Phân tích hàm lượng chì trong son_Slide

Nhóm – Lớp DH18HH Đồn An Lê Phú 18139149 Trương Thanh Tâm 18139166 Bùi Thị Ngọc Diễm 18139022 Nguyễn Thị Phương Uyên 18125465 Nguyễn Ngọc Anh Thư 18139187 Nguyễn Ngọc Vân Khánh 18139071 Dương Thị Cẩm Như 18139137 Nguyễn Hải Phương 18139154 Lê Thị Thanh Thảo 18139181 Đề tài thực Phân tích hàm lượng chì son GG N ƠN ƯƯƠ H CCH GG ƠƠNN ƯƯ CCHH TỔNG QUAN VỀ SON Nội dung 22 GG N N Ơ ƯƯƠ CCHH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON Mỹ phẩm chứa sắc tố, dầu, sáp, chất tạo màu, tạo mùi son chất lượng không rõ nguồn gốc Chứa nhiều chất gây ung thư Pb Hg che hầu hết khuyết điểm CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI Ơ: 82 Khối lượng ngun tử Nhóm: IVA 207,2 đvC Chu kì: Bán kính ngun tử 146pm Trạng thái oxy hóa Pb +2 Chì Chì Theo TCVN, Thông tư số 06/2011/TT/BYT quy định Quản lý mỹ phẩm, Phụ lục số 06-MP, hàm lượng Nhiệt độ sơi chì có sản phẩm mỹ phẩm tối đa 20 1740°C ppm Nhiệt độ nóng chảy 327°C Bảng số liệu hàm lượng chì son mơi từ 20 hãng son tiếng giới theo FDA phân tích CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI I Phương pháp thơng thường Vàng tây chứa nhiều thành phần kim loại khác vàng, ví dụ như bạc, đồng, chì, kẽm phản ứng với các thành phần có son => màu đen, ví dụ: oxit bạc  Vì vậy, bằng mắt thường khơng thể phân biệt son chứa chì hay khơng II Phương pháp phân tích khối lượng Pb + H2CrO4 = PbCrO4 + H2 PbO + H2CrO4 = PbCrO4 + H2O Lấy mẫu son cần phân tích Ghi chép kết Ghi chép mẫu son Cân mẫu kết tủa Tiến hành sử dụng hóa chất vào mẫu thử Lọc, rửa kết tủa thu III Phương pháp phân tích thể tích Nguyên tắc chung: phương pháp phân tích định lượng dựa việc đo thể tích dung dịch chuẩn V B (là dung dịch xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích định chất cần phân tích V A Ví dụ : Định lượng chì mẫu , thực phép phân hủy 1,105 g mẫu rắn thành dung dịch Sau kết tủa thành PbCrO4 hỗn hợp ( HCl + NaCl dư ).Thêm vào dd KI dư, chuẩn độ lượng I2 24,2 ml dd chuẩn Na2S2O3 0,0962N.Tính hàm lượng chì mẫu rắn ban đầu   Sau cho Dithizon 0,02 g/l vào phễu chiết 250ml lắc mạnh phút để yên cho phân lớp Dùng giấy lọc lau khô cuống phễu tháo cho lớp hữu chảy vào ống nghiệm, để yên bóng tối vài phút cho giọt nước cịn sót lại tách => Đo độ hấp thụ quang dung dịch.=> Xây dựng đồ thị chuẩn theo nồng độ độ hấp thụ d) Tính kết X= Trong : X: Hàm lượng Chì có mẫu, µg/g M : Lượng Chì dung dịch phân tích tìm theo đồ thị chuẩn, µg m : Lượng mẫu cân, gam V1: Thể tích dung dịch sau vơ hóa, ml V2: Thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml V Phương pháp phân tích dụng cụ Phương pháp quang phổ hấp thụ - AAS Hiệu ứng hấp thụ nguyên tử phát công bố lần vào năm 1802 Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích AAS ứng dụng rộng rãi để xác định kim loại mẫu quặng, đất, đá, nước, mẫu y học, dược phẩm, sinh học, sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm; nguyên tố vi lượng phân bón, thức ăn gia súc… a) Giới thiệu máy ASS Hệ quang Readout detector Bộ phận nguyên tử hóa mẫu Nguồn phát xạ b) Nguyên tắc Cơ sở lý thuyết phép đo hấp thụ lượng xạ đơn sắc nguyên tử tự trạng thái (khí) chiếu chùm tia sáng có bước sóng xác định qua đám nguyên tố cần phân tích mơi trường hấp phụ c) Điều kiện  Nguyên tử phải trạng thái đơn nguyên tử  Phải có nguồn ánh sáng đơn sắc phù hợp với nguyên tố cần xác định  Các nguyên tử nguyên tố cần xác định trạng thái nằm trạng thái có mức lượng thấp gọi mức (E0)  Mẫu phải vơ hóa thành dung dịch phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu máy AAS  Khi cần phân tích nguyên tố ta gắn đèn cathode lõm nguyên tố đó.Một dãy dung dịch chuẩn nguyên tố cần đo biết xác nồng độ điều kiện đo song song  Từ số liệu đo tính nồng độ nguyên tố cần đo có dung dịch mẫu đem phân tích d)Các yếu tố ảnh hưởng phép đo  Các thông số hệ máy đo phổ  Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu  Các ảnh hưởng phổ Ví dụ: hấp phụ chất  Các kỹ thuật phương pháp xử lí mẫu  Các yếu tố vật lý độ nhớt, sức căng bề mặt dung dịch mẫu  Yếu tố hỗn hợp nồng độ acid… Quy trình phân tích mẫu • Lấy mẫu: lấy mẫu theo quy định Điều 36/thơng tư 06/2011/TT-BYT • • Lựa chọn quy trình xử lí mẫu Khảo sát:  Các phương pháp vơ hóa mẫu =>Chọn cách xử lí mẫu lị vi sóng  Các tác nhân vơ hóa mẫu: HNO3  Lượng mẫu đem phân tích • Xác định thơng số làm việc máy : • Thao tác đo:  Thực đo với bình mẫu thử phản ứng theo hướng dẫn sử dụng máy  Thực đo dung dịch mẫu đường chuẩn =>Lập đường biểu diễn phụ thuộc tuyến tính độ hấp phụ nồng độ chì dãy • Tính tốn nồng độ chì dung dịch dựa vào đường chuẩn Các phương pháp vô hóa mẫu o t cao làm cho nguyên tố dễ bay Pb Phương pháp vơ hóa khơ - Phương pháp vơ hóa ướt - Phương pháp lên men cần phải lượng axit gấp – lần thời gian xử lý mẫu lâu - Phương pháp chiết o - Phương pháp vơ hóa mẫu lị vi sóng: dùng lượng lị vi sóng, điều kiện kín, áp suất cao, t cao có tác nhâ oxy hóa (HNO3) c) Tiến hành - Chuẩn bị mẫu: - Dung dịch mẫu trắng dung dịch HNO3 1% - Dung dịch chuẩn 10ng /ml: hút xác ml dd chuẩn Pb vào bình định mức 50ml,thêm dung dịch HNO3 1% đến vạch - Dung dịch mẫu thử Tiến hành đo nhiệt độ hấp phụ dung dịch thử dung dịch mẫu trắng dung dịch chuẩn chì 10ng/ml Lập đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc tuyến tính độ hấp phụ nồng độ chì dãy chuẩn.Tính nồng độ chì dung dịch thử =>Phương pháp có độ đặc hiệu cao Thí nghiệm  Chuẩn bị mẫu: Cân khoảng 0.2g mẫu vào cốc teflon dung tích 100ml,thêm 3ml HNO 65%,1ml H2O2 HCLO4 30% để yên 1h.Lắp cốc teflon vào lị vi sóng tiến hành vơ hóa mẫu Loại mẫu Cơng suất cực đại (W) Nhiệt độ tối đa Áp suất tối đa (bar) Thời gian (phút ) 75 50 o ( C) Son 900 200 Sau để nguội nhiệt độ phòng, thêm 20ml nước trao đổi ion, tráng rữa kỹ bên nấp cốc nước trao đổi ion Lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50ml thêm nước trao đổi ion cho đủ thể tính => ta thu dung dịch suốt  Xác định thông số làm việc máy quang phổ Thông số máy Nguyên tố Pb Bước sóng 283,3 nm Loại đèn Cathod rỗng chì Mơi trường đo Khí Argon ( Ar) Độ rộng khe sáng 1,3 nm Kỹ thuật bố Đèn D2 Cường độ đèn mA Chế độ đo Có (AA-BG) Tiến hành đo cho kết máy vẽ đường chuẩn St Nồng độ Pb (µg/l) Abs-Pb (A) 0.022 10 0.105 20 0.201 40 0.385 80 0.738 100 0.988 Khoảng nồng độ tuyến tính Pb Y=0.061X + 0.0119 0.99 R = 0.99986 0.74 0.39 0.02 0.11 0.2 Abs  Giới hạn phát phương pháp : Để xác định giới hạn phát phương pháp, tiến hành đo lần mẫu dung dịch Pb nồng độ, chấp nhận sai sai khác mẫu chuẩn mẫu trắng không đáng kể , điện kiện đo lập đừng chuẩn  Giới hạn xác định LOD, LOQ: LOD xác định đo lặp lại 10 lần mẫu trắng dựa vào độ lệch chuẩn S, hệ số gốc a=0.0061 LOD= 3*S/a LOQ= 3.3 LOD LOD: 0.8ng/ml (200ng/g mẫu thử) LOQ: 2.6ng/ml (660ng/g) Ưu điểm nhược điểm Ưu điểm  Có độ nhạy,chọn lọc cao  Có thể phân tích tiêu mẫu có nồng độ từ pph-ppm  Kết phân tích ổn định sai số nhỏ, ghi lại băng giấy hay giản đồ để lưu lại  Động tác thực nhẹ nhàng Nhược điểm  Vì phép đo có độ nhạy cao nên hóa chất dụng cụ phân tích cần có độ tinh khiết cao  Các trang bị máy móc tinh vi,phức tạp  Chỉ cho biết thành phần nguyên tố không cho biết trạng thái liên kết nguyên tố mẫu Cảm ơn cô bạn ý lắng nghe ... tài thực Phân tích hàm lượng chì son GG N ƠN ƯƯƠ H CCH GG ƠƠNN ƯƯ CCHH TỔNG QUAN VỀ SON Nội dung 22 GG N N Ơ ƯƯƠ CCHH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI... X= Trong : X: Hàm lượng Chì có mẫu, µg/g M : Lượng Chì dung dịch phân tích tìm theo đồ thị chuẩn, µg m : Lượng mẫu cân, gam V1: Thể tích dung dịch sau vơ hóa, ml V2: Thể tích dung dịch lấy để phân. .. khơng thể phân biệt son chứa chì hay khơng II Phương pháp phân tích khối lượng Pb + H2CrO4 = PbCrO4 + H2 PbO + H2CrO4 = PbCrO4 + H2O Lấy mẫu son cần phân tích Ghi chép kết Ghi chép mẫu son Cân