báo cáo thực tập nhà máy hóa chất biên hòa (vicaco)

I • Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul silicat trong Natri silicat thành phẩmII • Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm III • Xác định hàm lượng Clo tự do trong HCl thành phẩm IV

LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



BÁO CÁO THỰC TẬP NHÀ MÁY HÓA CHẤT

BIÊN HÒA (VICACO)

GVGD: Ts : Trần Nguyễn Thanh Thúy

CN: Lê Hoài Ân

SVTH: Võ Xuân Quân Sự

MSSV: 11077771

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ NHÀ MÁY

"Lấy chữ tín làm đầu"

Slogan

Quan cảnh ngày và đêm tại Vicaco

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ NHÀ MÁY

- Được thành lập năm 1976, tiền thân là nhà máy Xút-Clo đầu tiên tại Việt Nam được xây dựng năm 1962

- Nhà máy không ngừng áp dụng các công nghệ mới, hiện đại để thay thế các công nghệ cũ, lạc hậu nhằm nâng cao năng suất sản xuất và chất lượng sản phẩm

"Chúng tôi đảm bảo cung cấp cho khách hàng sản

CHƯƠNG 2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

- Hệ thống nhà máy: nhà máy sản xuât xút theo phương pháp điện phân màng trao đổi ion – là một trong những công nghệ xút hàng đầu trên thế

giới Sản phẩm đạt chất lượng cao, hàm lượng tạp chất thấp

Ngoài ra còn có:

+ Quá trình điện phân+Công đoạn sản xuất các sản phẩm phụ

CHƯƠNG 2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

phân tích trắc quang

phân tích thể tích

I • Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul silicat trong Natri silicat thành phẩm

II • Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm

III • Xác định hàm lượng Clo tự do trong HCl thành phẩm

IV • Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và kiềm dư trong Javel thành phẩm

V • Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời trong mẫu muối tinh chế

VI • Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo

VII • Xác định hàm lượng Na2SO3 trong mẫu nước muối nghèo

VIII • Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước muối cấp điện giải

IX • Xác định hàm lượng Clo trong mẫu nước muối nghèo

X • Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm cuối NaOH giao hàng

CHƯƠNG 3 CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH

TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

Nội dung báo cáo

và nhận xét

I.Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul

silicat trong Natri silicat thành phẩm

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Natri Silicat dạng lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác.

Mẫu thủy tinh lỏng

Phạm vi ứng

dụng và

nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

I.Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul silicat trong Natri silicat thành phẩm

Dựa trên phản ứng chuẩn độ axit- bazo để xác định

% Na2O, chuẩn độ ngược để xác định % SiO2 và tính được modul silicat có trong mẫu Natri Silicat theo % Na2O, % SiO2.

Phương trình phản ứng:

Na2O + HCl = NaCl + H2O

SiO2 + 6KF + 2H2O K2SiF6 + 4KOH

KOH + HCl = KCl + H2O

 

2.Nguyên tắc xác định

Cân 1,5- 2g mẫu

tráng cốc

định mức500mL

4 ± 0,3g KF

10 - 15g KCl25mL HCl 0,2N

I.Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul silicat trong Natri silicat thành phẩm

I.Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul

silicat trong Natri silicat thành phẩm

STT Ngày thực hiện Chỉ tiêu V(1)

HCl

V(2) NaOH m(g) Kết quả

- Tất cả mẫu được tiến hành song song, độ lặp lại cao giữa hai lần thử nghiệm

- Hàm lượng các chỉ tiêu trong mẫu thành phẩm Silicat đều đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Kết

quả

II.Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm

- Mức quy định: HCl 31% - 33%

Phạm vi ứng dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

2.Nguyên tắc xác định

Dựa trên phản ứng chuẩn độ axit – bazơ Dùng dung dịch

chuẩn NaOH chuẩn độ trực tiếp xuống mẫu HCl đã pha loãng

Dd chuyển từ hồng → vàng da cam (MO), (không màu → hồng (PP))

II.Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm

Quy trình

thực hiện

II.Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm

Công thức tính toán

- C1, V1: Là nồng độ đương lượng và thể tích dung dịch chuẩn NaOH (N, ml)

- m : Là khối lượng mẫu HCl

- Vđm: Là thể tích pha loãng trong bình định mức

- Vxđ : Là thể tích hút sau pha loãng

Trong đó

(g/l) HCl =  

II.Xác định hàm lượng HCl trong HCl thành phẩm

STT Ngày Chỉ tiêu Thể tích

(ml) Kết quả

hàm lương HCl trong mẫu acid HCl

- Hàm lượng HCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Nhận xét:

III.Xác định hàm lượng Clo tự do trong HCl thành

phẩm

- Mức quy định : Cl (ppm) : <20 ppm

- Tỷ trọng ở nhiệt độ : 1.155 

Phạm vi ứng dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

2.Nguyên tắc xác định

Dựa trên phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử, dùng dung dịch

natrithiosunfat Na2S2O3tiêu chuẩn, chuẩn độ lượng I2 sinh ra

tương đương với lượng Clo có trong mẫu, theo chỉ thị hồ tinh bột

- Tại điểm tương đương dung dịch không màu.

Erlen 250mL (chứa sẵn 100mL nước cất)

III.Xác định hàm lượng Clo tự do trong HCl thành

III.Xác định hàm lượng Clo tự do trong HCl thành

Tỷ trọn g

Kết quả

1 22/8/20

14 Xác định hàm

lượng Clo tự do trong mẫu acid

- Tất cả các mẫu có

độ tái lập tương đối cao

Nhận xét:

IV.Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và kiềm dư

trong Javel thành phẩm

Phạm vi ứng

dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

Dùng để xác định hàm lượng Clo hữu hiệu

và NaOH dư trong các mẫu Javel sản xuất

từ nhà máy như javel sx100, javel sx120,…

A.Xác định Cl2 hữu hiệu :

Sử dụng phương pháp iod, cho tác dụng với KI trong môi trường acid tạo ra

lượng iod tương đương Chuẩn lượng iod sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với

sự có mặt của chỉ thị hồ tinh bột

- Điểm cuối chuẩn độ là mất màu xanh đen

Phản ứng chuẩn độ clo hữu hiệu

2NaClO + 2KI + 4H+  2Na+ + I2 +2H2O + 2KCl

IV.Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và kiềm dư

trong Javel thành phẩm

B.Xác định kiềm dư:

- Dùng BaCl2 để kết tủa Na2CO3

NaClO + H2O2 → NaCl + O2 + H2O (nếu có mặt Cl2 mất màu chỉ thị)

- Sử dụng phương pháp acid – bazơ với sự có mặt của BaCl2, dùng NaOH

tạo ra môi trường kiềm dư, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl với

chỉ thị PP

- Điểm cuối chuẩn độ từ màu hồng sang không màu

NaClO + H2O2 → NaCl + O2 + H2O

BaCl2 + Na2CO3 → 2NaCl + BaCO3

NaOH + HCl  NaCl + H2O

50 mL BaCl2

30 mL H2O2

10 giọt PP 5%

Trung hòa bằng NaOH 0,1N

xuất hiện màu hồng

2 mL mẫu

Chuẩn độ

mất màu hồng

HCl 0,1N

IV.Xác định hàm lượng kiềm dư trong Javel thành

phẩm

Quy trình

thực hiện

IV.Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và kiềm dư

1 Clo hữu hiệu

- N2 : Là nồng độ đương lượng dung dịch HCl (N)

IV.Xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và kiềm dư

và có độ lặp lại tương đối cao

- Hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút

dư trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Nhận xét:

V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

NaOH + HCl  NaCl + H2O

Na2CO3+ HCl NaHCO3 + NaCl

Phạm vi ứng

dụng và

nguyên tắc

V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

2.Nguyên tắc xác định

Bước 2: cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V2) để trung hòa HCO3- sinh ra phản ứng trên

Phương trình phản ứng:

NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O +

CO2-V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

thêm

2-3 giọt MO

Chuẩn độ HCl 0,1N

(vàng) (da cam)

Quy trình

thực hiện

V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

Công thức

tính toán

- V1: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị PP (ml)

- V2: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị MO (ml)

V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

V.Xác định hàm lượng NaOH, Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

- Hàm lượng NaOH

và Na2CO3 trong mẫu đều đạt theo Kiểm tra thử

nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Nhận xét:

VI.Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước

2.Nguyên tắc xác định

Dựa trên phương pháp chuẩn độ kết tủa Mohr, dung dịch mẫu được chuẩn trực

tiếp bằng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn với chất chỉ thị K2CrO4

- Điểm tương đương nhận được khi dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch

- Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính pH= 6,5÷8,5

Phản ứng chuẩn độ : AgNO3 + NaCl  AgCl↓ + NaNO3

(trắng đục)

Điểm cuối chuẩn độ : 2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

(đỏ gạch)

VI.Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước

từng giọt NaOH cho có màu hồng

thêm từng giọt H2SO4

(mất màu hồng)

2÷3 giọt chỉ thị K2CrO4

Chuẩn độ

AgNO3 chuẩn 0.05N

(kết tủa màu đỏ gạch)

VI.Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước

muối nghèo

Công thức

tính toán

- C1 : Nồng độ đương lượng và thể tích dung dịch AgNO3 chuẩn (N)

- V1 : Thể tích dung dịch AgNO3 chuẩn (ml)

VI.Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước

- Hàm lượng NaCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

VII.Xác định hàm lượng Na2SO3 trong mẫu nước

muối nghèo

Phạm vi ứng

dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

Dùng cho dung dịch nước muối có hàm lượng Na2SO3 < 1 g/l

2.Nguyên tắc xác định

Dựa trên phương pháp chuẩn độ Iod với kỹ thuật chuẩn độ ngược người ta cho

dung dịch mẫu tác dụng với lượng Iod chuẩn dư chính xác

- Thực hiện phản ứng cho môi trường acid yếu rồi chuẩn lượng dư iod bằng

dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi dung dịch

chuyển từ màu xanh đen sang không màu

Phương trình phản ứng : SO32- + I2 +2H+  SO42- + 2HI

Phản ứng chuẩn độ : I2dư + 2S2O32-  2I- + S4O62

VII.Xác định hàm lượng Na2SO3 trong mẫu nước

muối nghèo

hút 50ml mẫu 10ml CH3COOH 10%

1ml dung dịch I2 0.1N

Chuẩn độ nhanh

Na2S2O3 0,01N

2 -3 giọt hồ tinh bột

Quy trình

thực hiện

VII.Xác định hàm lượng Na2SO3 trong mẫu nước

muối nghèo

Công thức

tính toán

- C1,V1 : Là nồng độ đương lượng và thể tích dung dịch Iod thêm vào (N, ml)

- C2, V2: Là nồng độ đương lượng và thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn (N, ml)

- V: Là thể tích dung dịch mẫu (ml)

: Đương lượng của Na2SO3-

 

(g/l) Na2SO3 =  

Trong đó

VII.Xác định hàm lượng Na2SO3 trong mẫu nước

- Hàm lượng Na2SO3 trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

Phạm vi ứng dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

Đối với mẫu nước muối cấp điện giải

2.Nguyên tắc xác định

Dựa trên phản ứng chuẩn độ oxi hóa khử phần dư để xác định chỉ tiêu này, thêm

vào dung dịch mẫu một lượng dư chính xác muối Morh trong môi trường acid

10ml dd CH3COOH 10%

2ml dd KI 10%

2÷3 giọt chỉ thị hồ tinh bột

chuẩn độ bằng Na2SO3

Xử lý mẫu: (nếu có Clo)

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

Quy trình thực hiện

Mẫu thực:

Hút đúng 5ml mẫu Thêm vào đúng

V0(ml) Na2SO3 Lắc đều

10ml dd muối Morh 10ml dd H2SO4

đun nóng 70oC

cho vào

30ml nước cất 5ml MnSO4

chuẩn độ bằng KMnO4

V1 tiêu tốn màu hồng nhạt

bền trong 30s

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

chuẩn độ bằng KMnO4

màu hồng nhạt bền trong 30s

V2 tiêu tốn

Hàm

lượng

NaClO3

lấy ra khỏi bếp, thêm vào

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

VIII.Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước

muối cấp điện giải

Kết quả

STT Ngày Chỉ tiêu

Vchuẩn (ml) (Mẫu trắng)

Vchuẩn (ml) (Mẫu thực)

Cchuẩ

n (N)

Kết quả (g/l)

1 25/08/201

4 Xác định

hàm lượng NaClO3 trong muối cấp điện giải.

- Hàm lượng NaClO3 trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Nhận xét:

IX.Xác định hàm lượng Clo trong mẫu nước muối

nghèo

1.Phạm vi ứng dụngPhạm vi ứng

dụng và nguyên tắc

Phản ứng:

2NaClO + 2KI + 4H+ → 2Na+ + I2 +2H2O + 2KCl (1)

I2 + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (2)

IX.Xác định hàm lượng Clo trong mẫu nước muối

nghèo

10ml dung dịch CH3COOH

2ml dung dịch KI2-3 giọt HTB

Hút đúng

25ml mẫu

chuẩn độ bằng Na2S2O3

Thêm vào

Chuẩn độ

dung dịch mất màu xanh

V tiêu tốn

Quy trình

thực hiện

IX.Xác định hàm lượng Clo trong mẫu nước muối

nghèo

Công thức

tính toán

Trong đó

- C1: Là nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn mẫu Na2S2O3 (ml)

- V1: Thể tích dung dịch chuẩn mẫu Na2S2O3(N)

- V2 : Thể tích dung dịch mẫu (ml)

(g/l) Cl2 =

 

- Hàm lượng Clo trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất

Vicaco

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

Bảng khối lượng cân

Nồng độ Xút ( %) Khối lượng cân m (g)

- Hàm lượng NaOH trong mẫu natrihydroxyt.

- Hàm lượng NaOH > 10%

- Áp dụng theo TCVN 3795 – 83

Phạm vi ứng dụng và nguyên tắc

1.Phạm vi ứng dụng

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

Dựa trên chuẩn độ acid – bazơ để xác định hàm lượng NaOH và

Na2CO3 trong mẫu với dung dịch chuẩn HCl cùng chỉ thị PP và MO

2.Nguyên tắc xác định

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

chuẩn độ bằng HCl 1N

Chuẩn độ

Vo HCl tiêu tốn

( Bình 1 )hút

Quy trình thực hiện

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

V1 HCl tiêu tốn

chuẩn độ bằng HCl 0,1N

Chuẩn

độ tiếp cho mất màu hồng

V2 HCl tiêu tốn

chuẩn độ bằng HCl 0,1N

2-3 giọt MO

V3 HCl

tiêu tốn

V1 =Vo – 2mL

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

Công thức

tính toán

- V1, N1: là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn HCl 1,0 N

- V2, N2: là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn HCl 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị PP

- V3 (ml): là thể tích của dung dịch chuẩn HCl nồng độ nhỏ tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị MO

- m (g): là khối lượng của mẫu

Trong đó

%NaOH =

 

Kết quả

X.Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

83

- Tất cả các mẫu có độ tái lập cao

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Sách thực hiện kiểm tra thử nghiệm & các biện pháp đảm bảo ATTKN, Nhà Máy Hoá Chất Biên Hoà VICACO

[2] Kiểm tra thử nghiệm và sơ đồ vị trí lấy mẫu, Nhà Máy Hoá Chất Biên Hoà VICACO

[3] Thực hiện pha chế - chuẩn độ hoá chất, Nhà Máy Hoá Chất Biên Hoà VICACO

[4] Phân tích công nghiệp II, tác giả thạc sĩ Đặng Ngọc Lý

[5] Bài giảng hoá phân tích 1, khoa Công Nghệ Hoá Học

[6] TCVN 2600-78

[7] TCVN 1694-75

[8] TCVN 3795-83