Thông tin tài liệu
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SPNN Đề tài: Phân tích thủy ngân thủy sản kỹ thuật HG-AAS (Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry KHÁI QUÁT Ngộ độc thực phẩm vấn đề nóng xã hội, từ loại gia cầm, gia súc, rau không ngoại trừ thủy sản Thủy sản mang lại nguồn protein dưỡng chất thiết yếu cho thể người Tuy nhiên, môi trường bị ô nhiễm làm cho nguồn thủy sản có nguy nhiễm độc Tình trang nhiễm thủy ngân thủy sản trở nên báo đông Một số loại thủy sản chưa hàm lượng thủy ngân vượt mức cho phép gây hại cho hệ thân kinh trẻ nhỏ Do việc xác định hàm lượng thủy ngân thủy sản cần thiết Ở Việt Nam, việc khai thác quặng, đặc biệt vàng hoạt động nhà máy sản xuất xi măng với nguyên liệu chủ yếu than đá làm nguy thủy ngân nhiễm vào nguồn nước cao KHÁI QUÁT Thủy Nguyên nhân thủy sản bị nhiễm Hg: môi trường sống bị nhiễm thủy ngân, vi sinh vật chuyển Hg thành hợp chất Thơng qua q trình tích lũy sinh học nằm chuỗi thức ăn tích lũy dần thủy sản Khi ăn cá bị nhiễm thủy ngân Hg tích lũy mô Theo định số 867/1998/Qđ – BYT ngày 4/4/1998 nồng độ thủy ngân cho an tồn 0,5 mg/kg Ở Canada 0,5 mg/kg Mỹ 1mg/kg ngân (Hg) nguyên tố vi lượng, bay nhiệt độ thường, kim loại nặng Thủy ngân thể lỏng độc, hơi, hợp chất thủy ngân lại độc, gây tổn thương não, gan tiếp xúc hít phải CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN Định Phương pháp so màu với CuI: dựa phản ứng với KI tạo tạo phức màu hồng so với thang chuẩn Phương pháp chiết đo quang với Dithizon: tạo dithizon với Hg so với màu chuẩn Sử dụng huỳnh quang phát thuỷ ngân cá: sử dụng chất huỳnh quang phát ánh sang xanh tiếp xúc Hg bị oxy hóa Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử với hydrua hóa (HG – AAS): sử dụng phỗ biến giới hạn phát nhỏ (µg/l) lượng: → Ta chọn phương pháp HG – AAS Hg nguyên tố vi lượng, dùng phương pháp phân tích xác XÁC ĐỊNH Hg BẰNG PHƯƠNG PHÁP HG - AAS Đối tượng: cá tra filet chợ Cần Thơ Ngun tắc: Mẫu vơ hố Thuỷ ngân (Hg) dung dịch mẫu bị hyđrit hoá dòng khí hyđro Hyđrit thuỷ ngân dễ bay bị theo dòng khí hyđro bơm vào hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử Tại đây, hyđrit thuỷ ngân bị phân huỷ thành thuỷ ngân xác định theo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không dùng lửa Các phản ứng xảy hệ thống bay nguyên tử Hyđrit: NaBH4 + HCl → H + HgCl2 → HgH2 → NaCl + BH2 + 2H HgH2 + HCl Hg + H2 CHUẨN BỊ MẪU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Acid nitric HNO3, H2SO4, HydroAvantar peroxit H2O2, Vanadi pentaoxit V2O5 Máy quang phổAcid hấpsulfuric thu nguyên tử GBC Hệ thống hydrua hóa kim loại HG 3000 phânHCl, tíchNatrihydroxit xác đến 0,1mg Bếp điện HệNaBH4, thống Kjeldahl xử lý Merck: AcidCân chloric NaOH, Natriborohydrua Chuẩn thủy mẫu ngân 1000mg/L bình mức, 100 cốcmL sứ, becher, erlen, pipet Các Dungdụng dịch cụ HClkhác 2%: như: Lấy 5,5 mLKjeldahl, HCl 37% bình định định mức thành nước cất hai lần Điều kiện tối ưu thiết bị: qua trình khảo sát chọn số thông Dung dịch HCl 3%: Lấy 40,5 mL HCl 37% định mức thành 500 mL nước cất hai số tối ưu thiết bị sau: lần - Cường độ đèn: mA Dung dịch NaBH4/NaOH: Hòa tan g NaBH4 g NaOH 500 mL nước cất hai - Thời gian đọc: giây lần.rộng khe: 0,5 nm - Độ - Bước Dung sóng: dịch HNO3 0,05N: Lấy 3,5 mL HNO3 65% định mức thành L nước cất hai λ = 253,7 nm lần độ khí mang Argon: 30 mL/phút - Tốc - Tốc độdịch hút chuẩn mẫu: Hg: -10 Dung TừmL/phút dung dịch chuẩn Hg ban đầu có nồng độ 1000 mg/L pha loãng 10000 100khử mLNaBH4: dung dịch6 Hg độ 100 µ g/L (định mức HNO3 0,05 N) - Tốc độlần dòng chất - nồng mL/phút độdịch dòng - Tốc Dung KIacid 10%:HCl: Hòa 6tan- 810mL/phút g KI trong3.6.3 100 mL nước cất hai lần Nước cất hai lần XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Pha dung dịch thủy ngân chuẩn 100 ppb - Hút mL chuẩn Hg 1000 ppm bình định mức 50 mL định mức nước cất lần lên tới vạch ta chuẩn Hg 100 ppm - Hút mL chuẩn Hg 100 ppm bình định mức 250 mL định mức nước cất lần lên tới vạch ta chuẩn Hg ppm - Hút mL chuẩn Hg ppm bình định mức 100 mL định mức nước cất lần lên tới vạch ta chuẩn Hg 100 ppb Bảng 3.1 độ hấp thu dung dịch chuẩn XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Đồ thị độ hấp thu thủy ngân Kết luận: đường chuẩn có hệ số tương quan R = 1, điều nói khoảng nồng độ 1-15 ppb độ hấp thu Abs tuyến tính với nồng độ thủy ngân XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC Cơng thức tính: Trong đó: SBlank: độ lệch chuẩn độ hấp thu mẫu Blank CHg: Nồng độ chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát hiện, C Hg = 10 µg/L A : độ hấp thu trung bình chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC Vậy giới hạn phát 0,697 µg/L TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN Qua kết khảo sát cho thấy hàm lượng thủy ngân cá tra filet thấp, mức an toàn cho người sử dụng Tài liệu tham khảo:http://luanvan.co/luan-van/khao-sat-cac-phuong-phap-xuly-mau-phan-tich-thuy-ngan-trong-thuy-san-bang-ky-thuat-hg-aas-hydridegeneration-atomic-225/ CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE! ... phương pháp HG – AAS Hg nguyên tố vi lượng, dùng phương pháp phân tích xác XÁC ĐỊNH Hg BẰNG PHƯƠNG PHÁP HG - AAS Đối tượng: cá tra filet chợ Cần Thơ Nguyên tắc: Mẫu vô hoá Thuỷ ngân (Hg) dung... trừ thủy sản Thủy sản mang lại nguồn protein dưỡng chất thiết yếu cho thể người Tuy nhiên, môi trường bị ô nhiễm làm cho nguồn thủy sản có nguy nhiễm độc Tình trang nhiễm thủy ngân thủy sản trở... nhiễm thủy ngân, vi sinh vật chuyển Hg thành hợp chất Thơng qua q trình tích lũy sinh học nằm chuỗi thức ăn tích lũy dần thủy sản Khi ăn cá bị nhiễm thủy ngân Hg tích lũy mô Theo định số 867/1998/Qđ
Ngày đăng: 13/12/2017, 23:07
Xem thêm:
