nghiên cứu về kính hiển vi điện tử

CẤU TẠOKính hiển vi điện tử truyền qua TEM gồm có các bộ phận chính: 1/ Súng phóng electron Electron Gun/ Electron Source 2/ Hệ thống thấu kính hội tụ Condenser lenses 3/ Mẫu vật Sampl

Trần Bảo Ân 41100184

Đỗ Mạnh Hùng 21101416 Trần Lương Danh 21100505

Nhóm 5:

GV hướng dẫn: TS Huỳnh Quang Linh

ThS.Trần Văn Tiến

NỘI DUNG

KHÁI QUÁT, PHÂN LOẠI

Định nghĩa Trang 5 Phân loại Trang 6

TEM: KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA

Cấu tạo Trang 8 Súng phóng electron Trang 9 Thấu kính từ Trang 10

Hệ thấu kính hội tụ Trang 12 Vật kính Trang 13 Thấu kính nhiễu xạ Trang 14

Hệ thống thấu kính phóng đại Trang 16 Nguyên lý hoạt động Trang 16

Sự tạo ảnh

Ảnh trường tối, trường sáng Trang 16 Ảnh nhiễu xạ điện tử Trang 18 Ảnh cấu trúc domain Trang 20

SEM: KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT

Cấu tạo Trang 21 Nguyên lý hoạt động Trang 22

Sự tạo ảnh trong SEM Trang 23

Độ phóng đại trong SEM Trang 24

STM: KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ XUYÊN HẦM

Giới thiệu Trang 26 Nguyên lý hoạt động Trang 27

Bộ phận chính Trang 28 Hiện tượng áp điện Trang 29 Tạo ảnh màu Trang 30 Một số ảnh màu Trang 31

AFM: KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

Cấu tạo Trang 32 Nguyên lý hoạt động Trang 33 Chế độ hoạt động

Chế độ tiếp xúc Trang 35 Chế độ không tiếp xúc Trang 35 Chế độ tapping Trang 36Hình ảnh Trang 37

SO SÁNH TỔNG KẾT

Bảng tổng kết Trang 39 Những điểm đáng chú ý Trang 40

ỨNG DỤNG

Nhận biết phân bố nguyên tố, hình dạng mẫu vật thể Trang 42 Phân tích thành phần, giải thích tính chất vật liệu Trang 42 Khảo sát cấu trúc linh kiện của MEMS Trang 43

TƯ LIỆU THAM KHẢO Trang 47

I./ Định nghĩa:

Kính hiển vi điện tử là tên gọi chung của nhóm thiết bị quan sát cấu trúc vi

mô của vật rắn, hoạt động dựa trên nguyên tắc sử dụng sóng điện tử để quan sát mẫu vật có kích thước rất nhỏ (khác với kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát)

VÌ SAO NGƯỜI TA LẠI SỬ DỤNG CHÙM ELECTRON THAY CHO SÓNG ÁNH SÁNG?

Kính hiển vi điện tử, có thể hiểu đơn giản như việc thay vì ta dùng chùm sáng

để nhìn vật thể, thì ta dùng chùm điện tử để quan sát Ta biết rằng, theo một nguyên lý

của cơ học lượng tử, một hạt khi chuyển động với xung lượng p, sẽ tương ứng với 1 sóng có bước sóng l quan hệ với xung lượng p theo công thức de Broglie :

Theo nguyên lý này, nếu ta có một chùm điện tử được gia tốc nhờ điện trường

ví dụ đến 100 kV, thì ta sẽ có một sóng có bước sóng (khoảng 0,005nm) nhỏ hơn rất nhiều so với sóng ánh sáng khả kiến (khoảng 555nm) Nếu sóng điện tử này được sử dụng làm nguồn sáng thay cho ánh sáng khả kiến thì về nguyên tắc nó có thể giúp cho quan sát những vật nhỏ tới mức dưới nanomet Đây chính là ý tưởng chung cho các kính hiển vi điện tử sau này, và liên quan trực tiếp đến phát minh của Ernst August Friedrich Ruska và Max Knoll về TEM vào năm 1931

VÌ SAO NGƯỜI TA KHÔNG SỬ DỤNG TIA X (ÁNH SÁNG CÓ NĂNG LƯƠNG CAO)?

Người ta vẫn sử dụng tia X Nhưng tia X có bản chất là sóng nên mức độ nhiễu xạ cao hơn sử dụng chùm điện tử

II/ Phân loại

Kính hiển vi điện tử có 4 loại chính là

Mặc dù STM và AFM có nguyên lý khác khá nhiều so với TEM, SEM nhưng mục địch chung của kính hiển vi điển tử là dùng để quan sát mẫu vật có kích thước vi mô nên chúng vật được gọi là kính hiển vi điện tử

CẤU TẠO

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) gồm có các bộ phận chính:

1/ Súng phóng electron ( Electron Gun/ Electron Source)

2/ Hệ thống thấu kính hội tụ (Condenser lenses)

3/ Mẫu vật ( Sample)

4/ Vật Kính ( Objectives Lens)

5/ Hệ thống thấu kính phóng đại ( Projectives Lens)

6/ Màn quan sát ( Viewing Screen)

7/ Hệ thống khẩu độ tương ứng (Aperture)

TEM (Kính hiển vi điện tử truyền qua)

I/ Súng phóng electron ( Electron Gun/ Electron Source)

Thay cho chùm ánh sáng khả kiến trong kính hiển vi quang học, ta sử dụng chùm e được phát ra từ úng phóng e Có 2 loại súng phóng e là:

I.1/ Súng phát xạ nhiệt (thermionic gun)

Súng phát xạ nhiệt (thermionic gun)

hoạt động nhờ việc đốt nóng một dây tóc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoát ra khỏi bề mặt kim loại Các vật liệu phổ biến được sử dụng là tungsten, W, hay đơn tinh thể LaB6 (có độ bền cao và khả năng phát xạ mạnh … Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cathode rỗng (được gọi là điện cực Wehnet) và được tăng tốc nhờ một thế cao

áp một chiều (tới cỡ vài trăm kV) Sau đó,

nó sẽ được anode định hướng để chùm e đi vào trong TEM

Ưu điểm của loại linh kiện này là rẻ tiền,

dễ sử dụng, nhưng có tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn độ), cường độ dòng điện tử thấp và độ đơn sắc của chùm điện tử thấp

I.2/ Súng phát xạ trường (Field Emission Gun)

Súng phát xạ trường (Field Emission Gun) hoạt động nhờ việc đặt một hiệu

điện thế (cỡ vài kV) để giúp các điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại

- Anode đầu tiên dùng để tạo điện trường bứt điện tử ra khỏi mũi phát xạ trường

- Anode thứ hai có vai trò tăng tốc điện

tử giống như trong ống cathode

FEG có thể tạo ra chùm điện tử với độ đơn sắc rất cao, cường độ lớn, đồng thời

có tuổi thọ rất cao Tuy nhiên, các FEG thường rất đắt tiền, đòi hỏi chân không siêu cao khi hoạt động

II/ Thấu kính từ

Trong kính hiển vi quang học, để hội tụ chùm sáng khả kiến ta phải có thấu kính hội

tụ Trong kính hiển vi điện tử thì ta không thể sử dụng thấu kính hội tụ để điều khiển chùm e, mà ta phải sử dụng thấu kính từ Và thông qua việc điều hiển thấu kính từ, ta

có thể điều khiển độ hội tụ của chùm e

Khi nói tới khái niệm thấu kính trong kính hiển vi điện tử, ta hiểu đó là thấu kính từ

Thấu kính từ thực chất là

một nam châm điện có cấu trúc

là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu từ mềm (chẳng hạn như sắt từ)

Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bị nóng lên do hiệu ứng dòng Foucault do đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng

Thấu kính từ hoạt động dựa trên nguyên lý lệch đường đi của điện tử trong từ trường dưới tác dụng của lực Lorentz

r: Bán kính quỹ đạo của chùm e e: Điện tích e

me: Khối lượng của electron ( khoảng 9.1

x 10-31) B: Từ trường sinh ra từ khe từ

E : Năng lượng của chùm e dưới thế tăng tốc V của súng e

E0: Năng lượng nghỉ của chùm e

Chứng minh : Dưới tác dụng của lực Lorentz trong từ trường B ta có:

Kết luận Ta nhận thấy rằng bằng việc thay đổi B ( thay đổi cường độ dòng

điện qua cuộn dây của thấu kính từ ) ta có thay đổi bán kính r

Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có

độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính Tiêu cự của thấu kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây

III/ Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens)

Tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của chùm tia Thường gồm có 2 hệ hội tụ

 Hệ hội tụ đầu tiên ( Len C1) có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát ra khỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học

 Hệ thứ hai (Len C2) chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song hoặc thành chùm hội tụ hẹp nhờ việc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ

Khẩu độ ở đây có vai trò tương tự khẩu độ trong máy ảnh ( giúp thay đổi lượng ánh sáng đi vào máy ảnh) có tác dụng thay đổi độ tụ của chùm e, cho phép lấy chùm e theo 1 hướng nào đó

IV/ Objective Lens ( Vật kính)

Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật và luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét (in-focus) khi độ phóng đại của hệ được thay đổi Vật kính có vai trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằng cách thay đổi dòng điện, qua đó làm thay đổi tiêu cự của thấu kính

Thông thường, vật kính là thấu kính lớn nhất của cả hệ TEM, có từ trường lớn nhất Thông qua việc điều chỉnh khẩu độ, ta có ảnh trường sáng và trường tối ( sẽ nói rõ sau)

V/ Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens/ Intermediate lens)

Do chùm e khi đi qua mẫu vật luôn làm xuất hiện tượng nhiễu xạ

 Thấu kính nhiễu xạ : có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc khác nhau

và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu cự của thấu kính

VI/ Hệ thống thấu kính phóng đại ( Projectives Lens)

Hệ thống thấu kính phóng đại là hệ thống thấu kính từ, giúp phóng đại chùm tia thông qua việc thay đổi tiêu cự

 Chùm e đi qua vật kính (Objective Len) và thấu kính nhiễu xạ Và cuối cùng là tới Projective lens ( thấu kính phóng đại ), qua đây, chùm e sẽ được phóng đại

và đập vào màn huỳnh quang

 Quan sát hình ảnh phát quang thông qua các kính lúp (Binoculars) đặt ở trước màn quan sát

Đối với những e khi đi qua vật thể bị hấp thụ hay bị làm yếu đi thì sẽ không làm phát xạ hay phát quang yếu, còn những e nào qua được 1 cách dễ dàng thì

sẽ gây phát quang mạnh ( tướng ứng với năng lượng) => Ảnh hiển thị sẽ giúp

ta biết được cấu trúc bên trong của mẫu vật, giúp nghiên cứu vật liệu

Lưu ý: Khi ta thay đổi năng lượng của chùm e (thông qua súng phóng e), chất lương

hình ảnh cũng thay đổi, năng lương càng cao, hình ảnh càng rõ nét

Link file flash.: http://www.hk-phy.org/atomic_world/tem/tem04_e.html

SỰ TẠO ẢNH TRONG TEM

Có 3 loại ảnh trong TEM tương ứng với các cách khác nhau

 Hình ảnh thật của vật thể (trường tối, trường sáng)

 Ảnh nhiễu xạ điện tử (electron diffraction)

 Ảnh cấu trúc domain

I/ Hình ảnh thật của vật thể (trường tối, trường sáng)

Ảnh thật của vật thể được tạo ra theo quy tắc quang hình học, tức là ta coi các chùm điện tử như tia sáng chiếu qua vật, và khúc xạ qua thấu kính từ để tạo ảnh trên màn huỳnh quang

Ảnh có thể tạo ra trên đúng vị trí theo sự tạo hình quang học ( nằm trên mặt phằng tiêu cự của vật kính (Objective Len) gọi là chế độ “in-focus”, nhưng nếu ảnh thu trên màn không rơi vào mặt phẳng tạo ảnh mà ở trước hay sau, người ta gọi là chế

độ “de-focus”

Khi trong chế độ “in-focus”, ta thu được 2 kiểu ảnh

 Ảnh trường sáng (Bright Field Image): ứng với vị trí aperture của vật kính phải nằm ở chính giữa trục quang học

 Ảnh trường tối (Dark Field Image): ứng với vị trí aperture của vật kính nằm

ở 1 bên so với trục quang học

Nhìn chung, ảnh trường sáng có độ phân giải tốt hơn nhiều so với ảnh trường tối Khi quan sát ảnh trường sáng trường tối, sẽ có 1 số thành phần chỉ xuất hiện trong ảnh

trường sáng, có thành phần chỉ xuất hiện trong ảnh trường tối

 Thông qua ảnh trường sáng trường tối, ta biết được cấu trúc bên trong mẫu vật

(Hình ảnh 1 mẫu ZnO2)

II/ Ảnh nhiễu xạ điện tử ( Electron Diffraction)

Để thu được ảnh nhiễu xạ, thì như chúng ta đã nói ở trên , ta cần chỉnh thấu kính nhiễu xạ bằng cách thay đổi tiêu cự của nó để thu ảnh nhiễu xạ trên mặt phẳng

tiêu cự Bình thường thấu kính nhiễu xạ cho ảnh của vật sau khi đi vật kính Nhưng khi ta tăng tiêu cự lên ta sẽ được ảnh hiễu xạ ở tiêu cự cuả nó

Dựa trên dạng của chùm e sau khi đi qua hệ thống thấu kính hội tụ ( Condenser Lens),

II.1/ Ảnh nhiễu xạ lựa chọn vùng điện tử (Selected Area Electron Diffraction )

Ta dùng chùm điện tử song song chiếu vuông góc với mẫu Ảnh tạo ra giống như hình ảnh giao thoa quang học qua lỗ tròn, tức là gồm các vòng tròn đồng tâm (như vân Newton)

Nếu mẫu là đơn tinh thể, ảnh sẽ gồm các điểm sáng sắp xếp trên các vòng tròn đồng tâm Mỗi vòng tròn tương ứng với họ các mặt phẳng tinh thể (hình a,b) Còn nếu mẫu là đa tinh thể , các vành sáng sẽ rõ nét là các vòng tròn sắc nét (hình c), còn nếu mẫu là vô định hình (do chỉ có trật tự gần) thì hình ảnh là các vòng tròn nhưng không

rõ nét

II.2/Ảnh nhiễu xạ bằng chùm điện tử hội tụ (Convergent Beam Electron Diffraction)

Ta dùng chùm điện tử hội tụ chiếu xuyên qua mẫu để tạo ảnh nhiễu xạ

Ảnh ta thu được là các chấm sáng, thông qua sự phân bố, độ rộng của các chấm sáng, ta có thể biết được phân bố của các nút và tính đối xứng của mạng tinh thể

Ảnh nhiễu xạ điện tử cực kỳ quan trọng trong các phân tích cấu trúc nano Từ các dữ liệu về nhiễu xạ điện tử, ta có thể xác định cấu trúc tinh thể các hạt nano, loại tinh thể, sự định hướng, các thông số mạng tinh thể từ đó cho ta các thông tin chính

xác về hạt

III/ Ảnh cấu trúc domain

Trong 1 mẫu vật có tính từ thì các domain Trong các domain đó, các phần tử

sẽ định hướng theo các 1 hướng nhất định, đặc trưng cho vùng domain đó Thông qua TEM, ta có thể thu được ảnh thể hiện sự định hướng từ đó, gọi là ảnh Domain Yêu

cầu là Objective Lens phải được chỉnh sao cho ảnh qua nó nằm ở chế độ “de-focus” Trong thực tế là Objective lens chuẩn của TEM không thể được sử dụng vì từ trường của nó quá lớn, sẽ làm bão hoà mẫu vật và triệt tiêu cấu trúc từ Thay vào đó, người ta tắt objective lens và dùng một thấu kính phụ khác (Fresnel lens) có tiêu cự dài có vai trò như vật kính dể thu ảnh

( CoNi/Pt) ( Co/Cu)

CẤU TẠO

Về cơ bản, SEM có cấu trúc khá giống TEM, nhưng có thêm 1 bộ phân đó là

Scanning Coils Cấu trúc của SEM gồm có:

1/ Súng phóng e

2/ Hệ thống thấu kính hội tụ

3/ Scanning coils (tạm dịch : vòng dây quét)

4/ Vật kính (hội tụ chùm e vào mẫu vật)

5/ Hệ thống cảm biến (detector) và màn hình CRT để quan sát

SEM (Kính hiển vi điện tử quét)

Scanning Coils

Scanning Coils là 1 phần của

hệ thống Vật kính ( Objectives Lens), nhưng có vai trò điều chỉnh

độ lệch của chùm e Scanning Coils

là hệ thống các nam châm điện được xếp đối xứng tỏa tròn, sao cho trường vuông góc với trục của chùm

e Bằng việc thay đổi dòng điện qua các nam chậm điện , ta thay đổi được hướng của chùm e 1 cách

chính xác NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG

 Súng e sẽ bắn ra chùm e và chùm e này sẽ được định hướng bởi anot Khi đi qua anot , chùm tia sẽ tiếp tục dược định hướng hệ thống thấu kính hội tụ

 Khi chùm e đến scanning coils thì chùm e sẽ được điều chỉnh để có thể hướng tới 1 vị trí xác định trên mẫu vật ta đang xét thông qua việc thay đổi dòng điện,

từ trường trong scanning coils Vật kính giúp chùm e đi đến đúng bề mặt mẫu vật (thông qua việc thay đổi tiêu cự, dòng điện)

 Chùm e đến mẫu vật thì 1 phần

chùm e sẽ bị phản xạ lại, 1 phần làm

ion hóa bề mặt mẫu vật tạo ra các e

thứ cấp phản xạ thoát ra khỏi bề mặt

và các tia X-ray Các chùm hạt trên

sẽ được các bộ cảm biến detector

phát hiện và dựa vào đó thông qua

các phần mềm, hình ảnh vật thể sẽ

được xây dựng lại, thể hiện bề mặt

của vật thể

 Ảnh ta thu được là tập hợp những

hình ảnh tại mỗi điểm trên vật thể

mà chùm e chiếu tới Đối với SEM,

ta chủ yếu thu ảnh nhờ vào các e thứ

cấp

SỰ TẠO ẢNH TRONG SEM

Khi chùm e chiếu vào mẫu vật sinh ra các e thứ cấp Các e thứ cấp này sẽ được nhận biết bởi cảm biến Everhart Thornley

Các electron thứ cấp bị thu hút bởi một lưới tích điện (50 volt) nằm ở ngoài cảm biến Đằng sau lưới điện là một đĩa khoảng 10 kilovolt Đĩa này bao gồm một lớp phát quang và một lớp mỏng nhôm Các electron thứ cấp qua lưới điện và đập vào đĩa, gây ra sự phát quang Ánh sáng được dẫn xuống một ống dẫn ánh sáng và thông qua

bộ chuyển đổi, các photon ánh sáng chuyển thành điện áp Cường độ của điện áp này phụ thuộc vào số lượng của các điện tử thứ cấp được đánh đĩa Vì vậy, các điện tử thứ cấp được sản xuất từ một khu vực nhỏ của mẫu vật cho một tín hiệu điện áp tương ứng Điện áp được được đưa đến bộ khuếch đại rùi chuyển đến ống tia âm cực để tạo

ra một điểm sáng trên màn CRT Một hình ảnh được xây dựng chỉ đơn giản bằng cách quét chùm tia điện tử trên mẫu vật

ĐỘ PHÓNG ĐẠI TRONG SEM

Độ phóng đại M trong SEM chính là tỉ lệ giữa 1 đơn vị độ dài C trên màn hình CRT và 1 đơn vị độ dài X mà chùm e quét trên mẫu vật

Chẳng hạn ta xét 1 đơn vị độ dài là 10cm chiều ngang trên màn hình CRT, với độ phóng đại khác nhau ta có các độ dài quét trên mẫu vật khác nhau

Lưu ý: Chúng ta nhận thấy rằng C là không đổi, do màn hình CRT không thể thay

đổi độ rộng màn hình, cho nên để có thể thay đổi độ phóng đại, ta phải thay đổi độ dài

x mà chùm e quét trên mẫu vật

 Ta phải thay đổi cường độ dòng điện và từ trường trong scanning coil để nó có thể quét chính xác 1 độ dài x (ứng với 1 độ phóng đại tương ứng)