Phân tích hàm lượng chì trong son_word

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐH NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC ——&—— MƠN HỌC: PHÂN TÍCH DỤNG CỤ LỚP DH18HH ĐỀ TÀI PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI Thành Phố Hồ Chí Minh, 2020 GV: Phùng Thị Cẩm Hồng Nhóm Sinh viên thực hiện: MSSV 1.Đoàn An Lê Phú 18139149 2.Bùi Thị Ngọc Diễm 18139022 3.Nguyễn Ngọc Anh Thư 18139187 4.Nguyễn Ngọc Vân Khánh 18139071 5.Nguyễn Hải Phương 18139154 6.Dương Thị Cẩm Như 18139137 7.Trương Thanh Tâm 18139166 8.Lê Thị Thanh Thảo 18139181 9.Nguyễn Thị Phương Uyên 18125465 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON .2 I Lịch sử hình thành II.Định nghĩa III.Tác dụng CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI I.Tổng quan chì II.Hàm lượng chì son mơi CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI I Phương pháp thông thường .3 II.Phương pháp phân tích hóa học III.Phương pháp phân tích thể tích .4 IV.Phương pháp phân tích khối lượng V Phương pháp phân tích dụng cụ .7 I Phương pháp hấp thu quang .7 II Phương pháp quang phổ hấp thụ AAS 16 TÀI LIỆU THAM KHẢO 26 LỜI MỞ ĐẦU Cùng với phát triển kinh tế, đời sống người nâng cao nhu cầu làm đẹp người nâng cao Từ hàng loạt loại mỹ phẩm với mẫu mã hình thức đa dạng đời Trong đó, son mơi trở thành vật dụng thiết yếu chị em phụ nữ “Thỏi son vũ khí tối thượng chị em phụ nữ.” Son môi giúp chị em phụ nữ thêm xinh đẹp, quyến rũ Son mơi đại diện cho đẹp, đại diện cho nữ giới Tuy nhiên, mỹ phẩm thường hỗn hợp nhiều chất dùng bên thể Ngồi tác dụng hữu ích mà mỹ phẩm mang lại sử dụng mỹ phẩm khơng phù hợp gây tác dụng tiêu cực, đặc biệt mỹ phẩm có chứa chất độc hại kim loại nặng (Pb, Cd, As,…) ảnh hưởng đến sức khỏe người sử dụng Mọi cô gái sở hữu cho thỏi son Vậy để lựa chọn cho thỏi son đảm bảo chất lượng, vừa đẹp mắt người khác vừa an tồn cho thân? Vì vậy, định lượng thành phần bên mỹ phẩm nhiệm vụ cấp bách Trong đó, chì kim loại nặng quan tâm Vì lí trên, chúng em xin thực đề tài “phân tích hàm lượng chì son mơi.” CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON I Lịch sử hình thành Son mơi tồn thời Trung Cổ Tuy nhiên, son mơi kết hợp đơn giản giữ chì trắng đá đỏ hay dùng móng để tạo thành loại son có màu hồng đỏ II Định nghĩa Son mơi mỹ phẩm có chứa sắc tố, dầu, sáp, chất tạo màu, tạo mùi III Tác dụng Son làm đẹp cho phái nữ, tạo màu sắc cho đơi mơi, lên màu chuẩn, đẹp, che hầu hết khuyết điểm môi thâm hay viền môi sẫm màu Là sản phẩm làm đẹp thiếu hầu hết chị em ngày IV Tác hại Sử dụng son nhiều đặc biệt thỏi son chất lượng, không rõ nguồn gốc chứa chất gây ung thư chì, thạch tín hay thủy ngân Hàm lượng chì son dù hay nhiều, chí phạm vi cho phép Những chất có tác dụng làm mềm, dẻo, tạo màu thỏi son lại gây khô tróc, thâm đen mơi, độc hại cho sức khỏe cho người dùng CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI I Tổng quan chì Chì nguyên tố hóa học có tự nhiên, chiếm 0,0016% khối lượng vỏ Trái Đất, tìm thấy khai thác mỏ quặng với kim loại khác đồng, kẽm, bạc Khống chì chủ yếu PbS, chì chiếm 88,86% khối lượng khống chì; ngồi ra, cịn có dạng khống chì khác PbCO3, PbSO4 Trong bảng tuần hồn ngun tố hóa học Mendeleev, chì có số hiệu nguyên tử Z = 82, đứng chu kì 6, nhóm VIA Chì cắt có màu trắng xanh, sau chuyển thành màu xám có tiếp xúc với khơng khí Về tính chất vật lý, chì kim loại mềm, dễ dát mỏng, uốn dẻo hay nung chảy nhiệt độ cao, có tính dẫn điện tính chống ăn mịn cao Khi tiếp xúc với chì mức độ định, người hay động vật hoàn toàn bị nhiễm độc chì Điều gây ảnh hưởng lớn đến sức khỏe, nặng tổn thương đến hệ thần kinh rối loạn não người rối loạn máu động vật II Hàm lượng chì son mơi Vì hợp chất chì có màu sắc khác dễ dàng tạo màu cơng nghiệp, khơng khó để nhận chì dùng để tạo màu son mơi, dù có hàm lượng nhỏ so với sản phẩm khác ngành cơng nghiệp Chì dễ dàng tạo màu với chất hóa học khác tính chất mềm, dễ dàng nghiền thành bột nên chì sử dụng nhiều cơng nghiệp tạo màu Chì cịn phát dầu paraffin, thành phần quan trọng son môi, hay bột màu đỏ để tạo thành màu hoàn chỉnh cho thỏi son Do lo ngại việc nhiễm độc chì sử dụng dạng mỹ phẩm làm đẹp, đặc biệt son môi, FDA (Food and Drugs Administration) khuyến cáo hàm lượng chì phép có son môi ngưỡng 10 – 20 ppm thỏi son, theo phân tích từ 400 thỏi son từ 20 hãng mỹ phẩm danh tiếng giới Theo Tiêu chuẩn Việt Nam, từ Thông tư số 06/2011/TT/BYT quy định Quản lý mỹ phẩm văn thức hướng dẫn thực chi tiết quy định ASEAN sản xuất buôn bán mỹ phẩm, Phụ lục số 06-MP, hàm lượng chì có sản phẩm mỹ phẩm tối đa 20 ppm CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI I Phương pháp thơng thường Dùng nhẫn vàng tây chà xát lên vết son đó, màu đen vết son sẫm chứng tỏ son chứa hàm lượng chì cao Tuy nhiên, vàng tây có chứa nhiều thành phần kim loại khác ngồi vàng, ví dụ bạc, đồng, chì, kẽm Các thành phần kim loại phản ứng với thành phần có son sinh màu đen, ví dụ oxit bạc è Vì vậy, mắt thường khơng thể phân biệt son chứa chì hay khơng II Phương pháp phân tích hóa học Phương pháp dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) chất, thông thường lớn 0,05%, tức nồng độ miligram III Phương pháp phân tích thể tích  Nguyên tắc chung: phương pháp phân tích định lượng dựa việc đo thể tích dung dịch chuẩn VB (là dung dịch xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích định chất cần phân tích VA  Định phân thể tích - Điểm tương đương điểm mà chất B thêm vào vừa đủ tác dụng hết với chất A theo phương trình phản ứng - Nhận biết điểm tương đương chất thị - Điểm cuối : điểm kết thúc trình định phân - Dung dịch chuẩn gốc biết nồng độ xác  Chất gốc phân tích thể tích : Tinh khiết mặt hóa học ( tạp chất 0.05%-0,1%) Chất gốc dung dịch tiêu chuẩn không biến đổi thời gian Mol định lượng chất lớn , độ xác nồng độ lớn => khơng thích hợp hợp chất vi lượng  Điều kiện thực phân tích thể tích   Dung dịch chuẩn phải tác dụng hoàn toàn với chất định lượng Phản ứng chọn lọc ( thuốc thử tác dụng với chất định phân ) Phản ứng nhanh Cần xúc tác nhiệt độ Có thị thích hợp để xác định điểm cuối sai số chấp nhận Các loại chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp Chuẩn độ gián tiếp Chuẩn độ thay Chuẩn độ chì phương pháp phân tích thể tích Định lượng chì mẫu , thực phép phân hủy 1,105 g mẫu rắn thành dung dịch Sau kết tủa thành PbCrO4 hỗn hợp ( HCl + NaCl dư ).Thêm vào dd KI dư, chuẩn độ lượng I2 thoát 24,2 ml dd chuẩn Na 2S2O3 0,0962N.Tính hàm lượng chì mẫu rắn ban đầu Phản ứng : CrO42- + Pb2+-> PbCrO4 ↓ 2PbCrO4 + 2H+ + 8Cl- -> PbCl42- + Cr2O72- + H2O Cr2O72- + 6I- + 14H+ -> 2Cr3+ + 7H2O + 3I2 I2 + 2S2O32- -> 2I- + S4O62- ( Chỉ thị dùng hồ tinh bột Điểm cuối trình chuẩn độ chuyển từ máu tím xanh sang khơng màu Khối lượng chì mẫu : nđ= CN.V m = nĐ Đ= 24,2 =0,1606 (g) Hàm lượng Pb mẫu: Pb % = = =14,53% Nhược điểm: - Phương pháp phân tích thể tích phương pháp phân tích đa lượng - Chuẩn độ khơng thể xác định hàm lượng xác - Thơng thường màu son màu đỏ khó phân biệt màu đạt điểm tương đương - Cần phải xử lý mẫu trước chuẩn độ, chẳng hạn làm màu son lọc chất cặn bả => làm giảm phần lượng chì IV Phương pháp phân tích khối lượng Đây phương pháp truyền thống để xác định phân lượng chì son, có độ xác khoảng 0,01%, thường xác định số lượng thỏi son, mẫu son cần phân tích ít, nên hiệu suất phương pháp thấp, dùng phịng thí nghiệm nhỏ lẻ nhóm thí nghiệm trường đại học Để xác định hàm lượng chì mẫu son cần phân tích phương pháp phân tích khối lượng, ta cần trích mẫu phân tích vào khay đựng, đánh dấu mẫu ghi chép số liệu ban đầu mẫu ngày lấy mẫu, tên mẫu son phân tích, màu sắc mẫu phân tích,v.v Sau đó, tiến hành sử dụng hóa chất để tách chiết chì mẫu qua phương pháp kết tủa Hàm lượng chì kết tủa sau phản ứng hóa học xảy cho hóa chất tác dụng với mẫu cần phân tích Tiếp theo, ta tiến hành lọc rửa kết tủa, sau đem cân cân điện tử, tính toán từ kết thu cân điện tử so với mẫu ban đầu Như vậy, ta xác định hàm lượng chì có mẫu son cần phân tích Từ đây, nhận thấy mặt ưu điểm khuyết điểm phương pháp Về khuyết điểm, nói trên, phương pháp truyền thống, có độ xác thấp hiệu suất không cao, dùng nhóm thí nghiệm nhỏ lẻ, dùng để xác thực lại, so sánh kết với phương pháp khác Về ưu điểm, phương pháp cho ta biết quy trình xét nghiệm mẫu, cho kết nhanh chóng, dễ dàng kiểm sốt liều lượng mẫu thử tác chất đưa vào để phân tích hàm lượng chì mẫu son cần phân tích Ta tóm tắt quy trình xét nghiệm phân tích hàm lượng chì mẫu son cịn phân tích sau: V Phương pháp phân tích dụng cụ Lấy mẫu son cần phân tích Ghi chép mẫu son Tiến hành sử dụng hóa chất vào mẫu thử Lọc, rửa kết tủa thu Cân mẫu kết tủa Ghi chép kết I Phương pháp hấp thu quang Giới thiệu Phương pháp hấp thu quang phương pháp phân tích dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy phân tử vật chất tương tác với xạ điện từ Vùng xạ sử dụng phương pháp vùng tử ngoại hay khả kiến ứng với bước sóng khoảng từ 200-800nm Hiện tượng hấp thụ xạ điện từ tuân theo định luật Bouger-Lam bert-Beer Đặc trưng lượng miền phổ: - Ánh sáng có bước sóng từ 200-400nm, gọi ánh sáng tử ngoại (UV), vùng từ 200-300 gọi vùng tử ngoại xa, vùng từ 300-400 nm gần miền khả kiến gọi miền tử ngoại gần - Ánh sáng có bước sóng khoảng 396-760 nm gọi ánh sáng vùng VIS Cơ sở phương pháp hấp thụ quang Khi chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp qua dung dịch chất màu, phân tử hấp thụ hấp thụ phần lượng chùm sáng, phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua ta xác định nồng độ dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng dung dịch tuân theo định luật Bouger-Lambert-Beer: Khi chiếu chùm xạ đơn sắc (cường độ xạ ban đầu I0) qua lớp dung dịch có bề dày l có nồng độ C, cường độ xạ I sau qua dung dịch bị giảm trình Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 99% Kali Xyanua (KCN) 99% Ammoni Hydroxit (NH4OH) d = 0,91g/ml Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 99% Thymol xanh Tetra Clorua Cacbon (CCl4) Dithizon 99,9% Chì Nitrat Pb(NO3)2 99,99% 4.3 Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử dung dịch chuẩn - Dung dịch Natri Metabisulfit (Na2S2O5) 1,25% (w/v) : Cân 1,25g Na2S2O5 hòa tan nước cất thêm nước cất tới vạch 100 ml - Dung dịch Axit Sulfuric 20% (v/v): Lấy 20ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào 80ml nước cất - Dung dịch Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 18,3% (w/v): Cân 20g C6H8O7.H2O hòa tan nước cất thêm nước cất tới vạch 100ml - Dung dịch Kali Xyanua (KCN) 10% (w/v): Cân 10g KCN hòa tan nước cất thêm nước cất tới vạch 100ml - Dung dịch Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 20% (w/v) : Cân 20g NH2OH.HCl hòa tan nước cất thêm nước cất tới vạch 100ml - Dung dịch Thymol xanh 1% (w/v): Hòa tan 0,1g Thymol xanh vào 1,5ml NaOH 0,4% thêm nước cất đến vạch 10ml 12 - Tetra Clorua Cacbon (CCl4) - Dung dịch Dithizon gốc 0,2g/l: Hòa tan 0,2g Dithizon 1lít CCl4 - Dung dịch Dithizon 0,02g/l: Pha lỗng 10 ml dung dịch Dithizon gốc với CCl4 đến 100 ml, sử dụng ngày Cách tiến hành: 5.1 Nguyên tắc Dithizon tạo phức màu đỏ với Chì Chì Dithizon chiết chọn lọc định lượng từ dung dịch nước có pH = 8,5 - 9,5 Loại trừ ảnh hưởng nguyên tố cản trở Kali Xyanua (KCN) Chiết phức màu đỏ dung dịch Dithizon pha Tetra Clorua Cacbon đo độ hấp thụ quang dung dịch chiết 5.2 Cách tinh chế dung dịch Dithizon gốc Cân 0,2g Dithizon cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml CCl4 lọc qua giấy lọc, Dithizon qua lọc để phễu chiết 500ml, tráng cốc thủy tinh giấy lọc CCl4 nhiều lần Thêm vào phễu chiết 100ml NH4OH 1%, lắc đều, để yên cho tách lớp Tách lớp phía Dithizon CCl4 qua bình định mức lít (1000ml), lớp phía có màu cam Lập lại q trình chiết giống lần lấy lớp Dithizon CCl4 vào bình định mức lít, tiếp tục thêm vào phễu chiết 2ml HCl (1:1) lắc có tủa Dithizon phía lớp dung dịch phía khơng cịn màu đỏ cam, chuyển lớp có tủa Dithizon vào bình định mức lít Thêm CCl4 đến vạch - Dung dịch Chì Pb2+ chuẩn gốc 100 µg/ml: Hịa tan 0,16g Pb(NO3)2 sấy khơ 1050C vào hỗn hợp gồm 10ml Axit Nitric 65% 500ml nước cất, chuyển hết dung dịch vào bình định mức lít thêm nước cất đến vạch - Dung dịch Chì Pb2+ chuẩn 10 µg/ml: Lấy 10 ml dung dịch Chì chuẩn gốc Pb2+ 100 µg/ml cho vào bình định mức 100ml thêm nước cất đến vạch 13 5.3 Chuẩn bị mẫu a Chuẩn bị mẫu phương pháp khơ: - Cân 5g mẫu xác đến 0,0001g (hoặc hút 5ml pipet bầu mẫu dạng lỏng) cho vào chén bạch kim chén sứ chịu nhiệt, đốt khơ bếp điện có lót lưới amiăng khơ cháy đen, sau cho vào lò nung nhiệt độ 200 0C 90 phút, tăng nhiệt độ lên 4500C, đốt mẫu thành tro trắng, sau lấy chén để nguội bình hút ẩm nhiệt độ phòng - Lấy chén cho 10ml HNO3 10%, đem đun bếp cách thủy 100 0C 30 phút để hòa tan tro, lấy để nguội, lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50 ml, rửa chén nhiều lần nước cất, thêm nước cất đến vạch b Chuẩn bị mẫu phương pháp ướp: Cân 5g mẫu xác đến 0,0001g (hoặc hút 10 ml pipet bầu mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500ml, thêm 10ml HNO3 65% 5ml H2O2 30%, đặt tủ hút độc 10 phút, đun sơi bếp điện có lót lưới amiăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun mạnh từ từ dung dịch suốt không màu màu vàng chanh nhạt Nếu sau 20 phút dung dịch cịn màu vàng đậm để nguội thêm 5ml HNO3 65% 2ml H2O2 30% tiếp tục đun màu vàng nhạt, để nguội Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 50ml, tráng rửa bình nhiều lần nước cất, thêm nước cất đến vạch Tiến hành song song với mẫu trắng theo trình tiến hành khơng có mẫu thực phẩm 5.4 Cách tiến hành Mẫu trắng Dãy chuẩn Mẫu Dung dịch chuẩn Pb2+ 10 µg/ml (ml) 10 / Mẫu sau vơ hóa (ml) / / / / / 20 14 Ghi H2SO4 20% (ml) 20 20 20 20 20 20 20 Na2S2O5 1,25% (ml) 2 2 2 Axit Xitric 20% (ml) 5 5 5 NH2OH.HCl 20% (ml) 1 1 1 Thymol xanh 1% (Giọt) 3 3 3 NH4OH đậm đặc (ml) 10 10 10 10 10 10 10 KCN 10% (ml) 2 2 2 Dithizon 0,02 g/l (ml) 10 10 10 10 10 10 10 Sau cho Dithizon 0,02 g/l vào phễu chiết 250ml lắc mạnh phút để yên cho phân lớp Dùng giấy lọc lau khô cuống phễu tháo cho lớp hữu chảy vào ống nghiệm, để yên bóng tối vài phút cho giọt nước cịn sót lại tách Đo độ hấp thụ quang dung dịch bước sóng = 525 nm Xây dựng đồ thị chuẩn theo nồng độ độ hấp thơ Dung dịch so sánh ống mẫu trắng 5.5 Tính kết X= M V1 m V2 Trong : X: Hàm lượng Chì có mẫu, µg/g M : Lượng Chì dung dịch phân tích tìm theo đồ thị chuẩn, µg m : Lượng mẫu cân, gam V1: Thể tích dung dịch sau vơ hóa, ml V2: Thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml 15 Nếu mẫu chất lỏng thể tích lấy mẫu Vo hàm lượng Chì (X) tính µg /ml mẫu theo công thức thay m1 Vo Khoảng nồng độ tuyến tính : - 10 µg Pb/ml dung dịch Dithizon Khi lượng Chì dung dịch phân tích nằm khoảng - 10 µg sai số phương pháp không 10% 5.6 Nhận xét Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định độ xác cao, sử dụng nhiều phân tích vi lượng Tuy nhiên với việc xác định Pb nước lại gặp nhiều khó khăn ảnh hưởng số ion kim loại tương tự Khi phải thực công đoạn che, tách phức tạp Ứng dụng phân tích hóa học - Định tính: Thường áp dụng để xác định số chất hữu cách so sánh giá trị λmax, ɛ chất chuẩn mẫu Tuy nhiên, để tăng độ xác cần kết hợp thêm phương pháp phổ hồng ngoại, khối phổ… - Định lượng: ứng dụng rộng rãi phân tích định lượng chất ngành thực phẩm, môi trường, sinh học, công nghiệp - Phương pháp hấp thu quang kỹ thuật phân tích phát triển mạnh mẽ ứng dụng rộng rãi đặc biệt phân tích hóa học phương pháp khó thay ưu điểm vượt trội mang lại với quy trình đơn giản, cho kết phân tích nhanh, xác chi phí thấp Ưu nhược điểm phương pháp:  Ưu điểm: đơn giản dễ thực  Nhược điểm: Độ nhạy kém, xác định hàm lượng nguyên tố nồng độ nhỏ, cần có máy đo trắc quang Cần thực cơng đọc che tách phức tạp II Phương pháp quang phổ hấp thụ AAS 16 Giới thiệu máy a) Sự đời Sự phát hiệu ứng hấp thụ nguyên tử công bố lần vào năm 1802 Wollaston nhận thấy vạch tối phổ ánh sáng mặt trời Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích Trong năm gần đây, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry – AAS) ứng dụng rộng rãi để xác định kim loại mẫu quặng, đất, đá, nước, mẫu y học, sinh học, sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm; nguyên tố vi lượng phân bón, thức ăn gia súc… Trong ngành Dược áp dụng phương pháp AAS để định lượng nguyên tố vi lượng chế phẩm thuốc, xác định giới hạn kim loại độc dược liệu, tá dược nguyên liệu làm thuốc b) Nguyên tắc phương pháp hấp thụ nguyên tử  Nguyên tắc Cơ sở lý thuyết phép đo hấp thụ lượng xạ đơn sắc nguyên tử tự trạng thái hơi(khí)khi chiếu chùm tia sáng có bước sóng xác định qua đám nguyên tố cần phân tích mơi trường hấp phụ  Điều kiện - Nguyên tử phải trạng thái đơn nguyên tử - Phải có nguồn ánh sáng đơn sắc phù hợp với nguyên tố cần xác định - Các nguyên tử nguyên tố cần xác định trạng thái nằm trạng thái có mức lượng thấp gọi mức bản(E0) - Mẫu phải vơ hóa thành dung dịch phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu máy AAS 17 - Khi cần phân tích ngun tố ta gắn đèn cathode lõm nguyên tố đó.Một dãy dung dịch chuẩn nguyên tố cần đo biết xác nồng độ điều kiện đo song song - Từ số liệu đo tính nồng độ nguyên tố cần đo có dung dịch mẫu đem phân tích  Các yếu tố ảnh hưởng phép đo: - Các thông số hệ máy đo phổ Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu Các ảnh hưởng phổ ví dụ:sự hấp phụ chất Các kỹ thuật phương pháp xử lí mẫu Các yếu tố vật lý độ nhớt,sức căng bè mặt dung dịch mẫu Yếu tố hỗn hợp nồng độ acid… c) Các phận AAS  Nguồn phát bực xạ ánh xạ: Nguồn phát xạ cộng hưởng nguyên tố cần phân tính, để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa nguyên tố Đó đèn catot rỗng HCL (hollow cathode lamp), đèn phóng điện cực EDL, nguồn xạ  Bộ phận nguyên tử hóa : Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Hệ thống chế tạo theo loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu: Đó  Kỹ thuật hóa lữa : kim loại Pb,Zn (65 nguyên tố )  Kỹ thuật hóa khơng lửa  Kỹ thuật hóa lạnh : thường áp dụng nguyên tố dễ bay kim loại độc Hg ,As  Hệ quang detector Có nhiệm vụ thu,tán sắc chọn tia sáng (vạch phổ ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ AAS vạch phổ  Readout Là phân để thị kết đo AAS.Bộ phận điện kế lượng hấp thụ vạch quang phổ máy tự ghi, máy in, máy tính 18 d) Ưu điểm nhược điểm  Ưu điểm - Có độ nhạy,chọn lọc cao Có thể phân tích tiêu mẫu có nồng độ từ pph-ppm Kết phân tích ổn định sai số nhỏ,có thể ghi lại băng giấy hay giản đồ để lưu lại Động tác thực nhẹ nhàng  Nhược điểm Vì phép đo có độ nhạy cao nên hóa chất dụng cụ phân tích cần có độ tinh khiết cao - Các trang bị máy móc tinh vi,phức tạp - Chỉ cho biết thành phần nguyên tố không cho biết trạng thái liên kết nguyên tố mẫu - Quy trình phân tích mẫu Lấy mẫu:lấy mẫu theo quy định Điều 36/thông tư 06/2011/TT-BYT Lựa chọn quy trình xử lí mẫu Khảo sát: 19 -  Các phương pháp vơ hóa mẫu =>Chọn cách xử lí mẫu lị vi sóng  Các tác nhân vơ hóa mẫu  Lượng mẫu đem phân tích Xác định thông số làm việc máy quang phổ:vạch phổ đo,cường độ dòng làm việc đèn cathol rỗng,độ rộng khe,chế dộ đo,thời gian… Thơng số máy Bước sóng Loại đèn Môi trường đo Độ rộng khe sáng Kỹ thuật bố Cường độ đèn Chế độ đo Nguyên tố Pb 283,3 nm Cathod rỗng chì Khí Argon ( Ar) 1,3 nm Đèn D2 mA Có (AA-BG) Bảng : thông số máy khảo sát đo cường độ chì - Thao tác đo:  Thực đo với bình mẫu thử phản ứng theo hướng dẫn sử dụng máy  Thực đo dung dịch mẫu đường chuẩn =>Lập đường biểu diễn phụ thuộc tuyến tính độ hấp phụ nồng độ chì dãy - Tính tốn nồng độ chì dung dịch dựa vào đường chuẩn a) Các phương pháp vơ hóa mẫu - Phương pháp vơ hóa khơ : Đốt cháy hợp chất hữu mẫu phân tich để giải phóng kim loai dạng oxit muối chúng nhiệt (500 oC-600oC) hòa tan chúng với axit (HNO đặc , H2SO4 đặc) => to cao làm cho nguyên tố dễ bay :Pb ,Cd,Hg => không dùng phương pháp - Phương pháp vơ hóa ướt : Phương pháp rút ngắn thời gian phương pháp vơ hóa khơ cần phải lượng axit gấp – lần độ tinh khiết axit phải cao - Phương pháp vơ hóa mẫu lị vi sóng: Dùng nặng lượng lị vi sóng, điều kiện kín ,áp suất cao,t o cao có tác nhân oxy hóa (HNO3) Vơ hóa mẫu lị vi sóng 20 Phương pháp lên men : thích hợp phân hủy mẫu đường ,nước ,tinh bột Khơng cần hóa chất thời gian xử lý mẫu lâu Phương pháp chiết : dùng dung môi thích hợp để tạo phức chất để tách riêng khỏi mẫu  CHỌN PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HĨA BẰNG LỊ VI SĨNG b) Tác nhân vơ hóa : Khi xử lý mẫu phương vơ hóa ướt lị vi sóng : Đối với Pb thích hợp dùng axit HNO3 tác nhân oxy hóa mạnh dùng để oxi hóa hợp chất hữu sử dụng rộng rãi để giải phóng nguyên tố thực vật c) Tiến hành -  Chuẩn bị mẫu: Dung dịch mẫu trắng dung dịch HNO3 1% Dung dịch chuẩn 10ng /ml: hút xác ml dd chuẩn Pbvào bình định mức 50ml,thêm dung dịch HNO3 1% đến vạch - Dụng dịch mẫu thử Tiến hành đo nhiệt độ hấp phụ dung dịch thử,dung dịch thử thêm chuẩn,dung dịch mẫu trắng dung dịch chuẩn chì 10ng/ml Lập đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc tuyến tính độ hấp phụ nồng độ chì dãy chuẩn.Tính nồng độ chì dung dịch thử 21 =>Phương pháp có độ đặc hiệu cao -  Xử lí mẫu thử : Chuẩn bị mẫu: Cân khoảng 0.2g mẫu vào cốc teflon dung tích 100ml,thêm 3ml HNO 65%,1ml H2O2 HCLO4 30% để n 1h.Lắp cốc teflon vào lị vi sóng tiến hành vơ hóa mẫu Điều kiện vơ hóa mẫu lị vi sóng Loại mẫu Cơng suất cực đại Nhiệt độ tối đa Kem Phấn Son (W) 800 1000 900 (oC) 250 300 200 Áp suất tối đa Thời (bar) 75 75 75 gian (phút ) 50 40 50 Sau để nguội nhiệt độ phòng, thêm 20ml nước trao đổi ion, tráng rữa kỹ bên nấp cốc nước trao đổi ion Lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50ml thêm nước trao đổi ion cho đủ thể tính => ta thu dung dịch suốt  Xác định thông số làm việc máy quang phổ:vạch phổ đo,cường độ dòng làm việc đèn cathol rỗng,độ rộng khe,chế dộ đo,thời gian… - Trước tiên vào phần mềm chọn nguyên tố cần phân tích Pb kiểm tra lượng đèn - Cài đặt đèn catot chì (Mỗi bóng đèn có đặc trưng nguyên tố khác nhau) - Bật lửa tầm khoảng 1-2 phút để ổn định  Tiến hành đo cho kết máy vẽ đường chuẩn Xác định khoảng tuyến tính : a) Để xác định khoảng tuyến tính Pb phép phân tích : 22 Tiến hành chuẩn bị dãy mẫu dung dịch Pb có nồng độ : ; 100;200;400;800;1000 µg/l gồm Na 3000 mg/l , K 200 mg/l ,Ca 100 mg/l, Mg 200 mg/l Sau lấy ml dd cho vào ống nghiệm có sẵn ml dung dịch chất Trilon X -100 0.5% NH4H2PO4 0,2 ; HNO3 0,1% ) Tiến hành đo quang phổ hấp phổ nguyên tử Pb Khi nồng độ Pb mẫu : 0;10;20;40;80;100 µg/l Ta kết sau: Stt Nồng độ Pb (µg/l) Abs-Pb (A) 0.022 10 0.105 20 0.201 40 0.385 80 0.738 100 0.988 Khoảng nồng độ tuyến tính Pb 1.2 0.99 0.8 0.74 0.6 0.4 0.39 0.2 0.020 0.2 0.11 10 20 40 80 Abs Như ta khoảng tuyến tính Pb 10-100µg/l *Khoảng nồng độ tuyến tính: Pha dung dịch chì chuẩn có nồng độ :5,10,20,30,40ng/ml,đo độ hấp thụ 23 100 Như qua biểu đồ khoảng tuyến tính Pb, tiến hành xây dựng đường chuẩn y= 0.0061x+0.0119 R=0.99986 Slope = 0.098 - b) Giới hạn phát phương pháp : Để xác định giới hạn phát phương pháp , tiến hành đo lần mẫu dung dịch Pb nồng độ, chấp nhận sai sai khác mẫu chuẩn mẫu trắng không đáng kể , điện kiện đo lập đừng chuẩn - Độ lặp lại: cần lặp lại lần.Cân khoảng 0.2g cho vào cốc teflon thêm 1ml dung dịch chì - chuẩn 500ng/ml,thêm thuốc thử,vơ hóa mẫu Độ đúng: cần lặp lại lần.Khoảng 0.2g vào cốc teflon thêm 1ml dung dịch chì chuẩn - 500ng/ml thêm thuốc thử,vơ hóa mẫu Đo độ hấp thụ,tính hàm lượng chì dựa vào đường chuẩn  Độ độ lặp lại chấp nhạn hàm lượng chì khoảng cho phép Hiệu suất thu hồi: H=92,01% LOD xác định đo lặp lại 10 lần mẫu trắng dựa vào độ lệch chuẩn S, hệ số gốc a=0.0061 LOD= 3*S/a LOQ= 3.3 LOD LOD: 0.8ng/ml (200ng/g mẫu thử) LOQ: 2.6ng/ml (660ng/g) 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO Thông tư số 06/2011/TT-BYT Bộ Y tế : Quy định quản lý mỹ phẩm: http://vanban.chinhphu.vn/portal/page/portal/chinhphu/hethongvanban? class_id=1&_page=1&mode=detail&document_id=99376 Limiting Lead in Lipstick and Other Cosmetic by FDA: https://www.fda.gov/cosmetics/cosmetic-products/limiting-lead-lipstick-and-othercosmetics? fbclid=IwAR0owKi9fJJHzuXjmRVBx8I4t3adJ29WBGXYTaNNhiLCLDlv2eAixwM3YG w#ref1 Bách khoa toàn thư mở Wikipedia:    Chì: https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%AC Parafin: https://vi.wikipedia.org/wiki/Parafin Chì (II,IV) oxit: https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%AC(II,IV)_oxit Tác hại chì lên sức khoẻ theo Viện y tế cơng cộng TP.HCM: http://www.iph.org.vn/index.php/sc-khe-cng-ng/1074-tac-hi-ca-chi-len-sc-khe Quyết định 2132/2002/QĐ-BYT Thường qui kỹ thuật định lượng Chì (Pb) thực phẩm: https://m.thuvienphapluat.vn/van-ban/the-thao-y-te/Quyet-dinh-2132-2002-QD-BYTThuong-qui-ky-thuat-dinh-luong-Chi-Pb-thuc-pham-93535.aspx? fbclid=IwAR0Uqua2TuTcxA8TiOL9YHHc6K3BYONqyUCFENa3gvEbJ5GGk4Od8JnD6s Phân tích trắc quang, TS Nguyễn Thị Thanh Mai: https://issuu.com/daykemquynhonofficial/docs/pttqtsnttm? fbclid=IwAR3IKVuLtjxBRgiCP7PGpmPi7fpNZJohV-FNWd5H456QZQe3k05RFkcl6b4 Nguyễn Văn Ri (2004), Chuyên đề Các phương pháp tách chất, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Văn Ri Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hố học phân tích – phần I: Phân tích định lượng hố học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội N.I.BLOC (1959), Phân tích định tính, Phần II: Phản ứng Cation, người dịch Hoàng Minh Châu, NXB Giáo Dục, Hà Nội Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phươn, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương pháp phân tích quang phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử để phân tách kim loại thành phẩm, Hội nghị khoa học phân tích Hố, Lý, Sinh lần thứ I, Hà Nội, Việt Nam 25 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hố học phân tích, phần II: Các phương pháp phân tích dụng cụ, trường ĐH KHTN, ĐHQG Hà Nội Tiêu chuẩn an tồn EN71-3:1994/AC (2002): Thơng số hàm lượng chất độc hại 26 ... liều lượng mẫu thử tác chất đưa vào để phân tích hàm lượng chì mẫu son cần phân tích Ta tóm tắt quy trình xét nghiệm phân tích hàm lượng chì mẫu son cịn phân tích sau: V Phương pháp phân tích. .. định hàm lượng chì mẫu son cần phân tích phương pháp phân tích khối lượng, ta cần trích mẫu phân tích vào khay đựng, đánh dấu mẫu ghi chép số liệu ban đầu mẫu ngày lấy mẫu, tên mẫu son phân tích, ... chì IV Phương pháp phân tích khối lượng Đây phương pháp truyền thống để xác định phân lượng chì son, có độ xác khoảng 0,01%, thường xác định số lượng thỏi son, mẫu son cần phân tích ít, nên hiệu