KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG ĐƯỜNG – BÁNH KẸO

Định phân bằng dung dịch nước mía mẫu cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh dương sang màu đỏ gạch.. Chuẩn độ nóng dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch đường khử 1% cho đến khi m

MỤC LỤC

: KIỂM TRA NƯỚC MÍA

1. Đo pH của nước mía:

1.1. Tiến hành:

Lấy mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng đem đo pH bằng máy đo pH

pH = pH đọc được trên máy

1.2. Kết quả:

pH nước mía = 5,2 ; Tại nhiệt độ: to = 31oC

1.3. Nhận xét:

Nước mía có pH = 5,2 < 7 Nước mía có môi trường axit yếu, vì thế có vị hơi chua

2. Đo Bx của nước mía:

2.1. Tiến hành:

Đo bằng chiết quang kế, đo nhiệt độ dung dịch tại thời điểm đọc Bx

Bx% = Bx đọc ± Bx

2.2. Kết quả:

 Bx đọc = 21,5 ; Tại nhiệt độ: to = 31,5oC

 Tra bảng hiệu chỉnh nhiệt độ của Bx quan sát (từ 0 - 80 oC) ở nhiệt độ chuẩn

20 oC : Tại 30 oC - Bx đọc = 20 - Bx = 0,68

 Sử dụng phương pháp nội suy có được:

Tại 31,5 oC - Bx đọc = 21,5 - Bx = 0,689

Bx% = Bx đọc ± Bx = 21,5 + 0,689 = 22,189

3. Đo pol:

3.1. Tiến hành:

Lấy 150 ml nước mía cho vào bình tam giác khô sạch + 0,5g chì acetat bột Quan sát nếu có kết tủa là được Sau đó lọc vào một bình tam giác khô sạch khác Tráng bỏ 25ml dịch lọc đầu Cho dịch lọc vào ống đo pol 250mm và đem đo trong máy đo pol Kết quả đọc trên máy ghi pol đọc

pol % =

3.2. Kết quả:

 pol đọc = 68

 Từ độ Bx% tìm được ở phần trên, ta bảng đối chiếu nồng độ Bxix, độ Bé và tỉ trọng của dung dịch đường ở 20 oC:

Tại nồng độ Bx% = 22,189 – d = 1,09080

pol % = 3.3. Nhận xét:

Pol% < Bx%, bởi vì trong Bx còn có những chất hòa tan khác ngoài pol

4. Tính độ AP:

AP % = x 100

Kết quả:

AP % = x 100 = 73,2074

5. Hàm lượng RS:

5.1. Tiến hành:

Hút 5ml FA + 5ml FB + 20ml nước cất vào bình tam giác 250ml, đặt lên bếp đun sôi, nhỏ vài giọt nethylen blue Định phân bằng dung dịch nước mía mẫu cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh dương sang màu đỏ gạch Kiểm chứng bằng methylene blue bằng cách nhỏ vào 1 giọt methylene blue nếu mất nàu xanh là phản ứng đã kết thúc Ghi lấy V(ml) nước mía mẫu đã tiêu tốn

RS % =

Trong đó:

f: factor của dung dịch fehling

V: số ml nước mía mẫu định phân

d: tỷ trọng của dugn dịch suy từ Bx

5.2. Kết quả:

 f = 1

 d = 1,09080

RS % = =

Bài 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA BÁNH

1. Nguyên tắc:

Trung hòa lượng kiềm có trong mẫu bánh bằng dung dịch HCl 0.1N với chỉ thị Methyl da cam 0.1%

2. Tiến hành:

 Chuẩn bi mẫu bánh quy

 Cân 5g mẫu bánh quy đã nghiền nhỏ cho vòa bình tam giác 250ml

 Thêm vào 50ml nước cất, để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều Sau đó lọc sang bình tam giác khô sạch khác

 Rửa giấy lọc nhiều lần và thu toàn bộ nước rửa xuống bình tam giác Thêm 3 giọt M.O 1%

 Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1N đến màu đỏ cam thì dừng lại và ghi thể tích dung dịch HCl 0.1N tiêu tốn

3 Kết quả chuẩn độ:

Khối lượng cân(g) HCl 0.1N tiêu tốn(ml)

Hàm lượng acid:

% 4794 0 100

* 10

* 0575 5

425 2

* 1 0 100

* 10

*

*

m

V N X

Bài 3: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA KẸO

1 Xác định hàm lượng đường khử của kẹo theo phương pháp Lane – Eynon:

1 Nguyên tắc:

Đường khử có khả năng khử làm mất màu xanh metyl Vì vậy, có thể dùng xanh metyl làm chất chỉ thị cho phản ứng oxy hóa đường khử bằng ehling Cho vài giọt metyl xanh vào dung dịch ehling và đun sôi rồi nhỏ từng giọt đường khử vào

Đầu tiên đường khử sẽ khử đồng của Fehling, màu của metyl xanh không đổi Khi tất cả đồng của Fehling đã bị khử hết thì đường sẽ khử metyl xanh làm cho nó mất màu Đó là dấu hiệu kết thúc quá trình định phân Yêu cầu tiến hành định phân nhanh và luôn giữ trạng thái sôi ổn định

2 Tiến hành:

1 Làm mẫu trắng (làm chung):

Dùng buret cho 8 – 9ml dung dịch đường khử 1%, vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml Fehling A, 10ml Fehling B, 10ml nước cất Đun sôi 1 phút, cho thêm 3 –

5 giọt metyl xanh Chuẩn độ nóng dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch đường khử 1% cho đến khi mất màu xanh thì dừng lại Thêm vài giọt metyl xanh, nếu màu dung dịch trong bình tam giác không đổi là phản ứng đã kết thúc Ghi thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn (V)

2 Làm mẫu chính (mỗi người trong nhóm thực hiện thí nghiệm 1 lần): Cân (0,2g – kẹo cứng, 0,1g – kẹo mềm) đã nghiền nhỏ cho vào bình tam giác 100ml Thêm 10ml Fehling A, 10ml Fehling B, 20ml nước cất Đun sôi dung dịch trong bình tam giác 1 phút, cho thêm 3 – 5 giọt metyl xanh, luôn giữ bình tam giác

ở nhiệt độ sôi Chuẩn độ nóng dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch đường khử 1% cho đến khi mất màu xanh thì dừng lại Ghi thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn (V1)

3 Kết quả:

Hàm lượng đường khử của kẹo tính bằng % theo công thức sau:

%RS =

Trong đó:

V1: thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn trong mẫu chính (ml)

V: thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn trong mẫu trắng (ml)

m: khối lượng kẹo (g)

 Kết quả thực hành:

 m kẹo cứng = 0,2 g

 m kẹo mềm = 0,1 g

 V = (10,2 + 10)/ 2 = 10,1 ml

Bảng: Thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn trong mẫu chính

SVTH V 1 kẹo cứng (ml) V 1 kẹo mềm (ml)

 Kết quả tính toán:

Hàm lượng đường khử của kẹo cứng:

%RS =

Hàm lượng đường khử của kẹo mềm:

%RS =

4 Nhận xét:

Hàm lượng đường khử của kẹo cứng > Hàm lượng đường khử của kẹo mềm

2 Xác định hàm lượng acid trong kẹo

1 Nguyên tắc:

Dùng dung dịch NaOH 0.1N trung hòa lượng acid có trong mẫu kẹo với chỉ thị phenolphtalein 1%

2 Tiến hành:

Chuẩn bị 2 mẫu kẹo: mẫu kẹo cứng (kẹo me), mẫu kẹo mềm (kẹo sữa)

Mẫu kẹo cứng:

Mẫu kẹo cứng nghiền nhỏ cân chính xác 20g cho vào cốc thủy tinh, thêm 100ml nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan mẫu, rót vào bình định mức 250ml, dùng nước cất tráng rửa cốc để chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, đậy nắp lắc đều

Đem lọc dung dịch này qua giấy lọc vào bình tam giác khô sạch Tráng bỏ phần dung dịch lọc đầu

Lấy chính xác 25ml dung dịch sau lọc cho vào bình tam giác 250ml, cho thêm 100ml nước cất và 2-4 giọt chỉ thị PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến màu hồng nhạt, bền sau 30 giây thì dừng lại Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn

Mẫu kẹo mềm:

Cân chính xác 20g cho vào cốc thủy tinh, thêm 100ml nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan mẫu, rót vào bình định mức 250ml, dùng nước cất tráng rửa cốc

để chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, đậy nắp lắc đều

Đem lọc dung dịch này qua bông vào bình tam giác khô sạch Tráng bỏ phần dung dịch lọc đầu

Lấy chính xác 25ml dung dịch sau lọc cho vào bình tam giác 250ml, cho thêm 100ml nước cất và 2-4 giọt chỉ thị PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến màu hồng nhạt, bền sau 30 giây thì dừng lại Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn

3 Kết quả:

 Thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn với kẹo cứng:

Hàm lượng acid:

% 71 0 100

* 1000

* 25

* 20

21875 2

* 250

* 64

* 1 0 100

* 1000

*

*

2

* 1

*

*

V m

V V M N X

 Thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn với kẹo mềm:

Hàm lượng acid:

% 126 0 100

* 1000

* 25

* 20

39375 0

* 250

* 64

* 1 0 100

* 1000

*

*

2

*

*

*

V m

V V M N X

 Kẹo cứng (kẹo me) hàm lượng acid cao hơn kẹo mềm Hàm lượng acid thể hiện độ chua của kẹo Tăng cảm giác ngon và không chán Hàm lượng acid cho vào trong kẹo tùy vào loại kẹo khác nhau mà người ta bổ sung lượng acid khác nhau

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TOÀN PHẦN CỦA KẸO THEO

PHƯƠNG PHÁP BECTRAN

1 Nguyên tắc:

- Xác định hàm lượng đường toàn phần bằng phương pháp Bectran Lượng đường toàn phần gồm saccaroza và các loại đường khác (lactoza, maltoza, glucoza,…) của kẹo sau khi thủy phân ở 700C trong 5 phút

- Phương pháp Bectran dựa trên cơ sở là trong môi trường kiềm các đường khử (glucoza, fructoza,…) có thể dễ dàng khử đồng II thành đồng I dưới dạng kết tủa màu đỏ, qua đó tính được lượng đường khử

- Để định lượng khử, thường dùng thuốc thử Fehling là hỗn hợp theo tỷ lệ 1:1 của dung dịch đồng sunfat- còn gọi là Fehling A và dung dịch kiềm của muối secnhet (muối tactrat kép kali-natri) còn gọi là Fehling B Khi trộn dung dịch F.A và F.B thì xảy ra phản ứng theo hai giai đoạn

+ Giai đoạn 1: Tạo thành Cu(OH)2 + Na2SO4

+ Giai đoạn 2: Cu(OH)2 tác dụng với muối secnhet tạo thành muối phức hòa tan và dung dịch có màu xanh thẫm Muối phức này là hỗn hợp chất không bền, vì thế các d9uong2 khử dễ dàng khử oxit đồng II thành đồng I tạo ra kết tủa oxit đồng

I màu đỏ và bản thân đường bị oxi hóa khi dung dịch đường tác dụng với dung dịch Fehling

- Để định lượng Cu2O, tiến hành qua hai bước:

+ Bước 1: Oxi hóa Cu2O bằng sunfat sắt III trong môi trường axit sunfuric Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 = 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

+ Bước 2: Định lượng Fe2+ bằng cách oxi hóa nó nhờ dung dịch KmnO4 trong môi trường axit

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

Từ lượng KMnO4 tiêu tốn trong định phân, tính được lượng Cu2O và từ đó tính hàm lượng đường trong dung dịch bằng cách tra bảng tỷ lệ giữa đường và KMnO4 0,1N

2 Tiến hành:

1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân một lượng mẫu thử trên cân phân tích sao cho trong 100ml dung dịch mẫu thử phải có khoảng 0,5g đường khử Hòa tan lượng cân mẫu thử bằng 100ml nước cất 60 - 700C, nếu mẫu không tan hết thì đun thêm trong nồi nước 60 – 700C Dùng nước cất tráng rửa và chuyển toàn bộ dung dịch thử vào bình định mức 250ml (toàn

bộ lượng nước trong bình khoảng 150ml) Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng

Để kết tủa loại bỏ những chất không phải là đường, thêm vào bình 10ml dung dịch ZnSO4 1N nếu lượng cân mẫu dưới 5g và 15ml, nếu lượng cân mẫu trên 5g, lắc đều Cho tiếp một thể tích dung dịch NaOH 1N đúng bằng thể tích dung dịch NaOH 1N

đã dùng để trung hòa thể tích dung dịch ZnSO4 1N như trên với chỉ thị P.P 1% trong một thí nghiệm riêng biệt Lắc đều dung dịch trong bình và thêm nước cất đến

vạch, lắc đều Để yên 10 phút rồi đem lọc qua giấy lọc khô, sạch Phần dung dịch đầu tráng rửa bình và bỏ đi Dung dịch sau lọc được gọi là dung dịch I

2 Thủy phân dung dịch thử:

Lấy chính xác 50ml dung dịch (I) vào bình định mức 250ml, thêm 50ml nước cất, 7ml HCl đậm đặc (d = 1,19) Cắm nhiệt kế vào bình và đun trong nồi cách thủy, giữ nhiệt độ của dung dịch trong bình là 700C trong 5 phút Lấy bình ra làm nguội nhanh dưới vòi nước Trung hòa dung dịch trong bình định mức bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị P.P 1% đến khi dung dịch có màu hồng bền sau 30 giây Thêm nước cất đến vạch, lắc đều Dung dịch này gọi là dung dịch (II)

3 Xác định hàm lượng đường:

Lấy chính xác 25ml Fehling A, 25ml Fehling B vào bình tam giác 250ml Thêm 25ml dung dịch (II), lắc đều Đặt bình tam giác lên bếp điện và đun sôi 3 phút

kể từ lúc bắt đầu sôi Lấy ra để lắng kết tủa Dung dịch bên trên của đồng oxit1 phải

có màu xanh, nếu không phải làm lại với dung dịch (II) ít hơn Khi kết tủa đồng oxit lắng xuống, lọc gạn phần nước trên kết tủa vào phễu lọc Cho nước cất đã đun sôi vào bình tam giác và tiếp tục lọc gạn cho đến khi nước trong bình hết kiềm tính Trong khi lọc luôn giữ một lớp nước trên kết tủa để tránh đồng oxit tiếp xúc với không khí Sau khi lọc xong cho phần giấy lọc vừa lọc xong vào bình tam giác có kết tủa đồng oxit, tiếp tục cho thêm 40ml dung dịch sắt III sunfat Chuẩn độ ngay dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch KMnO4 0,1N cho tới khi dung dịch trong bình chuyển sang màu phớt hồng thì dừng lại Ghi lại thể tích dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn

4 Kết quả:

 Sau khi chuẩn độ ta có:

= 11,5 ml

 Tra bảng lượng glucoza theo KMnO4 ta được m1= 37

 Hàm lượng đường toàn phần tính bằng % theo công thức:

X 4 = (%)

Trong đó:

- m: khối lượng mẫu, tính bằng g

- m1: khối lượng đường tra trong bảng phụ lục 10, tính bằng mg

- V1: thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu đã cân (dd I), tính bằng ml

- V2: thể tích pha loãng dung dịch sau khi nghịch chuyển (dd II), tính bằng ml.

- V3: thể tích dung dịch (I) lấy để thủy phân, tính bằng ml

- V4: thể tích dung dịch (II) lấy để xác định hàm lượng đường, tính bằng ml

Ta có:

V1 = 250ml

V2 = 250ml

V3 = 50ml

V4 = 25ml

m = 10g

m1 = 37mg

Hàm lượng đường toàn phần:

X4 = = 18,5 %

BÀI 5: KIỂM TRA ĐƯỜNG NON – MẬT

Mục đích: Kiểm tra chất lượng các thông số kỹ thuật để điều chỉnh dây truyền

sản xuất cho phù hợp, tránh tổ thất đường

1 Pha loãng dung dịch:

Đường non: 50g đường + 150ml nước cất  HSPL = 4

2 Đo Bx:

- Cách tiến hành: lấy dung dịch trên đã pha loãng  đo bằng chiết quang kế  đọc kết quả đo được

- Kết quả đo được: Bx đọc = 230

- Kết quả: Bx% = Bx đọc x HSPL = 23 x 4 = 92

3 Đo pol:

- Cách tiến hành: Cân 26g dung dịch đã pha loãng  vào bình 100ml + 3ml axetat chì  định mức đến vạch 100ml  lắc đều lọc dung dịch vào bình tam giác khô (tráng bỏ 25ml dịch lọc đầu)  lấy dịch lọc đem đo pol trong ống 200mm  ghi lại kết quả

- Kết quả đo được: Pol đọc = 17,10

- Kết quả: Pol% = pol đọc x HSPL = 68,4

4 Tính độ AP:

5 Hàm lượng RS:

 Cách 1:

- Cách tiến hành: lấy dung dịch đã pha loãng cho vào burette  cho 5ml

Fehling A + 5ml Fehling B + 20ml nước cất vào bình tam giác 250ml  đun sôi mạnh  khi bắt đầu sôi cho 1 – 2 giọt methylene blue  chuẩn độ bằng

dung dịch mẫu  cho đến khi dung dịch chuyể sang màu đỏ gạch  kiểm chứng bằng methylene blue  ghi lại thể tích chuẩn độ

- Công thức tính:

Trong đó:

V: thể tích dung dịch mẫu đã dung trong định phân (ml)

D: tỷ trọng của dung dịch đã pha loãng suy từ Bx

F: Factor của dung dịch Fehling

HSPL: Hệ số pha loãng mẫu

 Kết quả nhận được:

 Vtb = 2,875ml

 Bx = 230  d = 1,09636

 F= 1

 HSPL = 4

 Cách 2:

- Cách tiến hành: Cân chính xác 26,00g từ dung dịch pha loãng (lấy dung dịch của cách 1 pha loãng)  cho vào bình định mức 100ml  định mức đến vạch  lắc đều  chuẩn độ bằng dung dịch này  dung dịch từ màu xanh chuyển sang màu

đỏ gạch  kiểm chứng bằng methylene blue  ghi lại thể tích chuẩn độ

- Công thức tính:

Trong đó:

V: thể tích dung dịch mẫu đã dung trong định phân (ml)

HSPL: Hệ số pha loãng mẫu

 Kết quả nhận được:

Số ml chuẩn độ 12,4ml 12,5ml 12,3ml 12,5ml

 Vtb = 12,425ml

 HSPL = 4

Nhận xét: Xác định RS bằng 2 phương pháp cho ta kết quả sắp sỉ nhau, về

mặt lý thuyết 2 số này phải giống nhau nhưng kết quả này vẫn có thể chấp nhận được Sai số của 2 phương pháp này do quá trinh thí nghiệm cân chưa chính xác, thiếu cẩn thận khi thực hiện các thao tác thí nghiệm

Bài 6: KIỂM TRA ĐƯỜNG THÀNH PHẨM

Mục đích: Nhầm kiểm tra chất lượng đường thành phẩm đạt yêu cầu, tránh

trường hợp tung ra thị trường sản phẩm không đạt tiêu chuẩn chất lượng (gây mất

uy tín của công ty) Cung cấp số liệu cho sản xuất để điều chỉnh các thông số kỹ thuật cho phù hợp với sản xuất để sản xuất ra sản phẩm đạt chất lượng quy định và đảm bảo hiệu quả thu hồi của nhà máy

1 Độ ẩm:

1 Tiến hành:

Cân chính xác 5,000g mẫu đường cát vàng cho vào chén sấy (m1)  sấy chén ở nhiệt độ 1050C trong 2 giờ  làm nguội trong bình hút ẩm  cân lại trong lượng (m2)  lập lại quá trình trên cho đến khi thu được khối lượng không đổi (mỗi lần sấy tiếp theo là 30 phút)

Công thức tính:

2 Kết quả:

 m1 = 30,7708g

 m2 = 30,6975g

 mmẫu = 5,0076g

3 Nhận xét:

Độ ẩm của mẫu tính được cao hơn sao với mẫu đường vàng tinh luyện có độ

ẩm ≤ 1,0 % khối lượng Cao hơn: 1,4638 – 1,0 = 0,4638%

4 Biện luận:

- Mẫu đường bị hút nước  độ ẩm quá cao

- Bảo quản không tốt ở nơi khô ráo

- Đường để ngoài không khí dễ bị hút ẩm

- Sấy chưa triệt để lượng ẩm có trong mẩu đường

2 Đo pol: