Báo cáo thực tập nhà máy hóa chất vicaco phân tích một số chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

Báo cáo thực tập nhà máy hóa chất vicaco phân tích một số chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

GVGD: Trần Thị Thanh Thúy SVTH:

BÁO CÁO THỰC TẬP NHÀ MÁY HÓA CHẤT

VICACO

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Phạm Bảo Quý

Lớp: ĐHPT7

MSSV: 11050991

NỘI DUNG

Cơ sở lý thuyết

1 2

Tổng quan về nhà máy hóa chất VICACO

2

3

Phân tích 10 chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

1 Tổng quan nhà máy hóa chất Biên Hòa

VICACO

• Địa chỉ : đường số 5, khu công nghiệp biên hòa I – Đồng Nai.

• Nhà máy hóa chất Biên Hòa được thành lập năm 1962, lúc đó nhà máy mang tên như công ty cổ phần, có tên gọi là VICACO, trực thuộc Công ty cổ phần hóa chất cơ bản miền nam HCB.

1 Tổng quan nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO

Các phương pháp phân

tích

2 Cơ sở lý thuyết

Trên

đường

ống

Trong hồ

Trong bồn chứa

Trên xe

Lấy mẫu vào dụng cụ chứa mẫu

Đậy nắp kín

Lấy mẫu trên mặt thoáng

của bồn xe hoặc bằng cách mở van

ở đáy bồn

Mở van lấy mẫu, tráng dung dịch 2- 3 lần Lấy mẫu, đậy

nắp kín

2.1 Các cách lấy mẫu

Cách bảo quản mẫu

không được bảo

quản chung với

acid

HCl

Đựng trong chai thủy tinh nút nhám.

Sản phẩm để nơi khô ráo, tránh nắng mưa

Đặt mẫu trongvật chứa sạch,khô, chống nhiễm bẩn và kín

Silicat

Được chứa bằng thùng phi bằng tôn, nhựa Phải có nút, nắp, mái che tránh nắng mưa

NaOH

2.1 Các cách bảo quản mẫu

2.1 Các phương pháp chuẩn độ thể tích

Phương pháp acid - baz (phương pháp trung hòa) Phương pháp kết tủa

Phương pháp phức chất

Phương pháp oxi hóa - khử

3.5 Xác định hàm lượng Cl2 hữu hiệu và xút dư trong

mẫu Javel.

cấp điện giải.

trong mẫu muối tinh chế.

3.1 Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul Silicat trong

thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

3 Phân tích 10 chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

3.10 Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

3.9 Xác định hàm lượng Cl tự do trong mẫu acid HCl

3.8 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu acid HCl

3.7 Phân tích hàm lượng Na2SO3 trong nước muối nghèo 3.6 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo

2 Phân tích 10 chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

3.1 Xác định hàm lượng Na2O – SiO2 - Modul Silicat trong thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

• Tiêu chuẩn này áp dụng cho Natri Silicat dạng

lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dung để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác.

• Dựa trên phản ứng chuẩn độ axit- bazo để xác

Silicat theo % Na2O, % SiO2.

Phạm vi áp dụng

Xác định hàm lượng Na2O - SiO2 - Modul Silicat trong thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

Cân 1,5-2g mẫu

Tráng cốc 500

mL

Định mức

500 mL

Hút 50 mL

2-3 giọt Bromthymol xanh

Tiến hàn h chu ẩn độ

HCl 0,2N

Dừng

chuẩn

độ

Lưu ý: Các dụng cụ trong quy trình đều bằng nhựa

Quy trình xác định hàm lượng Na2O trong thành

phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

Dừng

chuẩn

Quy trình xác định hàm lượng SiO2 trong thành

phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

Lưu ý: Các dụng cụ trong quy trình đều bằng nhựa

Xác định hàm lượng Na2O - SiO2 - Modul Silicat trong thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

0

Xác định hàm lượng Na2O – SiO2 - Modul Silicat

trong thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

Với C HCl = 0,2032( N), C NaOH = 0,1088( N),

V HCl = 25ml, m(g) = 1,5 ÷ 2 (± 0,2g) BẢNG KẾT QUẢ

Xác định hàm lượng Na2O – SiO2 - Modul Silicat trong thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

• Tất cả mẫu được tiến

theo Kiểm tra thử

nghiệm của nhà máy

hóa chất Vicaco

NHẬN XÉT

Tên tiêu chuẩn Mức và yêu cầu

1 Trạng thái bên ngoài

Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho phép có màu trắng đục hoặc vàng.

2 Hàm lượng Na2O, tính theo % trong khoảng

Min 10

3 Hàm lượng SiO2, tính theo % trong khoảng

Min 26

3.2 Xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3 đồng

thời trong mẫu muối tinh chế

• Dựa trên chuẩn độ acid – bazơ để xác định chỉ tiêu này, dùng

dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt

dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau:

• Bước 1: Dùng chỉ thị PP, tại điểm tương đương dung dịch mất

màu hồng, ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V1) để trung hòa NaOH và chuyển CO3- thành HCO3-

• Bước 2: Cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại

điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam

Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V2) để trung

hòa HCO3- sinh ra phản ứng trên

Xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

tiếp bằng HCl 0,1 N

Dừng chuẩn

Dừng chuẩn

Quy trình xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3

đồng thời trong mẫu muối tinh chế

Công thức tính toán xác định hàm lượng NaOH

và Na2CO3 đồng thời trong mẫu muối tinh chế

• (g/l) NaOH =

- V1: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị PP (ml)

- V2: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị MO (ml)

V

NaOH

Công thức tính toán xác định hàm lượng NaOH

và Na2CO3 đồng thời trong mẫu muối tinh chế

Na2CO3

3

3 2

Mẫu Ngày Chỉ tiêu Vchuẩn Cchuẩn Kết quả

NaOH 1,2 ml 0.1066 N 0,21 g/l

Na2CO3 0,75

ml 0.1066 N 0,34 g/l9/9/2014

NaOH 0,95

ml 0.1066 N 0,16 g/l

Na2CO3 0,85

ml 0.1066 N 0,38 g/l

Kết quả xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3

đồng thời trong mẫu muối tinh chế

-Tất cả các mẫu đều được tiến hành song song, có độ lặp lại tương đối cao

- Hàm lượng NaOH

và Na2CO3 trong mẫu đều đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa

chất Vicaco

3.3 Xác định Cl2 trong mẫu nước muối nghèo

• Cho vào dung dịch mẫu một lượng dư KI, thực hiện

phản ứng trong môi trường acid yếu, Clo có trong dung dịch phản ứng với KI tạo thành một lượng I2 tương ứng Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3, từ thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ tính được hàm lương Clo có trong dung dịch mẫu

Xác định Cl2 trong mẫu nước muối nghèo

PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

• I2 + Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6

25 mL mẫu

2 mL KI 10%

10 mL CH 3 COOH 10%

Na 2 S 2 O 3 0.1N

3 giọt

hồ tinh bột

Bắt đầu chuẩn độ

Tiếp tục chuẩn độ Xanh đen Vàng rơm Mất màu

Quy trình xác định Cl2 trong mẫu nước muối nghèo

Công thức tính toán xác định Cl2 trong mẫu

nước muối nghèo

3 2

3 1

Kết quả xác định Cl2 trong mẫu nước muối nghèo

tiêu Vchuẩn Cchuẩn

Kết quảNước

muối nghèo

(SC 1201)

27/8/2014

Clo

14.2 ml 0.1052N 2.1 g/l30/8/2014 13.6 ml 0.1052N 2.0 g/l4/9/2014 16.0 ml 0.1052N 2.4 g/l9/9/2014 15.4 ml 0.1052N 2.3 g/l

- Tất cả các mẫu có độ lặp lại tương đối cao.

- Hàm lượng Clo trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco.

oxi hóa mạnh sẽ phản ứng với chất khử Fe(NH4)2SO4 trong môi trường acid, ở điều kiện nóng Lượng Fe(NH4)2SO4 dư sẽ được xác định bằng dung dịch KMnO4 chuẩn Điểm tương đương

nhận được khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây Từ thể tích dung dịch KMnO4 tính được hàm lượng

NaClO3 có trong mẫu

• Thực hiện mẫu trắng song song với mẫu thực

3.4 Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu

nước muối cấp điện giải

Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

5 mL mẫu

Một thể tích Na 2 SO 3

10ml muối Morh 10ml H 2 SO 4

Đun đến 70º C

Dừng chuẩn

Quy trình xác định hàm lượng NaClO3 trong

mẫu nước muối cấp điện giải

Công thức tính toán xác định hàm lượng NaClO3

trong mẫu nước muối cấp điện giải

3

31

V

(g/L) NaClO3 =

- V1: Là thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn dùng làm cho mẫu thực (ml);

- V2: Là thế tích dung dịch KMnO4 chuẩn dùng làm cho mẫu trắng (ml);

- V: Là thể tích dung dịch mẫu (ml);

- C: Là nồng độ đương lượng dung dịch KMnO4 chuẩn (N)

Kết quả xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu

nước muối cấp điện giải

- Tất cả các mẫu có độ lặp lai tương đối cao.

- Hàm lượng NaClO3 trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco.

STT Ngày Chỉ tiêu

Vchuẩn (ml) (Mẫu trắng)

Vchuẩn (ml) (Mẫu thực)

Cchuẩn(N)

Kết quả (g/l)

1 25/08/20

14 Xác định hàm

lượng NaClO3trong muối cấp điện giải.

Phạm vi áp dụng

• Dùng để xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và NaOH dư trong các

mẫu Javel sản xuất từ nhà máy như Javel sản xuất 100, Javel sản

xuất 120,…

Nguyên tắc

• Xác định Cl 2 hữu hiệu

• Sử dụng phương pháp Iod, cho tác dụng với KI trong môi trường acid tạo ra lượng Iod tương đương Chuẩn lượng Iod sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với sự có mặt của chỉ thị hồ tinh bột Điểm cuối chuẩn

độ là mất màu xanh đen.

• Xác định NaOH dư

• Dùng BaCl2 để kết tủa Na2CO3.Sử dụng phương pháp acid – bazơ với

sự có mặt của BaCl2, dùng NaOH tạo ra môi trường kiềm dư, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị PP Điểm cuối chuẩn

độ từ màu hồng sang không màu.

3.5 Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút dư

trong mẫu Javel

Phản ứng chuẩn độ Clo hữu hiệu

Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút dư

trong mẫu Javel

2-3g KI trong 50 mL H 2 O

10 mL axit acetic loãng

Hút 1 mL mẫu

Na 2 S 2 O 3 0.1N

3 giọt

hồ tinh bột

Bắt đầu chuẩn độ

Tiếp tục chuẩn độ Xanh đen Vàng rơm Mất màu

Quy trình xác định hàm lượng Clo hữu hiệu

trong mẫu Javel

50 mL BaCl 2

10 mL H 2 O 2

10 giọt PP 0,5%

NaOH 0,1 N

Dừng chuẩn 2 mL mẫu

HCl 0,1 N

Quy trình xác định hàm lượng Xút dư trong mẫu Javel

Công thức tính toán xác định hàm lượng Clo hữu

hiệu và Xút dư trong mẫu Javel

Kết quả xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút

dư trong mẫu Javel

Mẫu Ngày Chỉ tiêu Vchuẩn Cchuẩn Kết quả

33.9

ml 0.1052 N 126.5NaOH dư 4.3 ml 0.1066 N 18.3 5/9/2014 Clo hh

31.4

ml 0.1052 N 117.1NaOH dư 3.9 ml 0.1066 N 16.6 10/9/2014 Clo hh

30.0

ml 0.1052 N 111.9NaOH dư 4.5 ml 0.1066 N 19.2

- Tất cả các mẫu đều được tiến hành song song

và có độ lặp lại tương đối cao

- Hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút

dư trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Phạm vi áp dụng

• Đối với các mẫu nước muối nghèo, nước muối tái bão hòa, nước muối tinh chế, nước muối thu hồi, nước muối cấp điện giải…

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ kết tủa Mohr, dung dịch mẫu được chuẩn trực tiếp bằng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn với chất chỉ thị K2CrO4, điểm tương đương nhận được khi dung dịch

xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính pH = 6,5÷8,5.

3.6 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo

• Phản ứng chuẩn độ :

(trắng đục)

• Điểm cuối chuẩn độ :

• 2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

(đỏ gạch)

Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo

5 mL

mẫu

Định Mức

250 mL

1-2 giọt PP

chuẩn độ bằng AgNO3 0,05 N

Hút 5 mL

Nếu có màu hồng.

Thêm từng giọt

H 2 SO 4 đến khi mất màu

Nếu không có màu hồng.

Thêm từng giọt NaOH đến khi có màu hồng rồi tiếp tục thêm từng giọt H 2 SO 4 đến khi mất màu

Kết tủa

đỏ gạch

Dừng chuẩn

2-3 giọt

K 2 Cr 2 O 4

Quy trình xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước

muối nghèo

Công thức tính toán xác định hàm lượng NaCl

trong mẫu nước muối nghèo

xđ

đm m

NaCl

V

V V

Đ V

Kết quả xác định hàm lượng NaCl trong mẫu

nước muối nghèo

Tiêu

VChuẩn(ml)

CChuẩn (N)

Kết quả(g/l)

- Hàm lượng NaCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco.

Phạm vi ứng dụng

• Dùng cho dung dịch nước muối có hàm lượng Na2SO3 < 1 g/l

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ Iod với kỹ thuật chuẩn độ

ngược người ta cho dung dịch mẫu tác dụng với lượng Iod

chuẩn dư chính xác Thực hiện phản ứng cho môi trường acid yếu rồi chuẩn lượng dư Iod bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh đen sang không màu Từ thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn ta tính được hàm lượng (g/l) Na2SO3

3.7 Xác định hàm lượng Na2SO3 trong nước muối nghèo

Phương trình phản ứng

• SO32- + I2 +2H+  SO42- + 2HI

Phản ứng chuẩn độ

• I2dư + 2S2O32-  2I- + S4O6

2-Xác định hàm lượng Na2SO3 trong nước muối nghèo

50 mL mẫu

10 mL CH 3 COOH10%

1 mL dd I 2 0,1 N

Na 2 S 2 O 3 0,0109 N

3 giọt chỉ thị

hồ tinh bột Chuẩn độ Tạm dừng Chuẩn tiếp

Dừng lại

Quy trình xác định hàm lượng Na2SO3 trong nước

muối nghèo

Công thức tính toán xác định hàm lượng Na2SO3 trong

nước muối nghèo

3

3 2

2 1

C V

(g/l) Na2SO3 =

-C1: Là nồng độ đương lượng dung dịch Iod thêm vào (N)

-V1: Là thể tích dung dịch Iod thêm vào (ml)

-C2,: Là nồng độ đương lượng dung dịch Na2S2O3 chuẩn (N)

-V2: Là thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn (ml)

-V: Là thể tích dung dịch mẫu (ml)

Kết quả xác định hàm lượng Na2SO3 trong nước

muối nghèo

22/8/2014

Na2SO3(ml)

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao.

tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco.

3.8 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu acid HCl

Dừng chuẩn

Quy trình xác định hàm lượng HCl

trong mẫu acid HCl

30 ml nước cất

Công thức tính toán xác định hàm lượng HCl

trong mẫu acid HCl

(%) HCl =

1000

100

11





m

Đ V

Kết quả xác định hàm lượng HCl trong mẫu acid HCl

1 22/8/2014 Xác định

hàm lương HCl trong mẫu acid HCl

45.2 ml 32.21 %

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao.

- Hàm lượng HCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco.

• Đối với mẫu tháp 200T trong nhà máy VICACO

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử,

trong mẫu, theo chỉ thị hồ tinh bột, tại điểm

tương đương dung dịch không màu.

Phản ứng chuẩn độ :

I2dư + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-3.9 Xác định hàm lượng Cl2 tự do trong mẫu acid HCl

Phạm vi áp dụng

10 mL mẫu

2 mL KI 10%

Na 2 S 2 O 3 0,0109 N

3 giọt chỉ thị

hồ tinh bột Chuẩn độ Tạm dừng Chuẩn tiếp

Dừng lại

Quy trình xác định hàm lượng Cl2 tự do

trong mẫu acid HCl

Công thức tính toán xác định hàm lượng

Cl2 tự do trong mẫu acid HCl

Kết quả

1 22/8/2014 Xác định

hàm lượng Clo

tự do trong mẫu acid HCl

0.32

ml 1.155

10.7 ppm

ml 1.156

17.4 ppm

ppm

Clo tự do trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất

Vicaco.

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao.

Phạm vi áp dụng

• Hàm lượng NaOH > 10% Áp dụng theo TCVN 3795 – 83

Nguyên tắc

• Dựa trên chuẩn độ acid – baz để xác định chỉ tiêu này, dùng

dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau:

• Bước 1: dùng chỉ thị PP, tại điểm tương đương dung dịch mất

màu hồng, ghi thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V1) để

trung hòa NaOH và chuyển CO3- thành HCO3-.

• Bước 2: cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại điểm

tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V2) để trung hòa HCO3- sinh ra phản ứng trên

3.10 Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản

phẩm cuối NaOH giao hàng

Phương trình phản ứng

Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

Quy trình xác định hàm lượng NaOH trong mẫu

sản phẩm cuối NaOH giao hàng

m (g) mẫu

1000 mL

Định mức

1000 mL Hút 50 mL

HCl

1 N

Dừng chuẩn

9

1000

mL

50 mL nước cất

3 giọt PP HCl 1 N HCl 0,1 N

2 giọt

MO HCl 0,1 N

HCl 0,1 N

Hút 50 mL

Tạm dừng

Tạm dừng

Dừng chuẩn

Quy trình xác định hàm lượng NaOH trong mẫu

sản phẩm cuối NaOH giao hàng

Công thức tính toán xác định hàm lượng NaOH

trong mẫu sản phẩm cuối NaOH giao hàng

Đ N

V V

1

%NaOH =

- V1: Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl 1,0 N

- C1: Là nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn HCl 1,0N

- V2: Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị PP

- C2: Là nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn 0,1N

- V3 (ml): Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl nồng độ nhỏ

tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị MO

- m (g): Là khối lượng của mẫu

0