Báo cáo thực tập: TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISOIEC 17025:2005

39 646 0
Báo cáo thực tập: TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISOIEC 17025:2005

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.1. Giới thiệu về Viện Môi trường Nông nghiệp 3 1.1.1. Cơ cấu tổ chức 5 1.1.2. Chức năng 6 1.1.3. Nhiệm vụ 6 1.2. Trung tâm Phân tích và Chuyển giao công nghệ môi trường 8 1.2.1 Chức năng: 8 1.2.2 Nhiệm vụ: 8 1.2.3 Nguồn nhân lực: 9 1.2.4 Đáp ứng các dịch vụ phân tích chất lượng môi trường, vật tư nông nghiệp và nông sản 10 1.3. Các dự án môi trường đã, đang và sẽ thực hiện 10 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 13 2.1. Tổng quan về ISOIEC 17025 13 2.1.1. Sơ lược về tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005: 13 2.1.2. Đối tượng áp dụng: 13 2.1.2. Phạm vi áp dụng: 13 2.1.5. Ý nghĩa của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005: 14 2.1.3. Mục đích của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005: 14 2.2. Tổng quan các bước xây dựng Phòng thử nghiệm theo ISO 17025:2005 15 2.3. Nội dung công việc được phân công “ Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định chất lượng nước xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10 –phenantrolin” 16 2.3.1. Phương pháp xác định chất lượng nước xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10 –phenantrolin. 16 2.3.2. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp 21 2.3.3. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định 27 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Cơ quan công tác : Viện Môi trường Nông nghiệp : ThS Trịnh Thị Thắm : Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Sinh viên thực : Bùi Thị Kim Liên Lớp : ĐH2KM2 Hà Nội ,tháng năm 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Cơ quan công tác : Viện Môi trường Nông nghiệp : ThS Trịnh Thị Thắm : Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn Sinh viên thực ThS Trịnh Thị Thắm Bùi Thị Kim Liên Hà Nội ,tháng năm 2016 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến Ban giám hiệu trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, thầy cô Khoa Môi Trường tạo điều kiện, giúp đỡ bảo tận tình để em hoàn thành báo cáo tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viên Môi trường nông nghiệp cho phép tạo điều kiện thuận lợi để em thực tập Viện Môi trường nông nghiệp Em xin chân thành cảm ơn ThS Đinh Tiến Dũng anh chị phòng Phân tích chuyển giao công nghệ môi trường - Viện Môi trường Nông nghiệp tận tâm hướng dẫn, sửa chữa, góp ý bổ sung kiến thức để em hoàn thiện báo cáo Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn thầy cô anh chị Báo cáo thực tập thực bước đầu vào thực tế, tìm hiểu lĩnh vực thành lập phòng thí nghiệm nên tồn hạn chế kiến thức thời gian nhiều bỡ ngỡ việc báo cáo, không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý Thầy Cô Khoa Môi trường – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà nội Trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường- Viện Môi Trường Nông Nghiệp để để báo cáo em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập Việc đời tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 trường hợp phản ánh xu hướng hợp yêu cầu chung cho lĩnh vực mà cụ thể lĩnh vực thử nghiệm/hiệu chuẩn để tạo nên mặt cho luật pháp, thương mại, kinh tế kỹ thuật quốc tế Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 thiết kế để hợp với tiêu chuẩn ISO 9001- hệ thống quản lý chất lương Vì vậy, tiêu chuẩn không đưa yêu cầu cẩn để quản lý đảm bảo lực kỹ thuật mà bao gồm quy định hệ thống quản lý chất lượng để đạt khả đưa kết đo lường thử nghiệm tin cậy cao quốc tế công nhận Một phòng thí nghiệm Quốc tế công nhận lực phòng thí nghiệm phải tổ chức công nhận (như VILAS) phòng thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005 Mặt khác, việc áp dụng tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 giúp phòng thí nghiệm có hội tập trung nguồn lực để nâng cao lực, khẳng định độ tin cậy kết phép đo/thử/hiệu chuẩn Kết mang tính khoa học công nhận Là sinh viên theo học chuyên ngành Kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường, nhận thấy việc học hỏi tìm hiểu việc vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 cần thiết Vì vậy, chọn đề tài: “Tìm hiểu việc vân hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005” Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập - Đối tượng thực hiện: Vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 - Phạm vi thực hiện: Về không gian: Phòng thí nghiệm trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường , Viện môi trường nông nghiệp Về thời gian: Từ ngày 18/01/2016 đến ngày 08/04/2016 - Phương pháp thực hiện:  Phương pháp thu thập tài liệu: Thu thập tổng hợp tài liệu có liên quan đến thực vận hành ISO/IEC 17025:2005  Phương pháp thực nghiệm: Thí nghiệm hiệu chuẩn phương pháp  Phương pháp xử lý số liệu : Kết ghi nhận thí nghiệm hiệu chuẩn ghi lại xử lý phần mềm Microsoft Excel 2010 Mục tiêu nội dung chuyên đề - Mục tiêu: Tìm hiểu việc vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005    Nội dung: Nghiên cứu tài liệu liên quan tới đề tài Thí nghiệm hiểu chuẩn , thẩm định độ không đảm bảo đo Sử lý số liệu viết báo cáo thực tập  CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Giới thiệu Viện Môi trường Nông nghiệp Viện Môi trường Nông nghiệp viện thành viên Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam thành lập ngày 10 tháng năm 2008 theo Quyết định số 1084/QĐ-BNN-TCCB Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT Chức nhiệm vụ Viện Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp vả PTNT giao Quyết định 67/QĐBNN ngày 27 tháng năm 2008 điều chỉnh bổ sung sở mở rộng phạm vi hoạt động cấu lại đơn vị nghiên cứu chuyên môn vùng theo Quyết định số 3175/QĐ-BNN-TCCB ngày 26 tháng 12 năm 2011 Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT Đến nay, nguồn nhân lực Viện bao gồm 143 cán viên chức gồm 97 viên chức biên chế 46 viên chức hợp đồng, có PGS, 12 Tiến sỹ, 49 thạc sỹ, 69 kỹ sư 16 kỹ thuật viên Tổ chức hoạt động Hội đồng Khoa học, nhóm nghiên cứu chuyên sâu Hội đồng khác Viện Bộ Nông nghiệp PTNT phê duyệt đề án chuyển đổi sang chế hoat động tự chủ, tự chịu trách nhiệm Quyết định số 2781/QĐ-BNN-KHCN ngày 02 tháng 10 năm 2009 Hoạt động khoa học phát triển công nghệ Viện chủ yếu tập trung vào lĩnh vực sau: - Quan trắc thường xuyên chất lượng môi trường đất xây dựng sở liệu, cảnh bá-ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn; - Phát triển chế phẩm sinh học phục vụ xử lý tận dụng phế thải nông nghiệp sản xuất phân bón hữu xử lý chất thải đồng ruộng; - Phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường nông thôn, hồ ao, chất thải lỏng khu vực chế biến nông sản (bún, dong riềng…); - Phát triển công nghệ đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý ba-bì thuốc bả-vệ thực vật; - Phát triển công nghệ đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý bao bì thuốc bảo vệ thực vật; - Nghiên cứu sản xuất than sinh học từ phụ phẩm nông nghiệp; - Nghiên cứu giải pháp KH&CN tổ chức quản lý phục vụ sản xuất nông sản an toàn; - Phát triển công nghệ xử lý nước sinh hoạt bị ô nhiễm Asen, nước thải ô nhiễm kim loại nặng; - Đánh giá tác động biến đổi khí hậu đề xuất giải pháp ứng phó nông nghiệp; - Nghiên cứu chế, sách bảo vệ môi trường nông nghiệp, nông thôn; Trong năm qua, Viện chuyển gia-2 giống mới, chế phẩm vi sinh vật 21 quy trình khoa học công nghệ liên quan đến xử lý ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn cho 29 tỉnh thành phạm vi nước cấp 30 chứng sản phẩm nông sản an toàn theo VietGAP cho tỉnh Viện xây dựng tổ chức hoạt động Phòng Thí nghiệm trung tâm đạt tiêu chuẩn ViLas621; ISO17025:2005 Bộ định thực phân tích chất lượng môi trường, chất lượng nông sản, vật tư nông nghiệp, thức ăn chăn nuôi, thủy sản Đến nay, lực Phòng Thí nghiệm trung tâm Viện đáp ứng dịch vụ phân tích gần 400 tiêu chất lượng môi trường nông sàn gồm: - 65 tiêu phân tích chất lượng nước; - 13 tiêu phân tích chất lượng không khí; - 20 tiêu phân tích chất lượng đất; - 50 tiêu phân tích chất lượng phân bón; - 20 tiêu phân tích chất thải nguy hại, chất thải rắn bùn thải; - 199 tiêu thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thủy sản; - 20 tiêu vi sinh vật Với thành tựu nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ, Viện Nhà nước, Bộ Nông nghiệp PTNT, Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam trao tặng phần thường cao quý: - Tập thể lao động xuất sắc từ 2008-2014; - Bằng khen Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT năm 2010 - Bằng khen Thủ tướng Chính phủ năm 2011 - Cờ thi đua Bộ Nông nghiệp PTNT năm 2012 - Huân chương lao động hạng năm 2013 * Tên quan: Viện Môi trường Nông nghiệp * Tên quan chủ: Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam * Tên giao dịch quốc tế: Institute for Agricultural Environment * Tên viết tắt: IAE * Ngày thành lập: 10/4/2008 * Trụ sở chính: Phố Sa Đôi, Phường Phú Đô, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội * Điện thoại: 04.37893277 * Website: http://www.iae.vn/home 1.1.1 Cơ cấu tổ chức • Lãnh đạo Viện - Viện trưởng: PGS.TS Mai Văn Trịnh - Phó viện trưởng: PGS.TS Phạm Quang Hà - Phó viện trưởng: TS Trần Văn Thể • Hội đồng khoa học Viện • Các phòng chức - Phòng Tổ chức, Hành - Phòng Khoa học Hợp tác quốc tế - Phòng Tài chính, Kế toán • Các môn nghiên cứu - Bộ môn Hóa môi trường - Bộ môn Môi trường nông thôn - Bộ môn An toàn Đa dạng sinh học - Bộ môn Mô hình hóa sở liệu môi trường - Bộ môn Sinh học môi trường • Các trung tâm - Trung tâm Phân tích Chuyển giao công nghệ môi trường - Trung tâm Nghiên cứu Quan trắc môi trường nông nghiệp miền Trung Tây Nguyên • Các trạm quan trắc - Trạm Quan trắc Phân tích môi trường nông nghiệp miền Bắc - Trạm Quan trắc Phân tích môi trường nông nghiệp miền Nam 1.1.2 Chức - Viện Môi trường Nông nghiệp tổ chức nghiệp khoa học công lập trực thuộc Viện - Khoa học Nông nghiệp Việt Nam, có chức nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, hợp tác quốc tế, tư vấn, dịch vụ lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định pháp luật Viện Môi trường Nông nghiệp (sau gọi tắt Viện) có tư cách pháp nhân, có - dấu riêng, mở tài khoản riêng Kho bạc Ngân hàng Nhà nước để hoạt động theo quy định pháp luật Trụ sở Viện đặt phố Sa Đôi, phường Phú Đô, quận Nam Từ Liêm, thành phố Hà Nội 1.1.3 Nhiệm vụ Xây dựng chương trình, dự án, kế hoạch nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ thuộc lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn, trình cấp có thẩm quyền phê duyệt tổ chức thực sau phê duyệt Nghiên cứu khoa học đề xuất giải pháp khắc phục ô nhiễm, suy thoái môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định pháp luật, gồm: a) Môi trường đất, môi trường nước, môi trường không khí nông nghiệp nông thôn; b) Bảo tồn, khai thác, sử dụng quản lý bền vững tài nguyên đất, tài nguyên nước, đa dạng sinh học, sinh vật thị, sinh vật xử lý môi trường; sinh vật ngoại lai sinh vật biến đổi gen nông nghiệp; c) Ô nhiễm môi trường, sa mạc hóa, mặn hoá, phèn hoá, nhiệt hóa; d) Độc học sinh học môi trường tác nhân gây ô nhiễm; 10 a Độ chụm: Là mức độ gần kết thử nghiệm độc lập nhận điều kiện quy định Gồm : Độ lệch chuẩn lặp lại Độ lệch chuẩn tái lặp - Nghiên cứu độ lệch chuẩn lặp lại thực thử nghiệm mẫu thử đồng nhất, - phương pháp , phòng thí nghiệm, nguười thao tác sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn Nghiên cứu độ lệch chuẩn tái lập thực thử nghiệm mẫu thử đồng thực phương pháp, phòng thí nghiệm khác nhau, với người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác b Độ lệch: Là mức độ sai khác kì vọng kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận Nghiên cứu độ chệch nghiên cứu tổng sai số hệ thống Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu chấp nhận lớn độ chệch lớn Gồm : Độ chệch phòng thí nghiệm Độ chệch phương pháp c Độ đúng - Độ đúng của phương pháp là khái niệm chỉ mức độ gần giữa giá trị trung bình - của kết quả thử nghiệm và giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực không thể biết một cách chính xác, nhiên nó có thể có một giá trị quy chiếu được chấp nhận là đúng ( gọi chung là giá trị đúng) Độ đúng là một khái niệm định tính Độ đúng thường được diễn tả bằng độ chệch Trong đó: Δ : Độ chệch (bias), % Xtb : Giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm µ : Giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng d Khoảng tuyến tính và đường chuẩn - Khoảng tuyến tính của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ ở đó có sự phụ - thuộc tuyến tính giữa đại lượng đo được và nồng độ chất phân tích Khoảng làm việc của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ giữa giới hạn của - chất phân tích ( bao gồm cả giới hạn này), tại đó được chứn minh là có thể xác định được bởi phương pháp nhất định với độ đúng, độ chính xác và độ tuyến tính Xây dựng đường chuẩn: sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn và xác định hệ số hồi quy tương quan e Vậy liệu chuẩn ( mẫu chuẩn) 25 - Vật liêu chuẩn ( còn gọi là mẫu chuẩn) là mẫu phân tíc có hàm lượng chất phân tích đã - được xác định trước và là đúng Có nhiều cấp vật liệu chuẩn khác nhau, đó cao nhất là CRM ( vật liệu chuẩn được chứng nhậm) được cung cấp bởi các tổ chức có uy tín thế giới Các mẫu CRM có kết quả kèm theo khoảng dao động, đó phân tích mẫu - CRM có thể đánh giá được độ đúng dựa vào khoảng dao động cho phép Nếu không có các mẫu CRM có thể sử dụng mẫu kiểm tra (QC) đã biết nồng độ - ( PTN có thể tự chuẩn bị mẫu này hoặc sử dụng các mẫu thực có hàm lượng đã biết hoặc sử dụng các mẫu lưu từ chương trình so sánh liên phòng thử nghiệm) Trong trường hợp khác PTN có thể sử dụng các mẫu thêm chuẩn để đánh giá độ đúng 2.3.2.4 Cách xác định : a Cách xác định khoảng tuyến tính - Đối với hầu hết các phương pháp định lượng cần phải thực hiện việc xác định khoảng - tuyên tính Việc xác định khoảng tuyến tính thường được khảo sát bắt đầu từ giới hạn định lượng ( điểm thấp nhất) và kết thúc là giới hạn định lượng ( điểm cao nhất) Nói chung , để xác định khoảng tuyến tính cần khoảng 10 ( tối thiểu là 6) nồng độ khác Để xác định khoảng tuyến tính cần thực hiện đo các dung dịch chuẩn có nồng độ thay đổi và khảo sát sự phụ thuộc của tín hiệu vào nồng độ Vẽ đường cong phụ thuộc giữa tín hiệu đo và nồng độ, sau đó quan sát sự phụ thuộc cho đến nồng độ không tuyến tính Khoảng tuyến tính dài hay ngắn phụ thuộc vào nhiều yếu tố, đó quan trọng nhất là bản chất của chất phân tích và kỹ thuật sử dụng Các chất khác có khoảng tuyến tính khác sự khác về tính chất lý hóa b Xây dựng đường chuẩn - Sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn và xác định hệ số hồi - quy tương quan + Đường chuẩn với chất chuẩn tinh khiết + Đường chuẩn mẫu trắng + Đường chuẩn mẫu thực + Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết Chuẩn bị dãy nồng độ chuẩn ( tối thiểu nồng độ) Xác định các giá trị đo được y theo nồng độ x ( lặp lại lần lấy giá trị trung bình), Nếu sự phụ thuộc tuyến tính, ta có khoảng khảo sát đường biểu diễn là một phương trình: Y = ax + b Trong đó : a: giá trị độ dốc slope b : giá trị hệ số chặn intercept và hệ số tương quan R Nếu 0,995 < R ≤ : Có tương quan tuyến tính rõ rệt 26 c Cách xác định độ đúng - Muốn xác định độ đúng cần phải tìm được giá trị đúng, có nhiều cách khác để - xác định độ đúng, bao gồm cả việc so sánh kết quả thực hiện bởi một phương pháp đối chiếu hoặc sử dụng mẫu đã biết nồng độ ( mẫu kiểm tra hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận) và phương pháp xác định độ thu hồi d Cách xác định độ thu hồi Thêm một lượng chất chuẩn xác định vào mẫu thử hoặc mẫu trắng, phân tích các mẫu thêm chuẩn đó, làm lặp lại tối thiểu lần bằng phương pháp khảo sát, tính độ thu hồi theo công thức sau: + Đối với mẫu thử : R% + Đối với mẫu trắng : R% = × 100 Trong đó : R% : Độ thu hồi, % Cm+c : Nồng độ chất phân tích mẫu thêm chuẩn Cm : Nồng độ chất phân tích mẫu thử Cc : Nồng độ chất thêm ( lý thuyết) Ctt : Nồng độ chất phân tích mẫu trắng thêm chuẩn Sau đó tính độ thu hồi chung là trung bình của độ thu hồi các lần làm lặp lại Thêm chất chuẩn ở ba mức nồng độ là mức thấp, trung bình và cao khoảng nồng độ làm việc - e Cách xác định độ tái lặp Thực hiện phân tích một mẫu thử nghiệm lần bởi cùng một thử nghiệm viên cùng một điều kiện và phương pháp với thời gian mỗi lần cách không quá 60 phút g Xác định giới hạn phát phương pháp LOD, giới hạn định lượng LOQ Định nghĩa : Giới hạn phát nồng độ chất phân tích thấp có mẫu mà - phương pháp có khả phát với độ tin cậy 99% khác biệt so với mẫu trắng Là nồng độ mà giá trị xác định lớn độ không đảm bảo đo phương - pháp Đây nồng độ thấp chất phân tích mẫu phát chưa thể định lượng Giới hạn định lượng: LOQ là nồng độ tối thiểu của một chất có mẫu thử mà ta có thể định lượng bằng phương pháp khảo sát và cho kết quả có độ chụm mong muốn LOQ chỉ áp dụng cho các phương pháp định lượng 27 - Cách xác định LOD phương pháp định tính Áp dụng cho pp chuẩn độ Cần xác - định nồng độ mà giá trị xác định chắn có xuất chất phân tích Phân tích mẫu trắng thêm chuẩn nồng độ nhỏ khác nhau, nồng độ phân tích lặp lại 10 lần Xác định tỷ lệ phần trăm số lần phát không phát Cách xác định LOD phương pháp định lượng : Làm mẫu thử Phân tích 10 lần song song Nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp ( khoảng đến lần LOD ước lượng) Tính LOD : Tính giá trị trung bình r , độ lệch chuẩn SD LOD = 3×SD SD = Đánh giá LOD tính : Tính R = r/ LOD + Nếu 4< R < 10 nồng độ dug dịch thử phù hợp LOD tính đáng tin cậy + Nếu R 10 phải dùng dung dịch thử loãng pha loãng dung dịch thử dùng làm lại thí nghiệm tính lại R Tính LOQ : LOD = 10× SD Kết thu sau : Lần 10 Giá trị trung bình r Độ lệch chuẩn SD LOD 28 Kết r (mg/l) (ri-r)(ri-r) R Nhận xét LOD = (mg/l) 29 2.3.2.5 Tính thành phần độ không đảm bảo đo - Sau xác định nguồn gây độ không đảm bảo đo , bước tính độ - - không đảm bảo đo từ nguồn sau kết nối giá trị lại với để thu độ không đảm bảo đo tổng hợp Không phải tất nguồn gây độ không đmả bảo đo ảnh hưởng trực tiếp có ý nghĩa đến độ không đảm bảo đo tổng hợp mà thực tế có số có ảnh hưởng trực tiếp Do lần cần đánh giá sơ dóng góp nguồn thành phần đơn lẻ thành nhóm riên biệt để đơn giản hoá việc tính toán Các phương pháp để tính thành phần độ không đảm bảo đo : +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từu độ lặp lại +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ đúng 2.3.3 Đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp xác định Xác định chất lượng nước- xác định sắt phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10 –phenantrolin Đánh giá điều kiện bản: - Người đánh giá: Bùi Thị Kim Liên - Thời hạn thực hiện: 4/2016 Điều kiện PTN: phòng thí nghiệm thuộc trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường viện môi trường nông nghiệp + Người phân tích: Bùi Thị Kim Liên 30 Phiếu phê duyệt phương pháp Tên quy trình: Xác định chất lượng nước - Xác định sắt phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10 – Phenantrolin Phương pháp: TCVN 6332:1996 Tài liệu tham khảo ISO 5667-1:1980 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991) Phạm vi áp dụng Sắt tổng (tổng sắt hoà tan không tan) Tổng sắt hoà tan {tổng sắt (II) (III) hoà tan} Xác định sắt (II) hoà tan Nồng độ sắt nhỏ 5mg/l Mục đích sử dụng kết thử nghiệm: Phê duyệt phương pháp Hóa chất Hóa chất tinh khiết Merck đáp ứng yêu cầu phương pháp Thiết bị Máy trắc phổ Bảo quản mẫu Tuân thủ điều kiện phương pháp, trộn mẫu trước phân tích Lưu mẫu theo yêu cầu thủ tục quản lý mẫu Khảo sát thông số Độ lặp lại Độ tái lặp Độ Độ tuyến tính R2≥ 0,99 Hiệu suất thu hồi Khoảng nồng độ 0,1 mg/l – mg/l Độ không đảm bảo đo mở rộng 0.949 mg/l Số liệu phê duyệt phương pháp thử 31 Phương pháp phân tích Fe Tiến hành thử nghiệm để khảo sát thông số ảnh hưởng : + Độ lặp lại + Độ tái lặp + Độ + Độ không đảm bảo đo + Độ tuyến tính + Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Thu kết sau 2.3.3.1 Độ lặp lại Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm Kết mg/l 4,056 4,141 4,18 4,02 4,24 4,156 4,22 Trung bình n lần thử nghiệm 4,145 Độ lệch chuẩn Sobs 0,0812 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ lặp lại u(Sr) = 0,03069 (u1(Sr))2 = 9,4192 10 - Độ lệch chuẩn : Là bặc hai của phương sai 32 ∑ ( x − x )2 n −1 Sobs = Độ không đảm bảo đo Sobs ( 7) u(Sr) = (7) : số lần thử nghiệm 2.3.3.2 Độ tái lặp Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm TNV Kết quả( mg/l) TNV1 4,103 TNV 4,024 TNV 4,145 TNV 4,202 TNV 4,134 Trung bình n lần thử nghiệm 4,1216 Độ lệch chuẩn 0,06526 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp u(Sr) = 0.029187 (u(Sr))2 = 8,5186.10-4 Độ lệch chuẩn : Là bặc hai của phương sai Sobs = 33 ( x − x )2 ∑ n −1 Độ không đảm bảo đo Sobs (5) u(Sr) = (5) : số lần thử nghiệm 2.3.3.3 Độ Kết thực lần thử nghiệm viên PTN mẫu với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm Kết quả( mg/l) 4,027 4,031 4,135 4,108 4,193 Trung bình n lần thử nghiệm 4,099 Độ lệch chuẩn 0,070747 Hàm lượng chất chuẩn 4,0000 Hệ số thu hồi Rm 0,71 u(CCRM) 0.0008 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ u(Sr) = 1,42 (u(Rm))2 = 2,017 Độ lệch chuẩn : Là bặc hai của phương sai Sobs = ∑ ( x − x )2 n −1 Độ không đảm bảo đo u(Sr) = Hệ số thu hồi × SQRT( hàm lượng chất chuẩn + u(CCRM)) (Với SQRT : Căn bậc số) 34 2.3.3.4 Độ không đảm bảo đo Độ không đảm bảo đo tổng hợp = = 1,42 Độ không đảm bảo đo mở rộng = Độ không đảm bảo đo tổng hợp × k = 2,84 k : hệ số phủ k = (tra bảng hệ số phủ với độ tin cậy ) Độ tin cậy P = 95% 2.3.3.5 Độ tuyến tính Thực xác định độ tuyến tính lập đường chuẩn nồng độ khác ; 0,1 ; 0,3; 0,5; 0,8 mg/l Kết đo độ hấp thụ quang (Abs) hệ số R2 ≥0,99 theo nhà sản xuất thiết bị Nồng độ (mg/L) Abs 0,1 0,3 0,5 0,8 0,036 0,117 0,199 0,294 Y = 0,373x + 0,002 R² = 0,997 2.3.3.6 Giới hạn phát (LOD) LOD= 3.SD = 3(0,119957 – 0,002)/0,373 = 0, 949(μg/l) 2.3.3.7 Giới hạn phát định lượng (LOQ) Theo tính toán LOQ = 3,16 (μg/l) Phòng TN chọn LOQ = (μg/l) 35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Thời lượng 10 tuần thực tập khoảng thời gian quý báu với sinh viên nói chung với em nói riêng Bằng việc tiếp cận thực tế với trình đánh giá , hiệu chuẩn thực vận hành phòng thí nghiệm giúp em có nhìn thực tiễn với công việc cần phải thực cách cụ thể hơn, rõ ràng hơn, bổ sung vào lượng kiến thức học từ môn Quản lý Phòng thí nghiệm trường Đồng thời nâng cao kĩ mềm giao tiếp, ứng xử làm việc nhóm môi trường làm việc Mặc dù thời gian thực tập không nhiều qua em học tập nhiều kiến thức bổ ích giúp em tự tin trình làm việc sau Kính mong nhà trường tổ chức nhiều hoạt động thực tập tương tự để giúp sinh viên chúng em có thêm điều kiện để hiểu cách áp dụng kiến thức học ghế giảng đường vào hoạt động nghiên cứu đánh giá cụ thể Em xin chân thành cảm ơn! 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO ISO/IEC 17025:2005 ISO 5667-1:1980 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991) TCVN 6332:1996 37 NHẬT KÍ THỰC TẬP STT 38 Thời gian Nội dung công việc Tuần Liên hệ thực tập, tới làm quen với cán bộ, công nhân viên sở, làm quen với hệ thống phòng ban, tiếp xúc ban đầu với công nhân viên , cán sở Tuần Làm quen với thiết bị, hóa chất , xếp phân công sở Nhận phân công vị trí thực tập nhiệm vụ suốt trình thực tập Tuần Nghỉ tết nguyên đán Tuần Đọc phân tích ISO 17025 Tuần Tìm hiểu công tác chuẩn bị để phòng thí nghiệm VILAS công nhận Tuần Rà soát yêu cầu mặt quản lý phòng thí nghiệm Tuần Thực yêu cầu mặt kỹ thuật Tuần Thống kê lại công việc thực trình thực tập Tuần Viết báo cáo thực tập 10 Tuần 10 Kết thúc thực tập, kiểm tra lại báo cáo CÁC HÌNH ẢNH TRONG ĐỢT THỰC TẬP Xây dựng đường chuẩn 39

Ngày đăng: 06/10/2016, 16:29

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan