Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X

Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X

GVHD: TS ĐỖ THỊ LONG SVTH: NHÓM 10

Lớp: DHPT06 Khóa: 2010 - 2014

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



MÔN: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG VÀ HÓA PHÁT QUANG

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU

SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X

TẦM QUAN TRỌNG CỦA SELEN 1.

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN 2.

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 5.

THỰC NGHIỆM 4.

PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X 3.

NỘI DUNG

1 TẦM QUAN TRỌNG CỦA SELEN

2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN

Huỳnh quang DAN - Độ nhạy rất cao (0.002ppm).- Chi phí tương đối thấp. - Gây sai số khi phân tích các mẫu trứng hoặc mô mỡAAS tạo hydride - Ít tốn mẫu.- Độ nhạy cao (0.01ppm). - Bị ảnh hưởng bởi Cu, As, Sb.

Kích hoạt neutron NAA - Ít tốn mẫu, dễ dàng chuẩn bị mẫu.- Độ nhay cao (0.02ppm). - Thời gian phân tích kéo dài.- Chi phí cao.

Quang phổ huỳnh quang tia

Pha loãng đồng vị khối phổ - Độ nhạy rất cao (0.001ppm).- Thời gian phân tích nhanh. - Chi phí cao.

3 PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

- Không phá huỷ mẫu và phát phóng xạ

- Có thể phân tích bề mặt mẫu rất mỏng

- Cho phép phân tích định tính và định lượng các kim loại trong thời gian 102 –

103s với nhiều thông tin chính xác

- Được sử dụng rỗng rãi để phân tích các mẫu kim loại ít hơn 0.1 ppm với độ chính xác đạt đến 100 %

Định tính và định lượng cho nhiều loại mẫu khác nhau, áp dụng cho nhiều lĩnh vực hoá lâm sàn, khảo cổ học, tội phạm, khai thác khoáng sản, dược,…

3 PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

Quá trình này có sự phụ thuộc vào số Z của nguyện tử của nguyên tố huỳnh quang càng cao khi Z càng lớn

3 PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

Ix = I0.P.G.A.CxTrong đó: I0 là cường độ bức xạ tới

P là khoảng cách đến mẫu

G là độ nhạy phát hiện của hệ thống

A là độ hấp thu phụ thuộc nền mẫu

Cx là nồng độ mẫu

Hiện tượng "hiệu ứng nền mẫu" (matrix effect) Hiệu ứng nền mẫu là kết quả hai quá trình cơ bản: nền mẫu "hấp thụ" tia X và phát xạ tia X bởi một số yếu tố trong nền mẫu => ảnh hưởng phổ của chất cần phân tích

 Lựa chọn các thông số hoạt động:

- Thiết lập kV tương đương với

khoảng 2 lần so với năng lượng của dòng đặc trưng của nguồn thứ cấp được sử dụng

- Thiết lập mA để đạt được thời

gian chết khoảng 5%

Lưu ý: sử dụng kV và mA cao có thể sẽ gây ra cho đầu dò hoặc mạch điện tử quá tải

và hệ thống sau thời gian sẽ hư hỏng

3 PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

 Quy trình xử lý mẫu:

4 THỰC NGHIỆM

Mẫu sinh học chuẩn 0.2 – 0.5 g

Kiểm tra khả năng phân hủy mẫu sinh học có chứa Selen của các hỗn hợp acid

khác nhau

Quá trình khử sử dụng cho mẫu mỏng (độ dày <1mg/cm2)

Tối ưu hóa quá trình xử

lý mẫu áp dụng để xác định Selen trong hàng loạt mẫu sinh học

Phân tích XRF

Sẵn sàng

để phân tích XRF

4 THỰC NGHIỆM

Mẫu sinh học

600ug Te(IV)

HNO3 65% + HClO4 70% + H 2 SO 4 96% (5:1:1)

Sự khử

4 THỰC NGHIỆM

- Lựa chọn hỗn hợp axit phù hợp để tránh mất mát Se của mẫu và duy trì điều kiện oxy hóa mạnh.

- Lựa chọn một nhiệt độ thích hợp và một thời gian đủ để phân huỷ cấu trúc hữu cơ mà không làm mất Se trong mẫu.

- Tạo phản ứng khử

4 THỰC NGHIỆM

 Sơ đồ thiết bị:

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Tối ưu hóa của hỗn hợp axit để xử lý mẫu sinh học chứa Selen:

Hỗn hợp HNO3/H2SO4/HClO4 và H2SO4/HClO4 đã được chọn là tối ưu trong nghiên cứu này với các hiệu suất trung bình của Se là 98.6% và 98.2 %

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Quá trình chuyển đổi Se(VI) thành Se(IV):

Điều kiện tối ưu trong thí nghiệm: dùng dung dịch HCl 5M và đun sôi ở

1000C trong 20 phút

Chất khử thường được sử dụng là: H2O2, KBr, KI–SnCl2, bột Zn, TiCl3–Mg, HCl

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Sử dụng Telu để kết tủa Selen:

Thể tích mẫu tối ưu nên từ 10–15 mL

Định lượng kết tủa thường nằm tốt trong khoảng 10–200 ng Thời gian lọc nên nằm giữa 3–15 phút

ISe/ITe = KSe.WSe

WSe = AN/KSe Trong đó: WSe là trọng lượng của Se có trong mẫu (µg)

AN là chuẩn hoá từ diện tích Se

KSe là hệ số hiệu chuẩn

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Nghiên cứu ảnh hưởng của nền mẫu:

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Nền mẫu không ảnh hưởng đáng kể tới việc phân tích các Se

 Giới hạn phát hiện thấp:

5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào máy quang phổ bao gồm: năng lượng ống X–ray, ảnh hưởng đầu dò, hình học, thể tích mẫu, thời gian

Thao tác đơn giản.

ƯU ĐIỂM CỦA XRF

Cường độ tia X của một nguyên tố là một hàm tuyến tính của khối lượng trên đơn vị diện tích của nguyên tố này.

Hiệu ứng ma trận hấp phụ–nâng cao

là không đáng kể và do đó, đường chuẩn có thể được xây dựng mà không có một ma trận hữu cơ và được sử dụng để xác định Selen trong một loạt các mẫu sinh học

Tỷ lệ huỳnh quang tia X và

nền mẫu được tăng lên

Có thể xác định trực tiếp Selen trong mẫu sinh học thông qua việc sử dụng phương pháp preconcentration để làm tăng nồng độ Selen lên đến mức có thể phát hiện.

[1] Qixin Xiu, “Trace analysis of Selenium in Biological samples using XRF spectrocopy”, Department of Chemistry, Simon Faster University, 1992.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

CẢM ƠN CÔ VÀ

CÁC BAN ĐÃ LẮNG

NGHE!!!!!