sắc kí trao đổi ion

Phân loại ionit Tổng hợp ionit Ionit loại 1 Ionit loại 2 Ionit loại 3 Ionit loại 4 it Phân loạ i ionit Điều Chế Cationit Axit Mạnh Điều Chế Cationit Axit Yếu Điều Chế Anionit Điều Chế Nh

SẮC KÍ TRAO

ĐỔI ION

1

Phân loại ionit Tổng hợp ionit

Ionit loại 1 Ionit loại 2 Ionit loại 3 Ionit loại 4

it Phân loạ i ionit

Điều Chế Cationit Axit Mạnh

Điều Chế Cationit Axit Yếu

Điều Chế Anionit

Điều Chế Nhựa Tạo Phức

Sắc Kí Trao Đổi

Ion

Tách

Xác định

Điều chế

Sơ đồ Nguyên tắc

HPLC bao gồm nhiều PP., trong đó có 2 PP (kỹ thuật) chính sau:

1 Sắc ký lỏng pha liên kết

2 Sắc ký trao đổi ion

3

2.SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION

Sắc ký trao đổi Ion (Ion-exchange chromatography, viết tắt

là IC) là một quá trình cho phép phân tách các ion hay các phân tử phân cực dựa trên tính chất của chúng.

Chất trao đổi ion gọi là ionit ,các ionit có khả năng hấp thu các ion dương gọi là cationit, ngược lại các ionit có khả năng hấp thu các ion âm gọi là anionit Còn các ionit vừa

có khả năng hấp thu cation ,vừa có khả năng hấp thu anion thì được gọi là ionit lưỡng tính

- Ionit được sử dụng có thể là ionit tự nhiên hoặc ionit tổng hợp;

- Ionit tự nhiên có một vài nhược điểm là:

+ Dung lượng trao đổi thấp;

+ Độ lặp lại của tín hiệu đo không cao, ⇒ Hạn chế

- Ionit tổng hợp có nhiều ưu điểm:

+ Dung lượng trao đổi cao;

+ Độ lặp lại của tín hiệu đo tốt;

+ Độ bền về mặt hóa học và vật tốt

⇒ Được sử dụng nhiều trong sắc ký ion.

- Việc tổng hợp các ionit chủ yếu là dựa vào các phản ứng trùng hợp, sau đó tách loại sản phẩm và tinh chế các sản phẩm đó.

- Có nhiều cách để tổng hợp các ionit ở các dạng khác nhau cho các mục đích phân tích khác nhau Các dạng ionit tổng hợp như:

+ Cationit axit mạnh;

+ Cationit axit yếu;

+ Anionit: anionit mạnh hay yếu chủ yếu phụ thuộc vào gốc amin;

+ Nhựa tạo phức.

5

2.SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION

2.1 Tổng hợp ionit

Styren Divinyl benzen (DVB) poly (Divinyl benzen)

SO3H

Cationit

Điều Chế Cationit Axit Mạnh

B2.Sunforic hóa

B1.Trùng hợp

Điều Chế Cationit Axit Yếu

7

Thực hiện tương tự như điều chế cation axit mạnh nhưng không dùng styren mà dùng Axit metacrilic CH2=C(CH2)-COOH hay axt acrilc CH2=CH-COOH trùng hợp với divinyl benzen

Tạo thành mạch cao phân tử có các nhóm axit yếu

Bước1: Hòa toàn giống như điều chế cationnit axit mạnh là trùng hợp styren và DVB sản phảm trung gian là mạch cao phân

tử vòng benzen

CH2Cl

MeOH

Bước 2:Là clo metyl hóa Điều Chế Anionit

8

Điều Chế Anionit

Bước 3:Là amin hóa

CH2Cl

+

-C6H4CH2NH3Cl -C6H4CH2NH2CH3Cl -C6H4CH2NH(CH3)2Cl -C6H4CH2N(CH3)3Cl

NH3 CH3NH2 (CH3)2NH (CH3)3N

Tùy theo bậc amin đưa vào mà ta có anionit bazo mạnh,yếu khác nhau

+ 2ClCH2COOH

CH2COOH

CH2N

CH2COOH

2HCl

+

Tương tự điều chế anionnit ,sau khi amin hóa thu được -C6H4CH2NH2 Tiến hành gắn nhóm chức metyl cacboxilic

-Các ionit điều chế chỉ sử dụng ờ áp suất thường -Người ta thường dùng các hạt silic biến tính ,có nghĩa là gắn các nhóm chức trao đổi lên bề mặt của silic

Điều Chế Nhựa Tạo Phức

10

Tùy theo mức độ hoạt động của ionit có thể chia thành các loại sau:

a Ionit loại 1: là ionit thể hiện tính axit mạnh hoặc bazơ mạnh.

Đặc điểm: + Có thể làm việc ở mọi giá trị pH khác nhau;

+ Dung lượng hấp thu (hấp dung) ít thay đổi theo pH

+ Là ionit đơn chức.

b Ionit loại 2: là ionit thể hiện tính axit yếu hoặc bazơ yếu.

Đặc điểm: + Làm việc ở một giá trị pH xác định;

+ Dung lượng hấp thu ít thay đổi theo pH;

+ Là ionit đơn chức.

11

2.2 Phân loại ionit

2.SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION

c Ionit loại 3: là ionit thể hiện tính chất như là hỗn hợp của tính axit mạnh và axit yếu hoặc bazơ mạnh và bazơ yếu.

Đặc điểm: + Là ionit đa chức;

+ Với cationit: –SO3H; –COOH, –OH,

∗ Ở pH cao: nhóm hoạt động: cả 3 nhóm

∗ Ở pH thấp: nhóm hoạt động: –SO3H

+ Với anionit: chủ yếu là do nhóm amin

∗ Ở pH cao: nhóm amin bậc 4 quyết định;

∗ Ở pH thấp: tất cả các nhóm amin bậc 1, 2, 3 và 4.

12

d Ionit loại 4: là ionit thể hiện tính chất như là hỗn hợp của nhiều axit yếu có các hằng số axit khác nhau và do đó hấp dung thay đổi liên tục.

13

a/Tách và xác định các chất vô cơ và hữu cơ có tính chất ion; Tách dựa trên cơ sở sử dụng tính chất khác nhau của chất phân tích : khối lượng nguyên tử,điện tích ion,bán kính ion hydro hóa,…

Tách trên cơ sở thay đổi điện tích của các ion có trong hỗn hợp chất phân tích sau đó hấp thụ chọn lọc chất phân tích bắng cationnit hoặc anionit để tách chúng ra.

b/Xác định nống độ của muối.

Xác định thông qua nồng độ H+ giải phóng ra trong quá trình trao đổi ion biến một quá trình phức tạo thành đơn giản.

2.3 Ứng dụng

2.SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION

c/Điều chế chất tinh khiết

-Điều chế dung dịch axit,bazơ chuẩn từ muối tính khiết -Điều chế nước cất

-Điều chế các hóa chất sạch loại bỏ các tạp chất,kim loại khỏi dung dịch đệm

2.SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION

2.4 Sơ đồ sắc khí trao đổi ion

Công thức cơ bản của sắc kí trao đổi ion

Hệ dẫn dung dịch rửa giải cột tách trao đổi ioncột loại trừ (bộ triệt nhiễu nền)

derector

17

19

Thank You!