Báo cáo thực tập: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ thí nghiệm cho các bài quan trắc và phân tích môi trường không khí

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề 1 2.1. Đối tượng thực hiện 1 2.2. Phạm vi thực hiện 1 2.3. Phương pháp thực hiện 2 2.3.1. Phương pháp luận 2 2.3.2. Phương pháp thực nghiệm 2 3. Mục tiêu và nội dung thực hiện 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.1. Giới thiệu về phòng thí nghiệm môi trường – trường đại học Tài Nguyên và Môi trường Hà Nội 3 1.1.1. Hồ sơ pháp lý 3 1.1.2. Lĩnh vực hoạt động 3 1.1.3. Danh sách cán bộ 3 1.1.4. Năng lực trang thiết bị 4 1.1.5. Hồ sơ kinh nghiệm 4 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 7 2.1. Tìm hiểu nội dung quan trắc và phân tích môi trường không khí 7 2.1.1. Thông tin chung về môn học 7 2.1.2. Mục tiêu môn học 7 2.1.3. Tóm tắt nội dung môn học 8 2.1.4. Các phương pháp giảng dạy và học tập của môn học 8 2.1.5. Tài liệu học tập 8 2.2. Tìm hiểu về nội dung các bài thực hành 8 2.2.1. Bài xác định nồng độ khối lượng của nito dioxit (NO2) bằng phương pháp griesssaltzman cải biên (TCVN 6137:2009) 8 2.2.2. Bài xác định hàm lượng Amoniac trong không khí bằng phương pháp indophenol (TCVN 5293:1995) 10 2.2.3. Phân tích SO2 trong không khí (TCVN 5971:1995) 11 2.2.4. Phân tích CO trong không khí 13 2.3. Cách pha hóa chất 14 2.3.1. Xác định nồng độ khối lượng của nitơ dioxit (NO2) bằng phương pháp 15 Griess – Saltzman cải biên (TCVN 6137:2009) 15 2.3.2. Xác định hàm lượng Amoniac trong không khí bằng phương pháp indophenol (TCVN 5293:1995) 16 2.3.3. Phân tích SO2 trong không khí 17 2.3.4. Phân tích CO trong không khí 19 2.4. Quy tắc an toàn trong phòng thí nghiệm 20 2.5. Hướng dẫn về sử dụng hóa chất 21 2.6. Quy định đối với sinh viên về việc học, làm thí nghiệm ở phòng thí nghiệm 22 2.7. Quy trình kiểm tra phòng thí nghiệm 24 2.8. Quy trình rửa dụng cụ thủy tinh 26 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 27 KINH NGHIỆM ĐẠT ĐƯỢC 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO 29 PHỤ LỤC 30

LỜI CẢM ƠN

Với lòng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn đến Ban lãnh đạo Khoa Môitrường, các thầy cô quản lý phòng thí nghiệm - Trường Đại học Tài nguyên và Môitrường Hà Nội đã tạo điều kiện tốt nhất để em được học tập, nghiên cứu trong suốtthời gian thực tập

Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Th.S Lê Thu Thủy– giảng viênTrường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội đã tận tình giúp đỡ, động viên,chia sẻ, hướng dẫn em trong suốt thời gian em thực tập

Em xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô Khoa Môi trường đã cho em những ýkiến, những góp ý, những lời động viên trong suốt thời gian qua

Em cũng xin bày tỏ sự cảm ơn sâu sắc đến bạn bè đã có những ý kiến đónggóp cho em trong thời gian thực tập

Vì thời gian thực tập có hạn nên bản báo cáo thực tập còn nhiều thiếu xót,

em mong các thầy cô trong Khoa đóng góp ý kiến để bài báo cáo được hoàn thiệnhơn

Em xin chân thành cảm ơn !

Hà Nội, ngày 17 tháng 04 năm 2015

Nguyễn Thị Bích Hồng

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1.Lý do chọn chuyên đề thực tập 1

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề 1

2.1 Đối tượng thực hiện 1

2.2 Phạm vi thực hiện 1

2.3 Phương pháp thực hiện 2

2.3.1 Phương pháp luận 2

2.3.2.Phương pháp thực nghiệm 2

3.Mục tiêu và nội dung thực hiện 2

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3

1.1.Giới thiệu về phòng thí nghiệm môi trường – trường đại học Tài Nguyên và Môi trường Hà Nội 3

1.1.1.Hồ sơ pháp lý 3

1.1.2.Lĩnh vực hoạt động 3

1.1.3.Danh sách cán bộ 3

1.1.4.Năng lực trang thiết bị 4

1.1.5 Hồ sơ kinh nghiệm 4

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 7

2.1 Tìm hiểu nội dung quan trắc và phân tích môi trường không khí 7

2.1.1 Thông tin chung về môn học 7

2.1.2 Mục tiêu môn học 7

2.1.3 Tóm tắt nội dung môn học 8

2.1.4 Các phương pháp giảng dạy và học tập của môn học 8

2.1.5 Tài liệu học tập 8

2.2 Tìm hiểu về nội dung các bài thực hành 8

2.2.1.Bài xác định nồng độ khối lượng của nito dioxit (NO2) bằng phương pháp griess-saltzman cải biên (TCVN 6137:2009) 8

2.2.2.Bài xác định hàm lượng Amoniac trong không khí bằng phương pháp indophenol (TCVN 5293:1995) 10

2.2.3 Phân tích SO2 trong không khí (TCVN 5971:1995) 11

2.2.4.Phân tích CO trong không khí 13

2.3 Cách pha hóa chất 14

2.3.1.Xác định nồng độ khối lượng của nitơ dioxit (NO2) bằng phương pháp 15

Griess – Saltzman cải biên (TCVN 6137:2009) 15

2.3.2.Xác định hàm lượng Amoniac trong không khí bằng phương pháp indophenol (TCVN 5293:1995) 16

2.3.3.Phân tích SO2 trong không khí 17

2.3.4.Phân tích CO trong không khí 19

2.4.Quy tắc an toàn trong phòng thí nghiệm 20

2.5.Hướng dẫn về sử dụng hóa chất 21

2.6.Quy định đối với sinh viên về việc học, làm thí nghiệm ở phòng thí nghiệm 22

2.7.Quy trình kiểm tra phòng thí nghiệm 24

2.8.Quy trình rửa dụng cụ thủy tinh 26

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 27

KINH NGHIỆM ĐẠT ĐƯỢC 28

TÀI LIỆU THAM KHẢO 29

PHỤ LỤC 30

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn chuyên đề thực tập

Không khí là nơi cung cấp oxy để duy trì sự sống, tuy nhiên đây cũng là nơichứa rất nhiều các tác nhân gây ô nhiễm mà chúng ta khó có thể nhận thấy bằng mắtthường Vì vậy, để xác định xem nồng độ các chất có trong môi trường không khí tacần tiến hành phân tích các chỉ tiêu trong môi trường không khí.Trước khi chúng tatiến hành phân tích một chỉ tiêu nào đó, ta cần phải chuẩn bị các loại hóa chất và dụng

cụ thiết bị cần thiết cho từng chỉ tiêu cần phân tích

Việc chuẩn bị hóa chất và dụng cụ thí nghiệm cho các bài thực hành cũng giúptrau dồi kiến thức và kinh nghiệm trong việc thực hiện quan trắc và phân tích môitrường đất

Chuẩn bị hóa chất là một khâu quan trọng trong quá trình làm thí nghiệm, nóảnh hưởng trực tiếp đến kết quả của các chỉ tiêu mà ta phân tích Sự chính xác của cáchóa chất về nồng độ và cách pha và độ sạch của các dụng cụ sẽ quyết định độ chínhxác về kêt quả của các chỉ tiêu mà ta phân tích Vì vậy việc pha hóa chất đúng cách vàchuẩn về nồng độ là một việc rất quan trọng Không chỉ vậy nếu dụng cụ thiết bịkhông được làm sạch đúng cách cũng sẽ làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích

Để phục vụ tốt công tác giảng dạy học phần quan trắc và phân tích, việc chuẩn

bị hóa chất trước cho các bài sẽ giúp cho việc phân tích suôn sẻ hơn và không phải mấtnhiều thời gian cho việc chuẩn bị

Thấy được các điểm trên lên tôi quyết định lựa chọn chuyên đề: “Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ thí nghiệm cho các bài quan trắc và phân tích môi trường không khí”.

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề

2.1 Đối tượng thực hiện

Đối tượng là các hóa chất cần để phân tích các chỉ tiêu trong môi trường khôngkhí

Dụng cụ thí nghiệm phục vụ cho việc quan trắc và phân tích môi trường

2.2 Phạm vi thực hiện

Các bài thực hành quan trắc và phân tích môi trường không khí trong các họcphần quan trắc và phân tích môi trường

Về thời gian: Thực hiện chuyên đề từ ngày 02 tháng 03 năm 2015 đến ngày 17tháng 04 năm 2015

2.3 Phương pháp thực hiện

2.3.1 Phương pháp luận

- Phương pháp nghiên cứu tài liệu

Nghiên cứu tổng hợp tài liệu về quy trình phân tích các chỉ tiêu trong môitrường không khí

Nghiên cứu tài liệu về cách pha các hóa chất dùng cho các chỉ tiêu trong môitrường không khí

- Phương pháp tính toán số liệu

Tính toán các lượng hóa chất cần pha theo nội dung các bài thực hành trên

cơ cở số lớp học và số sinh viên trong một lớp học

2.3.2 Phương pháp thực nghiệm

Pha hóa chất theo các lượng đã tính toán

Sắp xếp phòng học, sắp xếp hóa chất chuẩn bị cho buổi học thực hành

3 Mục tiêu và nội dung thực hiện

- Mục tiêu

+ Nắm được những kỹ năng cơ bản khi pha hóa chất

+ Biết tính toán và pha hóa chất một cách thành thạo không chỉ những hóa chấtcho các chỉ tiêu trong môi trường không khí mà tất cả các hóa chất khi cần

+ Pha lượng hóa chất đầy đủ cho quá trình phân tích các chỉ tiêu trong môi trường không khí

+ Chuẩn bị đầy đủ các các hóa chất và dụng cụ thí nghiệm cho các buổi thí nghiệm

- Nội dung

+ Nghiên cứu tài liệu về quy trình phân tích các chỉ tiêu trong môi trườngkhông khí

+ Tính toán hàm lượng, thể tích cần lấy và cần pha của mỗi hóa chất

+ Chuẩn bị và thu dọn hóa chất cho các phòng thí nghiệm

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

1.1 Giới thiệu về phòng thí nghiệm môi trường – trường đại học Tài Nguyên và Môi trường Hà Nội

1.1.1 Hồ sơ pháp lý

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội là đơn vị trực thuộc Bộ Tàinguyên và Môi trường, được thành lập ngày 23 tháng 8 năm 2010 theo Quyết định số1583/QĐ/2010/TTg của Thủ tướng Chính phủ trên cơ sở nâng cấp Trường Cao đẳngTài nguyên và Môi trường Hà Nội

Phòng Thí nghiệm môi trường là đơn vị chuyên môn trực thuộc Khoa Môitrường, trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội Phòng Thí nghiệm môitrường được thành lập theo Quyết định số 2083/QĐ – TĐHHN ngày 13 tháng 8 năm

2013 của Hiệu trưởng Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Tên đơn vị thực tập: Phòng thí nghiệm môi trường

Tên tiếng Anh: Environmental Laboratory

Tên viết tắt: ENVILAB

Cơ quan chủ quản: Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà NộiTrụ sở làm việc: Đường Phú Diễn, Phường Phú Diễn, Quận Bắc Từ

Liêm, Thành phố Hà NộiĐiện thoại: 84-4 38370598 (số máy lẻ 504)

Fax:

Email:

84-4 38370598envilab.hunre@gmail.com

1.1.2 Lĩnh vực hoạt động

+ Phục vụ công tác đào tạo sinh viên các ngành liên quan tới môi trường

+ Phục vụ nghiên cứu khoa học, các dự án điều tra, khảo sát trong lĩnh vực môitrường

+ Cung cấp các dịch vụ phân tích thí nghiệm các chỉ tiêu môi trường, hóa học, sinhhọc

+ Thực hiện đào tạo các khóa đào tạo ngắn hạn về kỹ thuật phân tích môitrường và quản lý phòng thí nghiệm môi trường

1.1.3 Danh sách cán bộ

Phòng thí nghiệm môi trường gồm 5 cán bộ và các cộng tác viên có kinhnghiệm trong lĩnh vực môi trường

Bảng 1.2 Danh sách cán bộ quản lý phòng thí nghiệm

nghiệm

6 20 giảng viên Khoa Môi trường và các cán bộ cộng tác

viên trong trường có trình độ tiến sỹ, thạc sỹ có chuyên

môn và nhiều năm công tác về đánh giá tác động môi

trường, quan trắc môi trường, phân tích lại các chỉ tiêu lý

học, hóa học, sinh học trong các đối tượng môi trường

1.1.4 Năng lực trang thiết bị

Xem chi tiết tại phụ lục

1.1.5 Hồ sơ kinh nghiệm

Với kinh nghiệm và khả năng của đội ngũ cán bộ, năng lực thiết bị của Phòng thínghiệm môi trường, trong thời gian hoạt động vừa qua Phòng thí nghiệm môi trườngcùng với Khoa Môi trường đã chủ trì thực hiện và tham gia nhiều đề tài, dự án tronglĩnh vực môi trường

Bảng dưới đây liệt kê một số đề tài, đề án Phòng thí nghiệm môi trường và KhoaMôi trường đã chủ trì thực hiện và tham gia trong thời gian gần đây

Bảng 1.3 Danh mục các đề tài đã thực hiện trong thời gian gần đây

THỰC HIỆN

1

Nghiên cứu các thuộc tính của các làng nghề chế biến nông

sản trên địa bàn tỉnh Hà Tây và đề xuất công nghệ khả thi

cho xử lý nước thải và các dạng chất thải rắn

2007

2 Nghiên cứu Quản lý tổng hợp lưu vực sông Mã 2008

3

Khảo sát, đánh giá và tiến hành xử lý ô nhiễm tồn lưu thuốc

bảo vệ thực vật trong đất tại kho nông dược cũ của thị trấn

Hữu Lũng, tỉnh Lạng Sơn

2009

STT TÊN ĐỀ TÀI THỜI GIAN

THỰC HIỆN

4

Nghiên cứu khả năng lưu giữ của thuốc bảo vệ thực vật chứa

hợp chất Diazinon trong đất ở các điều kiện khác nhau của

Nghiên cứu, đánh giá hàm lượng các chất hữu cơ khó phân

hủy độc hại tồn lưu trong nước, trầm tích tại một số cửa

sông ven biển tỉnh Quảng Nam và thành phố Đà Nẵng

2013 -2014

7

Nghiên cứu định lượng Cacbon tích lũy để đánh giá khả

năng tạo bể chứa cacbon của rừng ngập mặn vùng ven biển

Đánh giá diễn biến hàm lượng Asen giải phóng ra môi

trường từ quặng thải Sunfua chứa Asen trong điều kiện yếm

khí

2014

10

Điều tra, đánh giá xác định phạm vi, mức độ ô nhiễm và xây

dựng phương án xử lý cho điểm tồn lưu hóa chất thuốc bảo

vệ thực vật tại 5 địa điểm thuộc tỉnh Nghệ An

2014

11

Nghiên cứu giải pháp cảnh báo, phòng tránh giảm thiểu thiệt

hại do lũ ống, lũ quét và sạt lở đất gây ra trên địa bàn dân tộc

tỉnh Lào Cai

2014-2015

12

Nghiên cứu, xác lập luận cứ khoa học và đề xuất định hướng

quy hoạch không gian biển Phú Quốc – Côn Đảo phục vụ

phát triển bền vững

2013-2015

Bảng 1.4 Danh mục các dự án đánh giá tác động môi trường đã thực hiện trong

thời gian gần đây

1 Lập báo cáo đánh giá tác động môi trường

công ty dệt may Hanosimex

Công ty dệt may

2 Lập báo cáo đánh giá tác động môi trường Công ty TNHH Sông 2010

STT TÊN DỰ ÁN ĐỐI TÁC NĂM

đập thủy điện Thu Cúc – Phú Thọ Đà

3 Lập Đề án môi trường công ty Cao su sao

vàng

Công ty Cao su saovàng Thái Bình 2011

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 Tìm hiểu nội dung quan trắc và phân tích môi trường không khí

Quan trắc và phân tích môi trường không khí là một thuộc học phần quan trắc

và phân tích môi trường 2, chuyên ngành kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường

2.1.1 Thông tin chung về môn học

- Tên môn học: Quan trắc và phân tích môi trường không khí

- Tên tiếng anh: Monitoring and analysis of ambient air

- Mã môn học: EMF 313

- Số tín chỉ (Lên lớp/Thực hành/Tự nghiên cứu): 5 ĐVHT

- Loại môn học: Bắt buộc

- Giờ tín chỉ đối với các hoạt động:

 Nghe giảng lý thuyết, bài tập : 28 tiết

- Trình bày được các phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu.

- Nêu được các khái niệm về quan trắc môi trường.

- Nêu được nguyên tắc xác định, quy trình tiến hành phân tích một số thông số

cơ bản trong môi trương không khí

- Xử lý được các kết quả và số liệu phân tích thu được, đánh giá kết quả dựa

trên các tiêc chuẩn và quy chuẩn

+ Về kĩ năng

- Đọc hiểu các tiêu chuẩn và các văn bản liên quan đến chất lượng môi trường

không khí

- Thực hiện phân tích được một số chỉ tiêu trong môi trường không khí.

- Tính toán kết quả phân tích, phân tích các dữ liệu thu được và lập được các

báo cáo kết quả và đánh giá chất lượng môi trường không khí

+ Về thái độ, chuyên cần

- Cẩn thận, nghiêm túc khi thực hành

- Trung thực trong báo cáo các số liệu phân tích.

- Có trách đối với vấn đề ô nhiễm môi trường không khí

2.1.3 Tóm tắt nội dung môn học

Học phần nhằm cung cấp cho sih viên các kiến thức liên quan đến vấn đề sau:

- Các phương pháp lấy mẫu và kỹ thuật xử lý mẫu thường dùng trong quan trắc và phân tích môi trường không khí

- Phương pháp phân tích một số thông số cơ bản trong môi trường không khí

- Các tiêu chuẩn đánh giá chất lượng môi trường không khí và quy trình phân tích các chỉ tiêu theo các tiêu chuẩn nhất định

2.1.4 Các phương pháp giảng dạy và học tập của môn học

- Thuyết trình lý thuyết cơ sở

- Thảo luận các vấn đề thực tế về ô nhiễm môi trường không khí

- Thực hành các thí nghiệm về phân tích các chỉ tiêu trong môi trường không khí

- Làm bài tập xử lý số liệu phân tích và đánh giá chât lượng môi trường môi trường không khí

2.1.5 Tài liệu học tập

- Giáo trình quan trắc và phân tích môi trường không khí – Đại học Tài

nguyên và Môi trường Hà Nội

- Sách tham khảo

2.2 Tìm hiểu về nội dung các bài thực hành

Học phần quan trắc và phân tích môi trường không khí gồm các bài:

- Bài xác định nồng độ khối lượng của nito dioxit (NO2) bằng phương pháp griess-saltzman cải biên (TCVN 6137:2009)

- Bài xác định hàm lượng amoniac trong không khí bằng phương pháp idophenol (TCVN 5293:1995)

- Bài phân tích SO2 trong không khí (TCVN 5971:1995)

- Bài phân tích CO trong không khí (Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử folinxiocanto TCN 593-Bộ y tế)

2.2.1 Bài xác định nồng độ khối lượng của nito dioxit (NO 2 ) bằng phương pháp griess-saltzman cải biên (TCVN 6137:2009)

Nguyên tắc

- Phạm vi áp dụng: 0,01-20 mg/m3.

- Bước sóng: λ=540 nm

- Thời gian lấy mẫu: 10 phút - 2 giờ

- Cho NO2 trong mẫu khí đi qua thuốc thử tạo phẩm màu azo trong một thời gian xác định, tạo thành phức màu hồng và đem đi đo độ hấp thụ

+ Lấy 2 ống hấp thụ mỗi ống chứa 10 ml dung dịch thuốc thử

+ Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự

+ Bật máy lấy mẫu, ghi thời gian và tốc độ lấy mẫu

+ Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch vào bình đựng dung dịch mẫu

- Phân tích

+ Xây dựng đường chuẩn:

Chuẩn bị 6 bình định mức 25 ml, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

Đo độ hấp thụ quang ở bước sóngλ=540 nm

+ Mẫu môi trường:

Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25 ml tráng rửa và định mức bằng dung dịch hấp thụ đến vạch Đo độ hấp thụ quang của dung dịch được giá trị Abs.

+ Máy lấy mẫu khí

+ Máy đo quang

+ Dụng cụ thí nghiệm thông thường

+ Lấy hai ống hấp thụ mỗi ống chứa 10 ml dung dịch thuốc thử

+ Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự

+ Bật máy lấy mẫu xác định thời gian và lưu lượng lấy mẫu

+ Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 ống hấp thụ vào lọ đựng dung dịch mẫu

- Tiến hành phân tích:

+ Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 6 ống nghiệm, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng λ=625 nm

+ Mẫu môi trường:

Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25 ml và định mức đến vạch Hút 5ml mẫu cho vào ống nghiệm, cho thuốc thử giống như đường chuẩn Đo độ hấp thụ quang của dung dịch được Abs

- Yếu tố ảnh hưởng: ion nitrit, loại trừ bằng cách cho thêm axit sunfamic

- Phạm vi áp dụng: 20 µg/m3 – 500 µg/m3

Hóa chất và dụng cụ

- Dụng cụ:

+ Máy lấy mẫu khí

+ Máy đo quang

+ Dụng cụ thí nghiệm thông thường

- Hóa chất:

+ Dung dịch hấp thụ TCM

+ Dung dịch pararosanilin hydroclorua (PRA)

+ Dung dịch formaldehyt

+ Dung dich axit sunfamic

+ Dung dịch SO2 chuẩn gốc

+ Dung dịch Na2S2O3

Quy trình tiến hành

- Lấy mẫu:

+ Lấy hai ống hấp thụ mỗi ống chứa 10 ml dung dịch hấp thụ

+ Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự

+ Bật máy lấy mẫu xác định thời gian và lưu lượng lấy mẫu

+ Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 ống hấp thụ vào lọ đựng dung dịch mẫu

- Xác định nồng độ SO2 trong dung dịch chuẩn

+ Hút 20 ml nước cất và 20 ml I2 0,01N cho vào bình nón thứ nhất

+ Hút 20 ml dung dịch SO2 chuẩn và 20 ml I2 0,01N cho vào vào bình nón thứ hai

+ Chuẩn độ lượng I2 dư ở mỗi bình bằng dung dịch Na2S2O3 tới màu vàng nhạt,cho 5 ml hồ tinh bột vào và chuẩn độ cho tới hết màu xanh

- Tiến hành phân tích:

+ Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 6 ống nghiệm, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng λ=548 nm

+ Mẫu môi trường:

Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25 ml và định mức đến vạch Hút 5ml mẫu cho vào ống nghiệm, cho thuốc thử giống như đường chuẩn Đo độ hấp thụ quang của dung dịch được Abs

2.2.4 Phân tích CO trong không khí

(Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử Folinxiocanto TCN 593-Bộ y tế)

Nguyên tắc

- Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loại

- Pd kim loại tác dụng với thuốc thử folinxiocanto tạo phức chất có màu xanh

- Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng λ=¿770 nm

+ Hút hết khí trong chai lấy mẫu ra ngoài

+ Cho dung dịch PdCl2vào chai,đóng kín nắp lại rồi mang ra nơi lấy mấu mở nắp ra để lấy mẫu trong khoảng 3 giờ

+ Thu mẫu và đậy kín nắp lại

+ Đem về phòng thí nghiệm để phân tích

- Tiến hành phân tích:

+ Xây dựng đường chuẩn

 Chuẩn bị 5 ống nghiệm, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

 Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm.

 Bơm không khí sạch để đuổi hết khí CO thừa

 Cho vào mỗi ống nghiệm 1,5 ml thuốc thử folinxiocanto,trộn đều và đun cách thủy 30 phút

 Để nguội, chuyển sang bình định mức 25 ml Rửa ống nghiệm và tráng bằng nước cất,thêm 10 ml Na2CO3 20% rồi định mức tới vạch

 So màu bằng máy trắc quang ở bước sóng λ=650 nm

+ Mẫu môi trường:

Sau khi lấy mẫu xong tiến hành làm tương tự như đường chuẩn

Hóa chấtcần pha

Thểtíchcầnpha

Khối lượngcần lấy

Thể tích cầnlấy

ít

1,3805g naphthylamine5g sunfanilic

α-NO2 chuẩn gốc

sunfuricThuốc thử

phenol

100ml 5g phenol

25mg natri nitropruxitThuốc thử 100ml 10g natri hydroxit

amoniac chuẩn gốc

3 lít 10,9g HgCl2

4,7g NaCl7g EDTA.2H2ODung dịch

Dung dịch axit sunfamic

500ml 3g axit sunfamic

Dung dịch

SO2 chuẩn gốc

CO trong

không khí

2

Dung dịch hấp thụ PdCl2

đặcThuốc thử

2 giọt bromDung dịch

Na2CO3

1 lít 200g Na2CO3

2.3.1 Xác định nồng độ khối lượng của nitơ dioxit (NO 2 ) bằng phương pháp

Griess – Saltzman cải biên (TCVN 6137:2009)

Dung dịch hỗn hợp Griess

- Dung dịch α – naphthylamine: 1,3805g/500ml

+ Cân 1,3805g α -naphthylamine cho vào cốc sạch.

+ Đun nóng nước cất một lần bằng bếp điện Đổ nước cất đã nóng vào cốc

chứa hóa chất và khuấy cho tan

+ Vừa khuấy vừa đun trên bếp điện, khi đó α– naphthylamine sẽ tan ra như mỡ.

Gạn cho vào bình định mức 500 ml đã tráng bằng nước cất một lần

+ Tráng cốc và đổ vào bình định mức cho đến khi không còn dính hóa chất ở

cốc

+ Hút 50 ml HCl đặc cho vào bình định mức, đậy kín nắp và lắc mạnh cho tan

hết kết tủa

+ Định mức đến vạch 500 ml bằng nước cất một lần.

- Dung dịch sunfanilic [C6H4(NH2)(SO3H)]: 5g/l

+ Cân 5g sunfanilic cho vào cốc sạch.

+ Đun nóng nước cất một lần trên bếp điện, đổ nước vào cốc chứa hóa chất và

khuấy cho tan

+ Vừa khuấy vừa đun trên bếp điện cho đến khi tan hết.

+ Cho dung dịch vào bình định mức 1000 ml đã tráng bằng nước cất một lần + Hút 50 ml HCl đặc cho vào, đậy kín nắp và lắc cho tan hết kết tủa.

+ Cho vào 100 ml dung dịch α – naphthylamine vừa pha ở trên vào.

- Cân 0,0375g NaNO2 cho vào cốc sạch

- Hòa tan hoàn toàn 0,0375g NaNO2 bằng nước không chứa ion nitrit

- Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100 ml đã tráng bằng nước

không chứa ion nitrit

- Định mức tới vạch bằng nước cất không chứa ion nitrit.

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho.

- Dung dịch bảo quản trong bình tối màu, bền ít nhất trong ba tháng.

2.3.2 Xác định hàm lượng Amoniac trong không khí bằng phương pháp

indophenol (TCVN 5293:1995)

Dung dịch hấp thụ

- Hút 0,5 ml axit sunfuric cho vào bình định mức 1000 ml đã tráng sạch bằng nước cất một lần và có chứa một ít nước cất.

- Định mức tới vạch 1000 ml bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Bảo quản dung dịch trong bình hình ống, được đậy kín bằng nút có ống thủytinh chứa đầy tinh thể axit oxalic

Dung dịch thuốc thử phenol

- Cân 5g phenol mới chưng cất và 25mg natri nitropruxit cho vào cốc sạch

- Hòa tan hỗn hợp vừa cân bằng nước cất một lần, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Bảo quản thuốc thử không quá sáu tháng ở 4 độ C

Thuốc thử Hypoclorit

- Cân 10g natri hydroxit và 11,7g natriclorua cho vào cốc sạch

- Hòa tan hỗn hợp vừa cân bằng nước đã bão hòa clo (với nồng độ từ 0,6-0,8 clo)

- Chuyển toàn bộ dung dich vào bình định mức 100 ml đã được tráng bằng nước đã bão hòa clo

- Định mức đến vạch 100 ml bằng nước đã bão hòa clo

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Thuốc thử được bảo quản không quá sáu tháng

Dung dịch Amoniac chuẩn gốc: 100mg NH3/l

- Dung dịch được pha từ NH4Cl

- Cân chính xác 0,0315g NH4Cl khan cho vào cốc sạch Hòa tan bằng nước cấtmột lần

- Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml đã được tráng sạch bằng nước cất một lần Định mức đến vạch

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

Dung dịch hồ tinh bột: 1%

- Cân 1g hồ tinh bột cho vào cốc sạch

- Đun nóng nước cất trên bếp điện, đổ nước nóng vào cốc chứa hồ tinh bột Khuấy cho hồ tinh bột tan ra đến khi không cong vẩn đục

- Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml và định mức đén vạch

- Chuyển ra bình chứa

2.3.3 Phân tích SO 2 trong không khí

(Phương pháp tetraclorua thủy ngân/ para-rosanilin TCVN 5971:1995)

Dung dịch hấp thụ TCM: 0,04M

- Cân 10,9g HgCl2; 4,7g NaCl và 7g EDTA.2H2O cho vào cốc sạch

- Hòa tan hỗn hợp vừa cân bằng bằng nước cất một lần

- Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000 ml và định mức đến vạchbằng nước cất một lần

- Cân và pha tiếp đến khi đủ 3000 ml

- Chuyển toàn bộ dung dịch vừa pha được vào bình chứa và lưu kho

- Dung dịch này có thể ổn định được trong vài tháng, nhưng nếu xuất hiện kết tủa thì phải loại bỏ

Dung dịch Pararosanilin hydroclorua (PRA): 0,16g/l

- Chuyển 8,6 ml HCl (d=1,19g/ml) vào bình định mức 100 ml Thêm nước đếnvạch và trộn đều

- Lấy 20,5 ml H3PO4 (d=1,69g/ml) vào bình định mức dung tích 100 ml Thêmnước cất đến vạch và trộn đều

- Hòa tan 0,2g Pararosanilin hydroclorua vào 100 ml dung dịch HCl vừa pha ởtrên Lấy 80 ml dung dịch này cho vào bình định mức 1000 ml, cho thêm vào 100 mldung dịch H3PO4 vừa pha ở trên Thêm nước tới vạch và trộn đều

- Dung dịch ổn định trong vài tháng nếu được bảo quản trong tối

Dung dịch Formaldehyt: 2g/l

- Cho vào bình định mức một 1000 ml sạch một ít nước cất một lần

- Hút cho vào bình định mức 5 ml dung dịch HCHO (36-38%)

- Định mức đến vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Dung dịch sử dụng được trong vài ngày

Dung dịch axit sunfamic: 6g/l

- Cân 3g axit sunfamic cho vào cốc sạch

- Tiến hành hòa tan bằng nước cất một lần cho đến khi tan hết

- Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 500 ml và định mức đến vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Dung dịch ổn định được vài ngày nếu tránh được không khí

Dung dịch SO2 chuẩn gốc

- Cân 0,06g natridisunfit (Na2S2O5) cho vào cốc sạch

- Tiến hành hòa tan bằng nước cất một lần đến khi tan hết.

- Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Dung dịch này không bền, sử dụng ngay sau khi pha

- Dung dịch SO2 phải được xác định lại nồng độ, sau đó pha loãng ra làm dungdịch làm việc

Dung dịch Na2S2O3: 0,1N

- Cân 1,58g Na2S2O8 khan cho vào cốc sạch

- Hòa tan hoàn toàn bằng nước cất một lần Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Dunng dịch này không bền và được pha chế vào ngày sử dụng

Dung dịch iot: 0,1N

- Cân 1,27g I2 và 4g KI cho vào cốc sạch

- Tiến hành hòa tan hỗn hợp vừa cân bằng nước cất một lần

- Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển dung dịch vào bình chứa và lưu kho

2.3.4 Phân tích CO trong không khí

(Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử Folinxiocanto TCN 593-Bộ y tế)

Dung dịch hấp thụ: PdCl2 1%o

- Cho vào bình định mức mức 1000 ml sạch khoảng 500 ml nước cất một lần

- Cân 1g PdCl2 cho vào bình định mức

- Hút 10 ml HCl đặc cho vào bình định mức Lắc cho tan hết PdCl2

- Định mức tới vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển vào bình chứa và lưu kho

- Dung dịch được bảo quản trong bình tối màu, để lạnh, giữ được trong vài tháng

Thuốc thử Folinxiocanto

- Cho vào bình cầu thể tích 1500 ml: 100g Na2WO4.2H2O; 25g Na2MoO4và

700 ml nước cất Lắc cho tan

- Cho thêm vào bình cầu: 100 ml HCl (d=1,18); 50 ml H3PO4 85% Lắc đều vàđun sôi 10 giờ trong bình cầu, có nắp ống sinh hàn ở trên, tránh để cạn

- Để nguội rồi thêm: 150g LiSO4.2H2O; 50 ml nước cất và 2 giọt brom

- Tháo lắp ống sinh hàn, đun sôi thêm 15 phút nữa để loại bỏ brom thừa

- Để nguội dung dịch, sau đó thêm cất vào đủ một lít.

- Chuyển dung dịch vào bình chứa và lưu kho

- Bảo quản thuốc thử trong chai nâu

Dung dịch Na2CO3 20%

- Cân 200g Na2CO3 cho vào cốc sạch

- Hòa tan bằng nước cất một lần đến khi hóa chất tan hoàn toàn

- Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 ml và định mức đến vạch bằng nước cất một lần

- Chuyển dung dịch vào bình chứa và lưu kho

Dung dịch HCOOH đặc

Dung dịch H2SO4 đặc

2.4 Quy tắc an toàn trong phòng thí nghiệm

Một số quy tắc an toàn trong phòng thí nghiệm

- Các hóa chất đậm đặc như kiềm đặc, H2SO4 đặc, HNO3…, Các hóa chất độchại như Brom, photpho, phenol…, các chất khí, các chất dễ bay hơi phải được để vàlàm thí nghiệm với các hóa chất này trong tủ hút

- Khi pha loãng các axit đặc H2SO4, HNO3…., phải cho từ từ axit vào nước,tuyệt đối không được làm ngược lại

- Không đun các chất khí, hoặc đun các thí nghiệm có phát sinh khí trong bình

đậy kín

- Khi đun hóa chất, phải hướng miệng bình về phía không có người.

- Không để các vật liệu, các đồ dùng, dễ tạo tia lửa, các hóa chất dễ bốc cháy

… trong phòng thực hành khi không có sự cho phép của cán bộ quản lý phòng thínghiệm

- Không hút thuốc và ăn uống trong phòng thí nghiệm.

- Không nghiêng đèn còn khi đang cháy, tắt lửa đèn cồn bằng cách đậy nắp

(không được thổi tắt)

- Sắp xếp và đổ bỏ hóa chất thí nghiệm đúng nơi quy định.

- Sau khi kết thúc thí nghiệm, cần rửa tay bằng xà phòng.

Những phương pháp sơ cứu cơ bản khi gặp sự cố trong phòng thí nghiệm

- Sơ cứu khi bị bỏng:

+ Bỏng bởi axit: rửa nhiều lần bằng nước, sau đó rửa bằng dung dịch muối

bicacbonat (NaHCO3) 1%

+ Bỏng kiềm: Rửa bằng nước, sau đó rửa bằng dung dịch axit boric (H3B4O7)2%

+ Bỏng phenol: Rửa bằng dung dịch kiềm loãng hoặc glyxerin cho tới khi hồi

phục màu của da, sau đó bôi mỡ glyxerin

- Khi bị bắn axit hay kiềm vào mắt: Rửa bằng nước sạch nhiều lần, sau đó rửa

bằng dung dịch bicacbonat 1% (nếu là axit) hay dung dịch axit boric 2% (nếu là kiềm)

- Khi bị axit hoặc kiềm bắn vào miệng: uống một lượng lớn dung dịch

bicacbonat 5%, (nếu là axit), dung dịch axit xitric 5% (nếu là kiềm)

- Khi bị ngộ độc do thở phải nhiều khí độc như Clo, Brom, khí Hidrosunfua,…

phải nhanh chóng đưa ra chỗ thoáng khí ở ngoài phòng thí nghiệm

- Khi bị điện giật phải nhanh chóng đưa nạn nhân ra khỏi hệ thống điện theo

cách:

+ Ngắt cầu dao điện.

+ Dùng vật cách điện(bao tải, vải dày, găng tay cách điện, ) để kéo nạn nhân ra

khỏi nguồn điện

+ Khi được cách ly nếu nạn nhân bất tỉnh cần phải làm hô hấp nhân tạo ngay.

- Trong mọi trường hợp, sau khi cấp cứu sơ bộ nếu thấy cần thiết, đưa ngay

đến bệnh viện

2.5 Hướng dẫn về sử dụng hóa chất

Vị trí để hóa chất

- Hóa chất gốc: Để trên các kệ A và B Khi cần tìm hóa chất sinh viên tra trong

bảng danh mục được dán trên tường (bao gồm cả công thức hóa học và tên thườnggọi) Cụ thể như sau:

+ Hóa chất rắn: Các lọ hóa chất được xếp theo thứ tự A, B, C….và được xếp

trong các rổ có đánh số thứ tự từ 1 -20 (Số thứ tự trên nắp lọ và số thứ tự của rổ đựng

là trùng nhau)

+ Các dung dịch axit: Để ở ngăn thấp nhất của kệ A và B (Ngăn 21)

+ Các dung môi hữu cơ: Để ở ngăn thấp nhất của kệ A và B (Ngăn 22)