Nghiên cứu tổng hợp cao su tự nhiên epoxy hóa bằng hệ xúc tác Na2WO4 HCOOH h2o2 ứng dụng làm chất trợ tương hợp trong cao su blend

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH LÊ THỊ QUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CAO SU TỰ NHIÊN EPOXY HÓA BẰNG HỆ XÚC TÁC Na2WO4/HCOOH/H2O2 ỨNG DỤNG LÀM CHẤT TRỢ TƯƠNG HỢP TRONG CAO SU BLEND LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Vinh, năm 2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH LÊ THỊ QUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CAO SU TỰ NHIÊN EPOXY HÓA BẰNG HỆ XÚC TÁC Na2WO4/HCOOH/H2O2 ỨNG DỤNG LÀM CHẤT TRỢ TƯƠNG HỢP TRONG CAO SU BLEND Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 60.44.01.14 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Trần Hải Ninh Vinh, năm 2015 LỜI CẢM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới TS Trần Hải Ninh giao đề tài tận tình hướng dẫn, tạo điền kiện để hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Vinh; thầy cô khoa Hóa học; phòng Sau đại học –Trường Đại học Vinh thầy cô Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme compozit – ĐH Bách khoa Hà Nội giúp đỡ suốt thời gian thực luận văn Cuối xin chân thành cám ơn động viên người thân, bạn bè tạo cho niềm tin, giúp phấn đấu học tập hoàn thành luận văn MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU…………………………………………………………………… NỘI DUNG………………………………………………………………… CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN…………………………………………….… 1.1 Latex cao su tự nhiên 1.1.1 Giới thiệu chung latex 1.1.2 Cấu tạo latex cao su tự nhiên .6 1.1.3 Tính chất latex 1.1.4 Tính chất sinh hóa .10 1.1.5 Phương pháp keo tụ .11 1.1.6 Bảo quản latex .14 1.1.7 Đậm đặc hóa latex .14 1.2 Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên 15 1.2.1 Giới thiệu chung cao su tự nhiên epoxy hóa 15 1.2.2 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex .18 1.2.2.1 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex peraxit 18 1.2.2.2 Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên HCOOH/H2O2 19 1.2.2.3.Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên HCOOH/ H 2O2/ Na2WO4 21 1.2.3 Tình hình nghiên cứu kết epoxy hóa cao su tự nhiên Việt Nam .23 1.2.4 Tính chất ứng dụng cao su epoxy hóa .27 CHƯƠNG2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM .28 2.1 Nguyên liệu thiết bị nghiên cứu………………………………… 28 2.2 Phương pháp nghiên cứu………………………………………… 29 2.2.1 Phương pháp biến tính cao su tự nhiên môi trường nước 29 2.2.1.1 Cách tiến hành phản ứng epoxy hóa latex cao su tự nhiên…… 29 2.2.1.2 Các bước tiến hành thí nghiệm……………………………… 29 2.2.1.3 Biến tính latex cao su tự nhiên HCOOH/H2O2 nhiệt độ thường…………………………………………………………… .30 2.2.1.4 Biến tính latex cao su tự nhiên HCOOH/ H2O2/ Na2WO4 31 2.2.2 Phương pháp phân tích hiệu suất chuyển hóa, hàm lượng nhóm epoxy……………………………………………………………… .31 2.2.2.1 Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR)……… 31 2.2.2.2 Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân … .32 2.2.3 Phương pháp phân tích đặc trưng tính chất nhiệt cao su epoxy hóa………………………………………………………………… …34 2.2.3.1 Phép thử học………………………………………… 34 2.2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt lượng vi sai quét (DSC)……… 36 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………… 39 3.1 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex peraxit formic……… .39 3.1.1 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex peraxit formic…… 39 3.1.2 Đặc trưng cấu trúc, tính chất cao su epoxy hóa tạo thành 40 3.1.2.1 Cao su tự nhiên 40 3.1.2.2 Cao su tự nhiên epoxy hoá……… ……… 43 3.2 Epoxy hóa cao su tự nhiên có sử dụng xúc tác Na2WO4………….… 45 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian đến phản ứng epoxy hóa…………… 45 3.2.2 Ảnh hưởng hàm lượng xúc tác đến phản ứng epoxy hóa .51 3.3 Ảnh hưởng hàm lượng nhóm epoxy đến nhiệt độ hoá thuỷ tinh cao su tự nhiên epoxy hoá .53 3.4 Sử dụng cao su epoxy hóa làm chất trợ tương hợp cho cao su tự nhiên cao su nitril gia cường nanosilica 54 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .61 TÀI LIỆU THAM KHẢO .62 PHỤ LỤC 64 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT CSE CSTN DCP DM DRC DSC HA LA NBR NMR PKL RD SDS TMTD FTIR Cao su tự nhiên epoxy hóa Cao su tự nhiên Dicumyl peroxit Disulfua benzothiazyl Hàm lượng phần khô Phương pháp phân tích nhiệt lượng vi sai quét Latex cao su tự nhiên hàm lượng amoniac cao Latex cao su tự nhiên hàm lượng amoniac thấp Cao su nitril Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân Phần khối lượng Chất phòng lão (2,2,4-trimetyl-1,2-dihidroquinolin) Natri dodecyl sulfat Tetrametyl thiuram disulfit Phương pháp phổ hồng ngoại DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Thành phần latex cao su tự nhiên………………………… Bảng 2: Latex ly tâm hệ ổn định……………………………………….14 Bảng 3: Tính chất ứng dụng cao su tự nhiên epoxy hóa………… 27 Bảng 1: Điều kiện tiến hành phản ứng sử dụng hệ HCOOH/H2O2…….…30 Bảng 2: Điều kiện tiến hành phản ứng sử dụngHCOOH/H2O2/ Na2WO4 31 Bảng 1:Thành phần đơn chế tạo blend (CSTN/NBR)/ CSE…………… 54 Bảng 2: Tính chất lý blend tương hợp CSE…………………58 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1: Mô tả cấu trúc hạt cao su latex cao su tự nhiên từ trồng Hình 2: Các hạt cao su latex……………………………………… Hình 3: Đường biểu diễn độ đông đặc latex theo pH……………… Hình 1: Nguyên lý máy đo phổ hồng ngoại FTIR……………………32 Hình 2: Máy đo phổ hồng ngoại FT-IR, model Nicolet 6700 (Mỹ)………32 Hình 3: Nguyên lý máy đo phổ NMR……………………………… 33 Hình 4: Máy đo phổ NMR, model JEOL ECA-400………………………34 Hình 5: Mô mẫu mái chèo kích thước…………………… 35 Hình 6: Nguyên lý máy đo DSC…………………………………… 37 Hình 7: Máy phân tích nhiệt lượng vi sai quét DSC, model EXSTAR DSC 7020 (Hitachi, Nhật Bản)……………………………………………………37 Hình 8: Đường cong DSC……………………………………………… 38 Hình 1: Phổ FTIR cao su tự nhiên……………………….………… 41 Hình 2: Phổ 1H-NMR đặc trưng CSTN………………………………42 Hình 3: Phổ 13C-NMR đặc trưng CSTN…………………………… 42 Hình 3.4: Phổ FTIR cao su tự nhiên epoxy hoá có chứa 25 % mol nhóm epoxy (CSE-25)………………………………………………………… ….44 Hình 5: Phổ 1H-NMR đặc trưng CSE-25…………………………… 44 Hình 6: Phổ 13C-NMR đặc trưng CSE-25…………………………….45 Hình 7: Phổ FTIR CSE sử dụng HCOOH/H 2O2 vào thời gian phản ứng khác nhau:(a) 0h; (b) 24h; (c) 48h; (d) 72h………………………………….46 Hình 8: Ảnh hưởng thời gian biến tính đến hàm lượng nhóm epoxy cao su tự nhiên epoxy hoá (biến tính HCOOH/H2O2 25oC)……… 47 Hình 3.9: Phổ FTIR CSE sử dụng HCOOH/H2O2/ Na2WO4 vào thời gian phản ứng khác nhau:(a) 0h; (b) 24h; (c) 48h; (d) 72h… …… 48 Hình 3.10: Ảnh hưởng thời gian biến tính đến hàm lượng nhóm epoxy cao su tự nhiên epoxy hoá (biến tính HCOOH/H 2O2/Na2WO4 25oC)…………………………………………………………………………48 Hình 3.11: Phổ 1H-NMR (a) CSTN; (b) CSE-48 (c) CSEX-48 50 Hình 3.12: Sự chuyển đổi liên kết đôi tăng so với thời gian phản ứng 51 Hình 3.13: Tác động Na2WO4 đến epoxy hóa CSTN .52 Hình 3.14: Ảnh hưởng nông độ Na2WO4 đến epoxy hóa CSTN .53 Hình 3.15: Đường cong phân tích nhiệt vi sai cao su tự nhiên epoxy hoá thay đổi hàm lượng nhóm epoxy……………………………… .……54 Hình 3.16: Sơ đồ khối chế tạo mẫu blend (CSTN/NBR)/ CSE theo quy trình ……………………………………………………………………………….55 Hình 3.17: Sơ đồ khối chế tạo mẫu blend (CSTN/NBR)/ CSE theo quy trình ……………………………………………………………………………….56 Hình 3.18: Sơ đồ khối chế tạo mẫu blend (CSTN/NBR)/ CSE theo quy trình ……………………………………………………………………………… 57 Hình 3.19: Đồ thị tính chất bền kéo vật liệu blend tương hợp CSE… ……………………………………………………………………………….59 Hình 3.20: Đồ thị tính chất dãn dài vật liệu blend tương hợp CSE… ……………………………………………………………………………….59 Hình 3.21: Đồ thị tính chất bền xé vật liệu blend tương hợp CSE… ……………………………………………………………………………….60 59 Cao su nitril NBR Cao su tự nhiên CSTN Hỗn hợp Cao su CSTN + NBR CSE + Hoá chất Lưu huỳnh Hỗn hợp TMTD, DM CSTN +NBR+ CSE + Hoá chất Bán thành phẩm Ép lưu hoá Sản phẩm Cao su lưu hoá Hình 3.18: Sơ đồ khối chế tạo mẫu blend (CSTN/NBR)/ CSE theo quy trình Nghiên cứu ảnh hưởng cao su tự nhiên epoxy hóa CSE Nhằm tăng cường khả tương hợp cao su tự nhiên cao su nitril, sử dụng cao su tự nhiên epoxy hoá ký hiệu: CSE có hàm lượng nhóm epoxy 20,3% mol chế tạo phương pháp epoxy hoá 60 latex LA cao su tự nhiên Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme compozit – ĐH Bách khoa Hà Nội *) Ảnh hưởng hàm lượng cao su tự nhiên epoxy hóa (CSE) đến tính chất lý vật liệu blend Hàm lượng CSE khảo sát đưa vào blend theo phần khối lượng 2, 4, 5, 6, 8, 10 phần khối lượng so với tổng khối lượng 100g hỗn hợp cao su Các mẫu cao su lưu hoá đo tính chất lý, sau chọn mẫu có tính chất tốt đưa DCP (dicumyl peroxit) theo tỷ lệ 1,5PKL khảo sát vào để xác định tính chất tác dụng kết hợp Bảng 3.2 trình bày chi tiết tính chất lý mẫu chế tạo Bảng 3.2: Tính chất lý blend tương hợp CSE Ký Bền kéo Dãn dài Modul hiệu MPa mm 300% TEN1 TEN2 TEN3 TEN3C TEN4 TEN5 TEN6 13,16 14,25 17,89 20,05 16,80 18,08 17,77 302,38 345,40 404,28 341,31 357,25 359,00 362,71 0,53 0,49 0,46 0,59 0,49 0,53 0,53 Bền xé N/mm 28,73 33,94 32,45 32,05 36,63 35,76 33,71 Từ kết thể bảng có độ bền kéo độ dãn dài blend nghiên cứu có thay đổi mạnh từ hàm lượng PKL đến 10 PKL, nhiên khác rõ rệt hàm lượng 10 PKL CSE đưa vào, tiến hành đưa thêm DCP vào mẫu TEN có hàm lượng CSE 5PKL để khảo sát Hình 3.19; hình 3.20 hình 3.21 đồ thị biểu diễn tính chất học chúng: 61 20 øng suÊt (MPa) 15 10 TEN1 TEN2 TEN3 TEN3C TEN4 TEN5 TEN6 Ký hiÖu mÉu Hình 3.19: Đồ thị tính chất bền kéo vật liệu blend tương hợp CSE 400 350 D·n dµi (mm) 300 250 200 150 100 50 TEN1 TEN2 TEN3 TEN3C TEN4 TEN5 TEN6 Ký hiÖu mÉu Hình 3.20: Đồ thị tính chất dãn dài vật liệu blend tương hợp CSE 62 35 30 BÒn xÐ (N/mm) 25 20 15 10 TEN1 TEN2 TEN3 TEN3C TEN4 TEN5 TEN6 Ký hiÖu mÉu Hình 3.21: Đồ thị tính chất bền xé vật liệu blend tương hợp CSE Từ đồ thị nhận thấy độ bền kéo dãn dài mẫu có hàm lượng CSE từ đến 10 PKL có độ lớn chênh lệch không đáng kể, đưa DCP vào mẫu TENC (hàm lượng CSE 5PKL) đưa độ bền kéo tăng lên 12% so với mẫu DCP, nhiên độ dãn dài giảm xuống Như chất tương hợp cao su tự nhiên epoxy hoá (CSE) có tác dụng làm tăng tính chất lý blend nghiên cứu với hàm lượng sử dụng PKL Khi kết hợp tương hợp PKL CSE 1,5 PKL DCP tính chất bền kéo vật liệu tăng lên 11,5% KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 A KẾT LUẬN Đã nghiên cứu tổng hợp cao su tự nhiên epoxy hóa với hàm lượng nhóm epoxy lớn 10% mol từ latex cao su tự nhiên hệ HCOOH/H2O2/Na2WO4 Cao su tự nhiên epoxy hóa đặc trưng DSC, FTIR, 1H-NMR Kết cho thấy HCOOH/H2O2/Na2WO4 cho hiệu suất epoxy hóa cao nhiều so với hệ truyền thống HCOOH/H2O2 Hàm lượng nhóm epoxy (Xepoxy) sản phẩm tăng từ 9,6% mol (HCOOH/H 2O2) tới giá trị cao 24,3% mol (HCOOH/H2O2/Na2WO4) phản ứng 48 nhiệt độ 25oC Đã nghiên cứu sử dụng cao su epoxy hóa làm chất trợ tương hợp cao su blend (cao su tự nhiên cao su nitril gia cường nanosilica) Ảnh hưởng hàm lượng cao su tự nhiên epoxy hóa (CSE) đến tính chất lý vật liệu blend: Chất tương hợp cao su tự nhiên epoxy hoá (CSE) có tác dụng làm tăng tính chất lý blend nghiên cứu với hàm lượng sử dụng PKL B KIẾN NGHỊ Nghiên cứu epoxy hóa cao su tự nhiên xúc tác khác Nghiên cứu ứng dụng cao su epoxy hóa sâu TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 I Tiếng Việt [1] Nguyễn Hữu Đĩnh Trần Thị Đà(1991), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất giáo dục [2] Lê Xuân Hiền(2011), Biến đổi hóa học cao su thiên nhiên ứng dụng, Nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ [3] Lê Xuân Hiền(2006), “Nghiên cứu phản ứng cao su thiên nhiên lỏng epoxy hóa với axit 3,5-đinitrobenzen”, tạp chí hóa học, T 44(3), Tr 265-269 [4] Lê Xuân Hiền, Nguyễn Thị Việt Triều, Phạm Thị Hồng(1998), “epoxy hóa cao su thiên nhiên performic axit”, tạp chí hóa học, T 37(2),Tr 2-4 [5] Lê Xuân Hiền, Hoàng Ngọc Tảo, Trần Thanh Vân(1999), “Epoxy hóa cao su lỏng peaxetic axit”, tạp chí hóa học, T 37(2), Tr 2-4 [6] Lê Xuân Hiền, Nguyễn Thị Việt Triều, Phạm Thị Hồng(1999), “Epoxy hóa dầu ve dầu hạt cao su axit performic” tạp chí hóa học, T 37(3), Tr 3-5 [7] Nguyễn Thanh Hồng(2007), Các phương pháp phổ hóa học hữu Nhà xuất khoa học kỹ thuật [8].http://thitruongcaosu.net/2013/08/21/se-thiet-lap-tieu-chuan-cao-su-khong -protein/ II Tiếng Anh [9] A.D Robberts(1988), “Natural rubber Science and techonology”, Oxford University Press [10] A.K Bhowmick, H.L Stephen(2001), Handbook of elastomer, 2ed, Maracel Dekker, Inc New York, Basel, p32 [11] Crispin S L Baker, Modified natural rubber, Tr 61-107 65 [12] Duarte, T.A.G(2013), “Sodium tungstage dehydrate”, Rev, Virtual Quim, T 5(2), Tr 318-325 [13] James E.Mark, Burak Erman(2005), “Science and techonology of rubber”, 3ed, Academic Press [14] Jing Zhang, Qian Zhou, Xian- Hong Jilang, An-Ke Du, Tao Zhao Johannes van Kasteren, Yu-Zhong Wang, “Oxidation of natural rubber using a sodium tungstate/acetic acid/hydrogen peroxide catalytic”, Polymer Degradation and Stability, T 95(201), Tr 1077-1082 [15] J.T.M Clough, E.M Glymph(1975), Hartex 103, “A new system for Natural Rubber Latex concentrate production”, Intern Rubb, Kualar Lumpur [16] Ryoji Noyori, Masao Aoki and Kazuhiko Sato(2003), “Green oxidation with aqueous hydrogen peroxide” Chem Commun, Tr 1977-1986 [17] Stephen T.Semegen(2007), “Rubber, Natural”, Encyclopedia of polymer science and technology, 3ed, Willey [18] S.C.Ng and L.H Gan(1989), “Reaction of natural rubber latex with performic acid”, Eur Polym.J, T 17, Tr 1073-1077 [19] Takayuki Saito, Varunee Klinklai, Seiichi Kawahara(2007), “Characterization of epoxidized natural rubber by 2D NMR spectroscopy”, Polymer , T 48, Tr 750-757 [20] Xuehui Wang, Huixuan Zhang, Zhiang Wang and Bingzheng Jiang (1997), “In situ epoxidation of ethylene propylene diene rubber by performic acid”, Polymer, 38 No, T 21, Tr 5407-5410 66 PHỤ LỤC Phổ 1H-NMR mẫu Phổ 1H-NMR CSTN Phổ 1H-NMR CSE-48 67 Phổ 1H-NMR CSEX-24 Phổ 1H-NMR CSEX-48 68 Phổ 1H-NMR CSEX-72 Phổ 13C-NMR mẫu Phổ 13C-NMR CSTN 69 Phổ 13C-NMR CSE-48 Phổ 13C-NMR CSEX-24 70 Phổ 13C-NMR CSEX-48 Phổ 13C-NMR CSEX-72 71 Phổ FTIR mẫu NR 2961.4 1.3 1.2 2927.8 1.1 1.0 2854.8 0.8 3500 3000 1500 1038.2 1128.0 1308.9 1663.4 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 500 Number of sample scans: 64 Number of background scans: 64 Resolution: 2.000 Sample gain: 4.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 69.00 Phổ FTIR CSTN 2961.9 CSE-24 2927.8 1.4 1449.1 836.4 0.8 4000 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 64 Number of background scans: 64 Resolution: 2.000 Sample gain: 4.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 69.00 Phổ FTIR CSE24 1000 573.0 507.8 741.7 1129.3 1037.9 1310.1 1245.4 1664.1 1500 927.8 0.2 1735.4 0.4 2726.7 3035.7 1085.6 0.6 3448.4 Absorbance 1.0 1376.2 2855.1 1.2 571.9 1094.0 0.1 0.0 4000 2359.7 0.2 2726.2 3035.4 0.3 500 418.5 0.5 0.4 836.7 0.6 668.3 1448.7 0.7 1376.0 Absorbance 0.9 72 CSE-48 2961.8 2927.2 1.4 2855.2 1.2 0.8 4000 3500 1500 836.4 573.0 1037.8 1129.7 1083.3 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1246.1 1310.6 1664.1 3035.9 3000 1735.1 0.2 2726.9 3652.8 0.4 3452.7 3675.8 0.6 1000 506.3 1449.2 Absorbance 1.0 1376.4 1.6 500 Number of sample scans: 64 Number of background scans: 64 Resolution: 2.000 Sample gain: 4.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 69.00 Phổ FTIR CSE48 CSE-72 2961.8 0.60 0.55 2926.9 0.50 2855.2 0.45 0.30 574.9 0.15 1082.8 1658.0 0.20 836.1 3675.7 0.25 1376.5 1448.9 0.35 3652.5 Absorbance 0.40 0.10 4000 3500 3000 Number of sample scans: 64 Number of background scans: 64 Resolution: 2.000 Sample gain: 4.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 69.00 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) Phổ FTIR CSE72 1500 1000 500 73 Đường cong phân tích nhiệt vi sai mẫu cao su -1.200 -1.600 -1.400 -1.600 DSC mW DSC mW -1.800 -2.000 -1.800 -57.26Cel -1.907mW -2.000 -2.200 -80.00 -62.79Cel -2.121mW -60.00 -16.91Cel -2.176mW -40.00 TempCel -20.00 -10.34Cel -2.078mW -2.200 0.00 -80.00 -60.00 CSTN -40.00 TempCel -20.00 0.00 CSE-5 -2.000 -2.000 DSC mW DSC mW -2.500 -3.000 -2.500 -54.31Cel -2.925mW -51.90Cel -2.615mW -27.50Cel -3.183mW -3.000 -3.500 -80.00 -60.00 -40.00 TempCel CSE-10 -20.00 0.00 -80.00 -60.00 -40.00 TempCel CSE-12 -20.00 0.00 [...]... cứu - Tổng hợp cao su tự nhiên epoxy hóa với hàm lượng nhóm epoxy lớn hơn 10 % mol từ latex cao su tự nhiên bằng Na2WO4/ HCOOH/ H2O2 - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng, tính chất và ứng dụng của cao su epoxy hóa 3 Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu tổng hợp cao su tự nhiên epoxy hóa từ latex cao su tự nhiên bằng Na2WO4/ HCOOH/ H2O2 - Nghiên cứu đặc trưng cấu trúc của cao su epoxy hóa tạo thành bằng phương pháp... - Nghiên cứu đặc trưng tính chất của cao su epoxy hóa tạo thành - Nghiên cứu sử dụng cao su epoxy hóa làm chất trợ tương hợp cho cao su tự nhiên và cao su nitril gia cường bằng nanosilica 3 4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu - Latex cao su tự nhiên - Cao su tự nhiên epoxy hóa 5 Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp biến tính cao su tự nhiên trong môi trường nước (latex) - Phương pháp phân tích hiệu su t... chóng trong những năm gần đây, việc thúc đẩy sử dụng sản phẩm cao su tự nhiên sẽ góp phần vào quá trình phát triển “ xanh “ của Việt Nam [8] Trên cơ sở đó chúng tôi đã chọn đề tài Nghiên cứu tổng hợp cao su tự nhiên epoxy hóa bằng hệ xúc tác Na 2WO4 /HCOOH/ H2O2 ứng dụng làm chất trợ tương hợp trong cao su blend từ đó góp phần nâng cao giá trị sử dụng của cao su tự nhiên 2 Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp. .. chỉ phần trăm MMA ghép trên cao su) Cao su ghép PMMA có modun cao, tính chất tự gia cường khi lưu hóa và ứng dụng trong lĩnh vực keo dán và ngành công nghiệp giầy cao su 1.2.2 Epoxy hóa cao su tự nhiên trong latex 1.2.2.1 Epoxy hóa cao su tự nhiên trong latex bằng peraxit [2] Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên bằng peraxit Phương trình phản ứng : 19 Phản ứng của cao su tự nhiên với peraxit Đã có nhiều... phong phú về chủng loại Trong số này đáng chú ý hơn cả là các vật liệu được tổng hợp từ epoxy hóa cao su tự nhiên Epoxy hóa cao su tự nhiên cải thiện đặc tính của cao su trong quá trình gia công và sử dụng: Cao su với tính chất gia công nâng cao, các phương pháp lưu hóa cao su mới, cải thiện tương tác cao giữa cao su và chất độn, chất 2 gia cường và các chất nền khác, cao su chứa chất phòng lão liên kết... oxy hóa cao su tự nhiên Các chất chống oxy hóa thường gặp là: Đồng có hiệu ứng làm giảm cấp cao su Mangan: Cũng làm giảm cấp cao su nhưng mức độ yếu hơn, chỉ bằng một phần tám so với đồng, hàm lượng Mn khoảng 2ppm 1.1.2 Cấu tạo latex cao su tự nhiên Cấu trúc hạt cao su tự nhiên của latex cao su tự nhiên từ cây Hevea Brasiliensis được mô tả 7 Hình 1 1: Mô tả cấu trúc hạt cao su của latex cao su tự nhiên. .. Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên bằng HCOOH/ H 2O2/ Na2WO4 Cơ chế phản ứng : O O O W O O O O O O W + O O H2O2 O O W O O Cơ chế phản ứng sử dụng hệ HCOOH/ H2O2/ Na2WO4 [14] Xúc tác sử dụng : Na2WO4 [12] a Giới thiệu về xúc tác: Natri vonlfram là một thuốc thử thương mại có sẵn mà ở dưới dạng tinh thể màu trắng Natri vonlfram thường được sử dụng trong tổng hợp các 22 hợp chất vô cơ, cụ thể là trong tổng. .. 0,2%H3PO3 Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên 1.2.1 Giới thiệu chung về cao su tự nhiên epoxy hóa Cao su tự nhiên là polyme có giá trị thương phẩm từ hàng trăm năm nay Vì vậy, không có gì đáng ngạc nhiên khi những nỗ lực biến đổi hóa học cao su tự nhiên thành vật liệu có ích khác đã được thực hiện từ những năm 20 của thế kỷ trước Các thành tựu của những nỗ lực này đã được thực tiễn khẳng định bằng ứng dụng thương... depolyme hóa Trong các biến đổi này không có thêm các nguyên tử mới trong cao su b Chức hóa bằng cách đưa những nguyên tử hay nhóm nguyên tử mới vào mạch cao su nhờ các phản ứng cộng hợp hay phản ứng thế trên mạch chứa liên kết đôi c Ghép mạch polymer khác vào mạch cao su tự nhiên 1.2.1.3 Dưới đây là một số loại cao su tự nhiên biến đổi hóa học có giá trị sử dụng: [13] a Cao su clo hóa : là một số loại cao. .. được 21 công bố Epoxy hóa cao su tự nhiên làm tăng độ bền dung môi, giảm mài mòn, nâng cao độ bền kéo và các tính năng cơ lý khác Dung dịch axit peraxetic 35% trong axit axetic đã được sử dụng làm tác nhân epoxy hóa latex cao su tự nhiên tạo nên sản phẩm có mức độ epoxy hóa từ 25% đến 100% Khi thực hiện phản ứng epoxy hóa ở nồng độ axit và nhiệt độ cao, các sản phẩm phụ do mở vòng epoxy có các hấp ... cao su tự nhiên epoxy hóa hệ xúc tác Na 2WO4 /HCOOH/ H2O2 ứng dụng làm chất trợ tương hợp cao su blend từ góp phần nâng cao giá trị sử dụng cao su tự nhiên Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp cao su. .. ĐẠI HỌC VINH LÊ THỊ QUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CAO SU TỰ NHIÊN EPOXY HÓA BẰNG HỆ XÚC TÁC Na2WO4/ HCOOH/ H2O2 ỨNG DỤNG LÀM CHẤT TRỢ TƯƠNG HỢP TRONG CAO SU BLEND Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 60.44.01.14... chung cao su tự nhiên epoxy hóa 15 1.2.2 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex .18 1.2.2.1 Epoxy hóa cao su tự nhiên latex peraxit 18 1.2.2.2 Phản ứng epoxy hóa cao su tự nhiên HCOOH/ H2O2