ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Câu 1: Những khái niệm cơ bản về quan trắc môi trường. 1. Quan trắc môi trường theo luật BVMT 2005: Quan trắc môi trường là quá trình theo dõi có hệ thống về môi trường, các yếu tố tác động lên môi trường nhằm cung cấp thông tin, phục vụ đánh giá hiện trạng, diễn biến chất lượng môi trường và các tác động xấu đến môi trường. 2. Bảo đảm chất lượng( QA) trong quan trắc môi trường: là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lí và kĩ thuật trong một tổ chức nhằm đảm bảo cho hoạt động quan trắc môi trường đạt được các tiêu chuẩn chất lượng đã quy định. 3. Kiểm soát chất lượng (QC) trong quan trắc môi trường: là việc thực hiện các biện pháp đánh giá, theo dõi và kịp thời điều chỉnh để đạt dc độ chính xác và độ tập trung của các phép đo theo yêu cầu các tiêu chuẩn chất lượng nhằm đảm bảo cho hoạt động quan trắc môi trường đạt các tiêu chuẩn chất lượng này. 4. Mục tiêu của quan trắc môi trường( theo UNEP) (1) để đánh giá các hậu quả ô nhiễm đến sk và môi trường sống của con người ví dụ như sk con ng và biến đổi khí hậu. (2) để đảm bảo an toàn việc sử dụng tài nguyên( không khí, nước, đất, sinh thái..) vào các mục đích kinh tế. (3) để thu được các số liệu hệ thống dưới dạng điều tra cơ bản (hay còn gọi là đo đạc thường xuyên) chất lượng môi trường và cung cấp ngân hàng dữ liệu cho sử dụng tài nguyên trong tương lai. (4) để nghiên cứu và đánh giá các chất ô nhiễm và hệ tiếp nhận chúng (xu thế tiềm năng ô nhiễm) (5) để đánh giá các biện pháp kiểm soát luật pháp về phát thải. (6) để tiến hành các biện pháp khẩn cấp tại những vùng ô nhiễm đặc biệt QAQC trong thành lập và thiết kế chương trình quan trắc QAQC trong quan trắc hiện trường. QAQC trong vận chuyển mẫu. QAQC trong phòng thí nghiệm. QAQC trong tính toán kết quả, ghi chép số liệu phan tích. QAQC trong báo cáo kết quả.

ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Câu 1: Những khái niệm quan trắc môi trường Quan trắc môi trường theo luật BVMT 2005: Quan trắc môi trường trình theo dõi có hệ thống môi trường, yếu tố tác động lên môi trường nhằm cung cấp thông tin, phục vụ đánh giá trạng, diễn biến chất lượng môi trường tác động xấu đến môi trường Bảo đảm chất lượng( QA) quan trắc môi trường: hệ thống tích hợp hoạt động quản lí kĩ thuật tổ chức nhằm đảm bảo cho hoạt động quan trắc môi trường đạt tiêu chuẩn chất lượng quy định Kiểm soát chất lượng (QC) quan trắc môi trường: việc thực biện pháp đánh giá, theo dõi kịp thời điều chỉnh để đạt dc độ xác độ tập trung phép đo theo yêu cầu tiêu chuẩn chất lượng nhằm đảm bảo cho hoạt động quan trắc môi trường đạt tiêu chuẩn chất lượng Mục tiêu quan trắc môi trường( theo UNEP) - (1) để đánh giá hậu ô nhiễm đến sk môi trường sống người ví dụ sk ng biến đổi khí hậu - (2) để đảm bảo an toàn việc sử dụng tài nguyên( không khí, nước, đất, sinh thái ) vào mục đích kinh tế - (3) để thu số liệu hệ thống dạng điều tra (hay gọi đo đạc thường xuyên) chất lượng môi trường cung cấp ngân hàng liệu cho sử dụng tài nguyên tương lai - (4) để nghiên cứu đánh giá chất ô nhiễm hệ tiếp nhận chúng (xu tiềm ô nhiễm) - (5) để đánh giá biện pháp kiểm soát luật pháp phát thải - (6) để tiến hành biện pháp khẩn cấp vùng ô nhiễm đặc biệt - QA/QC thành lập thiết kế chương trình quan trắc/ - QA/QC quan trắc trường - QA/QC vận chuyển mẫu - QA/QC phòng thí nghiệm - QA/QC tính toán kết quả, ghi chép số liệu phan tích - QA/QC báo cáo kết Câu 2: Các bước thiết kế chương trình quan trắc Tịnh Yên_ DH1TD1 Page Xác định rõ mục tiêu chương trình quan trắc Khảo sát thực tế khu vực cần quan trắc Xác định nguồn gây tác động, chất gây ô nhiễm chủ yếu khu vực quan trắc, xác định ranh giới khu vực quan trắc dự báo tác động biến đổi xảy khu vực quan trắc Xác định rõ kiểu, loại quan trắc, thành phần mt cần quan trắc Lập danh mục thông số quan trắc theo thành phần môi trường: thông số đo trường, thông số phân tích phòng thí nghiệm Thiết kế phương án lấy mẫu: xác định tuyến, điểm lấy mẫu đánh dấu đồ or sơ đồ Mô tả vị trí địa lý, tọa độ điểm quan trắc kí hiệu điểm quan trắc Xác định tần số quan trắc, thời gian QT Xác định phương pháp lấy mẫu Xác định quy trình lấy mẫu 10 Lập danh mục kế hoạch bảo trì, bảo dưỡng, hiệu chuẩn thiết bị trường phòng thí nghiệm 11 Xác định phương tiện phục vụ lấy mẫu, vận chuyển mẫu 12 Lập kế hoạch thực đảm bảo chất lượng kiểm soát chất lượng quan trắc môi trường 13 Lập kế hoạch nhân lực thực quan trắc, nêu rõ nhiệm vụ cụ thể cán phải phân công rõ ràng 14 Lập dự toán kinh phí thực chương trình quan trắc 15 Lập danh mục cá nhân, tổ chức tham gia quan trắc trách nhiệm bên liên quan Câu 3: Phương pháp lấy số loại mẫu QC Cách lấy mẫu trắng bao gồm: dụng cụ chứa mẫu, thiết bị lấy mẫu dụng cụ phân tích Mẫu trắng mẫu gốc để so sánh với mẫu khác ( mẫu phân tích) Lấy dụng cụ, thiết bị lấy mẫu cho nước cất vào Cho đầy đủ điều chỉnh điều kiện hóa chất tương tự (như cho vào mẫu cần phân tích) Đo số liệu mẫu trắng, lấy số liệu làm chuẩn Tịnh Yên_ DH1TD1 Page Phân tích mẫu môi trường cần phân tích (các điều kiện hóa chất giống mẫu trắng) Đo số liệu so sánh với mẫu trắng kết luận Câu 4: Các yêu cầu để thực QA quan trắc trường quan trắc phòng thí nghiệm - - Các yêu cầu QA quan trắc trường: Xác định thông số cần quan trắc, bao gồm: tên thông số, đơn vị đo, độ xác cần đạt Phương pháp phân tích theo TCVN Trang thiết bị quan trắc môi trường: sử dụng trang thiết bị phù hợp Hóa chất, mẫu chuẩn Nhân sự: người thực quan trắc phân tích phải có trình độ chuyên môn phù hợp Xử lí số liệu báo cáo kết QA phòng thí nghiệm: Phương pháp phân tích: lựa chọn phương pháp, phê chuẩn phương pháp, ước lượng độ không đảm bảo đo Trang thiết bị Điều kiện môi trường phòng thí nghiệm: phải đáp ứng yêu cầu tiêu phân tích nêu phương pháp phân tích Quản lí mẫu phân tích Bảo đảm chất lượng số liệu: Kiểm tra chất lượng số liệu cách sử dụng phương pháp thống kê Câu 5: Bảo quản mẫu môi trường A, Khái niệm bảo quản mẫu: Bảo quản mẫu sử dụng tổ hợp BPKT nhằm hạn chế biến đổi chất lượng mẫu thời gian lưu trữ Ta cần bảo quản mẫu vì: - Trong hầu hết chương trình quan trắc, mẫu thu thập với số lượng lớn thường không phân tích trường Do với phần lớn thông số quan trắc, mẫu cần dc lưu trữ thời gian dài trước đem phân tích Tịnh Yên_ DH1TD1 Page - - Các trình vật lí, hóa học, sinh học tiếp tục xảy mẫu thu thập gây biến đổi chất hóa học, vật lý sinh học mẫu dẫn đến không đảm bảo chất lượng mẫu đo Bảo quản mẫu tốt đảm bảo độ xác cao chất lượng thông số tiêu bảo quản chất lượng mẫu đo Hạn chế trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ chất mẫu B, Nguyên nhân gây biến đổi mẫu không bảo quản - Nhiễm bẩn từ thiết bị or hóa chất bảo quản Khử chất khí: oxy, nito, metan hòa tan nước khí tự đất Mất chất khí đo pH mẫu (CO2) Hấp phụ kim loại nên thành bình thủy tinh Hấp thụ khí trình oxi hóa kết tủa kim loại Phân hủy chuyển hóa sinh học Bay chất có nhiệt độ sôi thấp Phản ứng hóa học quang hóa C, Nguyên tắc chung bảo quản mẫu môi trường - Phải vào đặc điểm riêng mẫu, thông số yếu tố ảnh hưởng cụ thể tiêu phân tích, đo đạc Bảo quản mẫu phải thực theo trình tự bước Lựa chọn dụng cụ chứa mẫu phù hợp dụng cụ phải làm theo thủ tục định D, Các phương pháp bảo quản mẫu môi trường ( bảo quản lạnh, bảo quản hóa chất, thủy ngân, tuyết, CO2, N2) • - Bảo quản lạnh Khái niệm: phương pháp dùng để làm chậm trình mát vật chất( trừ mẫu KL dc bảo quản axit) Ưu điểm: + Hạn chế hầu hết trình sinh học ( chất trình trao đổi chất sinh vật) + Hạn chế số trình hóa học vật lí chịu chi phối nhiệt độ Tịnh Yên_ DH1TD1 Page - - - • - • Bảo quản thực nhiệt độ mát (2-6 độ C) nhiệt độ nhiệt độ đóng băng (-22 độ C) gọi làm lạnh sâu hay đóng băng mẫu Có thể bảo quản mẫu thời gian dài điều kiện làm lạnh bình thường, ngăn ngừa hoàn toàn hoạt động enzim sinh học dừng số trình hóa lí mẫu Điều kiện áp dụng: + Nhiệt độ đóng băng nước phụ thuộc vào số yếu tố có nồng độ hòa tan chất ( VD độ mặn) + Thành phần chất hòa tan khác làm thay đổi nhiệt độ đóng băng nước, đồng thời chất hòa tan hình thành tinh thể nhiệt độ khác phân bố rải rác + Đóng băng làm thay đổi tổng thể tích mẫu nước, lấy mẫu lấy mẫu đầy 75-90% bình chứa + Kĩ thuật áp dụng với số mẫu chất rắn với yêu cầu bảo đảm phức tạp Bảo quản hóa chất Khái niệm: Là phương pháp thiếu số chất hóa học mà mát chúng chủ yếu phản ứng hóa học phân hủy, chuyển hóa sinh học Cách bảo quản: thay đổi pH hạn chế nhiều trình hóa học, sinh học trình hấp thụ hấp phụ chất mẫu Các bước tiến hành bảo quản mẫu Với mẫu khác có thông số phương pháp phân tích đo đạc khác nhau, yêu cầu phương pháp bảo quản khác Do người thực bảo quản phải nắm vững động thái trình biến đổi vật lý, hóa học sinh học xảy mẫu thời gian bảo quản mẫu Từ xác định phương tiện cách thức bảo quản thích hợp Do lấy mẫu, người lấy mẫu phải tiến hành tách mẫu thành nhóm thông số có yêu cầu bảo quản giống thực bảo quản riêng theo nhóm Mẫu phải dc bổ sung hóa chất bảo quản ( có) sau lấy mẫu để tránh mở dụng cụ, bao bì chứa mẫu nhiều lần trc phân tích Do trình lấy mẫu phải tiến hành chuẩn bị, kiểm tra dụng cụ bảo quản, hóa chất thiết bị đặc biệt đồng thời chuẩn bị dụng cụ lấy mẫu Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 5 Đối với số mẫu đặc biệt có yêu cầu bảo quản riêng, biện pháp phải thực đầy đủ thủ tục quy định VD số mẫu pt phải đc tiệt trùng (khử trùng) trước bảo quản thực số kĩ thuật sau: tiệt trừng tia cực tím, phương pháp nhiệt ẩm ( khử trùng nước), phương pháp nhiệt khô (khử trùng lửa, tro hóa mẫu 500-650 độ C vòng 4-8h), sấy khô mẫu (60 đến 90 độ C 10 đến 48h) Sau tiến hành bổ sung hóa chất, mẫu cần dãn nhãn, nhãn mẫu phải ghi đầy đủ thông tin liên quan đến phương pháp bảo quản như: yêu cầu bảo quản, thời gian bảo quản, loại hóa chất bảo quản, thể tích thêm vào, giới hạn thời gian bảo quản làm sở để thực bước Hầu hết tất mẫu phải dc bảo quản lạnh trường, vào điều kiện cụ thể dùng thùng để giữ lạnh, tủ định ôn để bảo quản mẫu nước đá đá khô sử dụng tủ lạnh Mẫu dc giữ lạnh suốt trình vận chuyển thời gian bảo quản PTN (2 đến độ C) Thông thường với hầu hết mẫu bảo quản lạnh đc bảo quản đồng thời bóng tối Tiến hành bảo quản đồng thời mẫu phân tích mẫu kiểm soát chất lượng ( mẫu trắng dụng cụ, mẫu trắng trường, mẫu trắng vận chuyển mẫu chuẩn) Không thực đo đạc, phân tích mẫu vượt giới hạn thời gian bảo quản Câu 6: Quy trình kĩ thuật quan trắc môi trường nước Thông tư 29/2011/TT-BTNMT Quy trình kĩ thuật quan trắc môi trường nước mặt lục địa a Mục tiêu: - Đánh giá trạng nước mặt khu vực, địa phương - Đánh giá mức độ phù hợp tiêu chuẩn cho phép môi trường nước - Đánh giá trạng chất lượng môi trường nước theo thời gian không gian - Cảnh báo sớm trạng ô nhiễm nguồn nước Tịnh Yên_ DH1TD1 Page b - - - Theo yêu cầu khác công ty quản lí môi trường quốc gia, khu vực, địa phương Thiết kế chương trình quan trắc Bước 1: xác định kiểu quan trắc: Căn vào mục tiêu xác định kiểu quan trắc môi trường hay môi trường chịu tác động Bước 2: Địa điểm vị trí quan trắc Bước 3: Các thông số cần quan trắc: vào mục tiêu chương trình quan trắc, mục đích sử dụng, loại nước, nguồn ô nhiễm, nguồn tiếp nhận Bước 4: Thời gian tần suất quan trắc: + Tần suất quan trắc mt nền: 01 lần/ 01 tháng + Tần suất quan trắc mt tác động: 01 lần/ 01 quý + Tại vị trí chịu ảnh hưởng thủy triều, có thay đổi tính chất, lưu tốc dòng chảy: 02 lần/ ngày Bước 5: Lập kế hoạch quan trắc Bước 6: Thực chương trình quan trắc + Công tác chuẩn bị + Lấy mẫu đo phân tích trường + Bảo quản vận chuyển mẫu +Phân tích phòng thí nghiệm + Xử lí số liệu báo cáo Sau kết thúc chương trình quan trắc, báo cáo kết quan trắc phải lập gửi quan nhà nước có thẩm quyền theo quy định Thông tư 30/2011/TT_BTNMT Quan trắc môi trường nước đất a Mục tiêu: - Theo dõi biến đổi tính chất vật lý, thành phần hóa học, hoạt tính phóng xạ, thành phần vi sinh nước đất theo không gian thời gian, ảnh hưởng yếu tố tự nhiên nhân tạo - Xác định mức độ tổn hại dự đoán thay đổi trước mắt lâu dài môi trường nước đất - Làm sở cho việc hoạch định sách, kiểm soát ô nhiễm, quy hoạch sử dụng hợp lí bảo vệ môi trường nước đất Tịnh Yên_ DH1TD1 Page Thiết kế chương trình quan trắc Kiểu quan trắc: Căn vào mục tiêu quan trắc để xác định kiểu quan trắc môi trường hay môi trường tác động - Địa điểm vị trí quan trắc - Xác định thông số quan trắc: Các thông số cần quan trắc: vào mục tiêu chương trình quan trắc, mục đích sử dụng, loại nước, nguồn ô nhiễm, nguồn tiếp nhận - Tần suất quan trắc: + lần/ năm: lần mùa khô lần mùa mưa + Trong trường hợp đặc biệt nước k áp dktn thay đổi mạnh thay đổi thời tiết tần suất qt lần/ tháng - Lập kế hoạch quan trắc - Thực chương trình quan trắc + Chuẩn bị +Lấy mẫu, đo pt trg + Bảo quản vận chuyển mẫu + Phân tích PTN + Xử lý số liệu báo cáo Thông tư 31/2011 TT-BTNMT quy định quy trình quan trắc phân tích môi trường nước biển ven bờ ( bao gồm trầm tích đáy sinh vật biển ) Mục tiêu - Đánh giá trạng chất lượng biển - Xác định xu diễn biến chất lượng nước biển theo không gian thời gian - Kịp thời phát cảnh bảo trường hợp ô nhiễm nước biển, trường hợp ô nhiễm nước biển - Theo yêu cầu khác công tác quản lý bảo vệ môi trường quốc gia, khu vực, địa phương Thiết kế chương trình quan trắc: - Kiểu quan trắc - Địa điểm vị trí quan trắc - Thông số quan trắc - Thời gian tần suất quan trắc + Thời điểm quan trắc Đối với vùng nước ven bờ: đợt quan trắc, mẫu nước sinh vật biển lấy vào thời điểm chân chiều đỉnh chiều kì chiều Có biên độ lớn thuộc kỳ nước cường, mẫu trầm tích đáy sinh vật đáy lấy vào thời điểm chân chiều b - a b Tịnh Yên_ DH1TD1 Page c Đối với vùng biển xa bờ: lấy mẫu lần vị trí điểm đo + Tần suất quan trắc Nền nước biển: lần/ năm Môi trường nước biển ven bờ: lần/ quý Môi trường nước biển xa bờ : lần/ năm - Lập kế hoạch quan trắc Thực chương trình quan trắc Công tác chuẩn bị Trước tiến hành quan trắc phải thực công tác chuẩn bị sau: - Chuẩn bị tl, đồ, sơ đồ, tt chung khu vực định lấy mẫu - Theo dõi đk khí hậu diễn biến thời tiết - Chuẩn bị dụng cụ thiết bị cần thiết, ktra, vệ sinh hiệu chuẩn thiết bị dụng cụ lấy mẫu đo, pt trc trg - Chuẩn bị hóa chất, vật tư dụng cụ phục vụ lấy mẫu bảo quản mẫu - Chuẩn bị nhãn mẫu, biểu mẫu, nhật kí quan trắc pt theo quy định - Cbi ptien phục vụ hoạt động lấy vận chuyển mẫu - Cbi thiết bị bảo hộ, bảo đảm ATLĐ - Cbi kinh phí nhân lực quan trắc - Chuẩn bị sở lưu trú cho cán công tác dài ngày - Chuẩn bị tài liệu biểu mẫu có lquan khác Lấy mẫu, đo pt trg Bảo quản vận chuyển mẫu Phân tích PTN Xử lý số liệu báo cáo Câu 7: Phương pháp xác định số tiêu nước Xác định độ kiềm - Khái niệm: Độ kiềm dung lượng mt nước phản ứng với H+ - Có thể xác định độ kiềm nước lên đến 20mml/l, mẫu nước có nồng độ cao pha loãng thể tích mẫu - Yếu tố cản trở: Chất lơ lửng dạng cascbonat gây cản trở việc pt - Cách loại bỏ: Lọc trước chuẩn độ - Nguyên tắc: Dựa phản ứng trung hòa a-b, dùng dung dịch HCl 0,02N chuẩn độ mẫu với thị Metyl da cam or phenolphtalein - Công thức xd: + Kiềm tự do: Ap= V1 1000 ( mmol H+/l) Trong đó: V thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) Tịnh Yên_ DH1TD1 Page V1 Thể tích dung dịch HCl tiêu tốn (ml) : Nồng độ HCl 0,02N Xác định độ cứng tổng a Phạm vi áp dụng - Dùng EDTA để xác định nồng độ canxi magie nước ngầm, nước mặt nước uống - Không áp dụng phương pháp nước thải, nước biển nước có nồng độ muối cao Nồng độ tối thiểu xác định 0,05mml/l b Nguyên tắc - Chuẩn độ tạo phức ion Canxi Magie vs dd EDTA pH=10 Dùng ETOO làm thị Tại điểm cuối chuẩn độ, dd chuyển từ đỏ sang xanh - Phản ứng trc chuẩn độ: M2+ + Hind  Mind + 8H+ - Phản ứng chuẩn độ: M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+ - Phản ứng sau chuẩn độ: H2Y2- + Mind (đỏ)  MY2- + Hind2- (màu xanh) c Các yếu tố ảnh hưởng: - Các ion Al3+, Pb+, Fe2+,Fe3+, Co, Cu, Mn, Zn, Sn cản trở việc xác định chúng or chúng bị cản trở với Canxi, Magie Hoặc chúng cản trở cung cấp màu thị điểm cuối chuẩn độ d Cách loại bỏ - Thêm vài giọt Na2S 10% or KCN 5% ( trước cho dd phải kiềm hóa mẫu) e Tính kết - Độ cứng tổng ( tính theo mmol Ca2+ + Mg2+/l) tính theo công thức: CCa2++ Mg2+= ( VEDTA 1000)/ 2Vmẫu ( mmol Ca2+ + Mg2+/l) - Độ cứng tổng ( tính theo mmol CaCO3/l) tính theo công thức: CCa2++ Mg2+= ( VEDTA 1000.100)/ 2Vmẫu ( mmol CaCO3/l) Trong đó: VEDTA: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (ml) : Nồng độ đương lượng dd EDTA (N) Vmẫu: thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) Độ cứng canxi a Phạm vi áp dụng - Xác định hàm lượng canxi nước ngầm, nước mặt, nước uống sử dụng EDTA Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 10 Có thể áp dụng với nước đô thị, nước nguyên liệu dùng công nghiệp với dk chúng k chứa chất gây nhiễu kim loại nặng - Áp dụng với nước có hàm lượng Ca từ 2-100mg/l - Đối với nước có hàm lượng Ca> 100mg/l mẫu cần đc pha loãng trc phân tích b Nguyên tắc - Chuẩn độ tạo phức ion canxi với dd EDTA pH= 12-13 Dùng murexit làm thị Tại điểm cuối chuẩn độ, dd chuyển từ màu đỏ sang tím hoa cà - Phản ứng trc cd: Ca2+ + Hind- CaInd + 8H+ - Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ - Phản ứng sau chuẩn độ: - H2Y2- + CaInd (đỏ)  CaY2- + HInd(Tím hoa cà) c Yếu tố ảnh hưởng: giống độ cứng tổng d Cách loại bỏ: giống độ cứng tổng e Tính kết - Độ cứng Ca2+ ( tính theo mmol Ca2+/l) tính theo công thức: CCa2++= ( VEDTA 1000)/ 2Vmẫu ( mmol Ca2+/l) - Độ cứng tổng ( tính theo mmol CaCO3/l) tính theo công thức: CCa2++ Mg2+= ( VEDTA 1000.100)/ 2Vmẫu ( mmol CaCO3/l) Trong đó: VEDTA: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (ml) : Nồng độ đương lượng dd EDTA (N) Vmẫu: thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) Xác định Cla Phạm vi áp dụng - Để xác định clorua hòa tan nước - Nồng độ từ 5-150mg/l - Khoảng xác định mở rộng đến 400mg/l cách pha loãng - Không áp dụng nước ô nhiễm có hàm lượng Cl - giảm nhiều chất gây ô nhiễm b Nguyên tắc - Chuẩn độ mẫu dd AgNO3 dùng thị K2CrO4 - Kết thúc chuẩn độ dung dịch có màu đỏ gạch - PH= 5-9.5 - Phản ứng trước chuẩn độ (k có) - Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 11 Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + Cl- AgCl (trắng) - Phản ứng sau chuẩn độ: 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ( đỏ gạch) c Yếu tố cản trở - Các chất tạo nên hợp chất bạc k tan bromua, indua, sunfit, xyanua… - Các dd đục có màu đậm làm thay đổi điểm chuẩn độ d Cách loại bỏ e Tính kết Cl- = [(V1- V0) 35,5 N 1000] (mg/l) Trong V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn với mẫu môi trường (ml) V0: thể tích AgNO3 tiêu tốn với mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng AgNO3 (N) V: thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) Xác định DO( winker cải tiến) a Khái niệm - DO: lượng oxi hòa tan nước cần thiết cho hô hấp sv nước, thường tạo hòa tan từ khí quang hợp tảo - Nồng độ oxi nước dao động mạnh phụ thuộc vào nhiệt độ, phân hủy hóa chất, quang hợp tảo b Phạm vi áp dụng - Dùng cho loại nước có nồng độ oxy hòa tan từ 0,2- 20mg/l yếu tố cản trở c Yếu tố cản trở: - Hàm lượng NO2- cao, hợp chất lưu huỳnh, chất hữu dễ bị OXH d Nguyên tắc - Cho dd hỗn hợp (OH- + I-) muối mangan (II) vào mẫu tạo kết tủa Mn(OH)2 màu trắng Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2 - Kết tủa bị oxi hòa tan nước oxi hóa thành hợp chất MnO(OH)2 (kết tủa nâu) - 2Mn(OH)2+ O2= 2MnO(OH)2 (kết tủa nâu) - Trong môi trường axit, hợp chất có khả oxh I- tạo thành I3 Mn(OH)2 + 2H+ = Mn2+ + H2O MnO(OH)2+ 4H+ + 2I- = Mn2+ + + H2O - Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 12 Chuẩn độ lượng Na2S2O3, từ tính lượng oxi hòa tan mẫu nước: + 2S2 = 3I- + S4 e Tính kết DO= (V1 N.8.1000)/ V (mg/l) Trong đó: 8: đương lượng gam oxi nguyên tử V1: thể tích Na2S2O3 tiêu tốn V: Vmẫu đem chuẩn độ Xác định COD a Khái niệm COD: lượng oxy cần thiết để oxy hóa hoàn toàn hợp chất hữu có lít nước - 6.1 Xác định COD pp dicromat b c - d - Phạm vi áp dụng Phân tích COD có hàm lượng từ 30-700mg/l, giá trị COD vượt 700mg/l cần pha loãng trước phân tích Giá trị COD nằm khoảng từ 300-600mg/l hàm lượng Cl -< 1000mg/l phép phân tích đạt kết cao Nguyên tắc Trong mt axit sunfuric đặc với có mặt xúc tác Ag 2SO4 đun nóng K2Cr2O7 oxh hợp chất hữu Chuẩn độ lượng dư K 2Cr2O7 dd muối Morh với thị feroin, điểm cuối chuẩn độ màu dd chuyển từ xanh lục sang nâu đỏ A + O2 CO2 + H2O A + Cr2O72- ( dư cx) + H+  CO2 + H2O+ Cr3+ ( xúc tác Ag2SO4/ HgSO4) Cr2O72- + Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + H2O Tính kết COD =[ (V2 – V1).N.8.1000]/ V (mg/l) Trong đó: N: Nồng độ đương lượng dd muối Morh dùng để chuẩn độ V1: thể tích dd muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu trắng V2: thể tích dd muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu môi trg V: thể tích mẫu lấy để phân tích 6.2 Xác định COD theo pp Pemanganat a Phạm vi áp dụng Đối với nước ngầm, nước sạch, hàm lượng Cl- < 300mg/l Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 13 Nguyên tắc Dựa việc oxh chất hữu có mặt nước dd Pemanganat 0,1N mt acid nhiệt độ sôi Lượng dư kali pemanganat chuẩn độ ax oxalic 0,1N Pt phản ứng: A + O2 CO2 + H2O + … A+ MnO42- (dư, cx) + H+ CO2 + H2O + Mn2+ + … MnO42- ( dư)+ C2O42- + H+ Mn2+ + CO2 + H2O H2C2O4 (dư) + MnO42-Mn2+ + CO2 + H2O+… Dd chuyển từ tím sang ánh hồng c Yếu tố cản trở cách loại bỏ Nếu Cl-> 300mg/l thêm 0,4g H2SO4 để loại bỏ NH3 tăng: đun sôi cạn đến 2/3 V lúc đầu để loại bỏ d Tính kết COD =[ (V2 – V1).N.8.1000]/ V (mg/l) Trong đó: b - - - N: Nồng độ đương lượng dd muối Morh dùng để chuẩn độ V1: thể tích dd muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu trắng V2: thể tích dd muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu môi trg V: thể tích mẫu lấy để phân tích 8: đương lượng gam oxi Xác định tổng Nito a Phạm vi áp dụng - Là pp dùng để xác định hàm lượng nito hữu nito amoniac sau vô hóa mẫu - Pp dùng để pt nước chưa xử lý , nước uống loại nước thải - Có thể xác định hàm lượng nito đến 10mg mẫu pt b Nguyên tắc - Nito hợp chất hữu vô hóa axit sunfuric đặc thành muối amoni( sử dụng kalisunfat để tăng điểm sôi, selen làm chất xúc tác) - Muối amoni kết hợp vs NaOH giải phóng amoniac Hơi amoniac giải phóng dc theo nước sục vào bình có chứa sẵn dd axit dư biết sẵn nồng độ ( dd H3BO3 or H2SO4) chất thị màu - Quá trình phá mẫu: R-CH(NH2)- COOH + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4 - Quá trình cất: Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 14 (NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O Tính kết Phương pháp dùng H2SO4 để hấp thụ NH3 CN = [ (V1- V0) C 14.1000]/ V (mgN/l) Trong đó: V1 thể tích dd NaOH tiêu tốn để chuẩn độ lượng H 2SO4 dư mẫu mt (ml) V0 thể tích dd NaOH tiêu tốn để chuẩn độ lượng H 2SO4 dư mẫu trắng (ml) C nồng độ đương lượng dd NaOH (ml) V thể tích mẫu nước cho vào bình kendan dùng để tiến hành phá mẫu (ml) • Phương pháp dùng H3BO3 để hấp thụ CN = [ (V1- V0) C 14.1000]/ V (mgN/l) Trong đó: V1 thể tích dd HCl tiêu tốn để chuẩn độ lượng H 3BO3 dư mẫu mt (ml) V0 thể tích dd HCl tiêu tốn để chuẩn độ lượng H 3BO3 dư mẫu trắng (ml) C nồng độ đương lượng dd HCl (ml) V thể tích mẫu nước cho vào bình kendan dùng để tiến hành phá mẫu (ml) Xác định tổng photpho a Phạm vi áp dụng - Dùng để xd hàm lượng tổng photpho tất loại nước - Khoảng xđ pp: mẫu nước có hàm lượng photpho khoảng từ 0.005- 0.8mgP/l - Mẫu có hàm lượng P lớn 0.8mgP/l cần pha loãng mẫu trc đem pt b Nguyên tắc - Phá mẫu để chuyển poliphotphat photpho hữu dạng PO 43- hỗn hợp HNO3 đặc H2SO4 đặc pesunfat mt axit - Phản ứng ion octophotphat dd axit molipdat ion antimon tạo phức chất antimon photphomolipdat màu vàng - Khử phức chất axit escobic tạo thành phức chất molipđen màu xanh đậm c • Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 15 - c - - Đo độ hấp thụ ánh sáng dd phức chất màu xanh đậm bước sóng 880nm, xác định nồng độ PO43-, từ xác định hàm lượng tổng Photpho mẫu Tính kết Từ Abs mẫu mt tính Cđo: Cđo = (Abs- b)/a (mgP/l) Cmẫu = Cđo f (mgP/l) Hàm lượng P tổng mẫu: CP = Cmẫu f (mgP/l) f: hệ số pha loãng Tịnh Yên_ DH1TD1 Page 16