xác định độ ẩm trong thực phẩm bằng phương pháp karl fischer và hồng ngoại

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER VÀ HỒNG NGOẠI GVHD: TÁN VĂN HẬU MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU Nước có vai trị vơ quan trọng đời sống Nước thành phần thể (60%) sản phẩm thực phẩm Nước đóng vai trị quan trọng cơng nghiệp chế biến thực phẩm yếu tố liên kết nguyên liệu chất thực phẩm Tuy nhiên, nước môi trường cho vi sinh vật có thực phẩm phát triển Trong thực phẩm, nước tồn hai dạng gồm nước tự nước liên kết với vai trò khác bảo quản Cả hai yếu tố nước tự nước liên kết làm ảnh hưởng đến tính lưu biến thực phẩm (độ cứng, độ dẻo, độ dai, độ đàn hồi,…) cấu trúc, trạng thái thực phẩm Như vậy, để người sản xuất thực phẩm quản lý chất lượng sản phẩm, bảo quản tốt vấn đề quan trọng phải quản lý nồng độ nước tự thực phẩm hay gọi độ ẩm DANH MỤC HÌNH Chương 1: GIỚI THIỆU Độ ẩm gọi thủy phần, lượng nước tự có thực phẩm Biết độ ẩm điều quan trọng công tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng chất lượng thực phẩm Về phương diện dinh dưỡng, độ ẩm cao, chất dinh dưỡng thấp Thí dụ: 100 gam gạo, độ ẩm 14% có 7,6g protein 1g lipit, 76,2g gluxit Nếu độ ẩm 20%, có 7g protein, 0,9g lipit 70,8g gluxit Về phương diện xác định chất lượng phẩm chất khả bảo quản, độ ẩm vượt mức tối đa, thực phẩm mau hỏng Thí dụ: độ ẩm tối đa bột 14%, 14% bột bị ẩm mốc, lên men chóng chua Xác định độ ẩm đẻ có thơng số đầu vào để tính hoạt độ nước Các laoij sản phẩm khác có than độ ẩm khác nhau, xác định độ ẩm để xác định sản phẩm có đạt quy định hay khơng, đảm bảo mặt cảm quan, đảm bảo thành phần hóa lý khơng bị thay đổi Các sản phẩm có nguồn gốc từ tinh bột, đường xảy trình lên men vi sinh vật làm biến tính đường, tinh bột biến tính thành axit gây độ chua khơng cần thiết Xác định độ ẩm ngăn chặn phản ứng sinh hóa xảy Ngồi xác định độ ẩm yêu cầu quan trọng để đảm bảo quyền lợi người sử dụng, công cạnh tranh Ngày độ ẩm đơn vị phổ biến ngành cơng nghiệp chế biến thí nghiệm cách xác định độ ẩm trang thiết bị hỗ trợ mà nhân rộng đa dạng Có nhiều cách để xác định độ ẩm nhiên qua phát triển công nghệ ngày việc xác định độ ẩm đơn giản, xác nhiều tiết kiệm thao tác, thời gian trang thiết bị Dưới đây, xin giới thiệu đến bạn số phương pháp xác định độ ẩm thiết bị hỗ trợ: Phương pháp xác định độ ẩm thực phẩm phương pháp sấy khô Phương pháp ứng dụng cho loại thực phẩm bánh, kẹo, bột loại, cá khô Thiết bị sử dụng: cân sấy ẩm Hình 1.1 Cân sấy ẩm Phương pháp xác định độ ẩm điện trở Phương pháp dùng để xác định độ ẩm loại vật liệu gỗ, vật liệu xây dựng Thiết bị sử dụng: máy đo độ ẩm BLD2000 Hình 1.2 Máy đo độ ẩm BLD2000 Phương pháp xác định độ ẩm phương pháp chuẩn độ karl fischer Phương pháp dung để xác định mẫu tinh dầu, cà phê… Thiết bị sử dụng: Máy chuẩn độ Karl Fischer Model TitroLine Hình 1.3 Máy chuẩn độ karl fischer Model TitroLine Phương pháp xác định độ ẩm phương pháp hồng ngoại Phương pháp dung để xác định độ ẩm lúa, mì, thực phẩm… Thiết bị sử dụng: máy quang phổ NIR spectrastar 2400 RTW Hình 1.4 Máy quang phổ NIR spectrastar 2400 RTW Chương 2: NỘI DUNG 2.1 PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Thay đổi để thỏa mãn yêu cầu đặc biệt xuất liệu máy inChuẩn độ điện Karl Fischer sử dụng để xác định hàm lượng nước nhỏ mẫu Ứng dụng ngành thực phẩm, dược, dầu ăn, công nghiệp hố… Xác định điện nước khơng địi hỏi tiêu chuẩn chuẩn độ, quy trình dễ dàng so với chuẩn độ thể tích Ngay máy lắp đặt xong, thuốc thử cho vào bình chuẩn độ bật máy lên Máy tự động điều chỉnh độ trôi Sau vài phút, máy sẵn sàng để chuẩn độ mẫu Các phương pháp chuẩn độ mẫu giá trị mẫu trắng lưu trữ máy, gán trước với tham số thường sử dụng Máy in kết dạng ngắn, dạng tiêu chuẩn với đường cong liệu GLP đầy đủ bao gồm tất tham số phương pháp đo Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer cho kết xác cao đến 0,3 %, có khả phát hiên nước từ 10 µg – 100 mg (1 ppm – 5%) 2.1.1 Nguyên tắc Dựa độ màu iot Ở nhiệt độ thường, iot kết hợp với nước SO2 thành HI không màu, theo phản ứng: I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4 Từ màu dung dịch iot, ta tính phần trăm lượng nước có mẫu Phản ứng phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo chiều, Fischer cho thực phản ứng môi trường có piridin Phương pháp phát tới vết nước (lượng nước nhỏ) sử dụng máy đo tự động xác định độ ẩm hàng loạt công nghiệp Nếu dạng lỏng định lượng thẳng Nếu mẫu thử dạng rắn, đặc chiết xuất n – butanol chuẩn độ dịch chiết 2.1.2 Dụng cụ - hóa chất Máy đo độ ẩm tự động theo phương pháp Fischer Cân phân tích Thuốc thử Fischer: Piridin 10mol, SO2 3mol, Iot 1mol, Metanol 5lit Khơng có nước, môi trường piridin metanol, iot tác dụng với anhidric sunfurơ Những giọt thuốc thử Fise dư nhuộm màu dung dịch thành màu đỏ iot 1ml thuốc thử tương đương với 7,2mg nước Metanol n- butanol 2.1.3 Quy trình tiến hành Pha lỗng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol = 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin mẫu thử sau trộn lẫn với phận trộn làm phản ứng, có nước mẫu thử, dung dịch nhạt màu đưa vào đo sắc kế kết ghi tự động biểu đồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nước Chú ý: Nếu khơng có máy đo tự động dùng phương pháp so màu với thang chuẩn Phương pháp xác với mẫu có hàm lượng nước thấp, định lượng nhanh xác định hàng loạt 2.1.4 Tính tốn kết Kết % máy ghi tự động 2.2 PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI Việc xác định độ ẩm ứng dụng pp IR 10 2.2.1 Nguyên tắc Mẫu xử lý sơ để thu mẫu thử đồng có thành phần hóa học đặc trưng nguyên liệu mẫu thử Cho phần mẫu thử đồng vào hộp đựng mẫu máy đo phổ NIR Đo độ hấp thụ bước sóng vùng hồng ngoại gần liệu quang phổ chuyển nồng độ thành phần mẫu hiệu chuẩn xây dựng mẫu đại diện từ lượng thử nghiệm 2.2.2 Dụng cụ- hóa chất Thiết bị đo phổ hồng ngoại gần (NIR) dựa phép đo truyền phản xạ khuếch tán tồn vùng bước sóng hồng ngoại gần từ 700 nm đến 2500 nm phân đoạn chúng bước sóng chọn Nguyên tắc hoạt động quang học phân tán (ví dụ: máy đơn sắc cách tử), đo giao thoa khơng nhiệt (ví dụ: diot phát quang, diot laze laze) Thiết bị cần trang bị hệ thống thử chẩn đoán độ nhiễu hệ thống đo quang, độ xác bước sóng độ chụm bước sóng (máy quang phổ quét) Độ xác bước sóng cần lớn 0,5 nm độ lệch chuẩn lặp lại lớn 0,02 nm Thiết bị cần trang bị hộp đựng mẫu, cho phép đo thể tích mẫu có bề mặt đủ lớn để loại trừ ảnh hưởng thành phần hóa học đặc tính vật lý mẫu thử không đồng Chiều dài đường quang mẫu (bề dày mẫu) phép đo đường truyền cần tối ưu hóa theo hướng dẫn nhà sản xuất liên quan đến cường độ tín hiệu để thu tuyến tính tỷ lệ tín hiệu/nhiễu lớn Trong phép đo phản xạ, để loại trừ tác dụng làm khơ cửa sổ thạch anh vật liệu thích hợp khác cần phủ lớp mẫu tương tác Cốc đựng mẫu (cuvet) loại sử dụng nhiều lần nguyên liệu sử dụng lần 11 12 2.2.3 Quy trình tiến hành Thiết bị NIR cần hiệu chuẩn trước sử dụng Vì chất phức tạp liệu đo phổ hồng ngoại gần, mà chủ yếu âm bội hỗn hợp dải phổ dao động vùng hồng ngoại giữa, nên thiết bị cần hiệu chuẩn sử dụng dãy mẫu tự nhiên (thường 120 mẫu) Độ xác độ vững điều kiện hiệu chuẩn phụ thuộc vào cách chọn mẫu hiệu chuẩn Các điều kiện hiệu chuẩn xây dựng có giá trị mẫu nằm phạm vi mẫu hiệu chuẩn Do đó, bước việc xây dựng hiệu chuẩn xác định phạm vi áp dụng (ví dụ: loại mẫu dải nồng độ) Khi mẫu hiệu chuẩn chọn, ý để đảm bảo tất yếu tố ảnh hưởng đến độ xác phép hiệu chuẩn nằm giới hạn áp dụng định Nước tinh khiết có dãy hấp thụ mạnh 970, 1190, 1440 1940 nm Sóng dao động mãnh liệt cao 1940 nm Nó kết hợp rung động sóng có tần số cao thấp khác Các sóng 970 760 nm tương ứng dao động thứ thứ rung động khéo dài Trong bột mì, lúa mì, hàm lượng nước tỷ lệ với khác biệt hấp thụ 940 2310 nm Tuy nghiên, thường cần thiết để áp dụng phương trình hiệu chỉnh phức tạp dự đốn, lượng nước thực phẩm 13 Hình 2.1 Phổ hồng ngoại 2.2.4 Tính tốn kết Việc đo độ ẩm bắng phương pháp IRcó thể xác phương pháp tham khảo Vị trí hình dạng cá dải hấp phụ nước bị ảnh hưởng yếu tố: nhiệt độ, nồng độ chất tan kích thước hạt mẫu Các kết đo nguyên liệu xác kết đo hỗn hợp Độ ẩm đo bị sai lệch 0,15-0.8% tùy thuộc vào thực phẩm đem phân tích 14 ... xin giới thiệu đến bạn số phương pháp xác định độ ẩm thiết bị hỗ trợ: Phương pháp xác định độ ẩm thực phẩm phương pháp sấy khô Phương pháp ứng dụng cho loại thực phẩm bánh, kẹo, bột loại, cá... TitroLine Hình 1.3 Máy chuẩn độ karl fischer Model TitroLine Phương pháp xác định độ ẩm phương pháp hồng ngoại Phương pháp dung để xác định độ ẩm lúa, mì, thực phẩm? ?? Thiết bị sử dụng: máy quang... Máy đo độ ẩm BLD2000 Phương pháp xác định độ ẩm phương pháp chuẩn độ karl fischer Phương pháp dung để xác định mẫu tinh dầu, cà phê… Thiết bị sử dụng: Máy chuẩn độ Karl Fischer Model TitroLine