Giới thiệu về kính hiển vi điện tử

Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử [13/11/2006] Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope) là một thiết bị dùng để nghiên cứu cấu trúc, vi cấu trúc của vật chất, dùng phổ biến trong vật lý và công nghệ. Hiện nay, một xu hướng mới của khoa học là công nghệ nano thì kính hiển vi điện tử lại là một dụng cụ không thể thiếu của công nghệ này. Bài viết sau trình bày một cách khái quát về kính hiển vi điện tử (cấu tạo, nguyên lý hoạt động và một số hình ảnh). 1. Kính hiển vi quang học Trước khi nói về kính hiển vi quang học, chúng ta đều biết đến kính hiển vi quang học (thực tập VLĐC năm I đều được sử dụng, xem hình dưới). Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo hình ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens). Ta biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến. 2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmision Electron Microscope - TEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua hoạt động trên nguyên tắc giống thấu kính quang học, chỉ khác là sử dụng sóng điện tử (thay cho bước sóng ánh sáng) nên có bước sóng rất ngắn (Chúng ta biết rằng bước sóng của sóng điện tử tỉ lệ nghịch với động năng của điện tử) và sử dụng các thấu kính điện từ - magnetic lens (thay cho thấu kính quang học) (xem hình dưới) Mô hình nguyên lý của TEM so với kính hiển vi quang học Điện tử đước phát ra từ nguồn phát điện tử. Nguồn phát có thể là ống phóng tia cathode (Cathode Ray Tube - CRT), hoặc dùng ống phát xạ trường (không dùng sợi đốt như ống CRT). Ưu điểm của ống phát xạ trường là không dùng sợi đốt nên có tuổi thọ rất cao, ít phải thay thế, nhưng giá thành cao gấp nhiều lần so với ống CRT. Sơ đồ nguyên lý ống phát xạ trường (Field Emission Tube) Sơ đồ nguyên lý thấu kính từ 3. Kính hiển vi điện tử quét a. Nguyên tắc hoạt động của SEM b. Một ảnh chi tiết của EDS 4. Cơ chế tạo chùm điện a. Tia cathode b. Ống phát xạ trường (Field Emission Gun) 5. Thấu kính từ và sự tạo ảnh a. Tạo ảnh thật b. Tạo ảnh nhiễu xạ điện tử Mời bạn theo dõi ở link dưới đây . Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử Một trong những hướng được coi là tiên tiến và "hot" nhất hiện nay của vật lý và công nghệ là khoa học và công nghệ nano (nanoscience and nanotechnology). Đã nói đến "nano" là nói đến các vật liệu và linh kiện ở kích thước nanomet. Vậy làm thế nào để "nhìn" chúng? Ta biết rằng từ hàng vài trăm năm trước, nhân loại đã chế tạo ra những kính hiển vi quang học để quan sát những vật nhỏ như tế bào, sợi tóc Vậy với những vật thể chỉ ở kích thước cỡ nanomet, kích thước mà bước sóng ánh sáng khả kiến khó có thể nhiễu xạ được thì quan sát bằng gì? Xin thưa, bằng những kính hiển vi điện tử, bằng kính hiển vi lực nguyên tử Bài này sẽ giới thiệu một cách khái quát về dụng cụ phổ biến mà mạnh nhất là kính hiển vi điện tử (mà chi tiết là kính hiển vi điện tử truyền qua). 1. Kính hiển vi quang học Trong các sách giáo khoa về Vật lý ở Việt Nam, kính hiển vi quang học được nhắc đến ngay từ phần Quang học lớp 12. Nhưng thực ra chỉ ở mức độ khái niệm và bài tập, còn biết rõ hơn chỉ những ai học Vật lý ở đại học. Các bạn là sinh viên Khoa Vật lý hoặc Khoa Sinh học chắc chẳng lạ gì những kính hiển vi quang học được làm quen ngay từ năm thứ nhất. Bức ảnh dưới đây là một ví dụ về kính hiển vi quang học. Hình 1. Kính hiển vi quang học. Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo hình ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens).Ta biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến. Tất nhiên hiện nay người ta chế tạo ra rất nhiều kính hiển vi quang học hiện đại, có thể quay phim trực tiếp, chụp ảnh kỹ thuật số nhưng giới hạn kích thước của nó là không thể khắc phục (xin đừng nhầm với kính hiển vi quang học quét trường gần có thể quan sát kích thước nhỏ hơn nhưng sử dụng nguyên lý khác). 2. Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope) Kính hiển vi điện tử, có thể hiểu đơn giản như việc thay vì ta dùng chùm sáng để nhìn vật thể, thì ta dùng chùm điện tử để quan sát. Ta biết rằng, theo một nguyên lý của cơ học lượng tử, một hạt khi chuyển động với xung lượng p, sẽ tương ứng với 1 sóng có bước sóng  quan hệ với xung lượng p theo công thức de Broglie : λ=h/p Như vậy, ta có thể dễ dàng hiểu được nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử khi coi chùm điện tử như chùm sáng, và dùng "chùm sáng" này để "nhìn" các vật thể nhỏ. Ta biết là với ánh sáng khả kiến, ta dùng thấu kính thủy tinh để hội tụ và tạo ảnh, vậy với sóng điện tử, ta hội tụ và tạo ảnh bằng gì? Không thể bằng thấu kính quang học được, mà phải bằng loại thấu kính khác, đó là thấu kính từ (magnetic lens), sẽ được trình bày chi tiết hơn ở dưới. 2.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope - TEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) sử dụng một chùm điện tử hẹp chiếu xuyên qua mẫu, và tạo ảnh của vật thể giống như tạo ảnh quang học trong kính hiển vi quang học (xem hình so sánh bên dưới). Hình 2. So sánh kính hiển vi điện tử và kính hiển vi quang học. Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử được tăng tốc bởi một điện trường lớn (khoảng vài trăm kV) và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (nhờ hệ diaphragm và thấu kính từ), rồi chiếu xuyên qua mẫu mỏng, từ đó tạo ra ảnh thật của vật trên màn huỳnh quang. Trước tiên ta nói về cách tạo ra chùm điện tử. a) Cách tạo ra chùm điện tử - Cách thứ nhất: Dùng ống cathode sợi đốt (Thermo-ionic gun) Ống cathode là một sợi dây tóc được nung nóng đặt trong chân không, điện tử phát ra do bị nung nóng (phát xạ nhiệt điện tử). Cường độ chùm điện tử phát ra sẽ tuân theo định luật Richardson: J = A.T 2 .exp(-/kT) Ở đây A là hằng số Richardson, T là nhiệt độ, k là hằng số Boltzmann,  là công thoát điện tử tại bề mặt chất dùng làm sợi đốt. Có thể hiểu đơn giản là điện tử thoát ra khỏi liên kết trong chất nhờ sự kích thích của năng lượng nhiệt. Ta cũng biết rằng đốt nóng như thế, sợi đốt sẽ rất nhanh bị hỏng, nên nó phải được làm bằng những chất có khả năng chịu nhiệt cao, mà phổ biến là tungsten, W, hay gần đây là đơn tinh thể LaB 6 (có độ bền cao và khả năng phát xạ mạnh). Dưới đây là hình ảnh của ống phóng điện tử tia Cathode. Hình 3. Ống phóng tia Cathode. Điện tử phát ra từ filament sẽ đi đến một điện cực gọi là điện cực Wehnett có tác dụng như một thấu kính tĩnh điện, vừa tăng tốc sơ cấp, vừa có tác dụng định hướng chuyển động của chùm điện tử chuyển động theo một phương nhất định. Và sau đó nó đi đến Anode và được tăng tốc. Ta biết rằng, dưới thế tăng tốc V, điện tử thu được động năng E = e.V. Đồng thời, ta lại biết quan hệ giữa động năng và xung lượng là E = p 2 /2m e . Như vậy, nếu chưa tính đến hiệu ứng tương đối tính, bước sóng của điện tử có thể tính theo công thức: Nếu thế tăng tốc lớn (cỡ trên 200 kV), vận tốc của điện tử rất lớn, và lúc đó hiệu ứng tương đối tính trở nên đáng kể, và ta phải sử dụng các hệ thức tương đối tính, do vậy bước sóng phải được tính theo công thức tổng quát: Bảng dưới đây cho ta một cái nhìn về mối quan hệ giữa bước sóng, vận tốc và khối lượng điện tử với hiệu điện thế tăng tốc. Bảng 1. Sự phụ thuộc của bước sóng, khối lượng và vận tốc điện tử vào thế tăng tốc (theo Williams and Carter, Transmission Electron Microscope, Vol. I, pp.13). V (kV) Bước sóng (phi tương đối tính, nm) Bước sóng (tương đối tính, nm) Khối lượng (x m 0 ) Vận tốc (x10 8 m/s) 100 0.00386 0.00370 1.196 1.644 120 0.00351 0.00335 1.235 1.759 200 0.00273 0.00251 1.391 2.086 300 0.00223 0.00197 1.587 2.330 400 0.00193 0.00164 1.783 2.484 1000 0.00122 0.00087 2.957 2.823 Các TEM hiện nay có thế tăng tốc thường từ 100-300 kV, với các TEM đặc biệt thì người ta dùng thế tăng tốc tới hàng ngàn kV để quan sát các chi tiết siêu nhỏ. Những kính đó vận hành cực kỳ phức tạp và tốn kém, đồng thời cũng đòi hỏi những thấu kính từ cực kỳ tinh tế. Ống tia cathode có ưu điểm là rẻ tiền, không đòi hỏi điều kiện chân không cao, nhưng có tuổi thọ không cao, đồng thời cường độ chùm điện tử cũng như độ kết hợp (hay độ "đơn sắc") của chùm điện tử không cao (xem bảng 2). - Cách thứ hai: Sử dụng ống phát xạ trường (Field Emission Gun) Đây là một cách đang dần phổ biến và thay thế ống phát tia cathode. Thực chất, về mặt vật lý, nó có cùng bản chất với cách trên. Nếu như tia cathode sử dụng năng lượng nhiệt để giúp điện tử thoát ra khỏi bề mặt, thì ống phát xạ trường sử dụng điện trường để giúp điện tử thoát ra. Hình 4. Ống phát xạ trường. Hình trên mô tả ảnh chụp của một đầu mũi phát xạ trường và mô hình của bộ phát xạ điện tử theo nguyên lý phát xạ trường. Ống phát xạ trường cũng có 2 anode giống như kiểu ống tia cathode, nhưng vai trò hơi khác. Anode đầu tiên dùng để tạo điện trường bứt điện tử ra khỏi mũi phát xạ trường. Yêu cầu đầu tiên để có thể tạo ra hiệu ứng phát xạ trường là bề mặt của mũi phát xạ phải sạch và không được ôxi hoá, do đó nó bắt buộc phải đặt trong chân không siêu cao (UHV - Ultra High Vacuum). Anode thứ hai có vai trò tăng tốc điện tử giống như trong ống cathode. Như bảng 1, với hiệu điện thế tăng tốc 100 kV, ta có thể tạo ra điện tử có bước sóng nhỏ tới 0,0038nm, tức là trên lý thuyết, ta có thể tạo ra độ phân giải tốt nhất đến 0,0038nm. Tuy nhiên đó chỉ là trên lý thuyết vì ta không thể tạo được thấu kính từ hoàn hảo để có thể tập trung chùm điện tử với độ phóng đại cực lớn được. Bảng dưới đây so sánh các tính chất của hai loại súng phóng điện tử là ống cathode và ống phát xạ trường. Bảng 2. So sánh ống phóng tia cathode và ống phát xạ trường (PXT). Đơn vị Tungsten LaB 6 PXT Công thoát eV 4,5 2,4 4,5 Hệ số Richardson A/m 2 K 2 6.10 5 4.10 5 Nhiệt độ hoạt động K 2700 1700 300 Cường độ dòng A/m 2 5.10 4 10 6 10 10 Kích thước hội tụ m 50 10 < 0,01 Độ sáng A/m 2 sr 10 9 5.10 10 10 13 Năng lượng ngưỡng eV 3 1,5 0,3 Độ ổn định dòng %/h < 1 < 1 5 Chân không Pa 10 -2 10 -4 10 -8 Tuổi thọ h 100 500 > 1000 Ta có thể thấy rõ ràng là ống phát xạ trường tốt hơn rất nhiều so với ống tia cathode: - Hoạt động không cần nhiệt độ cao, do đó có độ bền (tuổi thọ) rất cao. - Độ "đơn sắc" rất cao, tức là độ sai lệch về bước sóng giữa các điện tử rất nhỏ, điều này cực kỳ hữu ích khi quan sát ảnh nhiễu xạ điện tử. - Cường độ dòng điện tử cực lớn và tạo ra ảnh có độ sáng cao. Tuy nhiên, do phải hoạt động ở chân không siêu cao và công nghệ chế tạo phức tạp nên giá thành của ống phát xạ trường còn rất cao so với ống phát tia cathode, do đó hiện nay ống phát xạ trường vẫn chưa hoàn toàn thay thế cho ống tia cathode. b) Thấu kính từ (magnetic lens) Hình 5. Cấu tạo của thấu kính từ. Kính hiển vi quang học tạo ra ảnh thật lớn hơn vật rất nhiều lần thông qua thấu kính quang học (ví dụ như thấu kính thủy tinh) theo các nguyên lý khúc xạ của quang học. Kính hiển vi điện tử cũng tạo ảnh theo các quy tắc khúc xạ quang học như thế, có điều là dùng thấu kính từ (xem hình 5). Và ta có quang học sóng điện tử. Thấu kính từ hoạt động dựa trên nguyên lý lệch đường đi của điện tử trong từ trường dưới tác dụng của lực Lorentz. Ta có thể dễ dàng tính bán kính quỹ đạo điện tử dưới tác dụng của lực Lorentz theo công thức: với E, E 0 , B lần lượt là năng lượng của điện tử dưới thế tăng tốc V, năng lượng nghỉ và cảm ứng từ trong. Nhưng vậy, ta có thể điều khiển quỹ đạo của điện tử bằng cách điều khiển sự phân bố của từ trường B trong khe từ tạo cho điện tử chuyển động giống như sự khúc xạ của ánh sáng trong thấu kính quang học. Thấu kính từ thực chất là một hệ vòng dây cuốn trên lõi sắt từ mềm được làm lạnh bằng nước hoặc nito lỏng. Khe từ tạo ra sẽ có từ trường phân bố thích hợp để điều khiển quỹ đạo của điện tử (xem hình 5 và 6). Hình 6. Sự truyền qua của điện tử qua thấu kính từ. Nhìn vào bảng 1, ta thấy rằng chỉ cần thế tăng tốc 100 kV, ta có thể có chùm điện tử với bước sóng nhỏ tới 0,0038 nm, có nghĩa là về mặt lý thuyết, ta có thể có kính hiển vi có độ phân giải tới 0,0038 nm. Nhưng trên thực tế, việc tạo các thấu kính từ hoàn hảo là vô cùng phức tạp, do đó chưa thể có những thấu kính từ hoàn hảo cho độ phóng đại cao, và độ phân giải chưa thể đạt tốt như lý thuyết. Hiện nay, người ta bắt đầu sử dụng các cuộn dây siêu dẫn làm thấu kính từ, bởi cuộn dây siêu dẫn có khả năng cho từ trường cực lớn trong phạm vi nhỏ gọn do vậy có thể tạo ra các thấu kính từ cực kỳ hoàn hảo. Điểm yếu nhất của thấu kính từ sử dụng cuộn siêu dẫn là khó điều khiển dòng điện dẫn đến việc khó điều khiển từ trường (tức là điều khiển tiêu cự). c) Sự tạo ảnh trong TEM Có ba kiểu tạo ảnh cơ bản (phổ biến) trong TEM đó là tạo hình ảnh thật của vật thể (trường tối, trường sáng), tạo ảnh nhiễu xạ điện tử (electron diffraction) và ảnh cấu trúc domain (ảnh Lorentz). - Tạo ảnh thật: Hình 7. Tạo ảnh qua thấu kính: in focus (b) và defocus (a, c). Ảnh thật của vật thể được tạo ra theo quy tắc quang hình học, tức là ta coi các chùm điện tử như tia sáng chiếu qua vật, và khúc xạ qua thấu kính từ để tạo ảnh trên màn huỳnh quang. Ảnh đó gọi là ảnh trường sáng (Bright Field Image). Ảnh có thể tạo ra trên đúng vị trí theo sự tạo hình quang học gọi là chế độ in focus, nhưng nếu ảnh thu trên màn không rơi vào mặt phẳng tạo ảnh mà ở trước hay sau, người ta gọi là chế độ defocus. Defocus được sử dụng để quan sát ảnh Lorentz. Một kiểu tạo ảnh khác là ảnh trường tối (Dark Field Image), nhằm quan sát các độ tương phản khác nhau. Nguyên lý của DF là tạo ảnh từ các chùm tia điện tử bị tán xạ theo những góc khác nhau (xem hình 8). [...]... về kính hiển vi SEM và các kết quả Hình 19 Kính hiển vi Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường ĐHKHTN (Đại học Quốc gia Hà Nội) Mẫu hợp kim nano tinh thể Mẫu sinh học Hình 20 Một số kết quả thực hiện bởi kính Jeol 5410 nói trên 3 Một số phép phân tích đi kèm trong kính hiển vi điện tử Ngoài chức năng quan sát, kính hiển vi điện tử còn là một công cụ hữu hiệu trong phân tích dựa trên vi c... chân không cao cho các thiết bị Chính vì thế, một thiết bị ra đời muộn hơn TEM rất nhiều là kính hiển vi điện tử quét (SEM) đã nhanh chóng phổ biến hơn TEM bởi rẻ tiền và dễ sử dụng hơn (dù ko mạnh như TEM), xin đón đọc ở phần sau 2.2 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ra đời vào những năm 70 của thế kỷ 20 và nhanh tróng trở nên phổ biến hơn TEM... là 2 loại thiết bị phổ biến nhất Ngoài 2 loại này, ta còn gặp nhiều loại kính hiển vi khác như kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope - AFM), hay kính hiển vi quét đầu dò (Scanning Probe Microscope - SPM) hay kính hiển vi quét chui hầm (Scanning Tunnelling Microscope STM) nhưng không hoạt động dựa trên chùm điện tử động năng cao Người ta thích sử dụng TEM hay SEM vì chúng cho ảnh thật,... đồng thời có nhiều các phân tích về cấu trúc, thành phần đi kèm Ở Vi t Nam, có thể tìm kính hiển vi điện tử ở đâu? Hiện nay, đã có nhiều cơ quan nghiên cứu ở Vi t Nam đang sở hữu nhiều kính hiển vi điện tử (chủ yếu là SEM) khá hiện đại như: - Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Đại học Quốc gia Hà Nội) sở hữu một SEM - Vi n Khoa học Vật liệu, Vi n Khoa học và Công nghệ VN -... trên vi c phân tích tương tác giữa điện tử và chất rắn (xem hình 21) Hình 21 Tương tác điện tử với chất rắn Khi một chùm điện tử có năng lượng cao chiếu tới bề mặt một mẫu chất rắn, có khả năng phát ra các bức xạ: - Điện tử tán xạ ngược - Điện tử thứ cấp - Tia X - Điện tử Auger - Ánh sáng phát xạ Từ vi c thu các bức xạ này, ta có thể có thêm nhiều các thông tin lý thú về tính chất vật lý của mẫu đo dựa... Khi điện tử tương tác với chất rắn, nó có thể phát ra các điện tử đặc trưng ở bề mặt gọi là điện tử Auger Điện tử Auger chỉ phát ra được trong điều kiện chân không siêu cao, vì thế mà phép phân tích Auger cũng là một phép phân tích khá đắt tiền, nhưng cực kỳ hữu hiệu trong các phân tích bề mặt Hình 23 Phổ Auguer 3.3 Phổ tổn hao năng lượng điện tử (Electron Energy Loss Spectrum - EELS) Khi điện tử tương... với vật rắn, có thể bị bật ngược trở lại hoặc tán xạ theo các phương, một số điện tử sẽ bị mất mát động năng do tương tác với nguyên tử Từ phổ này, ta có thể thấy các thông tin về nguyên tố, liên kết hóa học Hình 24 Phổ EELS Và còn nhiều loại phân tích khác rất đa dạng trong các kính hiển vi 4 Kết luận Kính hiển vi điện tử là một công cụ phân tích cực kỳ hiệu quả và chính xác trong nghiên cứu khoa... chất lượng quá cao như TEM SEM hoạt động trên nguyên tắc dùng một chùm điện tử hẹp chiếu quét trên bề mặt mẫu, điện tử sẽ tương tác với bề mặt mẫu đo và phát ra các bức xạ thứ cấp (điện tử thứ cấp điện tử tán xạ ngược ) và từ vi c thu các bức xạ thứ cấp này, ta sẽ thu được hình ảnh vi cấu trúc tại bề mặt mẫu (hình 18) Có thể hiểu vi c này một cách đơn giản (tất nhiên không hoàn toàn chính xác) là dùng... chính ở vật kính mà nằm ở kích thước chùm điện tử và khả năng quét của chùm điện tử (chùm điện tử càng hẹp, bước quét càng bé thì độ phóng đại càng lớn) SEM hoạt động không đòi hỏi môi trường chân không quá cao (do động năng điện tử ở SEM không lớn như TEM) Do quan sát vi cấu trúc bề mặt nên SEM có thể quan sát trực tiếp mà không cần phá hủy hay xử lý mẫu (điều này đặc biệt có ý nghĩa cho vi c quan sát... TEM Ta biết là điện tử là một chùm hạt, TEM hoạt động bằng cách chiếu xuyên qua mẫu, có nghĩa là hoàn toàn điện tử có thể bị tương tác với mẫu gây ra các hiệu ứng: - Có điện tử bị bật ngược trở lại (điện tử tán xạ ngược) - Phát ra tia X - Mẫu hấp thụ điện tử Có nghĩa là nếu mẫu dày quá thì điện tử khó mà xuyên qua được mẫu, như vậy đừng hòng ta mong quan sát được gì Vậy, làm thế nào để có mẫu mỏng? . những kính hiển vi điện tử, bằng kính hiển vi lực nguyên tử Bài này sẽ giới thiệu một cách khái quát về dụng cụ phổ biến mà mạnh nhất là kính hiển vi điện tử (mà chi tiết là kính hiển vi điện tử. trong kính hiển vi quang học (xem hình so sánh bên dưới). Hình 2. So sánh kính hiển vi điện tử và kính hiển vi quang học. Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử được tăng tốc bởi một điện. Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử [13/11/2006] Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope) là một thiết bị dùng để nghiên cứu cấu trúc, vi cấu trúc của vật chất,