Phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG AAS (hydride generation atomic absorption spectrometry

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SPNN Đề tài: Phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SPNN

Đề tài: Phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG-AAS (Hydride

Generation - Atomic Absorption Spectrometry

KHÁI QUÁT

 Ngộ độc thực phẩm đang là một vấn đề nóng trong xã hội, từ các loại gia cầm, gia súc, rau quả và không ngoại trừ thủy sản Thủy sản mang lại nguồn protein và các dưỡng chất thiết yếu cho cơ thể con người Tuy nhiên, do môi trường bị ô nhiễm làm cho các nguồn thủy sản có nguy cơ nhiễm độc Tình trang nhiễm thủy ngân trong thủy sản đang trở nên báo đông

 Một số loại thủy sản chưa hàm lượng thủy ngân vượt mức cho phép

có thể gây hại cho hệ thân kinh của trẻ nhỏ Do đó việc xác định hàm lượng thủy ngân trong thủy sản là cần thiết

 Ở Việt Nam, việc khai thác quặng, đặc biệt là vàng và hoạt động của các nhà máy sản xuất xi măng với nguyên liệu chủ yếu là than đá làm nguy cơ thủy ngân nhiễm vào nguồn nước rất cao

KHÁI QUÁT

 Thủy ngân (Hg) là một nguyên tố vi lượng, có thể bay hơi ở nhiệt độ thường, là một kim loại nặng Thủy ngân ở thể lỏng ít độc, nhưng hơi, các hợp chất của thủy ngân lại rất độc, có thể gây tổn thương não, gan khi tiếp xúc hoặc hít phải

 Nguyên nhân thủy sản bị nhiễm Hg: do môi trường sống bị nhiễm thủy ngân, các

vi sinh vật chuyển Hg thành hợp chất Thông qua quá trình tích lũy sinh học thì nằm trong chuỗi thức ăn và tích lũy dần trong thủy sản Khi chúng ta ăn cá đã bị nhiễm thủy ngân thì Hg sẽ tích lũy ở mô

 Theo quyết định số 867/1998/Qđ – BYT ngày 4/4/1998 thì nồng độ thủy ngân cho an toàn là 0,5 mg/kg Ở Canada là 0,5 mg/kg và Mỹ là 1mg/kg

  

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

THỦY NGÂN

 Định lượng:

 Phương pháp so màu với CuI: dựa trên phản ứng với KI tạo tạo phức màu hồng

so với thang chuẩn

 Phương pháp chiết đo quang với Dithizon: tạo dithizon với Hg rồi so với màu

chuẩn

 Sử dụng huỳnh quang phát hiện thuỷ ngân trong cá: sử dụng chất huỳnh quang phát ánh sang xanh khi tiếp xúc Hg bị oxy hóa

 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử với bộ hydrua hóa (HG – AAS): được sử

dụng phỗ biến vì giới hạn phát hiện nhỏ (µg/l)

→ Ta chọn phương pháp HG – AAS vì Hg là nguyên tố vi lượng, dùng phương

pháp này có thể phân tích chính xác hơn

  

XÁC ĐỊNH Hg BẰNG PHƯƠNG PHÁP

HG - AAS

 Đối tượng: cá tra filet ở chợ Cần Thơ

 Nguyên tắc: Mẫu được vô cơ hoá Thuỷ ngân (Hg) trong dung dịch mẫu bị hyđrit hoá bằng dòng khí hyđro Hyđrit thuỷ ngân dễ bay hơi bị cuốn theo dòng khí

hyđro và được bơm vào hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử Tại đây, hyđrit thuỷ ngân bị phân huỷ thành hơi thuỷ ngân và được xác định theo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không dùng ngọn lửa Các phản ứng xảy ra trong

hệ thống bay hơi nguyên tử Hyđrit:

NaBH4 + HCl → NaCl + BH2 + 2H

4 H + HgCl2 → HgH2 + 2 HCl

HgH2 → Hg + H2

CHUẨN BỊ MẪU, HÓA CHẤT

VÀ DỤNG CỤ

Acid nitric HNO3, Acid sulfuric H2SO4, Hydro peroxit H2O2, Vanadi pentaoxit V2O5

 Merck: Acid chloric HCl, Natrihydroxit NaOH, Natriborohydrua NaBH4, Chuẩn thủy ngân 1000mg/L

 Dung dịch HCl 2%: Lấy 5,5 mL HCl 37% định mức thành 100 mL bằng nước cất hai lần

 Dung dịch HCl 3%: Lấy 40,5 mL HCl 37% định mức thành 500 mL bằng nước cất hai lần

 Dung dịch NaBH4/NaOH: Hòa tan 3 g NaBH4 và 3 g NaOH trong 500 mL nước cất hai lần

 Dung dịch HNO3 0,05N: Lấy 3,5 mL HNO3 65% định mức thành 1 L bằng nước cất hai lần

 Dung dịch chuẩn Hg: Từ dung dịch chuẩn Hg ban đầu có nồng độ 1000 mg/L pha loãng

10000 lần được 100 mL dung dịch Hg nồng độ 100 µ g/L (định mức bằng HNO3 0,05 N)

 Dung dịch KI 10%: Hòa tan 10 g KI trong 100 mL nước cất hai lần Nước cất hai lần.

 Máy quang phổ hấp thu nguyên tử GBC Avantar Hệ thống hydrua hóa kim loại

HG 3000 Cân phân tích chính xác đến 0,1mg Bếp điện Hệ thống Kjeldahl xử lý mẫu

 Các dụng cụ khác như: bình Kjeldahl, bình định mức, cốc sứ, becher, erlen, pipet

 Điều kiện tối ưu của thiết bị: qua quá trình khảo sát đã chọn được một số thông

số tối ưu của thiết bị như sau:

- Cường độ đèn: 3 mA

- Thời gian đọc: 3 giây

- Độ rộng khe: 0,5 nm

- Bước sóng: λ = 253,7 nm

- Tốc độ khí mang Argon: 30 mL/phút

- Tốc độ hút mẫu: 8 -10 mL/phút

- Tốc độ dòng chất khử NaBH4: 6 - 8 mL/phút

- Tốc độ dòng acid HCl: 6 - 8 mL/phút 3.6.3

XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

 Pha dung dịch thủy ngân chuẩn 100 ppb

- Hút 5 mL chuẩn Hg 1000 ppm bình định mức 50 mL định mức bằng nước cất 2 lần lên tới vạch ta được chuẩn Hg 100 ppm

- Hút 5 mL chuẩn Hg 100 ppm bình định mức 250 mL định mức bằng nước cất 2 lần lên tới vạch ta được chuẩn Hg 2 ppm

- Hút 5 mL chuẩn Hg 2 ppm bình định mức 100 mL định mức bằng nước cất 2 lần lên tới vạch ta được chuẩn Hg 100 ppb

Bảng 3.1 độ hấp thu của các dung dịch chuẩn

XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

 Đồ thị độ hấp thu của thủy ngân

 Kết luận: đường chuẩn có hệ số tương quan R = 1, điều này có thể nói trong khoảng nồng độ 1-15 ppb độ hấp thu Abs tuyến tính với nồng độ thủy ngân

XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN

VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC

 Công thức tính:

Trong đó:

SBlank: độ lệch chuẩn của độ hấp thu mẫu Blank

CHg: Nồng độ của chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát hiện, ở đây CHg = 10 µg/L

A : độ hấp thu trung bình của chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát hiện

XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN

VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC

Vậy giới hạn phát hiện là 0,697 µg/L

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN

Qua kết quả khảo sát cho thấy hàm lượng thủy ngân trong cá tra filet là thấp,

vẫn ở mức an toàn cho người sử dụng

Tài liệu tham khảo:http://luanvan.co/luan-van/khao-sat-cac-phuong-phap-xu-

ly-mau-phan-tich-thuy-ngan-trong-thuy-san-bang-ky-thuat-hg-aas-hydride-generation-atomic-225/

CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ

LẮNG NGHE!