xác định độ ẩm bằng phương pháp chuẩn độ karl fischer và phương pháp hồng ngoại

HCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG GVHD: TÁN VĂN HẬU NHÓM: 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER VÀ PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI ĐỀ TÀI... K

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

GVHD: TÁN VĂN HẬU

NHÓM: 3

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER VÀ PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI

ĐỀ TÀI

NỘI DUNG

TỔNG

QUAN

PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI

Khảo sát

phương pháp

xác định độ

ẩm bằng pp

karl fischer

và pp hồng

ngoại

Mục đích

Ứng dụng vào việc xác định

độ ẩm trong thực phẩm tiêu dùng,…

TỔNG QUAN

Sơ lược về độ ẩm

• Độ ẩm là hàm lượng nước tự do có trong mẫu

• Xác định được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm

+ Về phương diện dinh dưỡng: độ ẩm càng cao, chất lượng dinh dưỡng càng thấp và ngược lại

+ Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm và khả

năng bảo quản thực phẩm: nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng

TỔNG QUAN

Các phương pháp xác định ĐỘ ẨM

- Phương pháp sấy khô

- Phương pháp sử dụng điện trở

- Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

- Phương pháp hồng ngoại

1 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

KARL FISCHER

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

Nguyên tắc:

I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4

• Từ sự mất màu của Iot ta có thể tính được phần trăm nước có trong mẫu Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo một chiều, cho thực hiện phản ứng trong môi trường có piridin

• Phương pháp này có thể xác định hàm lượng vết, trong công nghiệp có thể xác định độ ẩm hàng loạt mẫu bằng máy đo tự động

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

Điều kiện xác định:

-

Cân phân tích

máy đo độ

ẩm tự động

theo pp

Karl

Fischer

Thuốc thử Fischer

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

Cách tiến hành:

• Nếu là dạng lỏng có thể định lượng thẳng

• Nếu mẫu thử là dạng rắn, đặc thì chiết xuất bằng n – butanol và

chuẩn độ trên dịch chiết

• Pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol

= 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin và mẫu thử sau đó trộn lẫn với nhau ở bộ phận trộn và làm phản ứng, nếu có nước trong mẫu

thử, dung dịch nhạt màu được đưa vào đo ở sắc kế và kết quả được ghi tự động trên biểu đồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nước

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

Phạm vi áp dụng:

Tính toán kết quả:

Kết quả % trên máy ghi tự động

Chuẩn độ điện thế Karl Fischer được sử dụng để xác định hàm lượng nước nhỏ nhất trong mẫu Ứng dụng trong các

ngành thực phẩm, dược, dầu ăn, công nghiệp hoá…

2 PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI

Phương pháp Hồng Ngoại

Nguyên tắc:

• Mẫu được xử lý sơ bộ để thu được mẫu thử đồng nhất có thành phần hóa học đặc trưng của nguyên liệu mẫu thử

• Cho phần mẫu thử đồng nhất vào hộp đựng mẫu của máy đo phổ NIR

• Đo độ hấp thụ tại các bước sóng trong vùng hồng ngoại gần và

dữ liệu quang phổ được chuyển về các nồng độ thành phần các mẫu hiệu chuẩn được xây dựng trên các mẫu đại diện từ lượng được thử nghiệm

Phương pháp Hồng Ngoại

Điều kiện xác định:

Thiết bị đo

phổ hồng

ngoại gần

(NIR)

Hộp đựng

mẫu

Cốc đựng

mẫu (cuvet)

Phương pháp Hồng Ngoại:

Cách tiến hành:

•Hiệu chuẩn thiết bị NIR trước khi sử dụng

•Thiết bị cần được hiệu chuẩn sử dụng các dãy mẫu tự nhiên (thường ít nhất là 120 mẫu)

•Độ chính xác và độ vững chắc của các điều kiện hiệu chuẩn phụ thuộc vào cách chọn mẫu và hiệu chuẩn

• Các điều kiện hiệu chuẩn được xây dựng chỉ có giá trị đối với các mẫu nằm trong phạm vi của các mẫu hiệu chuẩn

•Đảm bảo rằng tất cả các yếu tố chính ảnh hưởng đến độ chính xác của phép hiệu chuẩn nằm trong giới hạn áp dụng đã định

Phương pháp Hồng Ngoại:

Phương pháp Hồng Ngoại

Tính toán kết quả:

• Việc đo độ ẩm bắng phương pháp IRcó thể chính xác như là phương pháp tham khảo Vị trí và hình dạng của cá dải hấp phụ nước bị ảnh hưởng bởi các yếu tố: nhiệt độ, nồng độ chất tan và kích thước hạt của mẫu

• Các kết quả đo từng nguyên liệu chính xác hơn kết quả đo

hỗn hợp Độ ẩm đo được có thể bị sai lệch 0,15-0.8% tùy thuộc vào thực phẩm đem phân tích

Thanks for your

listening!