PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AASHoá hơi mẫu phân tích, đưa vật mẫu về trạng thái khí.. B2.Phương pháp xử lý mẫu Tất cả các mẫu rau sau khi gửi về phòng phần tích sẽ được cắt v
Trang 1PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG RAU MUỐNG
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ
TRONG SẢN PHẨM NÔNG NGHIỆP
1
Trang 21.TỔNG QUAN ĐỐI TƯỢNG PHÂN TÍCH
2
Có g
iá t
r d
inh
ị dinh
d
ng c
ao
ưỡng cao
Có g
iá t
r d
inh
ị dinh
d
ng c
ao
ưỡng cao
Rau muống được trồng nhiều ở ruộng nước Nếu nguồn nước bị
ô nhiễm kim loại nặng thì khà năng rau muống bị ô nhiễm kim loại nặng là rất cao
Ra
u mu
ng là lo
i
ống là loại
ại
rau h
p th kim lo
i
ấp thụ kim loại
ụ kim loại
ại
n
ng kh
á cao , đ
c
ặng khá cao, đặc
ặng khá cao, đặc
bi
t h
p th kim lo
i
ệt hấp thụ kim loại
ấp thụ kim loại
ụ kim loại
ại
n
ng cao nh
t là : P
b,
ặng khá cao, đặc
ấp thụ kim loại
Cd , H g
Ra
u mu
ng là lo
i
ống là loại
ại
rau h
p th kim lo
i
ấp thụ kim loại
ụ kim loại
ại
n
ng kh
á cao , đ
c
ặng khá cao, đặc
ặng khá cao, đặc
bi
t h
p th kim lo
i
ệt hấp thụ kim loại
ấp thụ kim loại
ụ kim loại
ại
n
ng cao nh
t là : P
b,
ặng khá cao, đặc
ấp thụ kim loại
Cd , H g
Trang 32 NGỘ ĐỘC THỰC PHẨM DO CHÌ
Dạng cấp tính:
Ở cả người và vật đều gây tiết
nhiều nước bọt, nôn, đau bụng
và tiêu chảy.
Sau ngày thứ 2, 3 xuất hiện triệu
chứng toàn thân run rẩy, co giật
sau đó truy tim
mạch và dẫn đến tử vong.
Dạng mạn tính:
Ở người khi tích luỹ một lượng Pb đáng kể sẽ dần dần xuất hiện các biểu hiện nhiễm độc như thở có mùi hôi, xưng lợi, ở lợi có nhiều viền đen,…
Ở phụ nữ thường hay xảy thai, có trường hợp trẻ em bị dị tật
3
Trang 43 PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)
Hoá hơi
mẫu phân
tích, đưa
vật mẫu về
trạng thái
khí.
Nguyên
tử hoá đám hơi đó
Chọn nguồn phát tia
sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố phân
tích và chiếu vào đám hơi đó
Thu toàn bộ chùm tia sáng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, phân ly chúng thành phổ
và chọn một vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích đê hướng vào khe đo, để đo
cường độ của nó
Thu và ghi lại kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thụ.
NGUYÊN T C ẮC
4
Trang 5TRANG BỊ
Nguồn đơn sắc
Hệ thống nguyên
tử hoá mẫu phân
tích
Hệ quang và detector
Bộ phận Readout
Hệ quang học (bộ đơn sắc)
Hệ điện tử (Electric Module)
p/s: Đó là 4 bộ phận cơ bản quan trọng của một hệ thống máy đo AAS phổ.
Nhưng hiện nay, các hệ máy đo AAS mới và hoàn chỉnh còn có thêm bộ
phận
bơm mẫu tự động, phần mềm máy tính để chương trình hoá trình đo và xử lý
tất cả các số liệu đo nhằm mục đích nâng cao hiệu quả 5
Trang 6TI N HÀNH ẾN HÀNH
6
L Y M UẤY MẪU ẪU
PHÂN TÍCH
TÍNH TOÁN
Trang 7B1.Phương pháp lấy mẫu
Rau được lấy tại các địa điểm khác nhau tại vùng nghiên cứu.
B2.Phương pháp xử lý mẫu
Tất cả các mẫu rau sau khi gửi về phòng
phần tích sẽ được cắt và nghiền nhỏ, sau đó tiền hành cân khối lượng mẫu bằng cân
điện tử.
7
Trang 8B3 Phân tích
Các mẫu sau khi được xử lí sơ bộ được vô cơ hoá như sau: Cân trên cân phân tích một lượng mẫu chính xác cho vào bình Kendal, thêm HNO3 65% (tuỳ vào khối lượng mẫu), đậy miệng bình bằng một phễu nhỏ, để qua đêm Sau đó, đun nhẹ trên bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ, đun sôi nhẹ đến khi mẫu phân huỷ hoàn toàn, thêm HClO4 và đun đến dung dịch trong suốt Chuyển mẫu sang cốc miệng rộng, thêm HClO4, làm bay hơi hết axit đến còn muối ẩm Định mức vào bình bằng HNO3 2% Đem mẫu
này xác định hàm lượng chì bằng phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS.
Mẫu trắng: Cho nước cất, rồi thêm vào đó axit HNO3 đặc và HClO4.
B4 Tính toán
B5 Kết quả
Giới hạn phát hiện 0,267 ppm
Giới hạn định lượng 0,889 ppm
8
Trang 9Ưu điểm và nhược điểm
Ưu điểm : Đây là phép đo có độ nhạy cao và độ chọn lọc tương
đối cao Gần 60 nguyên tố hoá học có thể xác định bằng
phương pháp này với độ nhạy từ 1.10-4 – 1.10-5 % Đặc biệt,
nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể
đạt tới độ nhạy n.10-7 % Chính vì có độ nhạy cao nên phương
pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều
lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại Một ưu điểm lớn
của phép đo là: trong nhiều trường hợp không phải làm giàu
nguyên tố cần xác định trước khi phân tích Do đó, tốn ít mẫu,
ít thời gian cũng như hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu
Tránh được sự nhiễm bẩn khi xử lý mẫu qua các giai đoạn
phức tạp Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân tích hàng
loạt mẫu với thời gian ngắn, kết quả phân tích lại rất ổn định,
sai số nhỏ
AAS cũng có nhược điểm là chỉ cho biết thành phần nguyên tố
của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên
Trang 10Các phương pháp phân tích khác
Phương pháp phân tích khối lượng:
Phương pháp này đơn giản không đòi hỏi máy móc hiện
đại, đắt tiền, có độ chính xác cao
Tuy nhiên đòi hỏi nhiều thời gian, thao tác phức tạp và
chỉ phân tích hàm lượng lớn, nên không dùng để phân tích
lượng vết
10
Phương pháp phân tích thể tích:
Ưu điểm: Nhanh chóng dễ thực hiện.
Nhược điểm: giống như phương pháp phân ích khối
lượng , phương pháp này phương pháp này không dung
trong phương pháp phân tích lượng vết, vì thực hiện quá
trình làm giàu phức tạp.
Trang 11Các phương pháp phân tích
khác
đến n.10-4%), ít tốn mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều
nguyên tố trong cùng một mẫu, phân tích được lượng vết kim
loại trong nước, lương thực, thực phẩm
không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu
11
Trang 12Tài liệu tham khảo
• Nguyễn Thị Ngọc Ẩn – Đánh giá hiện trạng ô nhiềm chì (Pb) trong rau xanh ở thành phố Hồ Chí
Minh-Tạp chí phát triển KH và CN, tập 10, số 07-2007
• Lê Thị Tuyết Nhung (2008), Xác định Pb, Cd trong rau muống bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)
12
Trang 1313