCH TẾN HÀNH Cho lư ợng axit Salicilic vào bình cầu (bình phải làm sạch bằng cách tráng cồn, để khô), lắp vào hệ thống như hình vẽ. Cho lư ợng axit H 2 SO 4 đậm đặc vào tư ø sinh hàn, tiếp Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 9 tục cho ancol Izo Amylic vào tư ø sinh hàn (cho vài viên đá bọt). Đun sôi trong một giờ (sôi nhẹ). Để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phòng, cho vào phễu chiết có chư ùa sẳn 10ml nư ớc cất, tách bỏ phần nư ớc, tiếp tục rư õa bằng dung dòch Na 2 CO 3 5% đến khi có phản ư ùng kiềm trên giấy đo pH (mỗi lần khoảng 10 ml), cuối cùng rư õa lại bằng nư ớc cất. Chiết phần dầu vào erlen có chư ùa 5 g MgSO 4 khan, lắc nhẹ, gạn sản phẩm vào bình cầu, lắp sinh hàn hồi lư u không khí theo hình vẽ, đun sôi trên lư ới amiăng (sôi nhẹ) khoảng 30 phút (có cho vài viên đá bọt). Để nguội, đư a sản phẩm vào bìmh chư ng Claisen, cho đá bọt, lắp sinh hàn không khí, đun sôi trên lư ới amiăng thu phân đoạn sản phẩm có nhiệt độ sôi tư ø: 270 o C – 280 o C. Đong thể tích sản phẩm thu đư ợc, bảo quả trong lọ kín tối màu. Hiệu suất của quá trình đạt khoảng 80 %. V. BÁO CÁO Họ và tên Lớp Ngày thư ïc tập Điểm : : : : 1. Vì sao khi làm khan cần phải dùng MgSO 4 ? 2. Vai trò của việc dùng sinh hàn không khí trong bài thí nghiệm? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 10 3. Trong phản ư ùng ester hoá thư ờng phải dùng xúc tác có proton, hãy giải thích rõ vì sao ? Sơ đồ đun hoàn lư u cho phản ư ùng và đun hoàn lư u không khí để loại rư ợu Cách xếp giấy lọc Sơ đồ chiết sản phẩm Sơ đồ chư ng cất với sinh hàn không khí [...]... m Phần tiến hành tại phòng thí nghiệm: Chuẩ bò 300 gam sãbà, bă nhỏ Tiế hàh chư ng cấ lô cuố hơi nư ớ n o m n n t i n c vớ 300 ml nư ớ cấ hò tan 50 g NaCl trong hệ thốg chư ng cấ tinh dầ i c t a n t u Lư ợg tinh dầ cầ ít nhấlà ml n u n t 3 Tinh dầ thu đ ợ, tiế hàh là khan bằg Na 2SO4 Cho và becher 250 ml u ư c n n m n o đ y kín ậ 14 Khoa Hóa - Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Lọ hú châ... - 16 Khoa Hóa vòg… n Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Thuố nhuộ họ c m Azo hiệ nay đ ợ chia ra thàh ba loạchính như sau: n ư c n i ` - MonoAzo : Ar - N = N - Ar - Đ Azo i : Ar - N = N - Ar`- N = N - Ar`` - Tri và poli Azo: Ar - N = Ar` - N = N - Ar``- N = Ar``` - N = N - Ar```- … Trong đ Ar … là õ g gố hư õ cơ nhâ thơm có cấ tạ mạh vòg, đ vòg, dò ó như n c... thậ rá nư ớ , cho sả phẩ và trong i t em n p c t n n t o c n m o becher 5 ml cồ , đ lọ hú châ khôg đ thu sả phẩ Câ tính hiệ suấ n em c t n n ể n m n u t 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Phả ư ù g xả ra trong qu trình tổg hợ: n n y n p N(CH3)2 N(CH3)2 (H3C)2N CHO C H +2 - H2O N(CH3)2 (H3C)2N (H3C)2N N(CH3)2 C C H OH PbO2 N(CH3)2 (H3C)2N (H3C)2N C (COOH)2 OH N(CH3)2 C - H2O Pigment... Đ m iể 22 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Vả cotton 100% đ ợ dệ tư ø celluloze Do có như õ g ư u đ m nổ bậ như : rẻ i ư c t xơ n iể i t , khả năg thôg nhiệ, hú mồhô nê hàg vả cotton đ c biệ phùhợ vớ khí hậ n n t t i n n i ặ t p i u Việ Nam Hầ hế cá mặ hàg chủ lư ï hiệ nay củ cá côg ty dệ may ở nư ớ ta là t u t c t n c n a c n t c vả cotton, thun … i Qua qu trình phá triể củ ngàh... - 26 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ 8 Nê cơ chế n kế củ thuố... t n u kích thư ớ 10x15cm dá và bà c n o i Mẫ cóchấ đ n li u t iệ Mẫ khôg cóchấ đ n li u n t iệ 30 Khoa Hóa 3 Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Thôg qua kế quảnhuộ tư ø mẫ vả , sinh viê hã phâ tích và ư a ra đ nh n t m hai u i n y n đ á giácho vai trò a chấđ n li Na2SO4 trong qu trình nhuộ : củ t iệ m ... Phễ chiế u t Lư ớ amiang i Hoá chất: - Axit Salicilic Izo Amylic H2SO4 7 g 20 ml 2.5 ml - Na2SO4 khan MgSO4 khan Na2CO3 khan 11 5 g 1g 5 g 1 cá i 1 cá i 1 cá i 1 cá i Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Cho lư ợg axit Salicilic và bình cầ (bình phả là sạh bằg cá h trá g cồ , đ n o u i m c n c n n ể khô, lắ và hệthốg như hình vẽ Cho lư ợg axit H 2SO4 đ m đ c và tư ø ) p o n n... ù g cầ khư û hế HNO 2 thư ø bằg cá h cho tá t n n n t a n c c dụg vớ Ure, axit Sunfamic như sau: n i HNO2 + NH2 CO NH2 N2 + CO2 + H2O HNO2 + NH2SO3H N2 17 + H2SO4 + H2O Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Côg thư ù tổg quá củ pigmemt họ n c n t a Azo: Trong đ : ó HO Y N N X X, Y là c nhó hà sắ và sắ cá m m c trợ c Phả ư ù g diễ ra như sau: n n n ONa OH + O2N NH2 NaOH + NaNO2 + HCl... 25 ml HCl đ m đ c khuấ đ u là lạh o ậ ặ y ề m n 0 trong nư ớ đ đ n nhiệ đ : 0 - 5 C (dung dò 1) c á ế t ộ ch Câ 1.0 g NaNO2 hoà trong 5 ml nư ớ (dung dò 2) n tan c ch 18 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Câ 2.0 g ß - Naphthol, hoàtan trong 15 ml NaOH 5%, hơ nó g cho mau tan, n n khuấ đ u, đ là lạh (dung dò 3) y ề em m n ch Cho tư øg giọ dung dò 2 và dung dò 1, khuấ đ u, kiể soá... m c y n i t Đ em hỗ hợ lọ hú châ khôg cho thậ rá nư ớ , cho sả phẩ và trong n p c t n n t o c n m o becher 15 ml cồ , đ lọ hú châ khôg đ thu sả phẩ n em c t n n ể n m 19 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ Phả ư ù g diễ ra như sau: n n n HO3S N N+ H O H O + H3 OS N N S 3H O S3 OH Dụng cụ: - Becher 250 ml Becher 100 ml Thau như ï a g nhỏgiọ n t 2 cá i 2cá i 1 cá i 2 cá i - g đ