BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISOIEC 17025: 2005

MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập: 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 I. Giới thiệu về Viện Môi trường Nông nghiệp. 3 II. Chức năng: 3 III. Nhiệm vụ và quyền hạn: 3 IV. Bộ máy tổ chức 5 1. Lãnh đạo viện 5 2. Hội dồng khoa học Viện 5 3. Các phòng quản lý (03 đơn vị) 5 4. Các Bộ môn nghiên cứu (05 Bộ môn). 5 5. Các Trung tâm (2 Trung tâm) 6 6. Các Trạm (2 Trạm). 9 V. Nguồn nhân lực. 9 VI. Cơ sở vật chất 9 1. Diện tích đất đai. 9 2. Thiết bị phục vụ nghiên cứu: 9 VII. Triển khai nghiên cứu khoa học và chuyển giao công nghệ. 10 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 12 I. Tổng quan về ISOIEC 17025 12 1. Sơ lược về tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005 12 2. Đối tượng áp dụng: 12 3. Phạm vi áp dụng: 12 4. Ý nghĩa của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005 13 II. Tổng quan các bước xây dựng Phòng thử nghiệm theo ISO 17025:2005 13 III. Yêu cầu của PTN được công nhận tuân thủ ISOIEC 17025:2005. 15 IV. Các vấn đề cần quan tâm khi vận hành hệ thống ISOIEC:17025:2005 16 V. Nội dung công việc được phân công “ Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định chất lượng nước– Xác định Cr (VI)Phương pháp đo phổ dùng 1,5Diphenylcacbazit.”. 16 1. Phương pháp xác định chất lượng nước – Xác định Cr (VI)Phương pháp đo phổ dùng 1,5Diphenylcacbazit.”. 16 1.1. Phạm vi áp dụng 16 1.2. Tiêu chuẩn , tài liệu trích dẫn: 16 1.3. Nguyên tắc: 17 1.4. Thiết bị , dụng cụ, hóa chất : 17 1.5. Lấy mẫu và xử lý mẫu: 18 1.6. Cản trở 19 1.7. Tiến hành thử nghiệm : 20 1.8. Tính toán 21 2. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp 22 2.1. Khái niệm độ không đảm bảo đo 22 2.2. Các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo 23 2.3. Một số khái niệm: 23 2.4. Cách xác định : 25 2.5. Tính các thành phần độ không đảm bảo đo 28 3. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định chất lượng nước – Xác định Cr (VI)Phương pháp đo phổ dùng 1,5Diphenylcacbazit. 28 3.1. Tên phương pháp: 28 3.2. Đánh giá điều kiện cơ bản 28 4. Số liệu phê duyệt phương pháp phân tích Cr 29 4.1. Độ lặp lại 30 4.2. Độ tái lặp 31 4.3. Độ đúng 31 4.4. Độ không đảm bảo đo 32 4.5. Độ tuyến tính 33 4.6. Giới hạn phát hiện (LOD) 33 4.7. Giới hạn phát hiện định lượng (LOQ) 33 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 35

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025: 2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Cơ quan công tác Sinh viên thực Lớp : Viện Môi trường nông nghiệp : ThS Trịnh Thị Thắm : Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội : Lưu Thị Hằng : ĐH2KM2 Hà Nội, Tháng năm 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025: 2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Cơ quan công tác : Viện Môi trường nông nghiệp : ThS Trịnh Thị Thắm : Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn Sinh viên thực ThS Trịnh thị Thắm Hà Nội, Tháng năm 2016 Lưu Thị Hằng LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu, học tập Viện Môi trường nông nghiệp, giúp đỡ tận tình cửa thầy cô ban bè đồng nghiệp em hoàn thành báo cáo thực tập tốt nghiệp Hoàn thành báo cáo này, cho phép em bày tỏ lời cảm ơn quý Thầy, Cô khoa Môi Trường, Trường Đại Học Tài Nguyên Môi Trường tận tình truyền đạt kiến thức năm em học tập Với vốn kiến thức tiếp thu trình học không tảng cho trình nghiên cứu khóa luận mà hành trang quý báu để em bước vào đời cách vững tự tin Em chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viên Môi trường nông nghiệp cho phép tạo điều kiện thuận lợi để em thực tập Viện Môi trường nông nghiệp Đồng cảm ơn thầy Th.S Đinh Tiến Dũng anh chị Trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường tận tình hướng dẫn , góp ý giúp em thực báo cáo cách tốt Cuối em kính chúc quý Thầy, Cô dồi sức khỏe thành công nghiệp cao quý Đồng kính chúc Cô, Chú, Anh, Chị Viện Môi Trường Nông Nghiệp dồi sức khỏe, đạt nhiều thành công tốt đẹp công việc Do hạn chế thời gian thực tập kiến thức, kinh nghiệm hạn chế, báo cáo thưc tập tốt nghiệp em không tránh khỏi thiếu sót, hạn chế định Vì vậy, em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý Thầy Cô Khoa Môi trường – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà nội Trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường- Viện Môi Trường Nông Nghiệp để để báo cáo em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập: Hiện quan nghiên cứu khoa học, trường đại học có phòng thí nghiệm (PTN) nói chung phòng thí nghiệm môi trường nói riêng, nhân viên làm việc PTN thườn xuyên phải tiếp xúc với hóa chất Trong trình làm việc sức khỏe, tính mạng họ bị đe dọa mối nguy hiểm bắt nguồn từ nhiều hóa chất khác nhau, đặc biệt gặp cố kỹ thuật tai nạn Vì việc kiểm soát quản lý hoạt động PTN cần phải tiến hành chặt chẽ cần phải quản lý theo thiêu chuẩn quốc tế Đó tiêu chuẩn TCVN ISO/IEC 17025: 2005 TCVN ISO/IEC 17025: 2005 bao gồm yêu cầu phòng thí nghiệm phải đáp ứng, muốn chứng minh PTN áp dụng hệ thống chất lượng đảm bảo PTN có lực kỹ thuật cung cấp kết có giá trị mặt kĩ thuật Mọi phòng thí nghiệm đếu áp dụng tiêu chuẩn tính toàn cầu tiêu chuẩn mang lại Nếu tổ chức công nhận nước thương lượng, việc chấp nhận kêt thử nghiệm hiệu chuẩn quốc gia có lợi cho bên Việc áp dụng tiêu chuẩn ISO/IEC 17025: 2005 giúp công tác quản lý phòng thí nghiệm tốt hơn, đảm bảo an toàn cho nhân viên làm PTN Và quan hết việc sử dụng tiêu chuẩn tạo điều kiện hợp tác PTN tổ chức khác nhằm hỗ trợ việc trao đổi thông tin, kinh nghiệm công bố kêt phân tích phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế Do đó, việc công bố kết nghiên cứu có tính khoa học Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập  Đối tượng thực hiện: Phòng phân tích môi trường  Phương pháp thực hiện: - Phương pháp thu thập tài liệu: : thu thập tổng hợp tài liệu có liên quan đến - thực vận hành ISO/IEC 17025:2005 Phương pháp thực nghiệm: Quan sát, tìm hiểu trình xây dựng phòng thí nghiệm thành lập Thực hiệu chuẩn phương pháp - Phương pháp xử lí số liệu Mục tiêu nội dung chuyên đề  Mục tiêu: - Về kiến thức: + Cơ nắm thông tin tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005: Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn + Xác định bước yêu cầu để phòng thí nghiệm công nhận đạt chuẩn theo ISO/IEC 17025:2005 + Áp dụng cụ thể vào phòng thí nghiệm thành lập - Về kỹ năng: + Rèn luyện kỹ chuyên môn cần thiết: tìm, đọc tài liệu, nghiên cứu khoa học, làm việc thực tế + Rèn luyện kỹ đánh giá, thiết lập thủ tục để đưa phòng thí nghiệm, hiệu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 công nhận + Sinh viên thể kỹ giao tiếp, làm việc theo nhóm  Nội dung: - Tìm hiểu tiêu chuẩn TCVN ISO/IEC 17025:2005 - Thí nghiệm hiệu chuẩn, thẩm định độ không đảm bảo đo tiêu cụ thể CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP I Giới thiệu Viện Môi trường Nông nghiệp Viện Môi trường Nông nghiệp thành lập ngày 10 tháng năm 2008 theo Quyết định số 1084/QĐ-BNN-TCCB Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT Viện Môi trường Nông nghiệp đơn vị nghiệp khoa học công lập nhà nước đầu tư kinh phí hoạt động theo quy định hành Tên quan Tiếng Việt: Viện Môi trường Nông nghiệp Tên quan Tiếng Anh: Institute for Agricultural Environment (IAE) Địa chỉ: Phố Sa Đôi, phường Phú Đô, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội II Chức năng: Viện Môi trường Nông nghiệp tổ chức nghiệp khoa học công lập trực thuộc Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam, có chức nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, hợp tác quốc tế, tư vấn, dịch vụ lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định pháp luật Viện Môi trường Nông nghiệp (sau gọi tắt Viện) có tư cách pháp nhân, có dấu riêng, mở tài khoản riêng Kho bạc Ngân hàng Nhà nước để hoạt động theo quy định pháp luật Trụ sở Viện đặt Phú Đô, Nam Từ Liêm, Hà Nội III Nhiệm vụ quyền hạn: Xây dựng chương trình, dự án, kế hoạch nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ thuộc lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn, trình cấp có thẩm quyền phê duyệt tổ chức thực sau phê duyệt Nghiên cứu khoa học đề xuất giải pháp khắc phục ô nhiễm, suy thoái môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định pháp luật, gồm: a) Môi trường đất, môi trường nước, môi trường không khí nông nghiệp nông thôn; b) Bảo tồn, khai thác, sử dụng quản lý bền vững tài nguyên đất, tài nguyên nước, đa dạng sinh học, sinh vật thị, sinh vật xử lý môi trường; sinh vật ngoại lai sinh vật biến đổi gen nông nghiệp; c) Ô nhiễm môi trường, sa mạc hóa, mặn hoá, phèn hoá, nhiệt hóa; d) Độc học sinh học môi trường tác nhân gây ô nhiễm; e) Sử dụng tác nhân sinh học (vi sinh vật, thực vật, động vật), hóa học hóa lý xử lý môi trường theo quy định pháp luật; f) Quy trình, công nghệ sản xuất nông sản an toàn, rào cản kỹ thuật môi trường thương mại nông sản, thực phẩm; g) Tác động hoạt động nông nghiệp, phi nông nghiệp đến môi trường nông nghiệp, nông thôn; biến đổi khí hậu đến sản xuất nông nghiệp đa dạng sinh học nông nghiệp; h) Công nghệ xử lý ô nhiễm, tái chế tái sử dụng phụ phẩm, chất thải nông nghiệp; i) Xây dựng sở liệu, thông tin môi trường mô hình hoá, dự báo, cảnh báo môi trường nông nghiệp, nông thôn Nghiên cứu kinh tế môi trường luận khoa học phục vụ đề xuất sách lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn Thực quan trắc phân tích chất lượng môi trường nông nghiệp, nông thôn; tham gia cung ứng dịch vụ công phục vụ chương trình giám sát quốc gia chất lượng, an toàn thực phẩm nông lâm thủy sản theo yêu cầu quan nhà nước có thẩm quyền Thực dịch vụ tư vấn chuyển giao tiến kỹ thuật môi trường nông nghiệp nông thôn theo quy định pháp luật, gồm: a) Tư vấn khoa học, chuyển giao tiến kỹ thuật phục vụ xử lý ô nhiễm môi trường, đánh giá tác động môi trường trồng biến đổi gen; b) Đánh giá tác động môi trường, môi trường chiến lược; c) Phân tích, kiểm tra đánh giá tiêu độc học môi trường, dư lượng loại vật tư sản xuất, nông sản bao gồm: tính chất vật lý, hóa học, sinh học đất, nước, không khí; độc học môi trường thuốc bảo vệ thực vật, phân bón, chất kích thích sinh trưởng, thức ăn gia súc nông sản; dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, phân bón, kim loại nặng, vi sinh vật, chất kháng sinh tiêu khác có liên quan đến môi trường đất, nước, không khí chất lượng nông sản; d) Cung cấp sở liệu liên kết cấp chứng chất lượng môi trường nông nghiệp, nông thôn, chất lượng nông sản thực phẩm theo yêu cầu tổ chức, cá nhân theo quy định pháp luật Liên doanh, liên kết nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, tham gia đào tạo phát triển nguồn nhân lực với tổ chức, cá nhân nước lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định pháp luật Tổ chức sản xuất kinh doanh vật tư, vật liệu phục vụ xử lý ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn thuộc phạm vi chức năng, nhiệm vụ, chuy n môn Viện theo quy định pháp luật Quản lý kinh phí, tài sản, cán bộ, công chức, viện chức nguồn lực khác giao theo quy định pháp luật Thực nhiệm vụ khác Giám đốc Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam cấp có thẩm quyền giao BAN GIÁM ĐỐC Các hội đồng Phòng KH HTQT Bộ môn Sinh học Môi trường IV Bộ môn Hóa MT Bộ môn An toàn Đa dạng sinh học Bộ môn Môi trường Nông thôn Phòng TCHC Bộ môn Mô hình hóa CSDL TT Phân tích Chuyển giao công nghệ môi trường Phòng TCKT TT NC Quan trắc MTNN MT TN Trạm Quan trắc PTMT NN Miềm Bắc Trạm Quan trắc PTMT NN miền Nam Bộ máy tổ chức Hình 1: Cơ cấu tổ chức Viện Lãnh đạo viện − Viện trưởng: PGS TS Mai Văn Trịnh − Phó Viện trưởng: PGS TS Phạm Quang Hà − Phó Viện trưởng: Ths Trần Văn Thể Hội dồng khoa học Viện Các phòng quản lý (03 đơn vị) - Phòng Tổ chức, Hành - Phòng Khoa học HTQT - Phòng Tài chính, Kế toán Các Bộ môn nghiên cứu (05 Bộ môn) • Bộ môn Hóa môi trường Là đơn vị nghiên cứu trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức nghiên cứu có định hướng sở hoá học, hoá lý phục vụ phát triển biện pháp xử lý ô nhiễm; nghiên cứu ứng dụng phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường lĩnh vực sản xuất nông nghiệp, lâm nghiệp, thuỷ lợi, thuỷ sản nông thôn biện pháp hoá học, hoá lý phục vụ phát triển nông nghiệp bền vững • Bộ môn Môi trường Nông thôn Là đơn vị nghiên cứu trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức nghiên cứu, đánh giá nguồn ô nhiễm môi trường; đễ xuất giải pháp xử lý ô nhiễm quản lý bền vững môi trường nông thôn • Bộ môn An toàn Đa dạng sinh học Là đơn vị nghiên cứu trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức điều tra, đánh giá tác động môi trường hoạt động sản xuất nông, lâm nghiệp, thuỷ lợi, thuỷ sản sinh hoạt nông thôn gây tới an toàn đa dạng sinh học; nghiên cứu chất lượng nông sản thực phẩm, rào cản kỹ thuật môi trường xây dựng tiêu chuẩn, qui chuẩn sản xuẩt sạch, an toàn • Bộ môn Mô hình hóa Cơ sở liệu môi trường Là đơn vị nghiên cứu trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức quan trắc, đánh giá ô nhiễm môi trường; nghiên cứu phương pháp mô hình hoá ô nhiễm tác động môi trường, cảnh báo ô nhiễm đề xuất biện pháp quản lý bền vững môi trường lĩnh vực nông nghiệp, lâm nghiệp, thuỷ lợi, thuỷ sản nông thôn • Bộ môn Sinh học môi trường Là đơn vị nghi n cứu trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức nghiên cứu có định hướng sở sinh học phục vụ phát triển biện pháp xử lý ô nhiễm; nghiên cứu ứng dụng phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường lĩnh vực sản xuất nông nghiệp, lâm nghiệp, thuỷ lợi, thuỷ sản nông thôn biện pháp sinh học phục vụ phát triển nông nghiệp bền vững Các Trung tâm (2 Trung tâm) a) Trung tâm Phân tích Chuyển giao công nghệ môi trường  Chức năng: Là tổ chức nghiệp khoa học công lập trực thuộc Viện Môi trường nông nghiệp có chức sau: - Nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, phân tích chất lượng môi trường nông nghiệp, nông thôn phạm vi nước; - Trung tâm có tư cách pháp nhân, có dấu mở tài khoản riêng Kho bạc Nhà nước Ngân hàng theo quy định pháp luật 10 (nếu thực hiệu chỉnh cho dung dịch có mầu đục) đó: As độ hấp thụ mẫu; Ab độ hấp thụ mẫu trắng; At độ hấp thụ dung dịch hiệu chỉnh; f hệ số pha loãng (với V = 50 ml f = 2, dùng phần mẫu qua lọc tích khác f =100/V; b độ nhạy (độ dốc đường chuẩn) Báo cáo kết xác đến phần mười miligam kết vượt 10 mg/l, phần trăm miligam kết 10 mg/l Đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp 2.1 Khái niệm độ không đảm bảo đo Thông số không âm, đặc trưng cho phân tán giá trị đại lượng, quy cho đại lượng đo dựa thông tin sử dụng Thước đo độ không đảm bảo đo : - Nửa độ lệch chuẩn ( bội nó) - Nửa độ rộng khoảng có mức tin cậy định Độ không bảm bảo đo đánh giá : - Phân bố thống kê dãy phép đo – độ lệch chuẩn thực nghiệm ( đánh giá - kiểu A) Phân bố xác suất mô thực nghiệm thông tin độ lệch chuẩn (đánh giá kiểu B) Độ không bảm bảo đo gồm nhiều thành phần: - Nảy sinh từ ảnh hưởng ngẫu nhiên - Nảy sinh từ ảnh hưởng hệ thống Độ không đảm bảo đo cho biết phạm vi mà giá trị đại lượng xuất với xác suất tin cậy Kết phép đo ước lượng tốt giá trị đại lượng đo tất thành phần độ không đảm bảo đo Sai số phép đo : Kết phép đo trừ giá trị thực đại lượng đo 29 Sai số ngẫu nhiên : Kết phép đo trừ kết trung bình từ số vô hạn phép đo đại lượng đo điều kiện lặp lại 2.2 Các nguồn gây độ không đảm bảo đo Trong phép thử có nhiều nguồn gây độ không đmả bảo đo: - Mẫu thử: chất mẫu thử không đồng nhất, trạng thái vật lý, độ ổn định mẫu thử, ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ môi trường… - Lấy mẫu không đại diện, không đồng nhất… - Điều kiện bảo quản : trình vận chuyển, bảo quản thời gian bảo quản mẫu ảnh hưởng đến kết phân tích - Chuẩn bị mẫu: Quá trình đồng nhất, cân mẫu , chiết tách… - Dung môi thuốc thử: Độ tinh khiết, tạp chất… - Thiết bị: Thiết bị có sai số trình hiệu chuẩn chưa hiệu chuẩn, sai số khoảng đo khác nhau… - Điều kiện môi trường : aảnh hưởng nhiệt độ, độ ẩm… - Con người : Kỹ năng, trình độ, sai số tính toán… - Nguồn ngẫu nhiên khác 2.3 Một số khái niệm: a Độ chụm: Là mức độ gần kết thử nghiệm độc lập nhận điều kiện quy định Gồm : Độ lệch chuẩn lặp lại Độ lệch chuẩn tái lặp - Nghiên cứu độ lệch chuẩn lặp lại thực thử nghiệm mẫu thử đồng nhất, - phương pháp , phòng thí nghiệm, nguười thao tác sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn Nghiên cứu độ lệch chuẩn tái lập thực thử nghiệm mẫu thử đồng thực phương pháp, phòng thí nghiệm khác nhau, với người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác b Độ chệch: Là mức độ sai khác kì vọng kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận Nghiên cứu độ chệch nghiên cứu tổng sai số hệ thống Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu chấp nhận lớn độ chệch lớn Gồm : Độ chệch phòng thí nghiệm Độ chệch phương pháp c Độ - Độ phương pháp khái niệm mức độ gần giá trị trung bình kết thử nghiệm giá trị thực giá trị chấp nhận 30 - Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực biết cách xác, nhiên có giá trị quy chiếu chấp nhận ( gọi chung giá trị đúng) Độ khái niệm định tính Độ thường diễn tả độ chệch Trong đó: Δ : Độ chệch (bias), % Xtb : Giá trị trung bình kết thử nghiệm µ : Giá trị thực giá trị chấp nhận d Khoảng tuyến tính đường chuẩn - Khoảng tuyến tính phương pháp phân tích khoảng nồng độ có phụ thuộc tuyến tính đại lượng đo nồng độ chất phân tích - Khoảng làm việc phương pháp phân tích khoảng nồng độ giới hạn - chất phân tích ( bao gồm giới hạn này), chứn minh xác định phương pháp định với độ đúng, độ xác độ tuyến tính Xây dựng đường chuẩn: sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn xác định hệ số hồi quy tương quan e Vật liệu chuẩn ( mẫu chuẩn) - Vật liêu chuẩn ( gọi mẫu chuẩn) mẫu phân tíc có hàm lượng chất phân tích - xác định trước Có nhiều cấp vật liệu chuẩn khác nhau, cao CRM ( vật liệu chuẩn chứng nhậm) cung cấp tổ chức có uy tín giới Các mẫu CRM có kết kèm theo khoảng dao động, phân tích mẫu - CRM đánh giá độ dựa vào khoảng dao động cho phép Nếu mẫu CRM sử dụng mẫu kiểm tra (QC) biết nồng độ - ( PTN tự chuẩn bị mẫu sử dụng mẫu thực có hàm lượng biết sử dụng mẫu lưu từ chương trình so sánh liên phòng thử nghiệm) Trong trường hợp khác PTN sử dụng mẫu thêm chuẩn để đánh giá độ 31 2.4 Cách xác định : a Cách xác định khoảng tuyến tính - Đối với hầu hết phương pháp định lượng cần phải thực việc xác định khoảng - tuyên tính Việc xác định khoảng tuyến tính thường khảo sát giới hạn định lượng ( điểm thấp nhất) kết thúc giới hạn định lượng ( điểm cao nhất) Nói chung , để xác định khoảng tuyến tính cần khoảng 10 ( tối thiểu 6) nồng độ khác Để xác định khoảng tuyến tính cần thực đo dung dịch chuẩn có nồng độ thay đổi khảo sát phụ thuộc tín hiệu vào nồng độ Vẽ đường cong phụ thuộc tín hiệu đo nồng độ, sau quan sát phụ thuộc nồng độ không tuyến tính Khoảng tuyến tính dài hay ngắn phụ thuộc vào nhiều yếu tố, quan trọng chất chất phân tích kỹ thuật sử dụng Các chất khác có khoảng tuyến tính khác khác tính chất lý hóa b Xây dựng đường chuẩn - Sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn xác định hệ số hồi - quy tương quan + Đường chuẩn với chất chuẩn tinh khiết + Đường chuẩn mẫu trắng + Đường chuẩn mẫu thực + Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết Chuẩn bị dãy nồng độ chuẩn ( tối thiểu nồng độ) Xác định giá trị đo y theo nồng độ x ( lặp lại lần lấy giá trị trung bình), Nếu phụ thuộc tuyến tính, ta có khaongr khảo sát đường biểu diễn phương trình: Y = ax + b Trong : a: giá trị độ dốc slope b : giá trị hệ số chặn intercept hệ số tương quan R Nếu 0,995 < R ≤ : Có tương quan tuyến tính rõ rệt c Cách xác định độ - Muốn xác định độ cần phải tìm giá trị đúng, có nhiều cách khác để - xác định độ đúng, bao gồm việc so sánh kết thực phương pháp đối chiếu sử dụng mẫu biết nồng độ ( mẫu kiểm tra mẫu chuẩn chứng nhận) phương pháp xác định độ thu hồi d Cách xác định độ thu hồi Thêm lượng chất chuẩn xác định vào mẫu thử mẫu trắng, phân tích mẫu thêm chuẩn đó, làm lặp lại tối thiểu lần phương pháp khảo sát, tính độ thu hồi theo công thức sau: 32 + Đối với mẫu thử : R% + Đối với mẫu trắng : R% = × 100 - Trong : R% : Độ thu hồi, % Cm+c : Nồng độ chất phân tích mẫu thêm chuẩn Cm : Nồng độ chất phân tích mẫu thử Cc : Nồng độ chất thêm ( lý thuyết) Ctt : Nồng độ chất phân tích mẫu trắng thêm chuẩn Sau tính độ thu hồi chung trung bình độ thu hồi lần làm lặp lại.Thêm - chất chuẩn ba mức nồng độ mức thấp, trung bình cao khoảng nồng độ làm việc e Cách xác định độ tái lặp Thực phân tích mẫu thử nghiệm lần thử nghiệm viên điều kiện phương pháp với thời gian lần cách không 60 phút g Xác định giới hạn phát phương pháp LOD, giới hạn định lượng LOQ Định nghĩa : Giới hạn phát nồng độ chất phân tích thấp có mẫu mà - phương pháp có khả phát với độ tin cậy 99% khác biệt so với mẫu trắng Là nồng độ mà giá trị xác định lớn độ không đảm bảo đo phương - pháp Đây nồng độ thấp chất phân tích mẫu phát chưa thể định lượng Giới hạn định lượng: LOQ nồng độ tối thiểu chất có mẫu thử mà ta có - thể định lượng phương pháp khảo sát cho kết có độ chụm mong muốn.LOQ áp dụng cho phương pháp định lượng Cách xác định LOD phương pháp định tính Áp dụng cho pp chuẩn độ Cần xác - định nồng độ mà giá trị xác định chắn có xuất chất phân tích.Phân tích mẫu trắng thêm chuẩn nồng độ nhỏ khác nhau, nồng độ phân tích lặp lại 10 lần Xác định tỷ lệ phần trăm số lần phát không phát Cách xác định LOD phương pháp định lượng : Làm mẫu thử Phân tích 10 lần song song Nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp ( khoảng đến lần LOD ước lượng).Tính LOD : Tính giá trị trung bình r , độ lệch chuẩn SD LOD = 3×SD 33 SD = - Đánh giá LOD tính : Tính R = r/ LOD + Nếu 4< R < 10 nồng độ dug dịch thử phù hợp LOD tính đáng tin cậy + Nếu R 10 phải dùng dung dịch thử loãng pha loãng dung dịch thử dùng làm lại thí nghiệm tính lại R Tính LOQ : LOD = 10× SD Kết thu sau : Lần Kết r (mg/kg) 10 Giá trị trung bình r Độ lệch chuẩn SD LOD R Nhận xét LOD = (mg/kg) 34 (ri-r)(ri-r) 2.5 Tính thành phần độ không đảm bảo đo - Sau xác định nguồn gây độ không đảm bảo đo , bước tính độ - - 3.1 không đảm bảo đo từ nguồn sau kết nối giá trị lại với để thu độ không đảm bảo đo tổng hợp Không phải tất nguồn gây độ không đmả bảo đo ảnh hưởng trực tiếp có ý nghĩa đến độ không đmả bảo đo tổng hợp mà thực tế có số có ảnh hưởng trực tiếp Do lần cần đánh giá sơ dóng góp nguồn thành phần đơn lẻ thành nhóm riên biệt để đơn giản hoá việc tính toán Các phương pháp để tính thành phần độ không đảm bảo đo : +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từu độ lặp lại +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ Đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp xác định chất lượng nước – Xác định Cr (VI)-Phương pháp đo phổ dùng 1,5-Diphenylcacbazit Tên phương pháp: Xác định chất lượng nước – Xác định Cr (VI)-Phương pháp đo phổ dùng 1,5Diphenylcacbazit 3.2 Đánh giá điều kiện - Người đánh giá: Lưu Thị Hằng - Thời hạn thực hiện: 4/2016 + Điều kiện PTN: phòng thí nghiệm thuộc trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường + Người phân tích: Lưu Thị Hằng Phiếu phê duyệt phương pháp Tên quy trình: Phương pháp: Tài liệu tham khảo Phạm vi áp dụng: Mục đích sử dụng kết thử nghiệm: Xác định chất lượng nước – xác định Asen – Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (kỹ thuật Hydrua) TCVN 6658:2000 ISO 5667-1:1980 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991) TCVN 6658:2000 Xác định crom (VI) hoà tan nước khoảng nồng độ 0,05mg/l đến mg/l Phê duyệt phương pháp 35 Hóa chất: Thiết bị: Bảo quản mẫu: • • • • • 10 11 Khảo sát thông số: Độ lặp lại Độ tái lặp Độ Độ tuyến tính R2≥ 0,99 Hiệu suất thu hồi Khoảng nồng độ Độ không đảm bảo đo mở rộng Hóa chất tinh khiết Merck đáp ứng yêu cầu phương pháp Các thiết bị thông thuờng phòng thí nghiệm và: - Máy đo quang máy đo phổ, có cuvet khoảng 10 mm đến 50 mm - Thiết bị lọc màng, trang bị màng lọc có cỡ lỗ từ 0,4 àm đến 0,45 àm - Máy đo pH - Thiết bị kiểm soát tốc độ khí Tuân thủ điều kiện phương pháp, trộn mẫu trước phân tích Lưu mẫu theo yêu cầu thủ tục quản lý mẫu( TT20) 0,05mg/l đến mg/l 0.27 (mg/l) Số liệu phê duyệt phương pháp phân tích Cr Tiến hành thử nghiệm để khảo sát thông số ảnh hưởng : + Độ lặp lại + Độ tái lặp + Độ + Độ không đảm bảo đo + Độ tuyến tính + Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Thu kết sau 36 4.1 Độ lặp lại Thực mẫu chất oxy hoá chất khử - Chuyển 50 ml mẫu qua xử lý lọc vào bình định mức 100 ml - Thêm ml axit phosphoric dung dịch B, ml dung dịch diphenylcacbazid pha - loãng đến 100 ml nước Sau đến 15 min, đo độ hấp thụ bước sóng 540 nm 550 nm dùng nước làm so sánh (độ hấp thụ As) nồng độ 0,5 mg/l dùng cuvet 40 mm 50 mm, nồng độ nằm khoảng 0,5 mg/l đến mg/l dùng cuvet 10 mm Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút.Kết sau: Số lần thử nghiệm TNV1 Kết mg/l 2,953 2,956 2,961 2,988 2,980 2,979 2,975 Trung bình n lần thử nghiệm 2.970 Độ lệch chuẩn Sobs Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ lặp lại u(Sr) = (u1(Sr))2 = 0,0135 5,107.10-3 2,608.10-5 Độ lệch chuẩn : Là bặc hai phương sai ( Sobs = ( x − x )2 ) ∑ n −1 Độ không đảm bảo đo Sobs ( 7) u(Sr) = (7) : số lần thử nghiệm 37 4.2 Độ tái lặp Thực mẫu chất oxy hoá chất khử - Chuyển 50 ml mẫu qua xử lý lọc vào bình định mức 100 ml - Thêm ml axit phosphoric dung dịch B, ml dung dịch diphenylcacbazid pha loãng đến 100 ml nước - Sau đến 15 min, đo độ hấp thụ bước sóng 540 nm 550 nm dùng nước làm so sánh (độ hấp thụ As) nồng độ 0,5 mg/l dùng cuvet 40 mm 50 mm, nồng độ nằm khoảng 0,5 mg/l đến mg/l dùng cuvet 10 mm Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm TNV Trung bình n lần thử nghiệm Độ lệch chuẩn Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp u(Sr) = (u2 (Sr))2 = TNV1 TNV TNV TNV TNV Kết mg/l 2,98 2,973 2,971 2,979 2,984 2,9774 5,32.10-3 2,379.10-3 5,66.10-6 Độ lệch chuẩn : Là bặc hai phương sai ( Sobs = ( x − x )2 ) ∑ n −1 Độ không đảm bảo đo Sobs (5) u(Sr) = (5) : số lần thử nghiệm 4.3 Độ Thực mẫu chất oxy hoá chất khử - Chuyển 50 ml mẫu qua xử lý lọc vào bình định mức 100 ml - Thêm ml axit phosphoric dung dịch B, ml dung dịch diphenylcacbazid pha loãng đến 100 ml nước 38 - Sau đến 15 min, đo độ hấp thụ bước sóng 540 nm 550 nm dùng nước làm so sánh (độ hấp thụ As) nồng độ 0,5 mg/l dùng cuvet 40 mm 50 mm, nồng độ nằm khoảng 0,5 mg/l đến mg/l dùng cuvet 10 mm Kết thực lần thử nghiệm viên PTN mẫu với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Kết mg/l 2,977 2,965 2,982 2,974 Trung bình n lần thử nghiệm Độ lệch chuẩn 2,978 2,9752 6,38.10-3 Hàm lượng chất chuẩn 2,900 Hệ số thu hồi Rm 0,71 u(CCRM)=[...]... nhiên sau khi phòng thí nghiệm đã đạt được chuẩn ISO/IEC 17025:2 005, phòng thí nghiệm đã ghi tên mình vào bản đồ thế giới các phòng thí nghiệm có uy tín và mở ra rất nhiều cơ hội phát triển, vì vậy số tiền đầu tư để được 22 công nhận ISO/IEC 17025:2 005 theo nhận định của International TSC Co, Ltd là một sự đầu tư đúng đắn IV Các vấn đề cần quan tâm khi vận hành hệ thống ISO/IEC :17025:2 005 - Khó khăn... Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định về các yêu cầu chung về năng lực thực hiện các phép thử và/ hoặc hiệu chuẩn bao gồm cả việc lấy mẫu tiêu chuẩn này đề cập đến việc thử nghiệm và hiệu chuẩn được thực hiện bằng phương pháp tiêu chuẩn, không tiêu chuẩn và phương pháp đo do PTN tự xây dựng Tiêu chuẩn này được áp dụng cho tất cả các tổ chức thực hiện việc thử nghiệm và/ hoặc hiệu chuẩn các tổ chức này... thử tiên tiến - Tiến hành lựa chọn, áp dụng các tiêu chuẩn (về phương pháp thử nghiệm/ hiệu chuẩn) cho phù hợp với yêu cầu, nhiệm vụ và lĩnh vực thử nghiệm, việc lựa chọn này liên quan trực tiếp tới khách hàng, công nhận vì vậy ban lãnh đạo phòng thử nghiệm cần phải xem xét kỹ lưỡng vấn đề này - Việc áp dụng ISO/IEC 17025:2 005 đối với một phòng thí nghiệm chưa từng tiếp cận tiêu chuẩn này thật sự là... từng lĩnh vực thử nghiệm mà PTN đó đăng ký được công nhận - Phù hợp với tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2 005 - Lãnh đạo của Doanh nghiệp có PTN, lãnh đạo của PTN và nhân viên PTN phải hiểu rõ từng yêu cầu của tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2 005 - Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2 005 là một tiêu chuẩn quốc tế được ban hành để cho tất cả các PTN trên thế giới áp dụng, tuy nhiên ở mỗi lĩnh vực thử nghiệm/ hiệu chuẩn khác nhau... những kinh nghiệm mở rộng trong nhiều năm thực hiện hệ thống quản lý chất lượng phòng thí nghiệm tiêu chuẩn không chỉ quy định về các yêu cầu hệ thống chất lượng mà còn năng lực kĩ thuật và khả năng đưa ra kết quả hợp lệ mang tính kỹ thuật của hệ thống 18 Tiêu chuẩn TCVN ISO/IEC 17025 chỉ ra rằng nếu các phòng thí nghiệm hay phòng hiệu chuẩn tuân thủ theo TCVN ISO/IEC 17025, nó cũng vận hành phù hợp... tính khác nhau do sự khác nhau về tính chất lý hóa b Xây dựng đường chuẩn - Sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn và xác định hệ số hồi - quy tương quan + Đường chuẩn với chất chuẩn tinh khiết + Đường chuẩn trên mẫu trắng + Đường chuẩn trên mẫu thực + Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết Chuẩn bị dãy nồng độ chuẩn ( tối thiểu 6 nồng độ) Xác định các... đáp ứng yêu cầu của tiêu chuẩn và để không ngừng cải tiến hệ thống, nâng cao hiệu quả quản lý của PTN nên sử dụng tiêu chuẩn ISO 17025 để cải tiến liên tục hệ thống của mình 21 III Yêu cầu của PTN được công nhận tuân thủ ISO/IEC 17025:2 005 - Một phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn muốn được công nhận thì Phòng thí nghiệm (PTN) đó phải phù hợp với chuẩn mực của tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2 005 và các yêu cầu riêng... nông nghiệp, nông thôn cho 29 tỉnh thành trên phạm vi cả nước và cấp 30 chứng chỉ sản phẩm nông sản an toàn theo VietGAP cho 8 tỉnh Viện đã xây dựng và tổ chức hoạt động Phòng Thí nghiệm trung tâm đạt tiêu chuẩn ViLas621; ISO17025 :2005 và được Bộ chỉ định thực hiện phân tích chất lượng môi trường, chất lượng nông sản, vật tư nông nghiệp, thức ăn chăn nuôi, thủy sản Đến nay, năng lực Phòng Thí nghiệm. .. 9001 Tuy nhiên, việc tiêu chuẩn TCVN ISO 9001 tự nó không chúng minh được năng lực của phòng thí nghiệm để tạo ra nhũng kết quả và dữ liệu hợp lệ mang tính kỹ thuật 2 Đối tượng áp dụng: - Phòng/ cơ sở thử nghiệm và hiệu chuẩn; - Cơ quan quản lý dùng để đánh giá năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn; - Tổ chức công nhận dùng để đánh giá, công nhận năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn 3 Phạm... Chính phủ năm 2011 - Cờ thi đua của Bộ Nông nghiệp và PTNT năm 2012 - Huân chương lao động hạng 3 năm 2013 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP I Tổng quan về ISO/IEC 17025 1 Sơ lược về tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2 005 Iso/iec 17025 là tiêu chuẩn về hệ thống quản lý chất lượng áp dụng chuyên biệt cho phong thử nghiệm và hiệu chuẩn, do Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế International Organization