định lượng thuốc mỡ benzosali bằng quang phổ tử ngoại khả kiến

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC -  - TRẦN QUÁN TRUNG ĐỊNH LƯỢNG THUỐC MỠ BENZOSALI BẰNG QUANG PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA DƯỢC 2015 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC -  - TRẦN QUÁN TRUNG ĐỊNH LƯỢNG THUỐC MỠ BENZOSALI BẰNG QUANG PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Ths LÂM PHƯỚC ĐIỀN 2015 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC -  - Đề tài: ĐỊNH LƯỢNG THUỐC MỠ BENZOSALI BẰNG QUANG PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN LỜI CAM ĐOAN Đề tài thực qua trình tìm hiểu, đúc kết từ nhiều nguồn tài liệu với giúp đỡ thầy Lâm Phước Điền chỉnh sửa theo góp ý hội đồng phản biện cán hướng dẫn Cần Thơ, ngày 30, tháng 5, năm 2015 Trần Quán Trung Luận văn tốt nghiệp ngành: Hóa dược Đã bảo vệ duyệt Hiệu trưởng: …………………………………… Trưởng khoa: …………………………………… Trưởng chuyên ngành Cán hướng dẫn Lâm Phước Điền i Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Bộ môn Hóa Cộng Hòa Xã hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập-Tự do-Hạnh phúc  - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Ths Lâm Phước Điền Đề tài: Định lượng thuốc mỡ Benzosali phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến Sinh viên thực hiện: Trần Quán Trung Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp: Đánh giá nội dung thực đề tài: Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015 Cán hướng dẫn Ths LÂM PHƯỚC ĐIỀN ii Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Bộ môn Hóa Cộng Hòa Xã hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập-Tự do-Hạnh phúc  - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện: …………………………………… Đề tài: Định lượng thuốc mỡ Benzosali phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến Sinh viên thực hiện: Trần Quán Trung - MSSV: 2112108 - Lớp: Hóa dược - Khóa: 37 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp: Đánh giá nội dung thực đề tài: Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015 Cán phản biện iii LỜI CẢM ƠN -  - Qua trình thực luận văn tốt nghiệp, giúp em biết thêm nhiều kiến thức, hiểu sâu vấn đề học lớp, rèn luyện kĩ bổ ích phục vụ cho công việc sau này, để đạt kết ngày hôm nay, em xin cảm ơn: Ban giám hiệu trường Đại học Cần Thơ, Ban lãnh đạo Khoa Học Tự Nhiên, quý thầy, cô tận tình truyền đạt kiến thức, giúp em biết thêm nhiều điều thú vị Tập thể cán hướng dẫn phòng thí nghiệm tạo điều kiện tốt cho em suốt trình tiến hành đề tài Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Lâm Phước Điền, thầyđã tận tình cung cấp kiến thức, hướng dẫn, giúp em giải vấn đề mắc phải đểem hoàn thành đề tài Cuối cùng, xin cảm ơn cha mẹ, người thân nguồn động lực lớn nhất, tạo điều kiện, làm chổ dựa tinh thần, giúp vượt qua khó khăn suốt quảng thời gian học tập Xin chân thành cảm ơn! Trần Quán Trung iv TÓM TẮT -  - Bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến kết hợp với chuẩn độ acid – base nhằm xác định hàm lượng hai thành phần acid salicylic acid benzoic thuốc mỡ Benzosali Trong phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến, thông qua phản ứng tạo phức màu acid salicylic với Fe3+, tiến hành đo quang bước sóng 528nm miền giá trị nồng độ khoảng 0,0048mg/ml – 0,0912mg/ml Bằng việc thiết lập đường chuẩn, tiến hành xác định hàm lượng acid salicylic mẫu thuốc Qua kết việc thử độ đúng, độ xác kết hợp với chuẩn độ acid-base xác định phương pháp sử dụng mẫu thử đạt yêu cầu hàm lượng v DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT -  - UV/Vis(Ultraviolet-Visible): Tử ngoại – Khả kiến Abs A(Absorbance): Độ hấp thu C (Concentration): Nồng độ AOAC (Association of Official Agricultural Chemists): Hiệp hội nhà hóa phân tích thống SD (Standard Deviation): Độ lệch chuẩn RSD(Relative Standard Deviation): Độ lệch chuẩn tương đối LOD (Limit Of Detection): Giới hạn phát LOQ (Limit Of Quantification): Giới hạn định lượng vi DANH MỤC HÌNH -  - Hình 2.1: Thuốc mỡ Benzosali Hình 2.2: Đặc trưng lượng miền phổ Hình 2.3: Sơ đồ thiết bị đo quang Hình 2.4: Tương quan phương pháp thêm chuẩn sử dụng đồ thị Hình 2.5: Đồ thị đường chuẩn tương quan A-C 10 Hình 3.1: Máy quang phổ UV-VIS máy quang phổ 6800 JENWAY 18 Hình 3.2: Sơ đồ phản ứng 19 Hình 3.3: Màu phức Fe3+ với acid salicylic 20 Hình 4.1: Phổ đồ acid salicylic với nồng độ khác 25 Hình 4.2: Độ hấp thu dãy dung dịch xác định khoảng nồng độ tuyến tính 26 Hình 4.3: Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ 0,0048mg/ml – 0,0912mg/ml 27 Hình 4.4: Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ 0,0048mg/ml – 0,1008mg/ml 27 Hình 4.5: Độ hấp thu dãy dung dịch chuẩn 28 Hình 4.6: Đường chuẩn biểu thị mối tương quan A – C 29 Hình 4.7: Dung dịch mẫu sau chuẩn 32 vii DANH MỤC BẢNG -  - Bảng 2.1: Nguồn phát lượng thiết bị quang phổ Bảng 2.2: Values of t for v Degrees of Freedom for Various Confidence Leveis 16 Bảng 3.1: Nội dung thí nghiệm 20 Bảng 3.2: Dãy dung dịch xác định bước sóng cực đại 21 Bảng 3.3: Dãy dung dịch xác định khoảng tuyến tính 22 Bảng 3.4: Dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn 22 Bảng 3.5: Khảo sát độ 23 Bảng 3.6: Khảo sát độ xác 24 Bảng 4.1: Kết khảo sát nồng độ tuyến tính 26 Bảng 4.2: Kết khảo sát độ hấp thu dãy chuẩn 28 Bảng 4.3: Giá trị LOD, LOQ phương pháp 29 Bảng 4.4: Kết định lượng acid salicylic mẫu phân tích 30 Bảng 4.5: Kết khảo sát độ phương pháp 30 Bảng 4.6: Kết khảo sát độ xác phương pháp 31 Bảng 4.7: Kết định lượng acid benzoic mẫu phân tích 31 viii Hình 3.3: Màu phức Fe3+ với acid salicylic 3.3 Hoạch định thí nghiệm Bảng 3.1: Nội dung thí nghiệm STT Tên thí nghiệm Mục đích Khảo sát bước sóng cực đại Tìm λmax Khảo sát khoảng tuyến tính Tìm khoảng tuyến tính Lập đường chuẩn Xây dựng biểu đồ mối quan hệ A-C Khảo sát LOD,LOQ Xác định giá trị LOD,LOQ phương pháp Chuẩn độ mẫu thuốc Tìm Vtổng NaOH, định lượng acid benzoic Đo quang mẫu thuốc Định lượng acid salicylic Khảo sát độ Tìm độ phương pháp Khảo sát độ lập lại Kiểm tra độ lập lại phương pháp 3.4 Tiến hành thí nghiệm Pha dung dịch acid salicylic chuần 0,24 mg/ml Cân xác 60mg acid salicylic chuẩn cho vào becher 100ml, thêm khoảng 50ml nước cất, đun nhẹ, dùng đũa thủy tinh khuấy acid salicylic tan hoàn toàn Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 250ml, dùng khoảng 20ml 20 nước cất tráng becher vài lần cho vào bình định mức, sau định mức đến vạch nước cất Pha dung dịch HNO3 0,1% Dùng pipet hút xác 1ml HNO3 65% cho vào bình định mức 1000ml, thêm tiếp vào 649ml nước cất, lắc Pha dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1% Cân xác 1,665g FeCl3.6H2O cho vào becher 100ml, thêm 50ml dung dịch HNO3 0,1%, dùng đũa thủy tinh khuấy tan hết Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 1000ml, dùng khoảng 30ml dung dịch HNO3 0,1% tráng becher vài lần cho vào bình định mức, sau định mức đến vạch dung dịch HNO3 0,1% 3.4.1 Xác định bước sóng cực đại Pha dung dịch acid salicylic chuẩn 0,24 mg/ml với dung dịch FeCl3 0,1% HNO3 0,1%, lắc đều, để phản ứng nhiệt độ phòng 15 phút Pha dãy dung dịch theo bảng sau: Bảng 3.2: Dãy dung dịch xác định bước sóng cực đại Dung dịch acid salicylic 0,24 mg/ml (ml) 2,5 3,5 4,5 STT Dung dịch FeCl30,1% HNO3 0,1% (ml) Định mức đến vạch 25 ml Nồng độ acid salicylic (mg/ml) 0,024 0,0336 0,0432 Tiến hành quét phổ dãy dung dịch vùng từ 400-900 nm, với mẫu trắng dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1% 3.4.2 Khảo sát khoảng tuyến tính, miền giá trị Pha dung dịch acid salicylic chuẩn 0,24 mg/ml với dung dịch FeCl3 0,1% HNO3 0,1%, lắc đều, để phản ứng nhiệt độ phòng 15 phút Pha dãy dung dịch theo bảng sau: 21 Bảng 3.3: Dãy dung dịch xác định khoảng tuyến tính Dung dịch acid STT salicylic 0,24 mg/ml (ml) 0,5 Dung dịch FeCl30,1% HNO3 0,1% (ml) Nồng độ acid salicylic (mg/ml) 0,0048 1,5 0,0144 3 0,0288 5,5 0,0768 9,5 0,0912 10,5 0,1008 Định mức đến vạch 25 ml 0,0528 Đo độ hấp thu dãy dung dịch với bước sóng λmax, mẫu trắng sử dụng dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1% 3.4.3 Thiết lập đường chuẩn Pha dung dịch acid salicylic chuẩn 0,24 mg/ml với dung dịch FeCl3 0,1% HNO3 0,1%, lắc đều, để phản ứng nhiệt độ phòng 15 phút Pha dãy chuẩn acid salicylic theo bảng sau: Bảng 3.4: Dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn Dung dịch acid STT salicylic 0,24 mg/ml (ml) 1,5 Dung dịch FeCl30,1% HNO3 0,1% (ml) Nồng độ acid salicylic (mg/ml) 0,0144 0,0288 4,5 0,0576 7,5 0,072 Định mức đến vạch 25ml 0,0432 3.4.4 Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Chuẩn bị n (n=6 – 10) lần mẫu trắnggiống mẫu chuẩn mặt acid salicylic Tiến hành đo mật độ quang 22 3.4.5 Định lượng mẫu thuốc mỡ Banzosali (TRAPHACO) 3.4.5.1 Định lượng acid benzoic: Cân xác 2g chế phẩm thuốc mỡ benzosali cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 150 ml nước cất, đun nóng cho chảy chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 N, dùng dung dịch phenolphtaleinlàm thị, đến lượng nhỏ NaOH 0,1N làm dung dịch chuyển sang hồng kết thúc ghi nhận giá trị VNaOH Giữ lại dung dịch để định lượng acid salicylic Lập lại lần 3.4.5.2 Định lượng acid salicylic chế phẩm Làm nguội dung dịch chuẩn độ xong phần định lượng acid benzoic Lọc qua giấy lọc thấm nước vào bình định mức 250ml, thêm khoảng 20ml nướccất vào bình nón, tráng kỹ lọc tiếp vào bình định mức trên, làm lần, tập trung dịch lọc vào bình định mức, thêm nướccất vừa đủ đến vạch, lắc Lấy xác 2,5ml dịch lọc vào bình định mức 25ml, thêm dung dịch FeCl30,1% dung dịch HNO3 0,1% vừa đủ đến vạch, để phản ứng nhiệt độ phòng 15 phút Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng λmaxvới mẫu trắng dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1%.Đo lần lấy giá trị trung bình 3.4.6 Khảo sát độ Pha dung dịch mẫu thử: Cân 2g chế phẩm cho vào becher 100ml thêm 60ml nước cất, đun nóng cho chảy Lọc qua giấy lọc thấm nước vào bình định mức 250ml, tráng kỹ lọc tiếp vào bình định mức trên, làm lần, tập trung dịch lọc vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ đến vạch, lắc Pha dung dịch acid salicylic chuẩn: Cân xác 60mg acid salicylic chuẩn cho vào becher 100ml, thêm khoảng 50 ml nước cất, đun nhẹ, dùng đũa thủy tinh khuấy acid salicylic tan hoàn toàn Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 250ml, dùng khoảng 20ml nước cất tráng becher vài lần cho vào bình định mức, sau định mức đến vạch nước cất Pha dung dịch theo bảng sau: Bảng 3.5: Khảo sát độ Dung dịch mẫu thử (ml) Dung dịch acid salicylic chuẩn (ml) 0,6 STT Dung dịch FeCl3 0,1% HNO3 0,1% (ml) Định mức đến vạch 25ml Tiến hành định lượng hai dung dịch đường chuẩn thiết lập, loại dung dịch đo lần, với mẫu trắng dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1% 23 3.4.7 Khảo sát độ xác Pha dung dịch mẫu thử: Cân 2g chế phẩm cho vào becher 100ml thêm 60ml nước cất, đun nóng cho chảy Lọc qua giấy lọc thấm nước vào bình định mức 250ml, tráng kỹ lọc tiếp vào bình định mức trên, làm lần, tập trung dịch lọc vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ đến vạch, lắc Pha dung dịch theo bảng sau: Bảng 3.6: Khảo sát độ xác Bình định mức 25ml Dung dịch mẫu thử (ml) Dung dịch FeCl3 0,1% HNO3 0,1% (ml) 4 4 4 Định mức đến vạch 25ml Tiến hành độ hấp thu dãy dung dịch acid salicylic λmax khảo sát, với mẫu trắng dung dịch FeCl3 0,1% dung dịch HNO3 0,1% 24 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ 4.1 Xác định bước sóng cực đại Hình 4.1: Phổ đồ acid salicylic với nồng độ khác Từ phổ đồ ta thấy rằng, với nồng độ acid salicylic tăng dần ứng với giá trị thể tích từ 2,5ml, 3,5ml, 4,5ml có peak đạt cực đại hấp thu bước sóng 528nm Do đó, sử dụng bước sóng 528nm khảo sát để định lượng acid salicylic mẫu thuốc mỡ Benzosali 25 4.2 Xác định khoảng nồng độ tuyến tính miền giá trị Bảng 4.1: Kết khảo sát nồng độ tuyến tính Mẫu Nồng độ (mg/ml) Độ hấp thu 0,0048 0,119 0,0144 0,209 0,0288 0,398 0,0528 0,649 0,0768 0,925 0,0912 1,116 0,1008 1,361 Mẫu trắng FeCl3 0,1% HNO3 0,1% 0,039 Hình 4.2: Độ hấp thucủa dãy dung dịch xác định khoảng nồng độ tuyến tính 26 1.2 y = 11.47x + 0.016 R² = 0.998 Abs 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 C (mg/ml) Hình 4.3: Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ 0,0048mg/ml – 0,0912mg/ml 1.4 y = 12.29x - 0.005 R² = 0.989 1.2 Abs 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 C (mg/ml) Hình 4.4: Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ 0,0048mg/ml – 0,1008mg/ml Dựa vào hai đồ thị, với nồng độ khoảng từ 0,0048mg/ml – 0,0912mg/ml giá trị R2 = 0,998 (R = 0,999), ta thấy khoảng nồng độ tuyến tính acid salicylic, khoảng giá trị có tương quan chặc chẽ nồng độ hoạt chất độ hấp thu Còn tăng đến khoảng nồng độ 0,0048 mg/ml – 0,1008 mg/mlgiá trị R2= 0,989, có dấu hiệu giảm độ tuyến tính Vì vậy, ta chọn miền giá trị phương pháp khoảng nồng độ 0,0048 mg/ml – 0,0912 mg/ml tiến hành lập đường chuẩn khoảng nồng độ 27 4.3 Xây dựng đường ng chuẩn chu Bảng 4.2: Kết khảo o sát độ đ hấp thu dãy chuẩn Mẫu Nồng ng độ đ (mg/ml) Độ hấp p thu 0,0144 0,209 0,0288 0,398 0,0432 0,553 0,0576 0,733 0,072 0,889 Mẫu trắng FeCl3 0,1% HNO3 0,1% Hình 4.5: Độ hấp thu dãy dung dịch chuẩn 0,039 0.9 y = 11.77x + 0.008 R² = 0.999 0.8 0.7 Abs 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 C (mg/ml) Hình 4.6: Đường chuẩn biểu thị mối tương quan A – C Từ đồ thị trên, có nhận thấy có tương quan tuyến tính nồng độ hoạt chất độ hấp thu, với giá trị R2 = 0,999 ta sữ dụng phương trình hồi quy y= 11,77x + 0,008 (tức Abs = 11,77C + 0,008) để tiến hành định lượng 4.4 Giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) Bảng 4.3: Giá trị LOD, LOQ phương pháp Mẫu Abs 0,038 0,035 0,037 0,039 0,037 0,036 C( mg/ml) 0,00255 0,00229 0,00246 0,00263 0,00246 0,00238 L; 0,00246 SD 0,00012 LOD 0,00282 LOQ 0,00366 29 4.5 Định lượng mẫu Bảng 4.4: Kết định lượng acid salicylic mẫu phân tích Mẫu Abs 0,296 0,294 0,297 Cacid salicylic (mg/ml) 0,024469 0,024299 0,024554 C m thuốc(mg/ml) 0,24469 0,24299 0,24554 Hàm lượng (mg) 61,1725 60,7475 61,385 mcân (g) 2,0011 SD 0,3246 RSD 0,5288 L; ± z 61,1017 ± 0,8064 Từ kết bảng số liệu trên, ta thấy rằng, hàm lượng acid salicylic 2,0011 (g) mẫu thuốc 61,1017 (mg) tương ứng 3,053% phù hợp với khoảng hàm lượng yêu cầu theo dược điển Việt Nam IV từ 2,7% đến 3,3% 4.6 Khảo sát độ Bảng 4.5: Kết khảo sát độ phương pháp Mẫu Abs mẫu thử 0,355 0,358 0,354 Abs mẫu thêm chuẩn 0,426 0,422 0,424 C mẫu thử (mg/ml) 0,0295 0,0297 0,0294 C mẫu thêm chuẩn (mg/ml) 0,0355 0,0352 0,0353 Lượng có sẳn (mg) 61,458 61,875 61,25 Lượng tìm thấy (mg) Lượng chuẩn thêm vào (mg) Độ thu hồi (%) 73,958 73,333 73,542 12 100,692 Phương pháp có độ phục hồi 100,692% Phương pháp có độ đạt yêu cầu 30 4.7 Độ xác Bảng 4.6: Kết khảo sát độ xác phương pháp Abs 0,472 0,469 0,474 0,470 0,467 0,471 Cacid salicylic (mg/ml) 0,0394 0,0392 0,0396 0,0393 0,0390 0,0393 Hàm lượng (mg) 61,563 61,25 61,875 61,406 60,938 61,406 L; 61,4063 SD 0,3124 RSD 0,5087 Với giá hệ số biến động RSD = 0,5087% < 2% cho thấy phương pháp có độ xác cao 4.8 Khảo sát hàm lượng acid benzoic Ta biết: 1ml NaOH tương ứng với 13,8 (mg) acid salicylic 1ml NaOH tương ứng với 12,2 (mg) acid benzoic Từ kết định lượng acid salicylic ta suy ta VNaOH (acid salicylic) = 4,43 (ml) Bảng 4.7: Kết định lượng acid benzoic mẫu phân tích Mẫu VNaOH(ml) 14,55 14,5 14,5 VNaOH (acid benzoic)(ml) 10,12 10,07 10,07 Cacid benzoic (mg) 123,46 122,85 122,85 L; 123,06 SD 0,3522 RSD 0,2862 L; ± z 123,06 ± 0,875 31 Hình 4.7: Dung dịch mẫu sau chuẩn Từ kết ta thấy rằng, hàm lượng acid benzoic mẫu thuốc 6,1495% phù hợp với khoảng hàm lượng yêu cầu Dược điển Việt Nam IV từ 5,7% đến 6,3% 32 CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Trong luận văn đạt kết quả: − Khảo sát độ hấp thu bước sóng cực đại phức acid salicylic Fe3+ vùng khả kiến xác định λmax = 528nm − Khảo sát khoảng tuyến tính, miền giá trị phương pháp xác định khoảng nồng độ tuyến tính 0,0048 mg/ml – 0,0912 mg/ml − Thiết lập đường chuẩn khoảng nồng độ tuyến tính − Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng − Đo quang để xác định hàm lượng acid salicylic mẫu − Chuẩn độ NaOH xác định hàm lượng acid benzoic mẫu − Khảo sát độ đúng, độ xác phương pháp xác định phương pháp thực với độ xác, độ cao 5.2 Kiến nghị − Do số giới hạn thời gian, phương tiện nên luận văn định lượng thuốc mở Benzosali TRAPHACO Dựa phương pháp trên, tiến hành định lượng mẫu thuốc Benzosali nhà sản xuất khác (Công ty TNHH Dược phẩm Nam Tiến,…) để so sánh chất lượng − Có thể tiến hành khảo sát số yếu tố ảnh hưởng tới khả định lượng như: nhiệt độ, thời gian, pH, nhằm nâng cao độ nhạy, độ phương pháp 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO -  - [1] Dược diển Việt Nam IV (2012), nhà xuất Hà Nội [2] Johnson M.-L.T., Roberts J (1978) Skin conditions and related need for medical care among persons 1-74 years, United States, 1971-1974 US Department of Health, Education, and Welfare, Public Health Service, Office of the Assistant Secretary for Health, National Center for Health Statistics [3] Lâm Phước Điền (2007), Giáo trình phân tích trắc quang, Đại học Cần Thơ [4] Lê Thị Phương Trâm (2010), Xây dựng phương pháp định lượng Sorbitol nguyên liệu dược phẩm phương pháp trắc quang UV-Vis, Luận văn tốt nghiệp Đại học Cần Thơ [5] Murtaza G., Khan S.A., Shabbir A., Mahmood A., Asad M., Farzana K., Malik N.S., Hussain I (2011) Development of a UV-spectrophotometric method for the simultaneous determination of aspirin and paracetamol in tablets Sci Res Essays 6:417-421 [6] Nguyễn Thị Diệp Chi (2008), Kiểm nghiệm Dược phẩm thực phẩm, Đại Học Cần Thơ [7] Phạm Văn Diễn (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, nhà xuất khoa học kỹ thuật [8] Phạm Văn Tuân (2013), Định lượng metfomin phương pháp quang phổ tử ngoại, Luận văn tốt nghiệp Đại học Cần Thơ [9] Việt Hà, Phan Hoa, Bích Thủy, Hải Yến (2011), Các bệnh da liễu thường gặp, nhà xuất Y học [10] Vĩnh Định (2011), Kiểm nghiệm thuốc: dùng cho đào tạo dược sĩ đại học, nhà xuất giáo dục 34 [...]... và quang phổ tử ngoại khả kiến Nhằm xác định hàm lượng acid benzoic và acid salicylic thực trong sản phẩm benzosali được bán trên thị trường 1.3 Nội dung nghiên cứu [4][8] − Định lượng acid benzoic bằng chuẩn độ acid-base − Định lượng acid salicylic bằng quang phổ hấp thu tử ngoại khả kiến: + + + + + + Khảo sát độ hấp thu cực đại (λmax) của acid salicylic Khảo sát khoảng tuyến tính Lập đường chuẩn Khảo... Nguyên tắc Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến là phương pháp phân tích dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính hàm lượng của chất hấp thu Hình 2.2: Đặc trưng năng lượng miền phổ 2.2.3 Cơ sở định lượng 2.2.3.1 Tuân theo định luật Lambert – Beer... Bình định mức: 25ml, 250ml, 1000ml Cân phân tích có thể cân chính xác đến 0,0001g Máy quang phổ UV-VIS Máy quang phổ 6800 JENWAY Một số dụng cụ thí nghiệm khác Hóa chất: acid salicylic (chuẩn), thuốc mỡ benzosali (TRAPACO), nước cất, HNO3 0,1%, FeCl3 0,1%, NaOH 0,1N, phenolphtalein Hình 3.1: Máy quang phổ UV-VIS và máy quang phổ 6800 JENWAY 3.2 Định lượng thuốc mỡ benzosali[ 1] 3.2.1 Nguyên tắc chung: Định. .. tích định tính) thường bị giới hạn vì số dãy hấp thu trong phổ tử ngoại rất ít 3 và thường rộng, người ta có thể ước lượng cấu trúc, sự bố trí của nhóm mang màu trong phân tử chứ còn nhận dạng toàn vẹn phân tử thì vẫn còn nhiều khó khăn nhất định Tuy nhiên, phổ tử ngoại và khả kiến rất có ích trong phân tích định lượng một hợp chất nếu có sẵn chất chuẩn Với các phân tử có ε lớn, nồng độ có thể xác định. .. nồng độ dung dịch theo định luật Lambert – Beer Ưu điểm của phương pháp quang phổ tử ngoại và khả kiến trong phân tích định lượng là có độ nhạy cao, có thể phát hiện được một lượng nhỏ chất hữu cơ hoặc ion vô cơ trong dung dịch, sai số tương đối nhỏ (chỉ 1 đến 3%) Do đó đang trở nên phổ biến trong phân tích kiểm định dược phẩm 1.2 Mục tiêu nghiên cứu Đề tài: Định lượng thuốc mỡ Benzosali bẳng phương... dụng Đèn H2 và D2 160 – 380 nm Hấp thụ phân tử tử ngoại Đèn Tungsten 320 – 2400 nm Hấp thụ phân tử khả kiến Đèn hồ quang Xe 200 – 1000 nm Phát xạ huỳnh quang phân tử Đèn Nernst 0,4 – 20 µm Hấp thụ phân tử hồng ngoại Đèn cực âm hallow UV/Vis Hấp thụ nguyên tử Đèn hơi nước Hg UV/Vis Phát xạ huỳnh quang phân tử Laser UV/Vis Hấp thụ phân tử, nguyên tử, huỳnh quang, tán xạ Hệ tán sắc: Có chức năng tách... QUAN 2 2.1 Giới thiệu sản phẩm thuốc mỡ benzosali 2 2.1.1 Acid benzoic 2 2.1.2 Acid salicylic 3 2.2 Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến[ 3][6] 3 2.2.1 Giới thiệu 3 2.2.2 Nguyên tắc 4 2.2.3 Cơ sở định lượng 4 2.2.4 Ứng dụng của phổ tử ngoại, khả kiến 10 2.3 Nội dung thẩm định[ 4][8] 11 2.3.1 Độ tuyến tính... bì Thuốc có tác dụng chống nấm yếu, nhờ làm bong lớp sừng ngăn chặn nấm phát triển và giúp cho các thuốc chống nấm thấm vào da Khi phối hợp, acid salicylic và lưu huỳnh có tác dụng hợp lực làm tróc lớp sừng 2.2 Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến[ 3][6] 2.2.1 Giới thiệu Phổ tử ngoại và phổ khả kiến có thể dùng để nhận dạng hóa chất nếu có được thư viện đầy đủ để có thể so sánh phổ hóa chất và phổ. .. detector dạng ống nhân quang hoặc loại chuỗi diot (DAD) Detector chuỗi diot thích hợp cho việc đo đồng thời nhiều cấu tử với nhiều bước sóng khác nhau, thiết bị khá bền 6 2.2.3.4 Nguyên lý hoạt động của máy quang phổ tử ngoại khả kiến Hai nguồn sáng phát ra bức xạ tử ngoại, khả kiến từ đèn Deutrium và đèn Tungsten qua khe vào đến bộ phận tán sắc (phổ biến là lăng kính thạch anh và cách tử) Tại đây ánh sáng... 2 3 0,0288 3 4,5 4 6 0,0576 5 7,5 0,072 Định mức đến vạch 25ml 0,0432 3.4.4 Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Chuẩn bị n (n=6 – 10) lần mẫu trắnggiống như mẫu chuẩn nhưng không có mặt acid salicylic Tiến hành đo mật độ quang 22 3.4.5 Định lượng mẫu thuốc mỡ Banzosali (TRAPHACO) 3.4.5.1 Định lượng acid benzoic: Cân chính xác 2g chế phẩm thuốc mỡ benzosali cho vào bình tam giác dung tích ... pháp quang phổ tử ngoại khả kiến phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ mật độ quang nồng độ dung dịch theo định luật Lambert – Beer Ưu điểm phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến phân tích định. .. - Bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến kết hợp với chuẩn độ acid – base nhằm xác định hàm lượng hai thành phần acid salicylic acid benzoic thuốc mỡ Benzosali Trong phương pháp quang phổ. .. độ xác định tương đối nhỏ 2.2.2 Nguyên tắc Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến phương pháp phân tích dựa tương tác chọn lọc chất cần xác định với lượng xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến Nguyên