Giáo trình môn phân tích thực phẩm

CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 12 CHƯƠNG CÁC KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 23 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯƠNG NƯỚC TRONG THỰC PHẨM 71 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PROTEIN TRONG THỰC PHẨM 86 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH GLUXIT TRONG THỰC PHẨM 107 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LIPID 122 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.1 VAI TRÒ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Việc kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm nói riêng và sản phẩm nói chungphục vụ cho nhiều mục đích, là: • Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng việc kiểm nghiệm chất lượng để đưa đến định chấp nhận lô hàng từ chối cấp chứng nhận cho lô hàng • Trong sản xuất, quản lý chất lượng, nghiên cứu phát triển sản phẩm: đánh giá chất lượng sản phẩm để nhận biết mức chất lượng sản phẩm đạt so với tiêu chuẩn qui định (về cảm quan, thành phẩm dinh dưỡng vi sinh) nhằm điều chỉnh sai xót, tìm hiểu nguyên nhân gây ra, để có biện pháp chấn chỉnh kịp thời đảm bảo chất lượng sản phẩm  Kiểm nghiệm nhằm xác định xác chất lượng sản phẩm, sở phân loại, xếp hạng sản phẩm yêu cầu mặt hàng  Cung cấp số liệu chất lượng thực phẩm phục vụ cho công tác quản lý nhà nước  Người ta đưa nhiều phương pháp để đánh giá khía cạnh khác chất lượng sản phẩm Một số phương pháp thích hợp cho mục đích mà không thích hợp cho mục đích khác  Tùy theo yêu cầu kiểm tra mà người ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy cao Các phương pháp kiểm nghiệm áp dụng bao gồm: phương pháp cảm quan, phương pháp hoá học, phương pháp vi sinh vật 1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Phân tích thực phẩm phải xuất phát từ việc lựa chọn phương pháp phân tích Vì thế, lựa chọn phương pháp mắt xích quy trình phân tích, có ý nghĩa quan trọng Hiện nay, phương pháp định lượng sử dụng phân tích chia thành hai nhóm phương pháp nhóm phương pháp hóa học (gọi tắt phương pháp hóa học) nhóm phương pháp hóa lý (gọi tắt phương pháp hóa lý) Những tiêu chí sử dụng để lựa chọn phương pháp phân tích bao gồm:  Độ phương pháp  Độ xác phương pháp  Tính chuyên biệt phương pháp  Kích cỡ mẫu  Trang thiết bị  Tính kinh tế  Tính an toàn độ độc hại  Tốc độ tính cấp thiết công việc 1.2.1 Phương pháp hóa học Phương pháp hóa học gọi phương pháp cổ điển không phương pháp dựa phản ứng hóa học để định lượng cấu tử mà nhóm phương pháp sử dụng sớm so với phương pháp hóa lý Phương pháp hóa học lại chia thành hai phương pháp nhỏ phương pháp khối lượng phương pháp thể tích thông qua việc cân hay đo xác khối lượng hay thể tích cấu tử hay thuốc thử cần xác định Phương pháp hoá học sử dùng để phân tích xác định hàm lượng lớn (đa lượng) chất, thông thường lớn 0.05% Phương pháp phân tích khối lượng: dựa vào việc cân sản phẩm tạo thành sau trình thực phản ứng tạo kết tủa từ xác định hàm lượng cấu tử cần phân tích như:  Phương pháp bay  Phương pháp kết tủa Phương pháp phân tích thể tích: Dựa vào việc đo xác thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ xác để tính hàm lượng cấu tử cần phân tích bao gồm:  Phương pháp chuẩn độ axit – bazo  Phương pháp chuẩn độoxy hóa – khử  Phương pháp chuẩn độ kết tủa  Phương pháp chuẩn độ phức chất Cơ sở chung phương pháp phân tích thể tích:  Dựa vào chất phản ứng để xây dựng phương pháp  Sử dụng lý thuyết liên quan để xây dựng phương pháp  Dùng định luật đương lượng làm sở việc tính toán  Dùng chất thị màu để nhận biết điểm cuối Các trình phương pháp thể tích chủ yếu thao tác tay quan sát mắt người thực nên mát xảy tương đối lớn để tránh sai số lượng phân tích thường lớn Để xác định điểm tương đương người ta dùng chất thị màu cho vào vậy, độ nhạy phương pháp không cao 1.2.2 Phương pháp hóa lý Phương pháp hóa lý gọi phương pháp đại Phương pháp sử dụng cần yêu cầu độ xác cao, yêu cầu tốc độ phân tích nhanh chống hàm lượng cấu tử cần phân tích nhỏ Cơ sở phương pháp dựa tính chất hóa lý cấu tử để xác định chúng Phương pháp hóa lý phân chia dựa tính chất sử dụng để xác định cấu tử là: phương pháp quang phổ, phương pháp điện, phương pháp sắc ký Trong giáo trình này, đề cập đến phương pháp quang phổ UV – Vis phân tích định lượng 1.3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Phương pháp quang phổ phương pháp hóa lý, dựa tương tác xạ điện từ vật chất (nguyên tử, phân tử) Khi có tương tác với vật chất, xạ điện từ hấp thụ phát xạ mà xạ ứng dụng thiết bị quang phổ hấp thụ hay quang phổ xạ tương ứng Bức xạ điện từ bao gồm dải sóng điện từ có bước sóng dao động khoảng rộng từ bước sóng nhỏ tia gamma (λ = 10 -16 – 10-8m) đến bước sóng dài sóng radio (λ = 10 – 108m) Bức xạ điện từ tổ hợp dao động điện trường từ trường vuông góc nhau, lan truyền không gian sóng ngang Do mà xạ điện từ vừa có chất sóng, lại vừa mang chất hạt Hình 1.1 Bước sóng dải xạ điện từ Năng lượng phân tử hay nguyên tử tổng dạngnăng lượng: E = Eđt+Edđ+ Eq  Eđt: Năng lượng điện tử phân tử  Edđ: Năng lượng dao động gây tươngtác nguyên tử phân tử  Eq: Năng lượng quay phân tử chungquay trục Ở điều kiện bình thường, phân tử tồn trạng thái bền vững, có mức lượng thấp – trạng thái E o Khi chiếu chùm xạ điện từ vào môi trường vật chất xảy tượng hấp thu xạ lượng Khi điện tử dịch chuyển lên trạng thái có lượng lớn gọi trạng thái kích thích Như xảy tương tác, lượng phân tử thay đổi (ΔE≠0, với ΔE=E2-E1).Nếu lượng phân tử thay đổi phân tử hấp thu (nếu ΔE>0) xạ lượng (nếu ΔE[...]... để xác định ý nghĩa thực tiễn hoặc để khảo sát sơ bộ 22 CHƯƠNG 3 CÁC KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu hết sức quan trọng, một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Tuỳ đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lý khác nhau 3.1 YÊU CẦU CHUNG CỦA CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH 3.1.1 Giới thiệu... PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 MỤC ĐÍCH CỦA LẤY MẪU PHÂN TÍCH 2.1.1 Mục đích Lấy mẫu sản phẩm nhằm mục đích thực hiện quá trình kiểm nghiệm thực phẩm Việc lấy mẫu đúng qui cách sẽ góp phần làm cho kết quả kiểm nghiệm và xử lý kết quả sau này đúng đắn Vì thực tế, chỉ một lượng mẫu rất nhỏ để kiểm nghiệm mà kết quả lại được dùng để đánh giá một cách khách quan chất lượng sản phẩm có khối lượng... xử lý mẫu phân tích Để đưa các chất cần xác định về một trạng thái thích hợp với phép đo, theo phương pháp phân tích đã chọn Các kết quả phân tích phải phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu, theo dõi 23 Với bất kỳ một phương pháp xác định, mỗi chất phân tích chỉ có thể được xác định chính xác khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định và đồng nhất phù hợp với kỹ thuật phân tích Ví dụ:... hợp mẫu bị đánh tráo  Thực phẩm dể bị hư hỏng phải gởi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt 2.1.3.1 Nhận mẫu Mẫu trung bình khi gởi tới phòng kiểm nghiệm cần tiến hành trình tự những công việc sau:  Kiểm tra xem bao bì có hợp lệ không  Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thực phẩm  Xác định yêu cầu thực nghiệm  Ghi sổ nhận... lượng lô sản phẩmnên mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm Tùy thuộc vào đặc tính riêng biệt của lô sản phẩm mà có những quy định cho việc lấy mẫu khác nhau Không thể đưa ra những quy tắc cụ thể cố định cho mọi tình huống mọi sản phẩm Việc áp dụng kỹ thuật lấy mẫu trong quá trình phân tích phản ảnh đúng hay sai về thực tế chất... của sản phẩm 2.1.3 Lấy mẫu và gửi mẫu Những yêu cầu khi lấy mẫu cần phải thực hiện một số qui định sau đây: 13  Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất  Trước khi lấy mẫu cần kiểm tra tính đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn trên bao bì, để riêng các sản phẩm có bao bì không còn nguyên vẹn (rách, thủng, vỡ, mất nhãn ) phân chia... trở Vì vậy muốn phân tích một đối tượng nào, chúng ta phải lấy mẫu, xử lý phù hợp để có được một trạng thái hay một dung dịch mẫu phân tích xác định các chất mong muốn Việc xử lý mẫu theo cách nào, là tuỳ thuộc vào:  Đối tượng mẫu, matrix của mẫu  Bản chất, tính chất của các chất cần phân tích  Trạng thái tồn tại, cấu trúc vật lý, hoá học của các chất trong mẫu  Phương pháp phân tích được lựa chọn... dịch  Có thể tách chất phân tích ra khỏi mẫu ban đầu ở dạng kết tủa không tan và nhờ đó người ta tách được các chất phân tích và làm giàu chúng Như vậy, trong quá trình xử lý mẫu ở đây cũng có thể có các phản ứng hoá học xảy ra như phản ứng oxy hoá khử, phản ứng thuỷ phân, phản ứng tạo phức, phản ứng hoà tan, phản ứng kết tủa, v.v của các phần tử chất mẫu với các axit dùng để phân huỷ mẫu và các chất... chất phụ gia này có hai tác dụng:  Bảo vệ các chất phân tích không bị mất  Góp phần làm cho mẫu được phân huỷ nhanh và triệt để hơn 3.3.1.2 Những quá trình xảy ra khi xử lý Trong quá trình nung xử lý mẫu có thể có nhiều quá trình vật lý và hoá học xảy ra, tuỳ theo bản chất, thành phần của mỗi loại mẫu và chất phụ gia được thêm vào, đó là các quá trình:  Trước tiên làm bay hơi mất nước hấp thụ và... gian ngắn (30 - 70 phút) mà lại triệt để  Các quá trình xảy ra khi phân huỷ mẫu Dưới tác dụng của axit đặc và năng lượng nhiệt (nhiệt độ), cả năng lượng vi sóng, các quá trình vật lý và hoá học sau đây sẽ xảy ra:  Sự phá vỡ mạng lưới cấu trúc của hạt chất mẫu, giải phóng các chất phân tích, để đưa chúng vào dung dịch dưới dạng các muối tan  Quá trình oxy hoá khử làm thay đổi hoá trị, chuyển đổi ... CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Phân tích thực phẩm phải xuất phát từ việc lựa chọn phương pháp phân tích Vì thế, lựa chọn phương pháp mắt xích quy trình phân tích, có ý nghĩa...CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.1 VAI TRÒ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Việc kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm nói riêng và sản phẩm nói chungphục vụ cho nhiều mục đích,... CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 MỤC ĐÍCH CỦA LẤY MẪU PHÂN TÍCH 2.1.1 Mục đích Lấy mẫu sản phẩm nhằm mục đích thực trình kiểm nghiệm thực phẩm Việc lấy mẫu qui cách góp