BÁO cáo (dược PHÂN TÍCH) phân tích hàm lượng chì trong son môi

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM KHOA CHĂN NUÔI THÚ Y ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ CĨ TRONG SON MÔI THÀNH VIÊN: I Đặt vấn đề Việc sử dụng son mơi thói quen khơng thể thiếu phụ nữ, khơng riêng Việt Nam mà cịn thể giới Tuy nhiên, nhiều nhà sản xuất sử dụng hàm lượng chì cao mức quy đinh để giữ cho son môi lâu phai bền gây ảnh hưởng không nhỏ tới sức khỏe chị em phụ nữ Do đó, việc điều tra phân tích hàm lượng chì son mơi cần thiết góp phần kiểm sốt lượng son mơi độc hại tồn thị trường Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại phương pháp phổ hấp thu nguyên tử lửa FAAS phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao phù hợp với việc xác định hàm lượng kim loại nặng Xuất phát từ lý trên, chúng tơi chọn đề tài: “ phân tích hàm lượng chì có son mơi phương pháp phổ hấp thu nguyên tử II lửa F-AAS” Giới thiệu chung chì Tính chất vật lý: Chì kim loại màu xám thẫm, mềm, dễ dát mỏng, có cấu trúc kiểu lập phương tâm diện, số thứ tự 82 bảng tuần hoàn Các số vật lý: + Nhiệt độ sơi: 17400C + Nhiệt độ nóng chảy: 327,40C +Năng lượng ion hóa: 7,42eV + Thế điện cực chuẩn: -0,126V Tính chất hóa học: - Ở nhiệt độ thường chì bị oxi hóa khơng khí tạo thành oxit - - bền Chì tác dụng với phi kim halogen tạo thành - dihalogenua Chì tan dd acid acetic có mặt oxi - acid hữu Với dung dịch kiềm, chì tương tác đun nỏng có mặt H2 Ảnh hưởng việc nhiễm chì người - Chì xâm nhập qua đường tiêu hóa ăn uống rau, quả, nguồn nước… qua đường hơ hấp Liều lượng chì tối đa tạm chấp nhận ngày cho người 0.005mg/kg thể trọng Chỉ cần ngày hấp thụ 1mg chì trở lên sau vài năm có triệu chứng đặc hiệu: thở thối, sưng lợi với viền đen lợi, da vàng, bụng đau, táo bòn, đau khớp, bại liệt chi trên, nước tiểu ít, nước tiểu có poephyin, phụ nữ dễ sẫy thai Ngồi cịn có ảnh hưởng tới quan, tổ chức thể, đặc biệt xâm nhập vào thể gây tổn thương đến hệ thần kinh gây rối loạn não, tiếp xúc mức cao III gây rối loạn máu động vật Đối tượng phương pháp Đối tượng: son môi Color Sensational Pink Petal Maybelline Chuẩn bị a Chuẩn bị dụng cụ: - Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử - Pipet 1;2;5;10 ml - Pipet man - Bình kendal - Bình định mức 10; 25; 50; 250; 1000 ml - Cốc thuỷ tinh - Ống đong, phễu - Tủ sấy - Cân phân tích - Nước cất hai lần - Axit đặc: HCl 36%; HNO3 65%; HClO4 70% - Các dung dịch chuẩn Cd2+ 1000 ppm (1000 mg/l); Pb2+ - 1000 ppm (1000 Các dung dịch nền: CH3COONH4 PA 10%, CH3COONa b - c - - PA 10% Dung dịch cation kim loại để nghiên cứu ảnh hưởng Chuẩn bị máy móc Hệ thống đèn phát nguồn sáng hấp thu Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Hệ thống gương lọc sắc Bộ đơn sắc Bộ phát điện Bộ tự ghi pic hấp thụ Dung dịch mẫu Máy tính với hình video để thị, lưu trữ, xử lý số liệu điều khiển toàn hệ thống máy đo Chuẩn bị dung dịch mẫu Lấy mẫu: mẫu lấy son môi từ cửa hàng địa bàn thành phố Hồ Chí Minh Bảo quản mẫu: mẫu bảo quản nhiệt độ thích hợp Xử lý mẫu: + xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) : Nguyên tắc phương pháp dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO3, HClO4…), hay hỗn hợp axit đặc có tính oxi hóa mạnh(HNO3 + H2O2)… để phân hủy hết chất hữu mẫu bình Kendan, để chuyển kim loại dạng hữu dạng ion dung dịch muối vô Việc phân hủy thực hệ đóng kín (áp suất cao), hay hệ mở (áp suất thường) Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10- 15 lần lượng mẫu,.Thời gian phân hủy mẫu hệ mở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc… thường từ vài đến vài chục giờ, tùy loại mẫu, chất chất Thường phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước định mức tiến hành đo phổ + xử lý khô : Nguyên tắc: Đối với mẫu hữu trước hết phải xay nghiền thành bột, vữa Sau dùng nhiệt để hóa tro mẫu, đốt cháy chất hữu đưa kim loại dạng oxit hay muối chúng Cụ thể là: Cân lấy lượng mẫu định (5- 10 g) vào chén nung Nung chất mẫu nhiệt độ thích hợp, để đốt cháy hết chất hữu cơ, lấy bã vơ cịn lại mẫu oxit, muối…sau hịa tan bã thu axit vô HCl (1/1), HNO3 (1/2)…để chuyển kim loại dạng ion dung dịch.Nhiệt độ tro hóa chất hữu thường chọn thích hợp khoảng 400- 550 0C, tùy theo loại mẫu chất cần phân tích Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử F-AAS: a Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn dung dịch) thành trạng thái nguyên tử tự b Đây q trình ngun tử hố mẫu Chiếu chùm tia phát xạ đặc trưng nguyên tố cần phân tích từ nguồn xạ qua đám nguyên tử tự Các nguyên tử nguyên tố cần xác định đám hấp thụ tia xạ định tạo phổ hấp thụ c Tiếp đó, nhờ hệ thống quang học, người ta thu, phân ly chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tố cần phân tích để đo cường độ IV Tính tốn kết Vạch quang phổ chì :Tiến hành khảo sát hai vạch phổ đặc trưng nhạy chì 217,0 nm 283,3 nm Phương pháp đường chuẩn phép đo F- AAS: Khảo sát xác định khoảng tuyến tính Pb Phương trình sở phân tích định lượng nguyên tố phép đo F – AAS là: Af= K Cb Af: Cường độ vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm C: Nồng độ nguyên tố mẫu đo phổ b: Hằng số chất (0