phân tích hàm lượng ca , mg trong muối và nước muối nguyên liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HĨA HỌC TIỂU LUẬN MƠN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CƠNG NGHIỆP Đề tài: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Ca , Mg TRONG MUỐI VÀ NƯỚC MUỐI NGUYÊN LIỆU NỘI DUNG Tổng quan Hàm lượng Ca muối nước muối nguyên liệu Hàm lượng Mg muối nước muối nguyên liệu Tài liêu tham khảo Tổng quan    Giới thiệu muối muối nguyên liệu Một số yêu cầu muối nguyên liệu Một số phương pháp xác định Ca, Mg I • Giới thiệu muối muối nguyên liệu Muối ăn hay dân gian gọi đơn giản muối khoáng chất, người sử dụng thứ gia vị tra vào thức ăn Có nhiều dạng muối ăn: muối thơ, muối tinh, muối iốt Đó chất rắn có dạng tinh thể, có màu từ trắng tới có vết màu hồng hay xám nhạt, thu từ nước biển hay mỏ muối Trong tự nhiên, muối ăn bao gồm chủ yếu clorua nátri (NaCl), có khống chất khác (khống chất vi lượng) I • Giới thiệu muối muối nguyên liệu Muối ăn cần thiết cho sống thể sống, bao gồm người Muối ăn tham gia vào việc điều chỉnh độ chứa nước thể (cân lỏng) Vị muối vị Sự thèm muối phát sinh thiếu hụt khoáng chất vi lượng thiếu clorua natri • Muối cơng nghiệp muối muối sử dụng chủ yếu cho nghành hóa chất làm nguyên liệu để sản xuất xút-clo, sooda, số hóa chất có gốc Na+ I • u cầu muối nguyên liệu Nước muối nguyên liệu sử dụng công nghệ sản xuất xút-clo cách điện phân muối có màng ngăn • Do đòi hỏi muối cơng nghiệp phải có chất lượng cao, tạp chất muối phải thấp đạt số :  NaCl 98%  Ion Ca2+ 0,05%  Ion Mg2+ 0,04%  Ion SO 2- 0,2%  Độ ẩm 3,5% Ảnh hưởng tạp chất đến trình sản xuất  Trong trình điên phân để sản xuất xút-clo, hợp chất không tan muối làm màng ngăn bị tắc làm giảm tốc độ nước muối qua màng  Các tạp chất hòa tan Ca2+, Mg2+ nước muối tác dụng với NaOH thùng điện phân tạo thành kết tủa khó tan bám lên màng ngăn bịt kín lỗ màng làm giảm tốc độ nước muối qua màng đồng thời tăng điện trở màng dẫn tới tăng điện áp thùng Ảnh hưởng tạp chất đến trình sản xuất  Các ion SO42-, CO32- tạp chất chứa oxy khác nước muối làm giảm hiệu suất dòng điện làm cho anot bị ăn mòn nhanh Do thí nghiệm người ta quan tâm tới việc xác định tạp chất có muối nguyên liệu Một số phương pháp xác định Ca, Mg • Ca, Mg xác định phương pháp sau:  phương pháp ICP-AES  Phương pháp sắc ký ion  Phương pháp chuẩn độ tạo phức • ICP-AES phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử cách dùng nguồn lượng plasma phù hợp để kích thích phát xạ nguyên tử, sau thu, ghi đánh giá tín hiệu cuờng độ phát xạ chúng • Phương pháp ICP- AES có độ nhạy cao Vì phương pháp để kiểm tra, đánh giá độ tinh khiết nhiều hóa chất nguyên liệu tinh khiết cao, phân tích lượng vết kim loại • Phương pháp sắc ký ion xác định hàm lương thấp (hàm lượng ppm) Ca, Mg nước muối cơng nghiệp Cột Metpac, có lực mạnh với Ca, Mg có lực thấp Na sử dụng để chọn lọc giữ lại ion Ca, Mg Ion Ca, Mg tách cột trao đổi cation lonpac CS12A phát đầu dò Nguyên tắc  Hàm lượng Ca 2+ mẫu muối xác định phương pháp chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn EDTA, với thị Murexit môi trường pH 12  Điểm cuối chuẩn độ nhận dung dịch chuyền từ màu hồng sang tím hoa cà  Áp dụng định luật đương lượng thơng số ban đầu để tính hàm lượng Ca mẫu ban đầu 2+ có Phương trình phản ứng • Ở pH = 12: Mg2+ + OH- • Phản ứng thị : Ca • Mg(OH)2 2+ + Ind 5- CaInd 3- Phản ứng chuẩn độ : CaInd 3- + H2Y 2- CaY 2- + 2H + + Ind 5- Vai trò hóa chất • Chất chuẩn EDTA : chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca • Chất chuẩn gốc Mg2+ : chất chuẩn gốc pha từ MgSO4.7H2O để chuẩn hóa dung dich EDTA • • Dd NaOH : nâng pH dd mẫu lên 12 Chỉ thị Murexit Qui trình xác định No 52ml NaOH 2N 10ml dd mẫu Chuẩn độ EDTA dd có màu 0,02N tím hoa cà Yes giọt Murexit Đọc thể tích EDTA tính kết Cơng thức tính tốn   (%)Ca=  : đương lượng gam Caxni NEDTA : Nồng độ đương lượng EDTA VEDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn f m : Hệ số pha loãng : khối lượng mẫu ban đầu Một số lưu ý • Dung dich EDTA lưu trữ bình thủy tinh xử lý kỹ phải chuẩn hóa trước chuẩn độ • Khi chuẩn độ cho thị lắc kỹ Phân tích hàm lượng Mg2+ muối nước muối nguyên liệu       Nguyên tắc Phương trình phản ứng Vai trò hóa chất Qui trình xác định Cơng thức tính tốn Một số lưu ý Nguyên tắc  Nguyên tắc: Tổng hàm lượng Ca 2+ , Mg 2+ xác định phương pháp chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn EDTA, thị NET môi trường pH 10 ổn định dung dịch đệm amoni  Điểm cuối chuẩn độ nhận dung dịch chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm  Áp dụng định luật đương lượng thơng số ban đầu để tính kết Phương trình phản ứng Phản ứng thị Ca2+ Mg2+ + Ind4- + CaInd2- Ind4- MgInd2- Phản ứng chuẩn độ CaInd 2- MgInd2- H2Y2- + + H2Y2- CaY2- + MgY2- + H2Ind2H2Ind2- Vai trò hóa chất • Chất chuẩn EDTA : chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca, Mg • Chất chuẩn gốc Mg2+ : chất chuẩn gốc pha từ MgSO4.7H O để chuẩn hóa dung dich EDTA • • Dd đệm ( NH4Cl + NH3 ) : ổn định pH= – 10 Chỉ thị ETOO Qui trình xác định No 5ml dd đệm 5ml dd mẫu Chuẩn độ EDTA Dd có màu 0,02N xanh chàm giọt thị NET Yes Đọc thể tích EDTA tính tốn kết Cơng thức tính tốn   %Mg =   : đương lượng gam Mg NEDTA : Nồng độ đương lượng EDTA V2EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho tổng Ca, Mg V1EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho Ca f : Hệ số pha loãng m : khối lượng mẫu ban đầu Một số lưu ý • Dung dich EDTA lưu trữ bình thủy tinh xử lý kỹ phải chuẩn hóa trước chuẩn độ • Chỉ thị ETOO lỏng phải pha dung dịch đệm pH=10 sử dụng • Chuẩn độ nhiệt độ 200C, tránh nhiệt độ cao, bình chuẩn độ không , Tài liệu tham khảo   Giáo trình hóa phân tích – Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.Hồ Chí Minh Bài giảng kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp – Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.Hồ Chí Minh    TCVN 3973-84 TCVN 3974-84 ISO 2482: 1973 Sodium chloride for in dustrial use - determination of calcium and magnesium content - EDTAcomplexometric methods ... Tổng quan Hàm lượng Ca muối nước muối nguyên liệu Hàm lượng Mg muối nước muối nguyên liệu Tài liêu tham khảo Tổng quan    Giới thiệu muối muối nguyên liệu Một số yêu cầu muối nguyên liệu Một... chất nguyên liệu tinh khiết cao, phân tích lượng vết kim loại • Phương pháp sắc ký ion xác định hàm lương thấp (hàm lượng ppm) Ca, Mg nước muối công nghiệp Cột Metpac, có lực mạnh với Ca, Mg có... định Ca, Mg I • Giới thiệu muối muối nguyên liệu Muối ăn hay dân gian gọi đơn giản muối khoáng chất, người sử dụng thứ gia vị tra vào thức ăn Có nhiều dạng muối ăn: muối th , muối tinh, muối