PHÂN TÍCH hàm LƯỢNG URÊ TRONG nước mắm NHÓM 4

HĨA PHÂN TÍCH DỤNG CỤ BM.Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Lớp DH18HH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG URÊ TRONG NƯỚC MẮM N4 Nhóm Sinh viên thực Chế Thị Kiều Phương Nguyễn Thị Cẩm Phương Bùi Thị Thu Thảo Nguyễn Bích Thùy Trần Thị Thủy Tiên Phùng Thị Mỹ Trinh Nguyễn Hoàng Phương Trúc Huỳnh Thị Thanh Tuyền Thái Thị Ngọc Yến 18139153 18139155 18139178 18139191 18139195 18139207 18139210 18139220181392 33 NỘI DUNG I TỔNG QUAN VỀ URÊ II KHỬ URÊ TRONG NƯỚC MẮM III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG URÊ TRONG NƯỚC MẮM NỘI DUNG IV PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM VI TỔNG KẾT V Tổngquan quanvềvềurê urê I I.Tổng Công thức cấu tạo Urê - Tên Urê theo IUPAC: Diaminomathanal - Urê có cơng thức hóa học (NH2)2CO - Cấu trúc phân tử biểu dạng Tính chất chung urê Tính chất chung Màu trắng Dễ hòa tan nước Phân tử khối Khối lượng riêng Trạng thái tinh khiết nhất: 60 g/mol 1,335g/ml khơng mùi Độ hịa tan nước o 108g/100ml (20 C) o Điểm nóng chảy 133 C Ứng dụng - Trong công nghiệp Nguyên liệu cho sản xuất chất dẻo, đặc biệt nhựa  urê – formalđêhít Thành phần của phân hóa học và chất bổ sung vào thức ăn cho  động vật Thành phần bổ sung trong thuốc tăng  hương vị Chất tạo màu nâu vàng sản xuất bánh quy Thành phần số dầu dưỡng tóc, sữa rửa mặt, dầu tắm nước thơm Ứng dụng - Trong phịng thí nghiệm : chất biến tnh protein mạnh protein - Trong y học : thuốc, sản phẩm da liễu - Chẩn đoán sinh lý học tăng độ hòa tan số 4.1 Về nguyên tắc    Áp dụng dụng cho cho các loại loại nước nước mắm mắm có có hàm hàm lượng lượng urê urê Áp Cho phép phép urê urê được tách tách trên cột cột thích thích hợp hợp của sắc sắc ký ký lỏng lỏng hiệu hiệu năng Cho cao cao NGUYÊN TẮC Được Được đo đo bằng đầu đầu dò dò UV, UV, huỳnh huỳnh quang, quang, đầu đầu dò dò khúc khúc xạ xạ và đầu đầu dò dò phổ phổ Dùng Dùng để để xác xác định định urê urê trong nước nước tiểu, tiểu, rượu rượu và phân phân bón bón Urê dung dịch H Urê tinh khiết T chuẩn U Axetonitril Ố Propan C Etanol 99,9% Xanthydrol -1-ol Tinh khiết Xanthydrol Natri axetat dd 0,02M dd 0,02M Dd HCl đặc d=1,19 T H Dung dịch HCl 1,5M Ử 4.2 Thuốc thử 4.3 Thiết bị dụng cụ 1) Hệ thống sắc kí lỏng hiệu cao 2) Cột phân tch HPLC, C18, 250mm x 4.6mm cỡ hạt trung bình cỡ 5micromet 3) Bình định mức, dung tch 100ml 1000ml 4) Pipet, bình thủy tinh dung tch 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 50ml 5) Thiết bị siêu âm 6) Cân phân tch, có độ xác đến 0.0001g 7) Màng lọc, cỡ lỗ 0.45 micromet 8) Ống nghiệm, dung tch 15ml có nắp đậy kín 4.4 Cách tiến hành 4.1 Chuẩn bị mẫu thử Lắc mẫu trước thử nghiệm Pha loãng mẫu nước cất với hệ số pha lỗng thích hợp Lọc mẫu trước tiến hành tạo dẫn xuất 4.2 Tạo dẫn xuất Tạo dẫn xuất với chuẩn Tạo dẫn xuất với mẫu Dùng pipep lấy xác 1ml dd chuẩn làm việc cho Tương tự phần tạo dẫn xuất với chuẩn, vào ống nghiệm có nút đậy thay dung dịch chuẩn làm việc mẫu pha lỗng thích hợp Thêm xác 3ml etanol vào ống, lắc thêm 2ml dd xanthydrol, 1ml dd HCl Quá trình tạo dẫn xuất thực dẫn xuất mẫu tự động thiết bị Đậy kín ống, lắc đều, sau để n phút Lần lượt bơm chuẩn tạo dẫn xuất vào thiết bị HPLC 4.3 Cách tiến hành Điều kiện phân tích a) Pha động d) Chương trình gradient pha động Thời gian Tốc độ dịng Dung mơi A (%) Dung môi B (%) (min) (ml/min) 11,3 100 1,3 100  Dung môi A: Axetonitril 8,00 1,3dung dịch natri axetat0(pH = 7,2) với tỷ lệ100  Dung môi B: Axetonitril 36 : 64 (% thể 8,01 tích)  Lọc dung mơi pha động qua màng lọc loại bỏ khí hịa tan cách để 12,00 1,3 100 thiết bị siêu âm khoảng 10 phút trước sử dụng 12,01 1,3 100 30,00 1,3 100 Chú thích: Các thơng số tỷ lệ pha động, chương trình gradient pha động, thể tích b) Bước sóng kích hoạt 213nm, bước sóng phát xạ 308nm mẫu bơm điều chỉnh tùy thuộc vào điều kiện thực tế thiết bị HPLC sử dụng c) Thể tích mẫu bơm: 20ml 4.3 Cách tiến hành  Sau thiết bị ổn định, tiến hành bơm chuẩn tạo dẫn xuất Dựng đường chuẩn  Xác định diện tích chiều cao peak chuẩn tạo dẫn xuất, dựng đường chuẩn Bơm mẫu  Bơm mẫu tạo dẫn xuất với điều kiện bơm chuẩn  Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng urê có mẫu 4.4 Tính kết Tính hàm lượng urê có mẫu nước mắm, X, biểu thị gam lít cơng thức sau đây: Cm hàm lượng urê có mẫu pha lỗng tính dựa vào đường chuẩn (g/l) Trong đó: X = Cm × Kpl Kpl hệ số pha lỗng Lấy kết xác đến ba chữ số sau dấu phẩy V Ưu điểm nhược điểm phương pháp V Ưu điểm nhược điểm phương pháp 1) Ưu điểm: - Loại ảnh hưởng chất - Có tnh chọn lọc có độ tin cậy cao - Xác định hàm lượng urê dạng vết 2) Nhược điểm: - Giá thành cao Đầu tư lớn VI TỔNG KẾT Urê - “kẻ trộm” dinh dưỡng giấu mặt nước mắm • • • Độ đạm cao (45%) Giá trị dinh dưỡng lớn Giá thành rẻ -> bị lạm dụng vào qui trình sản xuất nước mắm hàng loạt • • Phương pháp tối ưu, an tồn : sắc kí lỏng hiệu cao (HPLC) Cần đưa sức khỏe người tiêu dùng lên hàng đầu  Để bảo vệ sức khỏe thân gia đình, người tiêu dùng nên mua thực phẩm : - Đảm bảo an toàn, chất lượng - Khơng có chất bảo quản độc hại - Có thành phần rõ ràng Hãy người tiêu dùng thông minh CÂU HỎI Câu 1: Trong HPLC để định lượng chất người ta dựa vào? A Thời gian lưu tuyệt đối ’ B Hệ số dung lượng K C Thời gian lưu thể tch bơm mẫu D Chiều cao peak diện tch peak CÂU HỎI Câu 2: Giá trị bình thường urê huyết thanh/huyết tương: A.2,5 - 7,5 mmol/l B - 1,5 mmol/l C.0.75 - mmol/l D 0.75 - 1,5 mmol/l CẢM ƠN CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE ... URÊ II KHỬ URÊ TRONG NƯỚC MẮM III PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG URÊ TRONG NƯỚC MẮM NỘI DUNG IV PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM VI TỔNG KẾT V Tổngquan quanvềv? ?urê urê... phút, mở vung, để nguội, rót vào chai cũ III Phương pháp phân tích hàm lượng urê nước mắm III Phương pháp phân tích hàm lượng urê nước mắm Phương pháp sắc kí khí với đầu dị khối phổ GCMS Phương... nhân nước mắm chứa urê Nguyên nhân 1: Urê nội sinh nước mắm Nguyên nhân 2: Urê thêm vào nước mắm Ngoài phải kể đến trường hợp: người ta ướp cá urê thay cho nước đá urê giúp làm lạnh mơi trường urê