Phân tích chlorpyrifos enthyl trong nông sản

BÀI BÁO CÁO Mơn : Phân Tích Dư Lượng Và Độc Tố Trong Sản Phẩm Nông Nghiệp Đề tài: Phân Tích Chlorpyrifos Enthyl Trong Nơng Sản Thuốc bảo vệ thực vật: hố chất dùng nơng nghiệp Cơng dụng: diệt sâu, bệnh,cỏ dại, côn trùng gây hại động vật gậm nhấm để bảo vệ trồng, kho lương thực hàng hoá Tác hại: Đối với người: gây nhiễm độc cấp tính, nhiễm độc mãn tính ( ảnh hưởng đến xương tuỷ, sinh sản, gây độc thần kinh, ) nhiều bệnh khác Đối với mơi trường: diệt trùng có ích cho người, làm biến đổi cân sinh thái gây ô nhiễm đất, nước, không khí Các thuốc trừ sâu tồn dư, không bị phân huỷ đất nước làm cho động vật trồng bị nhiễm thuốc lâu dài, người ăn sản phẩm bị nhiễm thuốc trừ sâu ngày cách gián tiếp, lâu dài gây nguy hại cho sức khoẻ Các nhóm thuốc trừ sâu: Thuốc họ Chlor hữu cơ, họ Lân hữu cơ, họ Cúc, họ Carbamat Giới thiệu sơ lược Chlorpyrifos Ethyl • Chlorpyrifos Ethyl thành phần thuốc BVTV thuộc họ Lân hữu Hoạt chất phổ duyệt trừ sâu hại rộng Theo chuyên gia Dow AgroSciens hoạt chất diệt trừ đến 280 loại sâu hại khác Có hiệu lực kéo dài Theo nghiên cứu vài loại đất khác nhau, người ta nhận thấy điều kiện bình thường hoạt chất nhanh chóng bị phân giải gần khơng tồn đất Mức dư lượng tối đa (MRL) theo Codex( mg/kg) Táo:1.0; Bắp cải: 0.05; Cà rốt: 0.5; Xúp lơ: 0.05; Cải bẹ: 1.0; Cây có múi:0.3; Đậu ăn hạt: 0.2; Cà tím: 0.2; Rau diếp: 0.1; Cà chua: 0.5; Gạo: 0.1; Hành: 0.05; Ớt: 0.05 Tại phải quan tâm đến dư lượng thuốc bảo vệ thực vật ??? ốc t hu g ượn tr ưl d ốc u h h ịn (t cđ v ật Xá c t hự ) vệ o sâu ả b Phương pháp lấy mẫu (TCVN 9016:2011 ) •Thời điểm lấy mẫu: Mẫu lấy thời điểm thu hoạch, tránh thời gian nắng gắt hay mưa • Q trình lấy mẫu ngồi đồng ruộng đến đưa mẫu vào phân tích phòng thử nghiệm phải đảm bảo mẫu khơng bị thay đổi tính chất cơ, lý, hóa học hay thành phần vi sinh vật • Dụng cụ lấy mẫu: Dụng cụ lấy mẫu để phân tích tiêu vật lý hố học lấy mẫu phải sạch, khơ, sắc bén, không gỉ, không gây dập nát không làm thay đổi thành phần hóa học sản phẩm Dụng cụ lấy mẫu để phân tích tiêu vi sinh vật dụng cụ lấy mẫu phải sạch, khơ sắc bén, không gỉ, không gây dập nát, không làm thay đổi hệ vi sinh vật sản phẩm phải khử trùng trước sử dụng Pthl: Chlorpyrifos Ethyl nơng sản Sắc ký khí với detector ion hố lửa (FID) • Giới hạn phát hiện: 5.10 -12 (g/s) • Khoảng tuyến tính: 1:10 • Độ nhạy: 2.10 • Ưu điểm: khơng cần làm bay mẫu , độ phân giải cao nhờ trình tách -2 cacbon cột, độ nhạy cao nhờ u dũ, th tớch mu phõn tớch nh (1-100àl) Nhược điểm: Phương pháp chọn lọc khơng loại trừ hết ảnh hưởng mẫu Sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) • • • • Giới hạn phát : 5.10-10(g/ml) • Nhược điểm: kén chọn loại hợp chất phân tích số loại hợp chất hấp thụ UV Mức tuyến tính: 104:105 LOD: theo TCNB ( 0.5-2:2010) 50 ppb Ưu điểm: đầu dò khơng nhạy với nhiệt; có đáp ứng tuyến tính hấp thu UV với lượng mẫu chất làm giảm thời gian tách thu mẫu nhờ trình sắc ký thực áp suất nén cao Pthl: Chlorpyrifos Ethyl nông sản  Điểm khác sắc ký khí phương pháp HPLC • – Q trình tách hợp chất hỗn hợp tiến hành pha lỏng tĩnh pha khí động, khí sắc ký cột pha tĩnh dạng rắn pha động dạng lỏng • – Cột mà pha khí qua đặt lò cột điều chỉnh nhiệt độ khí, khí sắc ký cột (điển hình) khơng có điều chỉnh nhiệt độ • – Nồng độ hợp chất pha khí phụ thuộc vào áp suất bay khí Pthl: Chlorpyrifos Ethyl nơng sản • Kết quả: PP sắc ký khí • X=(Fm * mc)* P/(FC* mm) • Trong Fm giá trị trung bình tỉ số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn Fc giá trị trung bình tỉ số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn mc khối lượng mẫu chuẩn, tính gam (g) mm khối lượng mẫu thử, tính gam (g) P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) • Kết quả: PP HPLC X=(Sm*mc)*P/Sc*mm • Trong đó: Sm giá trị trung bình số đo diện tích pic mẫu thử Sc giá trị trung bình số đo diện tích pic mẫu chuẩn mc khối lượng mẫu chuẩn tính gam (g) mm khối lượng mẫu thử, tính gam (g) P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) Tài liệu tham khảo  http:// imgs.khuyenmai.zing.vn/files/tailieu/kinh-te-quan-ly/tieu-chuan-qui-chuan/tcvn9016_2011_901849_0211.pdf  http://text.123doc.org/document/1322312-cac-phuong-phap-xac-dinh-du-luong-hop-chat-bao-ve-thuc-vat-nhomlanhuuco.pdf  http://www.vnulib.edu.vn:8000/dspace/bitstream/123456789/3439/1/sedev0909-10.pdf  http://nongduocvietnam.com.vn/?layName=spthuoc&id=20&id_ct=22  CIPAC handbook, vol 1C, 1985  Tiêu chuẩn cỏ sở thuốc trừ sâu chứa hoạt chất clhlorpyrifos ethyl= TC= 102/99-CL  https://thuvienphapluat.vn/van-ban/Bo-may-hanh-chinh/Quyet-dinh-1577-QD-BVTV-nam-2013-Phong-thunghiem-nganh-nong-nghiep-phat-trien-nong-thon-231593.aspx ... đến đưa mẫu vào phân tích phòng thử nghiệm phải đảm bảo mẫu khơng bị thay đổi tính chất cơ, lý, hóa học hay thành phần vi sinh vật • Dụng cụ lấy mẫu: Dụng cụ lấy mẫu để phân tích tiêu vật lý... thành phần hóa học sản phẩm Dụng cụ lấy mẫu để phân tích tiêu vi sinh vật dụng cụ lấy mẫu phải sạch, khô sắc bén, không gỉ, không gây dập nát, không làm thay đổi hệ vi sinh vật sản phẩm phải khử... Pthl: Chlorpyrifos Ethyl nông sản Sắc ký khí với detector ion hố lửa (FID) • Giới hạn phát hiện: 5.10 -12 (g/s) • Khoảng tuyến tính: 1:10 • Độ nhạy: 2.10 • Ưu điểm: khơng cần làm bay mẫu , độ phân