PHÂN TÍCH hàm LƯỢNG asen(as) TRONG RAU MUỐNG

“ BÁO CÁO Phân tích dư lượng độc tố sản phẩm nơng nghiệp ” PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Asen(As) TRONG RAU MUỐNG Giới thiệu Rau muống (Ipomoea aquatic) loại rau dễ trồng đồng thời dễ bị nhiễm hóa chất Bản thân rau muống, vốn được trồng ao, hồ, sông, nguồn nước bị ô nhiễm, chứa nhiều loại giun sán, ký sinh trùng  Bên cạnh đó, nhiều nơng dân lợi nhuận sẵn sàng sử dụng hóa chất kích thích rau mọc non, xanh, đẹp mắt để bán giá Ngồi ra, nơng dân thâm canh rau muống với cường độ cao nên lạm dụng sử dụng phân bón hóa chất bảo vệ thực vật (BVTV) làm tăng nguy ô nhiễm môi trường đất canh tác, đặc biệt nguy tồn dư KLN đất, ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng rau muống Tổng quan Asen(As)  Trong bảng hệ thống tuần hồn ngun tố hóa học, nguyên tố Asen nằm ô số 33, thuộc nhóm VA, chu kì 4, có ngun tử khối 74,92, có số ơxi hóa +3, +5 – 3.[16]   Dưới góc độ hóa học, kim độc với nhiều dạng thù hình khác nhau: màu vàng (phân tử phi kim) màu đen xám (á kim) Tổng quan Asen(As)  Asen hợp chất thường sử dụng thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu, biết tới loại thuốc độc lịch sử nhân loại  Người ta chia hợp chất có chứa asen thành nhóm gồm: Asen hữu cơ: phần lớn nằm thực vật mô thịt động vật Đây dạng asen vô hại người Asen vô cơ: nằm đất đá dạng hòa tan vào nước Đây dạng asen có độc tính cao, chủ yếu xuất phát từ q trình sản xuất cơng nghiệp  Asen tính chất hóa học giống với nguyên tố đứng là phốtpho Tương tự phốtpho, tạo thành ơxít kết tinh, không màu, không mùi như As 2O3 và As2O5 là chất hút ẩm dễ dàng hòa tan nước để tạo thành dung dịch có tính axít  Độc tính: Asen nhiều hợp chất chất độc độc  Một số bệnh nhiễm độc Asen:gây đột biến gen, ung thư, thiếu máu, bệnh tim mạch (cao huyết áp, rối loạn tuần hoàn máu, viêm tắc mạch ngoại vi, bệnh mạch vành, thiếu máu cục tim não), loại bệnh da (biến đổi sắc tố, sạm da, sừng hoá, ung thư da…), tiểu đường, bệnh gan vấn đề liên quan tới hệ tiêu hoá, rối loạn hệ thần kinh   WHO/FAP đề nghị giá trị hướng dẫn tối đa cho phép Asen nước uống 0,01mg/l, rau 1mg/kg Tổng quan phương pháp AAS  Phương pháp AAS viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric) Các ngun tử trạng thái bình thường chúng khơng hấp thu hay bức xạ năng lượng chúng trạng thái tự dạng đám nguyên tử chúng hấp thu xạ lượng Mỗi nguyên tử hấp thu xạ định tương ứng với xạ mà chúng phát trình phát xạ chúng Khi nguyên tử nhận lượng chúng chuyển lên mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Q trình gọi q trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo ra phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử Máy quang phổ hấp thu AAS  Nguồn phát tia xạ cộng hưởng nguyên tố cần phân tích: thường đèn cathod rỗng HCL (Hollow Cathode Lamp) đèn phóng điện khơng cực EDL (Electronic Discharge Lamp)  Hệ thống ngun tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu:  + Kỹ thuật ngun tử hóa lửa, sử dụng khí C2H2 khơng khí nén oxit nitơ (N2O), gọi Flame AAS  + Kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa, sử dụng lò đố điện, gọi ETA-AAS (Electro -Thermal-Atomization AAS)  Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly ghi tính hiệu xạ đặc trưng sau hấp thu Máy quang phổ hấp thu AAS  Ưu điểm máy AAS :  Độ xác máy AAS cao: RSD < 2%  Độ lặp lại tốt: RSD < 1%  Độ nhạy: nhạy, đo dược hàm lượng tới ppb (microgam/ kg)  Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP-OES  Phân tích nhiều nguyên tố thời gian phân tích nhanh  Nhược điểm Phương pháp AAS :  Chi phí đầu tư hệ thống thiết bị cao  Phương pháp máy móc phức tạp, đòi hỏi người phân tích có chun mơn cao  Q trình nhiễm bẩn xảy phân tích hàm lượng vết 1 Chuẩn bị mẫu  Lấy mẫu đại diện trung bình (mẫu hỗn hợp)  Xử lý mẫu :  Mẫu rau sau lấy rửa bùn đất bám vào nước khu vực lấy mẫu, sau chuyển mẫu vào túi nhựa có gắn mép để bảo quản Mẫu lấy lại rửa nước cất hai lần, cắt nhỏ, sấy khô 70 oC đến khối lượng không đổi, đồng mẫu chuyển vào túi nhựa có gắn kín, để bình hút ẩm  Cân khoảng m(g) mẫu thử (ứng với khoảng 0.3g chất khơ) cho vào bình Teflon, thêm mL HNO đậm đặc, đóng chặt bình teflon, đặt tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ khoảng 1500C 1 Chuẩn bị mẫu  Lấy dung dịch sau xử lý cho vào chén nung, làm khơ hồn tồn bếp điện Sau cho vào lò nung, gia nhiệt từ từ tới 450 C đến mẫu tro trắng Lấy cốc khỏi lò nung, để nguội  Giai đoạn khử As (V) As (III): mẫu sau xử lý làm nguội, thêm mL dung dịch HCl 8M, thêm tiếp mL dung dịch KI 5% mL acid ascobic 5% Đun cách thủy dung dịch 30 phút, định mức lên 50 mL nước cất  Chuẩn bị mẫu trắng theo quy trình phân tích mẫu thử khơng có mẫu thử 2 Chuẩn bị dãy chuẩn  Chuẩn gốc arsen (As): 1000 mg/L  Dung dịch chuẩn trung gian As 100 mg/L  Dung dịch chuẩn trung gian As mg/L  Dung dịch chuẩn làm việc As (2.0, 5.0, 10, 15, 20 µg/L): dùng pipet hút tương ứng 0.1, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0 mL dung dịch chuẩn mg/L vào becker 100 mL, thêm mL HCl 8M, mL dung dịch KI 5% mL dung dịch acid ascobic 5% Đun cách thủy hỗn hợp 30 phút, để nguội Định mức lên 50 mL nước cất 3 Chuẩn bị dung dịch thử  Acid HCl 8M  Dung dịch Mg(NO3)2 7.5%  Dung dịch NaBH4 4%  Dung dịch KI 5%  Dung dịch Acid Ascobic 5% Tiến hành đo  Nguyên tắc: Mẫu xử lý phương pháp vơ hóa ướt với acid nitric hệ kín Định lượng asen dung dịch phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử với kỹ thuật hydride (HVG-AAS)  Thiết bị  Máy AAS PerkinElmer  Đèn EDL : As  Mẫu sau xử lí đưa vào máy AAS  Cách xác định  Cài đặt thông số máy quang phổ hấp thu nguyên tử  Đo độ hấp thu ABS mẫu dãy chuẩn Tính tốn kết   Hàm lượng As mẫu: C0 * Vdm C(mg/kg) = ∗f m * 1000 Trong đó: C: Nồng độ As mẫu (mg/kg) Co: Nồng độ As tính từ đường chuẩn(μg/L) f : Vdm: Thể tích mẫu định mức sau xử lý (mL) m: Khối lượng mẫu lấy để xử lý (g) Hệ số pha lỗng Nếu khơng pha lỗng hệ số ... ICP-OES  Phân tích nhiều nguyên tố thời gian phân tích nhanh  Nhược điểm Phương pháp AAS :  Chi phí đầu tư hệ thống thiết bị cao  Phương pháp máy móc phức tạp, đòi hỏi người phân tích có chun... trường đất canh tác, đặc biệt nguy tồn dư KLN đất, ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng rau muống Tổng quan Asen(As)  Trong bảng hệ thống tuần hồn ngun tố hóa học, ngun tố Asen nằm số 33, thuộc nhóm...Giới thiệu Rau muống (Ipomoea aquatic) loại rau dễ trồng đồng thời dễ bị nhiễm hóa chất Bản thân rau muống, vốn được trồng ao, hồ, sông, nguồn nước bị ô