Sách Độc chất học cho cao đẳng, đại học

Mục lục STT Tên Số trang Lời mở đầu Đại cơng độc chất học Phơng pháp lấy mẫu, giao nhận, bảo quản, lu mẫu để phân tích giám định độc chất 16 Phơng pháp xử lý mẫu để tiến hành phân tích giám định độc chất Phơng pháp xử lý mẫu để phân tích chất độc hữu Phơng pháp phân tích số alcaloid độc phủ tạng,tang vật vụ án dịch sinh học 23 Xác định arsenic mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định gardenal dẫn chất acid barbituric có phủ tạng tang vật vụ án Xác định chì mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định diazepam mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định kẽm mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định nhóm thuốc trừ sâu clo hữu mẫu thử Phơng pháp pha số thuôc thử thông dụng Kỹ thuật xác định thuốc trừ sâu clo hữu Kỹ thuật xác định alcaloid thuốc phiện Kỹ thuật phân tích alcaloid độc ngón mã tiền Kỹ thuật xác định nhóm thuốc trừ sâu hữu 54 82 20 21 Phơng pháp phân tích số chất độc kim loại ( Thu ngõn & Km) Phơng pháp phân tích số chất độc kim loại ( Chỡ & Arsenic) Phơng pháp phân tích số thuốc an thần gây ngủ Phơng pháp phân tích thuốc an thần gây ngủ Garderal 22 Tài liệu tham khảo 95 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 31 36 58 62 66 58 61 65 70 73 76 81 84 88 91 chơng trình Số ĐVHT : (1 LT/1 TH) Số tiết : 15 tiết lý thuyết- 30 tiết thực hành Số chứng :1 Thời gian thực : Học kỳ VI - năm học thứ III Đối tợng : Cao đẳng xét nghiệm STT Nội dung Đại cơng độc chất học Phơng pháp lấy mẫu, giao nhận, bảo quản, lu mẫu để phân tích giám định độc chất Phơng pháp xử lý mẫu để tiến hành phân tích giám định độc chất Phơng pháp xử lý mẫu để phân tích chất độc hữu Phơng pháp pha số thuốc thử thông dụng Phơng pháp phân tích số alcaloid độc phủ tạng, tang vật vụ án dịch sinh học Xác định arsenic mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định gardenal dẫn chất acid barbituric có phủ tạng tang vật vụ án Xác định chì mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định diazepam mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định kẽm mẫu thử phủ tạng tang vật vụ án Xác định nhóm thuốc trừ sâu clo hữu mẫu thử Phơng pháp phân tích thuốc an thần gây ngủ Garderal 10 11 12 13 Tổng số Số tiết LT TH 4 3 3 2 2 2 15 30 Lời mở đầu Độc chất học môn học nghiên cứu chất độc, tác hại chúng thể, cách phòng chống độc hại Các lĩnh vực độc chất học bao gồm, độc chất học: mô tả, chế, phân tích, lâm sàng, môi trờng, công nghiệp, pháp y Do đối tợng sinh viên cao đẳng xét nghiệm nên xin phép đợc trình bày nội dung độc chất học lâm sàng Mục đích môn học độc chất học lâm sàng: Sử dụng phơng pháp phân lập, phân tích để phát chất độc chất chuyển hoá, biến đổi chúng thể ngời động vật Trong chủ yếu định tính, định lợng số loại chất độc Phục vụ kịp thời cho công tác cấp cứu nạn nhân phòng cấp cứu điều trị bệnh viện, phục vụ cho công tác ngăn ngừa tội phạm xét xử kịp thời Toà án, việc xác minh chất độc không dựa triệu chứng lâm sàng mà phải dựa kết kiểm nghiệm từ phủ tạng dịch sinh học nạn nhân Do công tác phòng thí nghiệm độc học phong phú phức tạp nh phòng thí nghiệm đòi hỏi đợc trang bị đầy đủ, kịp thời đáp ứng nhu cầu công tác Mục tiêu môn học Mục tiêu kiến thức 1.1 Trình bày đợc khái niệm độc chất, chuyển hoá biến đổi số chất độc thể ngời bị nhiễm độc 1.2 Mô tả đợc phơng pháp tách chiết mẫu thử, lu mẫu để làm xét nghiệm, qui trình xử lý mẫu xét nghiệm độc chất 1.3 Phân tích đợc nguyên lý kỹ thuật xét nghiệm số chất độc thể Mục tiêu kỹ 2.1 Thực bớc tiến hành theo quy trình kỹ thuật để xác định số chất độc thể 2.2 Nhận định xác kết xét nghiệm làm Mục tiêu thái độ 3.1 Biểu lộ thái độ nghiêm túc, cẩn thận, trung thực 3.2 Đảm bảo an toàn phòng xét nghiệm đại cơng độc chất Mục tiêu học tập Trình bày đợc khái niệm chất độc, cách phân loại chất độc Phân tích đợc nguyên nhân chế gây độc chất độc Nêu đợc phân bố, hấp thu, chuyển hoá thải trừ chất độc thể Trình bày đợc điều cấp cứu bị ngộ độc Khái niệm chất độc ngộ độc Trong độc chất học ngời ta quan niệm chất độc chất đa vào thể lợng nhỏ tuỳ loaị chất độc điều kiện định gây nên ngộ độc dẫn đến tử vong Ngộ độc rối loạn sinh lý thể dới tác hại chất độc Phân loại chất độc: Có nhiều cách để phân loại chất độc nhng thờng có 02 cách 2.1 Dựa vào cấu trúc hoá học chất độc Ví dụ: Thuốc trừ sâu phosphor hữu có gốc para-nitrophenol (wofatox, paratrion) thuốc ngủ dẫn chất acid barbituric: gacdenal, veronal, 2.2 Dựa vào phơng pháp phân lập (hoặc phân tích) chất độc Ngời ta chia chất độc thành 04 nhóm dựa vào phơng pháp phân lập chúng 2.2.1 Nhóm chất độc bay hơi: bao gồm chất độc đợc phân lập phơng pháp cất kéo nớc Điển hình cyanid, phosphid, rợu, dung môi hữu cơ, số thuốc (hoá chất) bảo vệ thực vật, 2.2.2 Nhóm độc chất hữu cơ: phần lớn tất chất độc thờng gặp nằm nhóm chúng đợc phân lập cách chiết suất dung môi hữu pH thích hợp Ví dụ: Các thuốc ngủ an thần, ancaloid đa số loại thuốc (hoá chất) bảo vệ thực vật 2.2.3 Nhóm chất độc vô Những chất độc vô thờng kim loại nặng, có độc tính cao đợc phân lập phơng pháp vô hoá Ví dụ: chì, thuỷ ngân, asenic, 2.2.4 Nhóm chất độc phân lập phơng pháp đặc biệt Ví dụ: Các acid, kiềm, số chất lỡng tính, số chất không tan dung môi hữu thông thờng, chất khí độc nh CO, CO2, Để dễ dàng cho phân loại nhận biết phân tích phát độc chất học ngời ta hay phân loại chất độc theo phơng pháp phân lập Phơng pháp hay đợc dùng Trong tự nhiên không tồn chất độc tuyệt đối: nghĩa chất độc gây ngộ độc điều kiện Nói cách khác, chất trở thành độc điều kiện định Các điều kiện đa dạng Ví dụ: - Liều lợng số lợng, nồng độ, hàm lợng chất độc - Độ phân tán, tính chất vật lí hoá học chất độc - Cách sử dụng (đờng đa chất độc vào thể): uống, hít, ngậm, ngửi, tiêm - Tình trạng sức khoẻ, tuổi tác, nòi giống, dân tộc, - Một chất trở nên độc có mặt chất khác Ví dụ: Các bacbiturat tăng tác dụng có mặt rợu, trở nên độc có mặt Strichnin Các hợp chất phosphor hữu độc trở thành không độc có mặt atropin Nguyên nhân gây ngộ độc: Rất đa dạng - Do nghề nghiệp: tiếp xúc thờng xuyên, trực tiếp với chất độc - Do ô nhiễm môi trờng: chất thải nhà máy công nghiệp - Do sử dụng thuốc: dùng thuốc liều, uống phải thuốc độc - Do thức ăn: thức ăn nhiễm độc, ôi thiu - Do cố tình tự sát hay bị đầu độc Tác dụng chất độc: Các chất độc vào thể qua nhiều đờng khác tuỳ loại, nhng chúng gây độc quan khác nh sau: *Máu: - Huyết tơng (thuốc mê cloroform, etc) - Hồng cầu: Clo, photzen, cloropicin - Bạch cầu: Benzen - Tiểu cầu *Bộ máy tiêu hoá: - Gây nôn: Thuỷ ngân, asen, thuốc phiện, lân hữu - Kích ứng: Acid, kiềm *Gan: - Rợu: gan bị sơ hoá *Tim mạch: - Tăng nhịp tim: adenalin, cafein, amphetamin - Giảm: digitalin, phospho hữu *Thận: - Thuỷ ngân, chì, cacdimi *Hệ thần kinh: - Gây rối loạn chức vận động cảm giác, gây phản xạ, nh: thuốc gây tê, gây mê, thuốc phiện, rợu - Gây giãn đồng tử nh: adrenalin, atropin, - Gây co đồng tử nh: eserin, axetylcholin, prosticmin, *Tác dụng máy hô hấp: Ví dụ khí độc, độc, ngạt: tác dụng kích ứng đờng hô hấp toàn thân, chất độc gây tím tái nh CO, sắn, trúc đào, Một số chất gây phù phổi nh: hydro sulfua, phospho hữu Sự phân bố chuyển hoá chất độc: Chất độc sau xâm nhập vào thể đợc máu đa khắp phận Tuỳ tính chất đặc điểm chất độc chức phận mà chất độc phân bố không đồng phận Ví dụ: rợu etylic dễ hoà tan nên đợc phân bố nhiều phận chủ yếu lu thông máu Vì ngời ta thờng lấy máu để định lợng rợu - Hiểu biết phân bố chất độc quan trọng giúp ngời ta chọn lấy mẫu thử để phân tích giám định Ví dụ: Asen tập trung nhiều xơng, lông, tóc, móng Thuốc trừ sâu clo hữu nằm tổ chức mỡ nhiều tổ chức khác - Sau chất độc phân bố phận gây nhiễm độc Ngợc lại thể phản ứng lại làm thay đổi chất độc loạt chế phức tạp, phản ứng hoá học biến đổi chất độc phần lớn trở thành chất độc không độc Dựa vào đặc điểm ngời ta chia thành nhiều trình chuyển hoá chất độc thể 5.1 Oxy hoá khử: Trong thể số chất độc bị oxy hoá Ví dụ: hợp chất nitrit chuyển thành nitrat Rợu etylic metilic bị oxy hoá chuyển thành CO2 nớc 5.2 Thuỷ phân: Trong thể nhiều hợp chất có chứa este dễ bị thuỷ phân dới tác dụng enzym esterase Ví dụ: acetyl cholin bị enzym cholinnesterase chuyển thành axit acetic cholin 5.3 Khử metyl metyl hoá Một số chất vào thể sẽ: - Bị khử nhóm metyl nh: codein morphin - Bị metyl hoá nh pirindin metyl pirindin 5.4 Các phản ứng liên hợp Quá trình liên hợp tạo hợp chất độc hơn, có nhiều phản ứng liên hợp khác nhau: + Liên hợp với acid sulfuric Ví dụ: Phenol acid phenyl sunfuric độc C6H5OH + H2SO4 C6H5OSO3H+H2O + Liên hợp với acid glucuronic Trong acid glucuronic có OH bán axetal phản ứng với hợp chất có nhóm OH nh alcol, phenol Tạo hợp chất glucoronic bền vững môi trờng kiềm alcon + acid acid Tricloetanol Glucuronic Urocloranic Cl3C-CH2OH + HOOC-(CHOH)4-CHO Cl3C-CH2-O-CH-(CHOH)4-COOH Mặt khác acid glucuronic phản ứng với acid tạo este Ví dụ: Kết hợp với acid benzoic tạo acid benzoyl glucuronic + Liên hợp với nhóm glycocol: Các hợp chất có nhóm chức acid (-COOH) phản ứng với chức amin glycocol, tạo hợp chất độc Ví dụ: C6H5COOH + NH2-CH2-COOH C6H5CONH-CH2COOH acid hippuric Nếu acid salixilic tạo acid salixyluric + Liên hợp với nhóm thiol: nhiều chất độc liên kết với nhóm -SH Ví dụ: kim loại nặng nh asen, thuỷ ngân, acid hữu có halogen, benzen R-SH + BrCH2-COONa HBr + R-S-CH2-COONa C6H6 + HS-CH2-CH-COOH C6H5-S-CH2-CH-COOH acetyl cystein acid L phenylmeccapturic Sự liên hợp kiểu meccapuric xảy với hợp chất khác nh dẫn xuất halozen thơm (clobenzen, brom benzen) cacbua hydro nhiều vòng (naptalen antraxen) Sự đào thải chất độc Chất độc đợc đào thải qua nhiều đờng khác dới dạng chất độc nguyên chất kết hợp, biến đổi phần hoàn toàn Ví dụ: - Bộ phận hô hấp đào thải chất khí nh CO2, H2S, HCN, thuốc mê, alcon - Bộ máy tiêu hoá quan chủ yếu đào thải chất độc: qua gan, mật ruột phân, qua thận nớc tiểu Phân tích nớc tiểu biết đợc chế tác dụng chất độc phơng pháp khử hoá chất độc thể nớc tiểu thờng mẫu quan trọng dùng để phân tích phát chất độc - Ngoài ra: Mồ hôi, tuyến sữa, nớc bọt nơi đào thải phần chất độc Cấp cứu bị ngộ độc: - Khi bị ngộ độc cấp tính: phải nhanh chóng tổ chức cấp cứu chống độc Các phơng pháp điều trị nhằm mục đích: + Loại trừ chất độc khỏi thể + Phá huỷ trung hoà chất độc + Điều trị rối loại triệu chứng chức quan thể Có thể nói việc điều trị triệu chứng, nâng cao sức đề kháng thể quan trọng đợc áp dụng trớc tiên 7.1 Loại chất độc khỏi thể 7.1.1 Loại chất độc trực tiếp + Gây nôn + Rửa dày 7.1.2 Loại chất độc gián tiếp + Bằng đờng hô hấp (thở O2, thở máy) + Đờng thận (uống thuốc lợi tiểu) + Bằng đờng chích máu 7.2 Phá huỷ trung hoà chất độc 7.2.1 Chống độc tính chất vật lý - Dùng than hoạt tính để hấp phụ chất độc, dùng sữa lòng trắng trứng gà, 7.2.2 Chất chống độc tính hoá học Có thể dùng với chất gây nôn sau gây nôn thêm vào dung dịch rửa đờng tiêu hoá Các chất chống độc nói chung: chất có tác dụng với nhiều chất độc, tạo nên hợp chất không tan tan Ví dụ: nớc lòng trắng (06 lòng trắng trứng/1 lít nớc) Tạo với kim loại nặng anbuminat không tan Dung dịch tanin công hiệu để kết tủa kim loại nặng, ancaloid tạo với tanin hợp chất tanat kết tủa Sau uống thuốc giải độc phải gây nôn Các chất chống độc đặc hiệu - Dung dịch đờng vôi để chống tác dụng acid oxalic hay phenol - Dung dịch natri sunphat hay magiê sunphat để chống độc chì bari - Dung dịch boric, nớc chanh, acid tactric hay acid sunfuric để chống ngộ độc kiềm - Tiêm dung dịch natrithiosunfat 03% để chống tác dụng acid xyanhydric - Chất BAL để chống ngộ độc kim loại nặng (tạo phức bền có 02 nhóm -SH) - Trilo B chất tạo phức với nhiều kim loại nặng nên đợc dùng để giải độc bị ngộ độc kim loại nặng Điều trị ngộ độc: 8.1 Điều trị chống đối: Dùng thuốc có tác dụng dợc lý ngợc nh: - Ngộ độc strichnin dùng bacbiturat ngợc lại - Ngộ độc phospho hữu dùng atropin - Neostignin chống liệt cura gây ra, 8.2 Điều trị triệu chứng: * Chữa ngạt: làm hô hấp nhân tạo, thở oxy, - Trờng hợp ngộ độc clo, phosgen, brom, SO 2, không làm hô hấp nhân tạo - Nếu bị ngạt tê liệt enzym phải dùng xanh methylen glutathion, chúng phản ứng với nớc cung cấp oxy cho thể * Chống truỵ tim mạch: Tiêm spastein dẫn xuất campho, niketamid * Chống rối loạn nớc, điện giải toan kiềm * Chống biến chứng máu: - Chống methemoglobin xanh methylen - Máu chậm đông truyền máu tơi - Tán huyết: Truyền máu tơi Lợng giá *Trả lời ngắn câu hỏi từ đến cách điền từ cụm từ thích hợp vào chỗ trống: Chất độc chất đa vào thể (A) điều kiện định gây nên (B) (C) A B C Ngộ độc (A) thể dới tác dụng (B) A B Các chất chống độc nói chung: chất (A) với nhiều chất độc, tạo nên hợp chất (B) .(C) A B C * Phân biệt sai câu hỏi từ đến cách đánh dấu () vào cột (Đ) cho câu đúng, vào cột (S) cho câu sai: STT Nội dung Đ S Asen tập trung nhiều xơng, da, lông, tóc, móng Để dễ dàng cho phân loại nhận biết phân tích phát độc chất học ngời ta hay phân loại chất độc theo phơng pháp phân lập Thuốc trừ sâu clo hữu nằm tổ chức nhiều tổ chức khác Trờng hợp ngộ độc clo, phosgen, brom, SO2, làm hô hấp nhân tạo Nếu bị ngạt tê liệt enzym phải dùng xanh methylen glutathione * Chọn câu trả lời cho câu hỏi từ đến 10 cách khoanh tròn vào chữ đầu câu trả lời đợc chọn Một số loại phản ứng loại trừ chất độc khỏi thể: A Oxy hoá khử 10 K THUT XC NH CC ALCALOID CHNH CA THUC PHIN MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng quy trỡnh k thut phõn tớch c, gii thớch c kt qu Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý Cỏc alcaloid thuc phin b acid hoỏ bi acid acetic vi mt s thuc th (Frohde, Marqui, HNO3 c, FeCl3 10%) to phc hp cú mu Chun b * Dng c - Khay s cú l - Pipet - T sy * Hoỏ cht - Frohde, Marqui, HNO3 c, FeCl3 10% - Acid acetic 2% Tin hnh Quy trỡnh k thut STT í ngha thao tỏc Thao tỏc I Phn ng mu Chun b dng c, húa cht, mu lm xột nghim th Cho vo khay s 2-3 git cn Ly mu chit B, sy khụ Acid hoỏ bng acid acetic 2% Acid húa Cho phn ng vi s thuc th theo bng sau: Thuc th Frohde Hp cht Morphin Codein Marqui Tớm tớm Khụng mu tớm 91 HNO3 c Tiờu chun phi t ỳng, y , khụ pH acid FeCl3 10% Xanh Khụng mu Khụng mu Heroin Tớm Papaverin Hng Nacotin Xanh lc I Sc ký lp mng tớm Vng Khụng mu hng Tớm I Chun b dng c, húa cht, mu th Pha dung mụi khai trin ToluenAceton- Ethanol- Amoniac t l 45:45:7:3 hoc MethanolAminiac t l 49:1 Dựng u cụn nh chm khong 15àL mu th lờn bn mng ng thi chm mu chun i chiu t bn mng vo bỡnh trin khai ó cú sn dung mụi trờn Soi qua ốn t ngoi lm xột nghim ỳng, y To pha ng ỳng t l a mu lờn pha Trũn, gn, tnh Dung mụi pha ng Kộo c cỏc tỏch cỏc cht cht lờn nhn bit s b Phun thuc th hin mu l Dragendoff bng u phun hi Xut hin mu sng Sau ú tng nhy bng acid sulfuric 10% Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 92 Xut hin cỏc vt Mu th cho cỏc vt mu vng cam v cú Rf tng ng mu chun K THUT PHN TCH ALCALOID C CA L NGểN V M TIN MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng quy trỡnh k thut phõn tớch c, gii thớch c kt qu Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý Alcaloid lỏ ngún v mó tin b aicd hoỏ bi acid sulfuric c cú tinh th kalibicromat hn dch to thnh cú mu tớm Chun b * Dng c - Bỏt s - Pipet, u cụn - a thu tinh - T sy * Hoỏ cht - Acid acetic c - Kalibicromat dng tinh th - HNO3 c * Mu th: Mỏu, dch d dy, mu ph tng, tang vt ó tỏch chit Tin hnh Quy trỡnh k thut STT í ngha thao Tiờu chun tỏc phi t Thao tỏc I Phn ng mu Chun b dng c, húa cht, mu th Cho vo bỏt s 2-3 git cn chit B, sy khụ Thờm vo git acid sulfuric c v ht tinh th kalibicromat Dựng a thu tinh di nh tinh th Kali bicromat qua vựng cú Acid Sulfuric Cho vo bỏt s 2-3 git cn chit B, 93 lm nghim xột Ly mu ỳng, y , khụ To mụi trng ỳng, phn ng To phn ng Xut hin mu tớm Ly mu , khụ sy khụ Thờm vo 2-3 git acid Nitric c II To phn ng xut hin mu thm lm nghim ỳng, y Sc ký lp mng Chun b dng c, húa cht, mu th xột Pha dung mụi khai trin ToluenAceton- Ethanol- Amoniac vi t l To pha ng tng ng 45:45:7:3 Dựng u cụn nh chm khong a mu lờn 15àL mu th lờn bn mng ng pha tnh thi chm mu chun i chiu Dung mụi pha t bn mng vo bỡnh trin ng tỏch cỏc khai ó cú sn dung mụi trờn cht nhn bit s Soi qua ốn t ngoi b Phun thuc th hin mu l Dragendoff, tng nhy bng acid Xut hin mu sulfuric 10% Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 94 ỳng t l Trũn, gn, Kộo c cỏc cht lờn Xut hin cỏc vt - Mu th Lỏ ngún cho vt mu vng - Mu th mó tin cú vt mu vng cam - Rf tng ng vi mu chun K THUT XC NH NHểM THUC TR SU PHOSPHO HU C MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng quy trỡnh k thut phõn tớch c, gii thớch c kt qu Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý Phospho hu c cú dch chit c kim hoỏ bng NaOH v acid hoỏ bng H2SO4 Chun b * Dng c - Khay s cú l, Pipet - T sy * Hoỏ cht - Amoniac 25%, NaOH - H2SO4 , Phenol 1% * Mu th ó tỏch chit Tin hnh Quy trỡnh k thut í ngha Tiờu chun phi STT Thao tỏc thao tỏc t I Phn ng mu lm xột Chun b dng c, húa cht, mu th ỳng, y nghim Dựng cn chit hoc 5mL nc tiu, G1 Ly mu ỳng, dch d dy cho vo ng nghim : Thờm NaOH Kim húa pH= 9-10 Mu vng chanh un cỏch thy 30 phỳt To phn ng xut hin G2 Thờm H2SO4 Acid húa Ht mu vng : Thờm ht km un cỏch thy sụi 15 phỳt Gn ly nc, b km tha ngui thờm thờm 1mL dung dch Phenol 1% nc 95 Cho t t Amoniac 25% theo thnh To phn ng ng nghim II Vũng mu vng xanh gia lp cht lng Sc ký lp mng Chun b dng c, húa cht, mu th lm xột nghim Pha dung mụi khai trin n- hexan: To pha ng aceton vi t l tng ng 4:1 Dựng u cụn nh chm khong a mu lờn pha 15àL mu th lờn bn mng ng tnh thi chm mu chun i chiu Dung mụi pha t bn mng vo bỡnh trin ng tỏch cỏc khai ó cú sn dung mụi trờn cht nhn bit s Soi qua ốn t ngoi b Phun thuc th hin mu: Dung dch paladi clorid 0,25% Xut hin mu HCl 2N Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 96 ỳng, y ỳng t l Trũn, gn, Kộo c cỏc cht lờn Xut hin cỏc vt Vt chm cú mu xanh lỏ m v cú Rf trựng vi PHNG PHP PHN TCH MT S CHT C KIM LOI ( Thu ngõn & Km) MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng quy trỡnh k thut phõn tớch c, gii thớch c kt qu Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý - Thu ngõn tỏc dng vi Cu2I2 c (Kali iodid c mụi trng trung tớnh hay acid nh) to mu hoc hng - Km tỏc dng vi Kila ferocyanid (NaOH) to ta vng (trng) Chun b * Dng c - ng nghim, Pipet - T sy * Hoỏ cht - Acid acetic 10%, NaOH 20%, CuSO4 5% - KI, Cu2I2 - Kaliferocyanid 10% - Montequi A * Mu th ó tỏch chit Tin hnh Quy trỡnh k thut í ngha thao Tiờu chun phi STT Thao tỏc tỏc t lm xột Chun b dng c, hoỏ cht, mu th ỳng, y nghim I Xỏc nh thu ngõn Phn ng vi Cu2I2 Cho mt ớt dung dch th vo ng nghim Ly mu Cho vi git thuc th c Cu2I2 To phn ng II Phn ng vi dung dch kali iodid Cho mt ớt dung dch th vo ng nghim Ly mu Cho vi git thuc th c KI mụi To phn ng trng trung tớnh hoc Acid nh Xỏc nh km Phn ng vi kaliferocyanid 10% 97 ỳng, y Xut hin mu hoc hng ỳng, y Kt ta mu Cho mt ớt dung dch th vo ng nghim Cho vi git thuc th kaliferocyanid 10% Phn ng vi NaOH 20% Cho mt ớt dung dch th vo ng nghim Trung ho bng dung dch NaOH 20% ti cũn phn ng acid nh Tip tc thờm dung dch NaOH 20% vo dung dch trờn Phn ng vi tinh th vi thuc th Montequi Ly phn hoc ton b phn dch vụ c hoỏ cũn li ,thờm NaOH 20% ti pH=7 acid hoỏ tr li bng mt vi git acid acetic 10% Thờm vi git dung dch Montequi A khuy u Dựng u a thu tinh thờm mt lng rt nh dung dch CuSO4 5% vo dung dch trờn, khuy nh, lng Ly mu To phn ng ỳng, y Kt ta vng nht Ly mu ỳng, y To pH ti u ỳng, va To phn ng To ta trng Ly mu ỳng, y To pH ti u ỳng, va To phn ng Ta trng c To phn ng Ta mu tớm sim hỡnh lỏ dng x Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 98 PHNG PHP PHN TCH MT S CHT C KIM LOI (Chỡ & Arsenic) MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng quy trỡnh k thut phõn tớch c, gii thớch c kt qu Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý Chỡ cú mu th phn ng vi dithizon CCl4 cú mu tớa Hoc chỡ cú mu th phn ng vi KI to ta PI b ho tan bi nhit , lm lnh to cỏc tinh th mu vng úng ỏnh Chun b * Dng c - ng nghim, a thu tinh, Pipet, a thu tinh - T sy, bp in * Hoỏ cht - Amoniacetat - NH4OH, CCl4 , KI - Km ht - HCl 10%, - CuSO4 5% - Giy tm dung dch HgCl2 5% ó sy khụ - Giy lc hoc bụng ó tm dung dch chỡ acetat ó sy khụ * Mu th ó tỏch chit Tin hnh Quy trỡnh k thut í ngha thao Tiờu chun STT Thao tỏc tỏc phi t lm xột Chun b dng c, hoỏ cht, mu th ỳng, y nghim I Xỏc nh chỡ Phn ng vi dithizon Ly vi ml dch amoniacetat Ly mu ỳng, y iu chnh pH bng NH4OH Thờm vi git thuc th dithizon To phn ng Cú mu tớa CCl4, lc mnh Phn ng vi dung dch kali iodid Ly vi ml dch amoniacetat Ly mu ỳng, y Thờm t t vi git KI To phn ng Kt ta mu 99 To DD mu vng Cỏc tinh th Lm lnh di vũi nc, nu cn ly u To phn ng mu vng úng a thu tinh c nh vo thnh ng ma vng ỏnh Xỏc nh Arsenic Phng phỏp Cribier Cho vo phớa di ng mt mnh giy lc hoc bụng ó tm dung dch chỡ acetat ó Ly mu ỳng, y sy khụ gi H2S nu cú Lng vo ng mt di giy tm dung dch HgCl2 5% ó sy khụ, u Gn giy tm ỳng giy ny cỏch ming bụng tm chỡ acetat khong 2cm Ly 8-10 gam km ht khụng cú asenic, nhanh bng dung dch HCl 10%, sau Thu km tinh ỳng ú bng dung dch ng sunfat 5% ri khit sch bng nc ct Cho vo bỡnh Cribier cha sn dung dch th (dch vụ c hoỏ) v ó iu chnh cho To phn ng ỳng nng acid sulfuric vo khong 20% t bỡnh vo nc lnh v vo ch ti Phn ng sy thi gian gi hon ton Thờm nc, un núng, ta PbI2 ho tan II To phn ng Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 100 PHNG PHP PHN TCH MT S THUC AN THN GY NG MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳng thao tỏc k thut phõn tớch Nhn xột, gii thớch c kt qu ó lm Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý - Benzodiazepin phn ng vi dinitrobenzen methanol sn phm kt hp vi Kalihydroxyd - Phenolthiazin cho phn ng mu , cam, tớm vi thuc th FPN mụi trng acid Chun b * Dng c - ng nghim - a thu tinh - Pipet - T sy * Hoỏ cht - 3,5-P-Dinitrobenzen 1% methanol - Acid acetic 2% - Kali hydroxyd 30% - Thuc th FPN - Thuc th Dragendorff (TT), lm rừ bng Acid sulfuric 10%(TT) - Thuc th FPN (TT) * Mu th ó tỏch chit Tin hnh Quy trỡnh k thut STT Ni dung Tiờu chun phi t í ngha lm nghim xột Chun b dng c, hoỏ cht, mu th I Phõn tớch nhúm Benzodiazepin Phn ng mu (phn ng Zimmemann) Cho mt ớt cn chit B vo l khay s Ly mu Thờm 1-2 git dung dch 3,5-PDinitrobenzen 1% methanol Sau ú thờm git dung dch Kali To phn ng 101 ỳng, y ỳng, y hydroxyd 30% Sc ký lp mng: Cht hp ph: Silicagel G hoc 60 GF254 II 2 To pha tnh Vt chm trũn chm mu gn, Dung mụi khai trin: Cloroform-Aceton : 9:1(v/v) hoc Methanol-Amoniac: Pha ng kộo ỳng, tỏch 49:1(v/v) mu lờn c mu Thuc th hin mu: Dragendorff(TT) v lm tng nhy bng dung dch acid Hin mu sulfuric 10% Phõn tớch nhúm Phenothiazin Phn ng mu Ho tan mt ớt cn chit B nc acid Ly mu Thờm git thuc th FPN, lc u To phn ng Sc ký lp mng: To pha tnh Cht hp ph: Silicagel G hoc 60 GF254 chm mu Dung mụi khai trin: Toluen-AcetonEthanol-Amoniac:45:45:7:3 hoc Pha ng kộo Methanol-Amoniac: 49:1(v/v) mu lờn Thuc th hin mu: Phun Acid sulfuric /Ethanol t l 50/50(v/v) *Thuc th Dragendorff (TT), lm rừ Hin mu bng Acid sulfuric 10%(TT) *Thuc th FPN (TT) Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 102 Hin mu vng cam ỳng, y , cam, tớm Vt chm trũn gn, ỳng, tỏch c mu Vng cam PHNG PHP PHN TCH THUC AN THN GY NG GARDENAL MC TIấU HC TP Trỡnh by c nguyờn lý ca k thut Tin hnh ỳngcỏc bc ca quy trỡnh k thut Nhn xột, gii thớch c kt qu ó lm Thỏi nghiờm tỳc, cn thn, trung thc Nguyờn lý Gardenal mu th cho ta trng vi thuc th Millon mụi trng trung tớnh hay acid Hoc soi tỡm tinh th gardenal hỡnh cu gai di kớnh hin vi ca mu th ethanol v acid sulfuric c Chun b * Dng c - Pipet, u cụn nh - Lam kớnh, kớnh hin vi - T sy - ốn t ngoi * Hoỏ cht - Thuc th Millon, O-Toluidin (TT), ethanol, acid sulfuric c - Cloroform-Aceton : 9:1 - Ethylacetat-Methanol-Amoniac : 85:10:5 Tin hnh STT Ni dung Quy trỡnh k thut í ngha Chun b dng c, hoỏ cht, mu th lm nghim Tiờu chun phi t xột Phn ng kt ta Vi thuc th Millon mụi trng To phn ng trung tớnh hay acid Phn ng tỡm tinh th Gardenal Trờn phin kớnh, nh mt git dung dch mu th ethanol, sy khụ, thờm mt To phn ng git acid sulfuric c d=1,84 v vt nc, yờn phỳt, soi di kớnh hin vi Sc ký lp mng Chun b dng c, húa cht, mu th lm xột 103 ỳng, y cho kt trng ta Tinh th Gardenal hỡnh cu gai ỳng, y nghim Phan dung mụi khai trin CloroformAceton: 9:1 hoc Ethylacetat-Methanol- To pha ng Amoniac: 85:10:5 Dựng u cụn nh chm khong 15àL a mu lờn pha mu th lờn bn mng ng thi chm tnh mu chun i chiu Dung mụi pha t bn mng vo bỡnh trin khai ng tỏch cỏc ó cú sn dung mụi trờn cht nhn bit s Soi qua ốn t ngoi b Thuc th hin mu: *Thuc th Millon (TT) * Clo húa sau ú phun thuc th Xut hin mu O-Toluidin(TT) Nhn nh kt qu c v gii thớch kt qu thu c trờn mu th 104 ỳng t l Trũn, gn, Kộo c cỏc cht lờn Xut hin cỏc vt Ta trng Xỏm en TàI LIệU THAM KHảO Bệnh viện Bạch mai Tài liệu đào tạo kiến thức độc chất, 2000 Bộ y tế Dự thảo dợc th quốc gia Việt Nam, NXB Yhọc, 2000 Hoàng Nh Tố Độc chất học, 1970 Hoàng Tích Huyền Dợc lý học NXB Yhọc,1998 Tài liệu phòng KNĐCPY-VKN 1990-2000 Tào Duy Cần, Tra cứu thuốc biệt dợc NXB khoa học kỹ thuật, 1994 Trần Tử An Nguyễn Văn Tuyền Bài giảng kiểm nghiệm độc chất, 1984 Trần Tử An Nguyễn Văn Tuyền Độc chất học, 1977 Trờng ĐH Dợc Hà Nội Bài giảng dợc lực,1997 10 Clarke/s isolation and Identification of drugs Second Edition, 1986 11 Isolation and Identification of drugs First edition Edited by EGC Clarke-1969 12 Rapid Testing Methods of Drugs of Abuse, United Nations, New York, 1988 13 Recommended Methods for the detection and assay of Heroin, Cannabinoids, cocaine, amphetamine, methamphetamine and Ring, Substituted Amphetamin Drivatives, United Nations, New York, 1995 14 The Merck index twelfth edition.1996 105