Khảo sát các phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG – AAS

DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 Tiêu chuẩn hàm lượng thủy ngân thủy sản 11 Bảng 3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn đo độ hấp thu 23 Bảng 3.2 Kết phân tích xác định giới hạn phát 25 Bảng 3.3 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm hiệu suất thu hồi 27 Bảng 3.4 Kết phương pháp vô hóa mẫu ướt với hệ dung môi HNO3+H2SO4+ H2O2 27 Bảng 3.5 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm hiệu suất thu hồi 28 Bảng 3.6 Kết phương pháp vô hóa mẫu ướt với hệ dung môi HNO3+H2SO4+ V2O5 30 Bảng 3.7 So sánh hiệu suất thu hồi phương pháp xử lý mẫu 30 Bảng 3.8 Hàm lượng Hg cá ốc số chợ TP Cần Thơ 32 Bảng 3.9 So sánh hàm lượng Hg cá tra, ốc tiêu chuẩn Bộ Y Tế 33 Bảng 3.10 So sánh hàm lượng Hg cá tra nguyên cá tra filet 34 Bảng 3.11 So sánh hàm lượng Hg ốc cá tra 35 i DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 2.1 Sơ đồ cấu tạo máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS 15 Hình 2.2 Hệ thống tạo Hg dòng liên tục (HG3000 – GBC) .17 Hình 3.1 Máy HG – AAS 22 Hình 3.2 đồ thị độ hấp thu chuẩn thủy ngân 24 Hình 3.3 Hệ thống Kjeldahl phá mẫu .26 Hình 3.4 Sơ đồ xử lý mẫu kỹ thuật vô hóa ướt với hệ dung môi HNO3+H2SO4+ H2O2 26 Hình 3.5 Hệ thống Kjeldahl hoàn lưu .28 Hình 3.6 Sơ đồ xử lý mẫu kỹ thuật vô hóa ướt với hệ dung môi HNO3+H2SO4+ V2O5 29 Hình 3.7 đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi phương pháp xử lý mẫu 31 Hình 3.8 đồ thị biễu diễn hàm lượng Hg cá, ốc tiêu chuẩn Bộ Y Tế .33 Hình 3.9 đồ thị biễu diễn hàm lượng Hg cá tra nguyên cá tra filet 34 Hình 3.10 đồ thị biễu diễn hàm lượng Hg cá tra ốc .35 ii MỤC LỤC Trang MỞ đẦU 1.1 đẶT VẤN đỀ 1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ TỔNG QUAN 2.1 đẠI CƯƠNG VỀ THỦY NGÂN 2.1.1 Lịch sử 2.1.2 Tính chất thủy ngân 2.1.3 Một số hợp chất thủy ngân 2.1.4 Ứng dụng 2.1.5 Tác hại thủy ngân 2.1.6 Những kiện nhiễm độc thủy ngân tiếng lịch sử 2.1.7 Tình hình ô nhiễm thủy ngân 2.1.7.1 Trên giới .6 2.1.7.2 Việt Nam – Nguy hữu 2.1.8 Nguyên nhân ô nhiễm 2.1.8.1 Nguồn gốc tự nhiên 2.1.8.2 Tác động người 2.1.8.3 Hành động người trước vấn đề 2.1.9 Tại cá bị nhiễm thủy ngân 2.1.10 Khuyến cáo việc ăn cá biển 2.1.11 Tiêu chuẩn hàm lượng thủy ngân 10 2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC đỊNH THỦY NGÂN 11 2.2.1.định tính .11 2.2.1.1 Tạo hỗn hống với đồng kim loại ( nghiệm Reinsch) .11 2.2.1.2 Phản ứng với Cu2I2 11 2.2.1.3 Phản ứng với Dithizon .11 iii 2.2.1.4 Phản ứng với dung dịch kaliiodua 12 2.2.1.5 Phản ứng với thiếc (II) clorua 12 2.2.2 định lượng 12 2.2.2.1 Phương pháp so màu với đồng (I) iodua 12 2.2.2.2 Phương pháp chiết đo quang với thuốc thử Dithizon 12 2.2.2.3 Sử dụng huỳnh quang phát thủy ngân cá 12 2.2.2.4 Phương pháp kiểm tra hàm lượng thủy ngân cá .12 2.2.2.5 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử với hydrua hóa (HG – AAS) .13 2.3 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 13 2.3.1 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS .13 2.3.1.1 Nguyên tắc phép đo AAS 13 2.3.1.2 đối tượng phạm vi ứng dụng 14 2.3.1.3 Giới thiệu máy quang phổ hấp thu nguyên tử 14 2.3.2 Xác định thủy ngân phổ hấp thu nguyên tử với hydrua hóa (HG – AAS) .16 2.3.2.1 Nguyên tắc .16 2.3.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng 16 2.3.3 Giới thiệu sơ lược hệ thống tạo Hg dòng liên tục: (VGA 77 – Varian, HVG Shimadzu, HG 3000 – GBC) .17 THỰC NGHIỆM 3.1 HOẠCH đỊNH THÍ NGHIỆM 19 3.1.1 Xây dựng đường chuẩn xác định giới hạn phát 19 3.1.2 Thí nghiệm khảo sát hiệu suất phá mẫu với hệ dung môi khác .19 3.1.3 Thí nghiệm khảo sát hàm lượng thủy ngân mẫu thật 19 3.2 TÓM TẮT CÁC QUY TRÌNH 19 3.2.1 Tóm tắt quy trình khảo sát 19 3.2.2 Tóm tắt quy trình phân tích mẫu thật 20 iv 3.3 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 20 3.4 PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN .20 3.5 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ .20 3.5.1 Hóa chất .20 3.5.2 Dụng cụ trang thiết bị .21 3.6 KỸ THUẬT PHÂN TÍCH THỦY NGÂN BẰNG HG – AAS 21 3.6.1 Nguyên tắc 21 3.6.2 điều kiện tối ưu thiết bị 22 3.6.3 Xây dựng đường chuẩn xác định giới hạn phát .23 3.6.4 Khảo sát hiệu suất phá mẫu với hệ dung môi khác .25 3.6.4.1 Khảo sát hiệu suất phá mẫu với hệ dung môi HNO3 + H2SO4+ H2O2 25 3.6.4.2 Khảo sát hiệu suất phá mẫu với hệ dung môi HNO3 + H2SO4+ V2O5 28 3.5.4.3 đề xuất phương pháp xử lý mẫu 30 3.6.5 Phân tích mẫu cá tra, ốc số chợ TP Cần Thơ 32 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN 36 4.2 KIẾN NGHỊ .36 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC v Luận văn tốt nghiệp 1.1 đẶT VẤN đỀ Hàng loạt vụ ngộ độc thực phẩm gần liên quan đến loại gia cầm, gia súc…đã làm người hoang mang Và hải sản ưu tiên hàng đầu nhiều người tiêu dùng lựa chọn Trong hải sản chứa hàm lượng protein cao, dưỡng chất thiết yếu, axit béo Omega-3, hàm lượng chất béo bão hoà thấp Thật vậy, với chế độ ăn uống cân gồm nhiều loại hải sản bảo đảm cho trái tim khoẻ mạnh người lớn, giúp trẻ em tăng trưởng nhanh phát triển hợp lý Với phụ nữ đặc biệt trẻ em, cần đưa hải sản vào thực đơn hàng ngày chúng mang lại nhiều lợi ích dinh dưỡng Tuy nhiên, môi trường bị ô nhiễm làm cho nguồn hải sản bị đe dọa Và tình trạng nhiễm thủy ngân hải sản trở nên báo động gây nhiều lo ngại cho người Một số loại hải sản chứa hàm lượng thuỷ ngân cao gây hại cho hệ thần kinh phát triển trẻ sơ sinh trẻ nhỏ Do đó, việc xác định hàm lượng thủy ngân loại hải sản cần thiết Một phương pháp phân tích thủy ngân nhạy nay, sử dụng phổ biến kỹ thuật phân tích phổ hấp thu nguyên tử với hydrua hóa kim loại (HG – AAS) Hàm lượng thủy ngân xác định vi lượng, mà thủy ngân lại kim loại bay nhiệt độ thường nên trình xử lý mẫu quan trọng, phương pháp xử lý mẫu không phù hợp làm lượng thủy ngân đáng kể, làm cho phép phân tích không xác Do đó, đề tài “Khảo sát phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân thủy sản kỹ thuật HG – AAS (Hydride Generation – Atomic Absorption Spectrometry)” thực với mong muốn tìm phương pháp xử lý mẫu phù hợp, để xác định hàm lượng thủy ngân số loại thủy sản nhằm giúp cho người tiêu dùng an tâm sử dụng GVHD: Nguyễn Thị Diệp Chi SVTH: Trần Cẩm Búp Luận văn tốt nghiệp 1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ Khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân cá kỹ thuật HG – AAS: - Phương pháp vô hóa ướt với hệ dung môi HNO3 + H2SO4 + H2O2 - Phương pháp vô hóa ướt với hệ dung môi HNO3 + H2SO4+ V2O5 Xác định hàm lượng thủy ngân cá tra, ốc số chợ TP Cần Thơ GVHD: Nguyễn Thị Diệp Chi SVTH: Trần Cẩm Búp 2.1 đại cương thủy ngân 2.1.1 Lịch sử Hg viết tắt Hydrargyrum, từ Latinh hóa từ Hy Lạp Hydrargyros, tổ hợp từ 'nước' 'bạc' — lỏng giống nước, có ánh kim giống bạc Trong ngôn ngữ châu Âu, nguyên tố đặt tên Mercury, lấy theo tên thần Mercury người La Mã, biết đến với tính linh động tốc độ Biểu tượng giả kim thuật nguyên tố biểu tượng chiêm tinh học cho Thủy Tinh 2.1.2 Tính chất thủy ngân Thủy ngân có số nguyên tử 80 Là kim loại nặng, thuộc nhóm chuyển tiếp có ánh bạc Thủy ngân nguyên tố đặc biệt có dạng lỏng nhiệt độ phòng 25 C Thuộc nhóm 12(IIB), chu kỳ Tỷ trọng lỏng 13.579 Kg/m , rắn 39 C Thủy ngân có tính dẫn nhiệt dẫn điện tốt Thủy ngân tạo hợp kim với phần lớn kim loại, bao gồm vàng, nhôm bạc, đồng không tạo với sắt Do đó, người ta chứa thủy ngân bình sắt Telua tạo hợp kim, phản ứng chậm để tạo telurua thủy ngân Hợp kim thủy ngân gọi hỗn hống Kim loại có hệ số nở nhiệt số trạng thái lỏng, hoạt động hóa học kẽm cadmium Trạng thái ôxi hóa phổ biến +1 +2 Rất hợp chất thủy ngân có hóa trị +3 tồn Thủy ngân độc, gây chết người bị nhiễm độc qua đường hô hấp 2.1.3 Một số hợp chất thủy ngân Các muối quan trọng là: • Clorua thủy ngân (I) (calomen sử dụng y học) • Clorua thủy ngân (II) (là chất có tính ăn mòn mạnh, thăng hoa chất độc cực mạnh) • Sulfua thủy ngân (II) (màu đỏ thần sa chất màu chất lượng cao), • Telurua cadmi thủy ngân vật liệu dùng làm đầu dò tia hồng ngoại • Các hợp chất hữu thủy ngân quan trọng Các thí nghiệm phòng thí nghiệm cho thấy phóng điện làm cho khí trơ kết hợp với thủy ngân Các hợp chất tạo lực Van Der Waals kết hợp chất HgNe, HgAr, HgKr HgXe • Methyl thủy ngân hợp chất độc, gây ô nhiễm thủy sinh vật 2.1.4 Ứng dụng Thủy ngân sử dụng chủ yếu sản xuất hóa chất,trong kỹ thuật điện điện tử Nó sử dụng số nhiệt kế Các ứng dụng khác là: • Máy đo huyết áp chứa thủy ngân (đã bị cấm số nơi) • Thimerosal, hợp chất hữu sử dụng chất khử trùng vaccin mực xăm (Thimerosal in vaccines) • Phong vũ kế thủy ngân, bơm khuyếch tán, tích điện kế thủy ngân nhiều thiết bị phòng thí nghiệm khác Là chất lỏng với tỷ trọng cao, Hg sử dụng để làm kín chi tiết chuyển động máy khuấy dùng kỹ thuật hóa học • điểm ba trạng thái thủy ngân, -38,8344 °C, điểm cố định sử dụng nhiệt độ tiêu chuẩn cho thang đo nhiệt độ quốc tế (ITS-90) • Hơi thủy ngân sử dụng đèn thủy ngân số đèn kiểu "đèn huỳnh quang" cho mục đích quảng cáo Màu sắc loại đèn phụ thuộc vào khí nạp vào bóng • Thủy ngân sử dụng số văn hóa cho mục đích y học dân tộc nghi lễ Ngày xưa, để chữa bệnh tắc ruột, người ta cho bệnh nhân uống thủy ngân lỏng (100-200 g) Ở trạng thái kim loại không phân tán, thủy ngân không độc có tỷ trọng lớn nên chảy hệ thống tiêu hóa giúp thông ruột cho bệnh nhân • Các sử dụng khác: chuyển mạch điện thủy ngân, thủy ngân sử dụng tách vàng bạc quặng sa khoáng, điện phân với cathode thủy ngân để sản xuất NaOH clo, điện cực số dạng thiết bị điện tử, pin chất xúc tác, thuốc diệt cỏ (ngừng sử dụng từ năm 1995), thuốc trừ sâu, hỗn hống nha khoa, kính thiên văn gương lỏng 2.1.5 Tác hại thủy ngân Thủy ngân nguyên tố lỏng độc, hơi, hợp chất muối độc nguyên nhân gây tổn thương não gan người tiếp xúc, hít thở hay ăn phải Thông thường nước phát triển, trung bình thể ngưới hấp thụ qua đường không khí, thực phẩm nước vào khoảng 0,3 µg thủy ngân hàng ngày Khi vào thể, thủy ngân kết dính vào tế bào thần kinh chứa nhóm amino acid, đặc biệt chuỗi tế bào nằm đuôi (axon) dây thần kinh vận động Thời gian bán hủy thủy ngân thể từ 15 đến 30 năm, nghĩa thủy ngân tích tụ tồn thể người thời gian kể trước tự tiêu hủy Tùy vào nồng độ thủy ngân thể, mà bị triệu chứng sau đây: Trong giai đọan đầu bị ngủ, dễ bị xúc động, nhức đầu, mắt không nhìn thấy rõ bị nhiễu loạn, phản ứng người chậm lại so với lúc chưa bị nhiễm Khi bị nhiễm nặng thủy ngân tích tụ lâu ngày thể, thận bị hư, cột sống bị ảnh hưởng, bị bệnh Alzheimer, tuyến giáp trạng (thyroid) bị liệt, hệ thống miễn nhiễm bị nhiễu loạn Riêng phụ nữ, bị triệt sản có bướu buồng trứng Trong thời gian có mang, hệ thần kinh thai nhi bị rối loạn Một hợp chất độc đimêtyl thủy ngân, độc đến mức vài µL rơi vào da gây tử vong Chứng bệnh Minamata dạng ngộ độc thủy ngân Thủy ngân công hệ thần kinh trung ương, hệ nội tiết ảnh hưởng tới miệng, quai hàm Sự phơi nhiễm kéo dài gây tổn thương não gây tử vong Nó gây rủi ro hay khuyết tật thai nhi Bảng 3.3 : Chuẩn bị mẫu thí nghiệm hiệu suất thu hồi: Số Khối lượng mẫu (g) Chuẩn Hg 100 (µg/L) TT 2,2747 2,2011 2,2058 2,0125 2,2586 2,1164 2,0134 2,2216 2,1539 V định múc(mL) Chuẩn so sánh Bảng 3.4: Kết phương pháp vô hóa mẫu ướt với hỗn hợp HNO3 +H2SO4 + H2O2 Nồng độ Hg (ppb) Hiệu suất thu hồi (%) KPH - KPH - 7,6441 76,5282 6,5754 65,829 7,3785 73,8692 6,9184 69,263 6,8491 68,5692 7,2453 72,5357 7,0415 70,4954 Chuẩn 9,9886 Hiệu suất thu hồi trung bình KPH: Không phát (LOD = 0,697 µ g/L) 70,013 ± 3,584% Nhận xét: Phương pháp xử lý mẫu ướt với HNO3+H2SO4+ H2O2 cho hiệu suất thu hồi 70,013 ± 3,584% Lượng hóa chất dùng công phá mẫu tổng cộng HNO3:H2SO4:H2O2 = 30:15:3 mL 3.6.4.2 Thí nghiệm 2: khảo sát hiệu suất phá mẫu với hệ dung môi HNO3 + H2SO4 + V2O5 Mẫu thịt cá cắt nhỏ, cân khoảng g cho vào bình Kjeldahl, thêm 10 mL dung dịch chuẩn Hg 100 µ g/L Cho vào bình Kjeldahl hỗn hợp HNO3+H2SO4 tỉ lệ 20:10 mL 20 mg V2O5 Sau lắp vào hệ thống kjeldahl hoàn lưu đun đến dung dịch mẫu để nguội đến hết khí bay lên Cho vào giọt H2O2 đun thêm khoảng phút để oxi hóa mẫu hoàn toàn Sau để mẫu thật nguội, tráng rửa bình Kjeldahl thật kỹ nước cất hai lần, chuyển mẫu sang bình định mức 100 mL, định mức nước cất hai lần Lọc mẫu qua giấy lọc, phần dung dịch bên dùng để phân tích thủy ngân máy HG – AAS Hình 3.5 Hệ thống Kjeldahl hoàn lưu Mẫu cá tra filet Cắt nhỏ mẫu Cân g mẫu Bình Kjeldahl hoàn lưu đun đến mẫu để nguội mẫu Thêm 10 mL chuẩn Hg 100(µg/L) HNO3:H2SO4= 30:15mL 20mg V2O5 Thêm giọt H2O2 30% Phân tích HG - AAS định mức, lọc cặn Hình 3.6 Sơ đồ xử lý mẫu kỹ thuật vô hóa ướt với hỗn hợp HNO3 +H2SO4 + V2O5 Bảng 3.5 : Chuẩn bị mẫu thí nghiệm hiệu suất thu hồi: Số TT Khối lượng mẫu (g) Chuẩn Hg 100 (µg/L) 2,0796 2,1888 2,2525 2,0981 2,1805 2,2143 2,1587 2,1178 2,0982 Chuẩn so sánh V định múc(mL) Bảng 3.6: Kết phương pháp vô hóa mẫu ướt với hỗn hợp HNO3 +H2SO4 + V2O5 Số TT Nồng độ Hg (µg/L) Hiệu suất thu hồi (%) KPH - KPH - 9,1732 91,8367 9,288 92,0853 9,0191 90,2939 9,2329 92,4344 9,2618 92,7237 9,1407 91,5113 9,0471 90,5743 Chuẩn 10.0863 Hiệu suất thu hồi trung bình 91,637 ± 0,913% KPH: Không phát (LOD = 0,697 µ g/L) Nhận xét Phương pháp xử lý mẫu ướt với HNO3+H2SO4+ V2O5 cho hiệu suất thu hồi 91,637 ± 0,913% Lượng hóa chất dùng công phá mẫu tổng cộng HNO3:H2SO4 = 20:10 mL 20 mg V2O5 3.6.4.3 đề xuất phương pháp xử lý mẫu Bảng 3.7: So sánh hiệu suất thu hồi phương pháp xử lý mẫu Thí nghiệm Hiệu suất thu hồi (%) TN1 71,013 ± 3,584 a TN2 91,637 ± 0,913 b a,b P Những số trung bình mang chữ số mũ khác sai khác có ý nghĩa (P < 0,05) TN 1: Phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp HNO3+H2SO4+H2O2 GVHD: Nguyễn Thị Diệp Chi 30 SVTH: Trần Cẩm Búp TN 2: Phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp HNO3+H2 SO4.+V2O5 120 % 100 80 60 40 20 TN1 Thí nghiệm TN2 Hình 3.7 đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi phương pháp xử lý mẫu Kết luận Có khác biệt có ý nghĩa hiệu suất thu hồi phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp (HNO3+H2SO4+H2O2), (HNO3+H2SO4+V2O5) (P>0,05) Hiệu suất thu hồi phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp (HNO3+H2SO4+V2O5) lớn 90 %, có thời gian phá mẫu nhanh phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp (HNO3+H2SO4+V2O5) sử dụng để xử lý mẫu cá kỹ thuật phân tích Hg Và áp dụng mẫu thật GVHD: Nguyễn Thị Diệp Chi 31 SVTH: Trần Cẩm Búp 3.6.5 Phân tích mẫu cá tra, ốc số chợ TP Cần Thơ Sau trình phân tích thủy ngân số mẫu cá tra ốc Các số liệu xử lý phần mềm Excel theo mô hình tuyến tính tổng quát thực MiniTab bảng số liệu sau: Bảng 3.8: Hàm lượng Hg cá ốc số chợ TP CầnThơ Loại Chợ Công ty A Công ty B Công ty C An Nghiệp Xuân Khánh Hưng Lợi An Nghiệp Xuân Khánh Hưng Lợi Mẫu Hàm lượng Hg (µg/kg) 42,88125 ± 0,432 55,1926 ± 1,175 7,6517 ± 0,797 23,8236 ± 0,608 4,9691 ± 0,19 0,000 69,692 ± 8,786 50,7989 ± 2,259 141,13565 ± 5,016 98,5935 ± 1,003 50,8733 ± 1,421 51,7939 ± 4,392 99,6605 ± 1,212 102,8059 ± 2,506 157,6133 ± 14,886 152,4418 ± 3,47 69,3842 ± 5,55 91,4684 ± 4,035 Bảng 3.9: So sánh hàm lượng Hg cá ốc với tiêu chuẩn Bộ Y Tế Loại cá Hàm lượng Hg (µg/L) Cá tra filet 22,42 ± 22,10 Cá tra nguyên 77,15 ± 34,91 Ốc 112,23 ± 33,94 Tiêu chuẩn BYT 500 P hàm lượng Hg (µg/L) 600 500 400 300 200 100 Cá tra filet Cá tra nguyên Loại Ốc Tiêu chuẩn BYT Hình 3.8: đồ thị hàm lượng thủy ngân mẫu so với tiêu chuẩn Kết luận Hàm lượng thủy ngân cá tra, ốc tiêu chuẩn Bộ Y Tế sai khác có ý nghĩa (P [...]... đoạn xử lý mẫu Mẫu thủy sản phải được cắt nhỏ ra, cân lượng mẫu thích hợp sau đó đem xử lý mẫu theo phương pháp tối ưu tìm được trong phần thí nghiệm khảo sát Giai đoạn phân tích thủy ngân trên máy HG - AAS Kết nối bộ hydrua hóa với máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS Bật máy, tối ưu hóa các điều kiện phân tích trên máy HG – AAS Tiến hành phân tích mẫu trắng và mẫu xác định hàm lượng thủy ngân 3.3 PHƯƠNG... lượng thủy ngân trong những thí nghiệm khảo sát hiệu suất của các phương pháp xử lý mẫu và khảo sát hàm lượng thủy ngân trong các mẫu thật Xác định giới hạn phát hiện Giới hạn phát hiện được xác định bằng cách đo độ hấp thu của mẫu chuẩn có nồng độ 10 µg/L và mẫu Blank Công thức tính: LOD = 2 × S blank × CHg AHg Trong đó: SBlank: độ lệch chuẩn của độ hấp thu mẫu Blank CHg: Nồng độ của chuẩn Hg dùng... giữa các mẫu cá, ốc và với tiêu chuẩn So sánh hàm lượng Hg giữa cá tra ở chợ và cá tra filet của các công ty So sánh hàm lượng Hg giữa cá tra và ốc bán ở chợ 3.2 TÓM TẮT CÁC QUY TRÌNH 3.2.1 Tóm tắt quy trình khảo sát: Sử dụng mẫu cá tra filet có hàm lượng thủy ngân thấp hơn giới hạn phát hiện để khảo sát Kỹ thuật phân tích Hg trong cá bằng HG AAS có thể chia làm 2 giai đoạn: Giai đoạn xử lý mẫu Mẫu thịt... cân lượng mẫu thích hợp (khoảng 2g), thêm 10 mL chuẩn Hg có nồng độ 100 µg/L sau đó đem xử lý mẫu Giai đoạn phân tích Hg trên máy HG - AAS Kết nối bộ hydrua hóa với máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS Bật máy, tối ưu hóa các điều kiện phân tích trên máy HG – AAS Tiến hành phân tích dung dịch chuẩn, mẫu trắng và mẫu xác định hàm lượng thủy ngân thu hồi được 3.2.2 Tóm tắt quy trình phân tích mẫu thật... nhiễm thủy ngân Cá bị nhiễm thủy ngân là do sống trong môi trường ô nhiễm thủy ngân Các vi sinh + vật có thể chuyển thuỷ ngân (Hg) thành hợp chất metyl thủy ngân CH 3Hg Thông qua quá trình tích lũy sinh học metyl thủy ngân nằm trong chuỗi thức ăn và tích lũy dần trong cơ thể cá Các loài cá lớn như cá ngừ hay cá kiếm thông thường chứa nhiều thủy ngân hơn các loài cá nhỏ, do các loài cá này ăn các loài... Avantar Hệ thống hydrua hóa kim loại HG 3000 Cân phân tích chính xác đến 0,1mg Bếp điện Hệ thống Kjeldahl xử lý mẫu Và các dụng cụ khác như: bình Kjeldahl, bình định mức, cốc sứ, becher, erlen, pipet… 3.6 KỸ THUẬT PHÂN TÍCH THỦY NGÂN BẰNG HG – AAS 3.6.1 Nguyên tắc Mẫu được vô cơ hoá Thuỷ ngân (Hg) trong dung dịch mẫu bị hyđrit hoá bằng dòng khí hyđro Hyđrit thuỷ ngân dễ bay hơi bị cuốn theo dòng khí... lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 70 nguyên tố) và một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm bằng kỹ thuật F – AAS, và đến nồng độ ppb bằng kỹ thuật ETA – AAS với sai số không lớn hơn 15% Bên cạnh các kim loại, một vài á kim như Si, P, Se, Te cũng được xác định bằng phương pháp này Các á kim khác như C, Cl, N không xác định trực tiếp được bằng phương pháp AAS, vì các vạch phân tích của á kim này... khảo sát hiệu suất khi phá mẫu với các hệ dung môi khác nhau: Thí nghiệm 1: khảo sát hiệu suất khi phá mẫu với hệ dung môi HNO3 + H2SO4 + H2O2 Thí nghiệm 2: khảo sát hiệu suất khi phá mẫu với hệ dung môi HNO3 + H2SO4 + V2O5 3.1.3 Thí nghiệm khảo sát hàm lượng thủy ngân trong các mẫu thật: Mẫu cá tra được bán ở chợ Mẫu cá tra filet của một số công ty Mẫu ốc được bán ở chợ So sánh hàm lượng Hg giữa các. .. hay vùi lấp các chất thải đô thị • Các ứng dụng y học, kể cả trong quá trình sản xuất và bảo quản vacxin Nha khoa Công nghiệp mỹ phẩm • Các thí nghiệm trong phòng thí nghiệm liên quan đến các hợp chất của thủy ngân và lưu huỳnh Thủy ngân cũng đi vào môi trường theo đường xử lý một số sản phẩm nào đó Các sản phẩm có chứa thủy ngân bao gồm: các bộ phận của ô tô, pin, đèn huỳnh quang, các sản phẩm y tế,... có phổ phân tử ở vùng bước sóng 250 nm gây nhiễu Các phương pháp loại trừ sự nhiễu là quan trọng trong sự xác định thủy ngân trong nền hữu cơ Hai phương pháp cải tiến được sử dụng để loại bỏ sự nhiễu bởi hơi hữu cơ: một là phương pháp hỗn hống vàng để tinh chế hơi thủy ngân và hai là phương pháp hiệu chỉnh quang học cho phép đo phổ Phương pháp hỗn hống vàng dựa trên sự hấp thụ chọn lọc của thủy ngân ... đề tài Khảo sát phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân thủy sản kỹ thuật HG – AAS (Hydride Generation – Atomic Absorption Spectrometry)” thực với mong muốn tìm phương pháp xử lý mẫu phù hợp,... HG – AAS Phương pháp vô hóa ướt với hệ dung môi: HNO3+H2SO4+V2O5 xử lý dàn Kjeldahl hoàn lưu thích hợp cho kỹ thuật phân tích thủy ngân thủy sản hệ thống HG – AAS đề xuất phương pháp xử lý mẫu. .. Giai đoạn xử lý mẫu Mẫu thủy sản phải cắt nhỏ ra, cân lượng mẫu thích hợp sau đem xử lý mẫu theo phương pháp tối ưu tìm phần thí nghiệm khảo sát Giai đoạn phân tích thủy ngân máy HG - AAS Kết nối