BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP: TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISOIEC 17025:2005

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập: 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 2 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 I. Giới thiệu về Viện Môi trường Nông nghiệp 3 1. Cơ cấu tổ chức 5 1.1. Lãnh đạo Viện 5 1.2. Các Phòng Chức năng 5 1.3. Các Bộ môn nghiên cứu 6 1.4. Các Trung tâm 6 1.5. Các Trạm quan trắc 6 2. Chức năng 6 3. Nhiệm vụ 6 II. Trung tâm Phân tích và Chuyển giao công nghệ môi trường 8 1. Chức năng 8 2. Nhiệm vụ: 8 3. Nguồn nhân lực 9 4. Các đề tài, dự án đã thực hiện 9 III. Các dự án môi trường đã, đang và sẽ thực hiện 10 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 13 I. Tổng quan về ISOIEC 17025 13 1. Sơ lược về tiêu chuẩn ISOIEC 17025 : 2005 13 2. Đối tượng áp dụng: 13 3. Phạm vi áp dụng: 13 4. Ý nghĩa của tiêu chuẩn ISOIEC 17025 : 2005 14 5. Mục đích của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2005: 14 II. Tổng quan các bước xây dựng Phòng thử nghiệm theo ISO 17025:2005 15 III. Nội dung công việc được phân công “ Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định chất lượng nước – xác định đồng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (phương pháp a) 16 1. Phương pháp xác định chất lượng nước – xác định đồng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (phương pháp a) 16 1.1. Phạm vi áp dụng 16 1.2. Tiêu chuẩn, tài liệu trích dẫn 17 1.3. Nguyên tắc 17 1.4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 17 1.5. Lấy mẫu 18 1.6. Tiến hành thử nghiệm 19 1.7. Tính toán 21 2. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp 21 2.1. Khái niệm độ không đảm bảo đo 21 2.2. Các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo 22 2.3. Một số khái niệm: 22 2.4. Tính các thành phần độ không đảm bảo đo 27 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 36

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Đơn vị công tác Sinh viên thực Lớp : Viện Môi trường Nông nghiệp : Th.S Trịnh Thị Thắm : Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội : Nguyễn Thị Quỳnh Anh : ĐH2KM2 Hà Nội ,tháng năm 2016 1 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005 Địa điểm thực tập Người hướng dẫn Đơn vị công tác : Viện Môi trường Nông nghiệp : Th.S Trịnh Thị Thắm : Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn Sinh viên thực Th.S Trịnh Thị Thắm Nguyễn Thị Quỳnh Anh Hà Nội ,tháng năm 2016 LỜI CẢM ƠN Để tạo cho sinh viên củng cố kiến thức học lớp áp dụng những kiến thức vào thực tế thực tập tốt nghiệp nội dung vô cần thiết quan trọng chương trình giáo dục Đại học Là sinh viên năm cuối vừa kết thúc đợt thực tập, em nhận thấy qua đợt thực tập bên cạnh việc giúp em củng cố lại kiến thức học, cung cấp thêm nhiều kiến thức bổ ích chuyên ngành kĩ mềm từ đơn vị thực tập nhằm góp phần hình thành, phát triển phẩm chất lực nghề nghiệp cần thiết sinh viên theo mục tiêu đào tạo đề cho em thấy ưu điểm cần phát huy hạn chế yếu cần phải khắc phục sửa chữa thân việc Thời gian thực tập Viện Môi trường Nông nghiệp giúp ích cho em nhiều việc vận dụng linh hoạt những kiến thức lý thuyết học trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, từ giúp em hiểu sâu môn học nhà trường, học hỏi kinh nghiệm quí giá áp dụng vào thực tế; nâng cao kĩ mềm giao tiếp, ứng xử làm việc nhóm môi trường làm việc Mặc dù thời gian thực tập không nhiều qua em học tập nhiều kiến thức bổ ích giúp em tự tin trình làm việc sau Trên thực tế thành công mà không gắn liền với hỗ trợ, giúp đỡ dù hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp Trong suốt thời gian học tập nghiên cứu Khoa Môi trường – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, giúp đỡ quý báu thầy giáo, cô giáo bạn bè, em hoàn thành báo cáo thực tập tốt nghiệp Để hoành thành báo cáo Em xin chân thành cảm ơn cô giáo Th.S Trịnh Thị Thắm – Giảng viên khoa Môi Trường, toàn thể Thầy, Cô giáo khoa Môi Trường – Trường Đại Học Tài Nguyên Môi Trường Hà Nội Vì tận tình hướng dẫn, giảng dạy suốt trình học tập ,và rèn luyện trường Em xin chân thành cảm ơn ThS Đinh Tiến Dũng anh chị phòng Môi trường – Trung tâm Phân tích Chuyển giao công nghệ môi trường Viện Môi trường Nông nghiệp tận tâm hướng dẫn em qua buổi định hướng , sửa chữa , thảo luận lĩnh vực nội dung thực tập Bằng vào hướng dẫn, góp ý bổ sung quý báu đó, em hoàn thiện báo cáo Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn thầy anh chị Báo cáo thực tập thực khoảng thời gian hai tháng thực tập, bước đầu vào thực tế, tìm hiểu việc vận hành phòng thí nghiệm theo ISO/IEC 17025:2005, có cố gắng để thực báo cáo cách hoản chỉnh Song thời gian thực tập có hạn kinh nghiệp hạn chế nên tránh khỏi thiếu sót định tồn hạn chế kiến thức thời gian nhiều bỡ ngỡ việc báo cáo, em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý Thầy Cô Khoa Môi trường – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà nội Trung tâm Phân tích Chuyển giao công nghệ môi trườngViện Môi Trường nông nghiệp để để báo cáo em hoàn thiện , giúp em có điều kiện bổ sung, nâng cao kiến thức phục vụ tốt công tác thực tế sau Hà Nội, ngày 11 tháng năm 2016 Sinh viên thực Nguyễn Thị Quỳnh Anh MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập: Trong tiến trình công nghiệp hóa , đai hóa hội nhập toàn cầu, Việt Nam gia nhận ngày nhiều tổ chức kinh tế quốc tế WTO, AFTA,… thực chuyển đổi kinh tế theo hướng mở cửa hội nhập giúp kinh tế Việt Nam phát triển mạnh mẽ, chơi sân chơi lớn đồng nghĩa có hội thắng lớn, nhiên không đủ “lớn mạnh” dù bước vào sân chơi lớn không thu nhiều mà chí bị “tổn thất lớn”.Một yêu cầu sân chơi hội nhập Việt Nam phải nắm chắc, đáp ứng luật định, công ước, hiệp ước cho sân chơi họ đặt Thông thường lô hàng xuất phải kèm theo kết thử nghiệm mẫu sản phẩm lấy từ lô hàng đó, kết thử nghiệm thường yêu cầu “được chấn nhận toàn cầu”, nhờ việc mở cửa thị trường nên doanh nghiệp Việt Nam ngày có nhiều hợp đồng xuất khẩu, nhu cầu gởi mẫu thử nghiệm cho phòng thí nghiệm Quốc tế công nhận lực để có “kết kiểm tra/thử nghiệm chấp nhận toàn cầu” ngày tăng cao Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 bao gồm tất yêu cầu mà phòng thử nghiệm hiệu chuẩn cần đáp ứng muốn chứng tỏ cho khách hàng quan quản lý biết họ có hệ thống quản lý giúp kiểm soát toàn trình hoạt động trình có đủ lực kỹ thuật đưa kết xác mặt kỹ thuật Các quan công nhận lực phòng thí nghiệm thử nghiệm hiệu chuẩn sử dụng tiêu chuẩn làm tảng cho việc công nhận Được công nhận ISO/IEC 17025:2005, kết thử nghiệm công nhận toàn giới Vì , phòng thí nghiệm, hiệu chuẩn đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 giảm thiểu hàng rào kĩ thuật thương mại; tránh việc thử nghiệm/chứng nhận lặp lại, tiết kiệm thời gian chi phí; xác lập uy tín phòng thử nghiệm /hiệu chuẩn khách hàng họ (bao gồm khách hàng trực tiếp khách hàng gián tiếp) Một phòng thí nghiệm Quốc tế công nhận lực có nhiều hội tăng doanh thu, việc phấn đấu trở thành phòng thí nghiệm công nhận xu hướng tất yếu phòng thí nghiệm nói chung phòng thí nghiệm Việt Nam nói riêng, mà kinh tế giới “toàn cầu hoá” ngày mạnh mẽ Căn để phòng thí nghiệm Quốc tế công nhận lực phòng thí nghiệm phải tổ chức công nhận (như VILAS) công nhân phòng thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005 Mặt khác, việc áp dụng tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 giúp phòng thí nghiêm có hội tập trung nguồn lực để nâng cao lực, khẳng định độ tin cậy kết phép đo/thử/hiệu chuẩn Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 coi chuẩn quốc tế để chứng nhận khả phòng thử nghiệm vốn có vai trò quan trọng thương mại, phát triển sản xuất, sản phẩm việc bảo vệ khách hàng Xuất phát từ tình hình thực tế chọn đề tài: “Tìm hiểu việc vân hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005” Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập Đối tượng thực hiện: Vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 Phạm vi thực hiện: - Về không gian: Phòng thí nghiệm trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường , Viện môi trường nông nghiệp Phương pháp thực hiện: -Phương pháp thu thập tài liệu: thu thập tổng hợp tài liệu có liên quan đến thực vận hành ISO/IEC 17025:2005 -Phương pháp thực nghiệm: + Thí nghiệm hiệu chuẩn phương pháp -Phương pháp xử lý số liệu : + Kết ghi nhận thí nghiệm hiệu chuẩn ghi lại xử lý phần mềm Microsoft Excel 2010 Mục tiêu nội dung chuyên đề Mục tiêu: Tìm hiểu việc vân hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 Nội dung: Nội dung : Nghiên cứu tài liệu liên quan tới đề tài Nội dung : Thí nghiệm hiểu chuẩn , thẩm định độ không đảm bảo đo Nội dung : Sử lý số liệu viết báo cáo thực tập CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP I Giới thiệu Viện Môi trường Nông nghiệp Viện Môi trường Nông nghiệp viện thành viên Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam thành lập ngày 10 tháng năm 2008 theo Quyết định số 1084/QĐ-BNN-TCCB Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT Chức nhiệm vụ Viện Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp vả PTNT giao Quyết định 67/QĐBNN ngày 27 tháng năm 2008 điều chỉnh bổ sung sở mở rộng phạm vi hoạt động cấu lại đơn vị nghiên cứu chuyên môn vùng theo Quyết định số 3175/QĐ-BNN-TCCB ngày 26 tháng 12 năm 2011 Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT Đến nay, nguồn nhân lực Viện bao gồm 143 cán viên chức gồm 97 viên chức biên chế 46 viên chức hợp đồng, có PGS, 12 Tiến sỹ, 49 thạc sỹ, 69 kỹ sư 16 kỹ thuât viên Tổ chức hoạt động Hội đồng Khoa học, nhóm nghiên cứu chuyên sâu Hội đồng khác Viện Bộ Nông nghiệp PTNT phê duyệt đề án chuyển đổi sang chế hoat động tự chủ, tự chịu trách nhiệm Quyết định số 2781/QĐ-BNN-KHCN ngày 02 tháng 10 năm 2009 Hoạt động khoa học phát triển công nghệ Viện chủ yếu tập trung vào lĩnh vực sau: - Quan trắc thường xuyên chất lượng môi trường đất xây dựng sở liệu, cảnh bá-ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn; - Phát triển chế phẩm sinh học phục vụ xử lý tận dụng phế thải nông nghiệp sản xuất phân bón hữu xử lý chất thải đồng ruộng; - Phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường nông thôn, hồ ao, chất thải lỏng khu vực chế biến nông sản (bún, dong riềng…); - Phát triển công nghệ đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý ba-bì thuốc bả-vệ thực vật; - Phát triển công nghệ đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý ba-bì thuốc bả-vệ thực vật; - Nghiên cứu sản xuất than sinh học từ phụ phẩm nông nghiệp; - Nghiên cứu giải pháp KH&CN tổ chức quản lý phục vụ sản xuất nông sản an toàn; - Phát triển công nghệ xử lý nước sinh hoạt bị ô nhiễm Asen, nước thải ô nhiễm kim loại nặng; - Đánh giá tác động biến đổi khí hậu đề xuất giải pháp ứng phó nông nghiệp; - Nghiên cứu chế, sách bảo vệ môi trường nông nghiệp, nông thôn; Trong năm qua, Viện chuyển gia-2 giống mới, chế phẩm vi sinh vật 21 quy trình khoa học công nghệ liên quan đến xử lý ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn cho 29 tỉnh thành phạm vi nước cấp 30 chứng sản phẩm nông sản an toàn theo VietGAP cho tỉnh Viện xây dựng tổ chức hoạt động Phòng Thí nghiệm trung tâm đạt tiêu chuẩn ViLas621; ISO17025:2005 Bộ định thực phân tích chất lượng môi trường, chất lượng nông sản, vật tư nông nghiệp, thức ăn chăn nuôi, thủy sản Đến nay, lực Phòng Thí nghiệm trung tâm Viện đáp ứng dịch vụ phân tích gần 400 tiêu chất lượng môi trường nông sàn gồm: - 65 tiêu phân tích chất lượng nước; - 13 tiêu phân tích chất lượng không khí; - 20 tiêu phân tích chất lượng đất; - 50 tiêu phân tích chất lượng phân bón; - 20 tiêu phân tích chất thải nguy hại, chất thải rắn bùn thải; - 199 tiêu thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thủy sản; - 20 tiêu vi sinh vật Với thành tựu nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ, Viện Nhà nước, Bộ Nông nghiệp PTNT, Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam trao tặng phần thường cao quý: - Tập thể lao động xuất sắc từ 2008-2014; - Bằng khen Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp PTNT năm 2010 - Bằng khen Thủ tướng Chính phủ năm 2011 - Cờ thi đua Bộ Nông nghiệp PTNT năm 2012 - Huân chương lao động hạng năm 2013 * Tên quan: Viện Môi trường Nông nghiệp * Tên quan chủ: Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam * Tên giao dịch quốc tế: Institute for Agricultural Environment * Tên viết tắt: IAE * Ngày thành lập: 10/4/2008 * Trụ sở chính: Phố Sa Đôi, Phường Phú Đô, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội * Điện thoại: 04.37893277 * Website: http://www.iae.vn/Home Cơ cấu tổ chức Lãnh đạo Viện 1.1 - Viện trưởng: PGS.TS Mai Văn Trịnh - Phó viện trưởng: PGS.TS Phạm Quang Hà - Phó viện trưởng: TS Trần Văn Thể - Hội đồng Khoa học Viện Các Phòng Chức 1.2 - Phòng Tổ chức, Hành 10 thống Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu chấp nhận lớn độ chệch lớn Gồm : Độ chệch phòng thí nghiệm Độ chệch phương pháp c Độ đúng - Độ phương pháp khái niệm mức độ gần giá trị trung bình - kết thử nghiệm giá trị thực giá trị chấp nhận Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực biết cách xác, nhiên có giá trị quy chiếu chấp nhận ( gọi chung giá trị đúng) Độ khái niệm định tính Độ thường diễn tả độ chệch Trong đó: Δ : Độ chệch (bias), % Xtb : Giá trị trung bình kết thử nghiệm µ : Giá trị thực giá trị chấp nhận d Khoảng tuyến tính đường chuẩn - Khoảng tuyến tính phương pháp phân tích khoảng nồng độ có phụ - thuộc tuyến tính đại lượng đo nồng độ chất phân tích Khoảng làm việc phương pháp phân tích khoảng nồng độ giới hạn - chất phân tích ( bao gồm giới hạn này), chứn minh xác định phương pháp định với độ đúng, độ xác độ tuyến tính Xây dựng đường chuẩn: sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn xác định hệ số hồi quy tương quan e Vật liệu chuẩn ( mẫu chuẩn) - Vật liêu chuẩn ( gọi mẫu chuẩn) mẫu phân tíc có hàm lượng chất phân tích - xác định trước Có nhiều cấp vật liệu chuẩn khác nhau, cao CRM ( vật liệu chuẩn chứng nhậm) cung cấp tổ chức có uy tín giới Các mẫu CRM có kết kèm theo khoảng dao động, phân tích mẫu - CRM đánh giá độ dựa vào khoảng dao động cho phép Nếu mẫu CRM sử dụng mẫu kiểm tra (QC) biết nồng độ - ( PTN tự chuẩn bị mẫu sử dụng mẫu thực có hàm lượng biết sử dụng mẫu lưu từ chương trình so sánh liên phòng thử nghiệm) Trong trường hợp khác PTN sử dụng mẫu thêm chuẩn để đánh giá độ 2.4 Cách xác định : 28 a Cách xác định khoảng tuyến tính - Đối với hầu hết phương pháp định lượng cần phải thực việc xác định khoảng - tuyên tính Việc xác định khoảng tuyến tính thường khảo sát giới hạn định lượng ( điểm thấp nhất) kết thúc giới hạn định lượng ( điểm cao nhất) Nói chung , để xác định khoảng tuyến tính cần khoảng 10 ( tối thiểu 6) nồng độ khác Để xác định khoảng tuyến tính cần thực đo dung dịch chuẩn có nồng độ thay đổi khảo sát phụ thuộc tín hiệu vào nồng độ Vẽ đường cong phụ thuộc tín hiệu đo nồng độ, sau quan sát phụ thuộc nồng độ không tuyến tính Khoảng tuyến tính dài hay ngắn phụ thuộc vào nhiều yếu tố, quan trọng chất chất phân tích kỹ thuật sử dụng Các chất khác có khoảng tuyến tính khác khác tính chất lý hóa b Xây dựng đường chuẩn - Sau xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn xác định hệ số hồi quy tương quan + Đường chuẩn với chất chuẩn tinh khiết + Đường chuẩn mẫu trắng + Đường chuẩn mẫu thực + Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn + Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết - Chuẩn bị dãy nồng độ chuẩn ( tối thiểu nồng độ) Xác định giá trị đo y theo nồng độ x ( lặp lại lần lấy giá trị trung bình), Nếu phụ thuộc tuyến tính, ta có khaongr khảo sát đường biểu diễn phương trình: Y = ax + b Trong : a: giá trị độ dốc slope b : giá trị hệ số chặn intercept hệ số tương quan R Nếu 0,995 < R ≤ : Có tương quan tuyến tính rõ rệt c Cách xác định độ đúng - Muốn xác định độ cần phải tìm giá trị đúng, có nhiều cách khác để xác định độ đúng, bao gồm việc so sánh kết thực phương pháp đối chiếu sử dụng mẫu biết nồng độ ( mẫu kiểm tra mẫu chuẩn chứng nhận) phương pháp xác định độ thu hồi d Cách xác định độ thu hồi 29 - Thêm lượng chất chuẩn xác định vào mẫu thử mẫu trắng, phân tích mẫu thêm chuẩn đó, làm lặp lại tối thiểu lần phương pháp khảo sát, tính độ thu hồi theo công thức sau: + Đối với mẫu thử : R% + Đối với mẫu trắng : R% = × 100 Trong : R% : Độ thu hồi, % Cm+c : Nồng độ chất phân tích mẫu thêm chuẩn Cm : Nồng độ chất phân tích mẫu thử Cc : Nồng độ chất thêm ( lý thuyết) Ctt : Nồng độ chất phân tích mẫu trắng thêm chuẩn - Sau tính độ thu hồi chung trung bình độ thu hồi lần làm lặp lại Thêm chất chuẩn ba mức nồng độ mức thấp, trung bình cao khoảng nồng độ làm việc e Cách xác định độ tái lặp - Thực phân tích mẫu thử nghiệm lần thử nghiệm viên điều kiện phương pháp với thời gian lần cách không 60 phút g Xác định giới hạn phát phương pháp LOD, giới hạn định lượng LOQ - Định nghĩa : Giới hạn phát nồng độ chất phân tích thấp có mẫu mà - phương pháp có khả phát với độ tin cậy 99% khác biệt so với mẫu trắng Là nồng độ mà giá trị xác định lớn độ không đảm bảo đo phương - pháp Đây nồng độ thấp chất phân tích mẫu phát chưa thể định lượng Giới hạn định lượng: LOQ nồng độ tối thiểu chất có mẫu thử mà ta có - thể định lượng phương pháp khảo sát cho kết có độ chụm mong muốn LOQ áp dụng cho phương pháp định lượng Cách xác định LOD phương pháp định tính Áp dụng cho pp chuẩn độ Cần xác định nồng độ mà giá trị xác định chắn có xuất chất phân tích Phân tích mẫu trắng thêm chuẩn nồng độ nhỏ khác nhau, 30 - nồng độ phân tích lặp lại 10 lần Xác định tỷ lệ phần trăm số lần phát không phát Cách xác định LOD phương pháp định lượng : Làm mẫu thử Phân tích 10 lần song song Nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp ( khoảng đến lần LOD ước lượng) Tính LOD : Tính giá trị trung bình r , độ lệch chuẩn SD LOD = 3×SD SD = - Đánh giá LOD tính : Tính R = r/ LOD + Nếu 4< R < 10 nồng độ dug dịch thử phù hợp LOD tính đáng tin cậy + Nếu R 10 phải dùng dung dịch thử loãng pha loãng dung dịch thử dùng làm lại thí nghiệm tính lại R Tính LOQ : LOD = 10× SD 31 Kết thu sau : Lần Kết r (mg/kg) (ri-r)(ri-r) 10 Giá trị trung bình r Độ lệch chuẩn SD LOD R Nhận xét LOD = (mg/kg) 2.4 Tính thành phần độ không đảm bảo đo - Sau xác định nguồn gây độ không đảm bảo đo , bước tính độ - không đảm bảo đo từ nguồn sau kết nối giá trị lại với để thu độ không đảm bảo đo tổng hợp Không phải tất nguồn gây độ không đmả bảo đo ảnh hưởng trực tiếp có ý - nghĩa đến độ không đmả bảo đo tổng hợp mà thực tế có số có ảnh hưởng trực tiếp Do lần cần đánh giá sơ dóng góp nguồn thành phần đơn lẻ thành nhóm riên biệt để đơn giản hoá việc tính toán Các phương pháp để tính thành phần độ không đảm bảo đo : +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từu độ lặp lại 32 +) Tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ Đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp xác định chất lượng nước – xác định Đồng – Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (phương pháp A) a Tên phương pháp: Xác định chất lượng nước – xác định Đồng – Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (phương pháp A) b Đánh giá điều kiện - Người đánh giá: Nguyễn Thị Quỳnh Anh Thời hạn thực hiện: 4/2016 + Điều kiện PTN: phòng thí nghiệm thuộc trung tâm phân tích chuyển giao công nghệ môi trường + Người phân tích: Nguyễn Thị Quỳnh Anh 33 Phiếu phê duyệt phương pháp Tên quy trình: Phương pháp: Tài liệu tham khảo Xác định chất lượng nước – xác định Đồng – Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (phương pháp A) TCVN 6626:2000 ISO 5667-1:1980 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991) TCVN 6193:1996 Áp dụng nồng độ nguyên tố phân tích tương đối cao không bị nhiễu Không sử dụng mẫu thử phức tạp chưa rõ chất chúng chứa chất rắn hoà tan có nồng độ cao (nước mặn mặn) Phạm vi áp dụng: Mục đích sử dụng kết Phê duyệt phương pháp thử nghiệm: Hóa chất: Hóa chất tinh khiết Merck đáp ứng yêu cầu phương pháp Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường Phổ kế hấp thụ Thiết bị: nguyên tử, gắn với đèn catot rỗng kim loại thích hợp đèn nạp không điện cực, có phận phù hợp phép điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng có đèn phun khí với lửa axetylen - không khí Bảo quản mẫu: Khảo sát thông số: • Độ lặp lại • Độ tái lặp • Độ đúng • Độ tuyến tính R2≥ 0,99 • Hiệu suất thu hồi Tuân thủ điều kiện phương pháp, trộn mẫu trước phân tích Lưu mẫu theo yêu cầu thủ tục quản lý mẫu( TT20) 0,05 mg/l đến mg/l 10 Khoảng nồng độ 11 Độ không đảm bảo đo mở 1,04 (μg/l) rộng SỐ LIỆU PHÊ DUYỆT PHƯƠNG PHÁP THỬ 34 Phương pháp phân tích Cu Tiến hành thử nghiệm để khảo sát thông số ảnh hưởng : + Độ lặp lại + Độ tái lặp + Độ + Độ không đảm bảo đo + Độ tuyến tính + Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Thu kết sau Độ lặp lại Cho phần mẫu thử axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến mg kim, thêm nước vạch Trước thực phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn nhà sản xuất việc hút dung dịch hiệu chuẩn kim loại cần xác định Tối ưu hoá việc hút điều kiện lửa (tốc độ hút, chất lửa, vị trí thấu kính quang học lửa) Điều chỉnh độ nhạy thiết bị với độ hấp thu zero nước Chọn vạch phổ trạng thái gần phổ kim loại cần xác định để khẳng định khác bước sóng vạch phổ không vượt nm Thực phân tích Đồng với bước sóng 324,75 nm Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm 35 TNV1 Kết mg/l 5,156 5,159 5,221 5,232 5,244 5,250 5,254 Trung bình n lần thử nghiệm 5,217 Độ lệch chuẩn Sobs 0,0043 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ lặp lại u(Sr) = (u1(Sr))2 = 0,0016 2,6 10 - Độ lệch chuẩn : Là bặc hai phương sai Sobs = ( x − x )2 ∑ n −1 Độ không đảm bảo đo Sobs (7) u(Sr) = (7) : số lần thử nghiệm Độ tái lặp Cho phần mẫu thử axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến mg kim, thêm nước vạch 36 Trước thực phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn nhà sản xuất việc hút dung dịch hiệu chuẩn kim loại cần xác định Tối ưu hoá việc hút điều kiện lửa (tốc độ hút, chất lửa, vị trí thấu kính quang học lửa) Điều chỉnh độ nhạy thiết bị với độ hấp thu zero nước Chọn vạch phổ trạng thái gần phổ kim loại cần xác định để khẳng định khác bước sóng vạch phổ không vượt nm Thực phân tích Đồng với bước sóng 324,75 nm Kết thực lần thử nghiệm viên với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm TNV Kết mg/l TNV1 5,233 TNV 5,267 TNV 5,341 TNV 5,398 TNV 5,45 Trung bình n lần thử nghiệm 5,338 Độ lệch chuẩn 0,016 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp u(Sr) = 0,0072 (u2 (Sr))2 = 5,2 10-6 Độ lệch chuẩn : Là bặc hai phương sai Sobs = ( x − x )2 ∑ n −1 Độ không đảm bảo đo Sobs (5) u(Sr) = (5) : số lần thử nghiệm Độ đúng 37 Cho phần mẫu thử axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến mg kim, thêm nước vạch Trước thực phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn nhà sản xuất việc hút dung dịch hiệu chuẩn kim loại cần xác định Tối ưu hoá việc hút điều kiện lửa (tốc độ hút, chất lửa, vị trí thấu kính quang học lửa) Điều chỉnh độ nhạy thiết bị với độ hấp thu zero nước Chọn vạch phổ trạng thái gần phổ kim loại cần xác định để khẳng định khác bước sóng vạch phổ không vượt nm Thực phân tích Đồng với bước sóng 324,75 nm Kết thực lần thử nghiệm viên PTN mẫu với thời gian tiến hành mẫu cách ≤ 60 phút Kết sau: Số lần thử nghiệm TNV1 Kết mg/l 5,196 5,564 5,478 5,65 5,133 Trung bình n lần thử nghiệm 5,404 Độ lệch chuẩn 0,104 Hàm lượng chất chuẩn 5,5000 Hệ số thu hồi Rm 0,71 u(CCRM) =< 0,02% 0,0011 Độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ đúng u(Sr) = 1,665 (u (Rm)) = Độ lệch chuẩn : Là bặc hai phương sai Sobs = ∑ ( x − x )2 n −1 Độ không đảm bảo đo 38 2,773 u(Sr) = Hệ số thu hồi × SQRT( hàm lượng chất chuẩn + u(CCRM)) (Với SQRT : Căn bậc số) Độ không đảm bảo đo Độ không đảm bảo đo tổng hợp = = 1,665 Độ không đảm bảo đo mở rộng = Độ không đảm bảo đo tổng hợp × k = 3,33 k : hệ số phủ k = Độ tin cậy P = 95% Độ tuyến tính Thực xác định độ tuyến tính lập đường chuẩn nồng độ khác ; ; 2; 6; μg/l Kết đo độ hấp thụ quang (Abs) hệ số R2 ≥0,99 theo nhà sản xuất thiết bị Nồng độ 0,4 0,034 0,068 0,113 0,212 (mg/L) Abs Y = 0,2593x - 0,0076 R² = 0,9947 Giới hạn phát (LOD) LOD = 3SD = 3() = 1,04 (μg/l) Giới hạn phát định lượng (LOQ) Theo tính toán LOQ = 3,5 (μg/l) Phòng TN chọn LOQ = (μg/l) KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 39 Thời lượng 10 tuần thực tập khoảng thời gian quý báu với sinh viên nói chung với em nói riêng Bằng việc tiếp cận thực tế với trình đánh giá , hiệu chuẩn thực vận hành phòng thí nghiệm giúp em có nhìn thực tiễn với công việc cần phải thực cách cụ thể , rõ ràng , bổ sung vào lượng kiến thức học từ môn Quản lý Phòng thí nghiệm trường Đồng thời nâng cao kĩ mềm giao tiếp, ứng xử làm việc nhóm môi trường làm việc Mặc dù thời gian thực tập không nhiều qua em học tập nhiều kiến thức bổ ích giúp em tự tin trình làm việc sau Kính mong nhà trường tổ chức nhiều hoạt động thực tập tương tự để giúp sinh viên chúng em có thêm điều kiện để hiểu cách áp dụng kiến thức học ghế giảng đường vào hoạt động nghiên cứu đánh giá cụ thể Em xin chân thành cảm ơn! TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 TCVN ISO/IEC 17025:2005 : Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO 5667-1:1980 : Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) : Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản mẫu TCVN 6193:1996 - Xác định chất lượng nước – xác định Đồng – Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (phương pháp A) 41 NHẬT KÍ THỰC TẬP STT 42 Thời gian Nội dung công việc Tuần Liên hệ thực tập, tới làm quen với cán bộ, công nhân viên sở, làm quen với hệ thống phòng ban, tiếp xúc ban đầu với công nhân viên , cán sở Tuần Làm quen với thiết bị, hóa chất , xếp phân công sở Nhận phân công vị trí thực tập nhiệm vụ suốt trình thực tập Tuần Nghỉ tết nguyên đán Tuần Đọc phân tích ISO/IEC 17025 : 2005 Tuần Tìm hiểu công tác chuẩn bị để phòng thí nghiệm công nhận tuân thủ ISO/IEC 17025 : 2005 Tuần Rà soát yêu cầu mặt quản lý phòng thí nghiệm Tuần Thực yêu cầu mặt kỹ thuật Tuần Thống kê lại công việc thực trình thực tập Tuần Viết báo cáo thực tập 10 Tuần 10 Kết thúc thực tập, kiểm tra lại báo cáo [...]... ISO/IEC 17025:2005 là tiêu chuẩn đưa ra qui định các yêu cầu nhằm đảm - bảo năng lực của phòng thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn cho dù phòng thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn sử dụng bất kỳ phương pháp thử nghiệm/ hiệu chuẩn nào (bao gồm cả phương pháp tiêu chuẩn, phương pháp không tiêu chuẩn, các phương pháp do phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn phát triển ) Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 sử dụng để các phòng thử nghiệm/ hiệu... của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn - 3 Phạm vi áp dụng: - Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu chung về năng lực thực hiện các phép thử và/hoặc hiệu chuẩn bao gồm cả việc lấy mẫu Tiêu chuẩn này đề cập đến việc thử nghiệm và hiệu chuẩn được thực hiện bằng các phương pháp tiêu chuẩn, không tiêu chuẩn và các phương pháp do PTN tự xây dựng 18 - Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các tổ chức thực hiện việc. .. kết quả thử nghiệm và hiệu chuẩn có giá trị về kỹ thuật, và có độ tin cậy cao Việc áp dụng tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005 sẽ tạo điều kiện cho việc hợp - tác giữa các phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn và các tổ chức khác nhằm hổ trợ cho việc trao đổi thông tin và kinh nghiệm về việc thống nhất hóa các chuẩn mực và các thủ tục Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 được ra đời chính là tiền đề cho việc thừa nhẫn... dụng chuyên biệt cho phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn, do tổ chức quốc tế về tiêu chuẩn hóa ISO (International Organization for Standardization) ban hành Đây là tiêu chuẩn được tích lũy kinh nghiệm nhiều năm trong việc tìm kiếm một chuẩn - mực chung cho hệ thống quản lý dành cho các phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn nhằm đảm bảo kết quả đo lường/thử nghiệm đạt được kết quả tin cậy nhất Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025... tính khác nhau do sự khác nhau về tính chất lý hóa b Xây dựng đường chuẩn - Sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn và xác định hệ số hồi quy tương quan + Đường chuẩn với chất chuẩn tinh khiết + Đường chuẩn trên mẫu trắng + Đường chuẩn trên mẫu thực + Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn + Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết - Chuẩn bị dãy nồng độ chuẩn ( tối thiểu 6 nồng độ) Xác định các... CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP I Tổng quan về ISO/IEC 17025 1 Sơ lược về tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 : 2005 - ISO/IEC 17025 (phiên bản mới nhất hiện nay là ISO/IEC 17025:2005) có tên gọi đầy - đủ là Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn (General Requirements for the competence of testing and calibration laboratories) ISO/IEC 17025:2005 là tiêu chuẩn về hệ thống quản... phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn phát - triển hệ thống quản lý chất lượng, hoạt động hành chính và kỹ thuật Phòng thử nghiệm, khách hàng, cơ quan chính quyền và các cơ quan công nhận cũng có thể sử dụng nó để xác nhận hoặc thừa nhận năng lực của các phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 giúp cho các phòng thử nghiệm/ hiệu chuẩn chứng minh được rằng mình có đủ năng lực về kỹ thuật và tổ chức... các kết quả thử nghiệm độc lập nhận được trong điều kiện quy định Gồm : Độ lệch chuẩn lặp lại và Độ lệch chuẩn tái lặp - Nghiên cứu độ lệch chuẩn lặp lại là thực hiện thử nghiệm trên các mẫu thử đồng nhất, - cùng phương pháp , trong cùng một phòng thí nghiệm, cùng nguười thao tác và sử dụng cùng một thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn Nghiên cứu độ lệch chuẩn tái lập là thực hiện thử nghiệm trên các... vi tiêu chuẩn này - Nếu các phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn này thì PTN sẽ hoạt động theo một hệ thống quản lý chất lượng trong các hoạt động thử nghiệm và hiệu chuẩn đáp ứng được các yêu cầu của ISO 9001 2 Đối tượng áp dụng: - Phòng/ cơ sở thử nghiệm và hiệu chuẩn; - Cơ quan quản lý dùng để đánh giá năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn; - Tổ chức công nhận dùng... nhau, song phương hoặc đa phương về kết quả thử nghiệm và hiệu chuẩn để tránh kiểm tra hai lần hoặc nhiều lần tiến đến chỉ cần kiểm tra một lần, cấp một giấy chứng nhận và được chấp nhận ở mọi quốc gia II Tổng quan các bước xây dựng Phòng thử nghiệm theo ISO 17025:2005 Bước 1: Tìm hiểu tiêu chuẩn và xác định phạm vi áp dụng Lãnh đạo cần thấu hiểu ý nghĩa của ISO 17025 trong việc áp dụng đối với PTN, định