Nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô bằng công nghệ ảnh nổi 3D trên kính hiển vi điện tử quét ( 3D Stereo Sem Imaging)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ CHU ANH TUẤN NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI HỌC VẬT LIỆU, LINH KIỆN NANÔ BẰNG CÔNG NGHỆ ẢNH NỔI 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (3D STEREO SEM IMAGING) LUẬN VĂN THẠC SĨ Hà Nội - 2007 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ CHU ANH TUẤN NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI HỌC VẬT LIỆU, LINH KIỆN NANÔ BẰNG CÔNG NGHỆ ẢNH NỔI 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (3D STEREO SEM IMAGING) Chuyên ngành: Vật liệu Linh kiện nanô Mã số: LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Phạm Hồng Dương Hà Nội - 2007 MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cam đoan Mục lục Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU Chương - NGUN LÝ HÌNH ẢNH 3D 1.1 Cơng nghệ ảnh 3D 1.2 Nguyên lý hình ảnh 3D 1.2.1 Sự cạnh tranh (rivalry) 1.3 1.2.2 Hợp thị (convergence) 1.2.3 Sự chênh lệch(disparity) 1.2.4 Stereoscopy Kết luận Chương - NGHIÊN CỨU CHỤP VÀ HIỂN THỊ ẢNH 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) 2.1 Nguồn phát xạ điện tử 2.1.1 Phát xạ nhiệt điện tử 2.1.2 Phát xạ trường (field emission) 2.2 Tương tác điện tử với chất rắn 2.3 Sự tạo ảnh điện tử thứ cấp 2.3.1 Điện tử thứ cấp 2.3.2 Quá trình tạo ảnh hệ SEM 2.4 Các yếu tố, tượng ảnh hưởng tới trình tạo ảnh 2.4.1 Nhiễu tỷ số tín hiệu/nhiễu (Sign/Noise) 2.4.2 Kích thước điểm hội tụ 2.4.3 Dòng chùm điện tử hội tụ tới bề mặt mẫu 2.4.4 Độ phóng đại ảnh 2.4.5 Phân giải không gian (spatial resolution) 2.4.6 Độ sâu hội tụ (depth of focus) 2.4.7 Khoảng cách làm việc (working distance) 3 6 10 10 10 11 14 15 15 17 19 19 20 22 23 24 26 28 2.4.8 Điện gia tốc (accelerating voltage) 2.4.9 Độ tương phản (contrast) 2.4.10 Sự tích lũy điện tích mẫu 2.5 Nghiên cứu phương pháp chụp 3D 2.5.1 Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM S4800 2.5.2 Phương pháp chụp 3D 2.5.3 Ảnh hưởng thông số đến độ sâu ảnh 3D 2.6 Xử lý, mã hóa hiển thị liệu 3D 2.6.1 Kính Red – Cyan ảnh 3D anaglyph 2.6.2 Tấm vi thấu kính ảnh 3D autostereo 2.7 Phương pháp đo độ sâu 29 31 32 32 32 33 36 40 40 43 45 2.8 Kết luận 47 Chương - TỔNG HỢP NANÔ TINH THỂ ZnO, NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI CÁC NANƠ TINH THỂ ZnO BẰNG ẢNH 3D SEM 3.1 Vật liệu ZnO 3.2 Tổng hợp nano tinh thể ZnO 3.2.1 Phương pháp bốc bay nhiệt 3.2.2 Các chế hình thành cấu trúc nanơ 3.2.3 Vai trò xúc tác kim loại 3.2.4 Tổng hợp cấu trúc nanô ZnO 3.3 Khảo sát vật liệu nanô tinh thể ZnO 3.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 48 3.3.2 Khảo sát tính chất quang 3.4 Các hình thái nanơ tinh thể ZnO 3.5 Kết luận 48 50 50 51 54 56 58 58 59 62 66 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 69 70 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT 1D One Dimension (Không gian chiều) 2D Two Dimension (Không gian chiều) 3D Three Dimension (Không gian chiều) AFM Atomic Force Microscope (Kính hiển vi lực nguyên tử) AV Accelerating Voltage (Điện gia tốc) BSE Backscattered Electrons (Điện tử tán xạ ngược) CCD Charge Coupled Device CRT Cathode Ray Tube (Ống tia catốt) DOF Depth of Focus (Depth of Field) (Độ sâu hội tụ (Độ sâu trường ảnh)) FESEM Field Emission Scanning Electron Microscopy (Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường) FIB Focused Ion Beam (Chùm iôn hội tụ) FWHM Full width at half maximum (Độ bán rộng cực đại) HCP Hexagonal close packed (Cấu trúc lục giác xếp chặt) MEMS MicroElectromechanical Systems (Hệ thống vi điện tử) SE Secondary electrons (Điện tử thứ cấp) SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) TEM Transmission Electron Microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua) UV Ultraviolet (Tia cực tím) VLS Vapor Liquit Solid (Cơ chế lỏng rắn) VS Vapor Solid (Cơ chế rắn) WD Working Distance (Khoảng cách làm việc) XRD X-ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 So sánh tính chất hai loại nguồn phát xạ điện tử phát xạ nhiệt phát xạ trường điện gia tốc 20 kV 14 Bảng 2.2 Quan hệ đường kính điểm hội tụ chất lượng ảnh 21 Bảng 2.3 Quan hệ độ phóng đại độ dài bước quét 23 Bảng 2.4 Quan hệ độ phóng đại kích thước Pixel 23 Bảng 2.5 Ảnh hưởng độ mở aperture tới độ sâu trường nhìn độ phóng đại khác Khoảng cách làm việc 10 mm 28 Bảng 2.6 Quan hệ khoảng cách làm việc chất lượng ảnh 29 Bảng 2.7 Quan hệ độ chất lượng ảnh 29 Bảng 2.8 Các thông số đặc trưng hệ FE SEM Hitachi S4800 33 Bảng 2.9 Kết khảo sát độ chênh lệch ảnh phụ thuộc vào góc quay φ 37 Bảng 3.1 Các tính chất đặc trưng cấu trúc ZnO 49 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1 Hình ảnh minh hoạ tượng cạnh tranh (rivalry) hai mắt Hình 1.2 Góc hợp thị hai mắt quan sát Hình 1.3 Quan hệ khoảng cách hội tụ, khoảng cách hợp thị ấn tượng độ sâu quan sát hình ảnh 3D Hình 2.1 Cơ chế phát xạ nhiệt sử dụng súng tia cathode 11 Hình 2.2 Cơ chế phát xạ trường hình thành nguồn phát xạ ảo súng 12 phát xạ trường (FEG) Hình 2.3 Tương tác chùm điện tử mang lượng cao với chất rắn 13 Hình 2.4 Phân bố lượng điện tử thứ cấp 14 Hình 2.5 Hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào số nguyên tử Z mẫu 15 Hình 2.6 Cơ chế phát sinh điện tử thứ cấp 17 Hình 2.7 Sự tạo ảnh điện tử thứ cấp 18 Hình 2.8 Ảnh hưởng hiệu ứng biên 20 Hình 2.9 Hội tụ chùm điện tử hệ SEM 21 Hình 2.10 Dòng chùm điện tử hội tụ bề mặt mẫu 22 Hình 2.11 Độ sâu hội tụ 23 Hình 2.12 Ảnh hưởng độ sâu hội tụ 25 Hinh 2.13 Mô Monte Carlo phụ thuộc kích thước thể tích tương tác vào số nguyên tử mẫu điện gia tốc 29 Hình 2.14 Ảnh chụp hệ FE SEM Hitachi S4800 Hình 2.15 Các núm vi chỉnh X, Y, Z, R, T hệ FE SEM Hitachi S4800 29 Hình 2.16 Phương pháp quay trục T 31 Hình 2.17 Phương pháp quay trục R 32 Hình 2.18 Góc nghiêng φ kỹ thuật chụp 3D 33 Hình 2.19 Hình ảnh minh hoạ hiệu ứng nổi/chìm 33 Hình 2.20 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,2o 34 Hình 2.21 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,8o 35 Hình 2.22 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,2o 36 Hình 2.23 Kính anaglyph Red - Cyan nhựa, gọng giấy kính anaglyph Red - Cyan thuỷ tinh 40 Hình 2.24 Phổ truyền qua lọc màu đỏ nhựa 40 Hình 2.25 Phổ truyền qua lọc màu xanh da trời nhựa 40 Hình 2.26 Quá trình xử lí, hiển thị ảnh lenticular autostere 42 Hình 2.27 Quan sát ảnh lenticular autostereo thị giác hai mắt 43 Hình 2.28 Đo độ sâu phương pháp chụp 3D Hình 3.1 Cấu trúc wurtzite cấu trúc lục giác xếp chặt (HCP) ZnO 46 Hình 3.2 Quá trình hình thành dây nanơ ZnO theo chế VLS 49 Hình 3.3 Cơ chế hình thành dây nano chế mọc chỗ phương pháp VLS 50 Hình 3.4 Sơ đồ lị bốc bay, vị trí đặt nguồn vật liệu đế Si 54 Hình 3.5 Giản đồ nhiệt độ - thời gian trình tổng hợp mẫu ZnO Hình 3.6 Giản đồ phân bố vùng nhiệt độ đế Si hệ lị bốc bay Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp cấu trúc nanô dạng dạng kim đế Si/Au vùng nhiệt độ 850 oC -950oC 54 Hình 3.8 Sơ đồ đo phổ huỳnh quang nanơ tinh thể ZnO 56 Hình 3.9 Phổ huỳnh quang đo nhiệt độ phòng hỗn hợp cấu trúc nanô dạng dạng kim đế Si/Au vùng nhiệt độ 850oC - 950oC, nguồn sáng kích thích có bước sóng 325 nm 57 Hình 3.10 Ảnh 3D SEM anaglyph nanơ (nanorod) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 800 oC-850oC 58 Hình 3.11 Ảnh 3D SEM anaglyph hỗn hợp nanô (nanorod) kim nanô (nanoneedle) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 850oC950oC 60 Hình 3.12 Ảnh 3D SEM anaglyph dây nanơ (nanowire) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 1000oC-1080oC 62 MỞ ĐẦU Công nghệ 3D – công cụ tái giới thực, với khả mô tả lại giới thực trung thực hơn, mang lại nhiều thông tin chi tiết hẳn công nghệ 2D truyền thống, công nghệ 3D ứng dụng rộng rãi phim ảnh 3D, trò chơi 3D, đồ hoạ 3D hay nhiếp ảnh 3D Tuy nhiên, ứng dụng công nghệ 3D vào nghiên cứu khoa học lĩnh vực mẻ, chưa khai thác nhiều Kỹ thuật ảnh 3D hiển vi điện tử quét (3D SEM) bước phát triển quan trọng việc ứng dụng công nghệ 3D vào việc tạo ảnh hiển vi nghiên cứu hình thái đối tượng vi mô, dần trở thành công cụ nghiên cứu cho nhà khoa học Hiện nay, kỹ thuật nghiên cứu phát triển để chụp ảnh MEMS [9], chụp ảnh vật liệu có kích thước nanômét [2], chụp ảnh huỳnh quang 3D tế bào sinh học [43] hay chụp vi sinh vật [19] Hiện nay, với phát triển mạnh mẽ khoa học công nghệ nanô, lĩnh vực chế tạo vật liệu linh kiện có kích thước nanơmét, việc chế tạo khảo sát hình thái vấn đề quan tâm nghiên cứu nhiều nhà khoa học nước [1, 9, 10, 13, 20] Trên thực tế, hình thái phong phú phức tạp cấu trúc nanô thường khó quan sát phương pháp tạo hình ảnh đơn thị 2D truyền thống, người quan sát khó thấy chiều sâu cấu trúc khơng gian vật thể Với lí đó, chúng tơi chọn đề tài: “nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô công nghệ ảnh 3D kính hiển vi điện tử quét (3D stereo SEM imaging)” với mục tiêu ứng dụng phát triển kỹ thuật ảnh 3D hiển vi điện tử nghiên cứu hình thái học mẫu vật có kích thước micrơmét nanơmét (vật liệu cấu trúc nanơ, linh kiện quang tử cấu trúc nanô) Đây đề tài luận văn lần tiến hành nghiên cứu ứng dụng Việt Nam Nội dung nghiên cứu chủ yếu luận văn nhƣ sau:  Nghiên cứu chụp ảnh 3D stereo kính hiển vi điện tử quét (SEM)  Nghiên cứu thông số ảnh hưởng tới chất lượng ảnh nguồn độ sâu hội tụ, độ sâu trường ảnh, độ tương phản phương pháp tăng cường chất lượng ảnh  Nghiên cứu phương pháp hiển thị ảnh 3D hiển vi hình vi tính kỹ thuật in dán ảnh 3D autostereo hiển vi quang biết chế phát quang hiệu ứng ảnh hưởng đến chế phát quang đối tượng cần nghiên cứu Phép đo phổ huỳnh quang nanô tinh thể ZnO thực hệ đo quang phổ phân giải cao Phịng thí nghiệm Trọng điểm Quốc gia - Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Đây hệ đo quang huỳnh quang nhạy, xác có khả phân giải không gian thời gian cao, cho phép xác định vị trí lượng vạch phát xạ tương ứng với chế huỳnh quang khác tinh thể ZnO Sơ đồ bố trí hệ đo mơ tả hình 3.8 Hình 3.8 Sơ đồ đo phổ huỳnh quang nanô tinh thể ZnO Nguồn laser He-Cd, bước sóng kích thích 325 nm 442 nm Kính lọc thơng cao High-Pass filter 340 nm Kính lọc trung tính thay đổi liên tục mật độ cơng suất kích thích Gương phẳng phản xạ, dùng để lái chùm tia laser Giá kẹp mẫu, dịch chuyển hai chiều X-Y Thấu kính hội tụ thạch anh, dùng để tập trung tín hiệu huỳnh quang phát từ mẫu Kính lọc thơng thấp Low-Pass filter 370 nm Bộ dịch chuyển tịnh tiến hai chiều X-Y, điều chỉnh xác tới 100 nm Bó dây dẫn quang 10 Khối phổ kế Spectrograph Microspec 2300, trang bị hai cách tử: 1200 vạch/mm 150 vạch/mm, nhạy bước sóng 500 nm, ma trận CCD 1024 x 256 pixcels làm lạnh pin Peltier Q trình đo tính chất quang mô tả sau: Mẫu đo gắn lên giá đỡ Nguồn kích thích laze He-Cd phát bước sóng 325 nm, chùm sáng kích thích từ nguồn laze qua kính lọc high-pass filter 340 nm (kính lọc 340 nm cho phép ánh sáng có bước sóng ngắn 340 nm qua) Chùm sáng tiếp tục qua kính lọc trung tính chiếu lên gương lái tia Sau phản xạ liên tiếp hai gương, chùm tia kích thích chiếu trực tiếp lên mẫu Khi ánh sáng kích thích chiếu vào, mẫu phát tín hiệu huỳnh quang, tín hiệu qua hệ hai thấu kính, kính lọc low-pass filter 370 nm đặt hai thấu kính (kính lọc 370 nm cho phép ánh sáng có bước sóng dài 370 nm qua) Tín hiệu huỳnh quang sau qua hệ hai thấu kính hội tụ tập trung đầu bó dây dẫn quang, đầu bó dây dẫn quang gắn dịch chuyển tịnh tiến hai chiều X, Y Các dây dẫn quang thu nhận tín hiệu quang dẫn tới khối phổ kế Microspec 2300 Phổ huỳnh quang thu nhận ma trận CCD 1024 x 256 pixcels sau tán sắc qua phổ kế ghi lại máy tính Cường độ phổ huỳnh quang chuẩn hóa cách chia cho phổ độ nhạy hệ Phần mềm Winspec 32 cài đặt sẵn máy tính, phần mềm ứng dụng có giao diện thân thiện dễ sử dụng, thơng số hệ giám sát điều khiển thông qua phần mềm Phổ huỳnh quang cấu trúc nanô ZnO tổng hợp nhiệt độ 850 oC – 950oC trình bày hình 3.9 Sự phát xạ exciton quan sát thấy từ phổ huỳnh quang Một dải phát xạ mạnh hẹp bước sóng 383 nm Sự phát xạ gọi phát xạ bờ vùng [1, 13] có nguồn gốc từ tái hợp exciton tự vùng dẫn vùng hóa trị ZnO Độ bán rộng cực đại (FWHM) dải đo khoảng 13 nm (120 meV) Dải phát xạ bước sóng 383 nm cho thấy cấu trúc nanơ ZnO đồng dạng có độ tinh khiết cao Ngồi ra, khơng quan sát thấy dải phát xạ ánh sáng xanh bước sóng 510 nm (dải huỳnh quang tâm F) mà có liên quan tới tái hợp tâm tạp đóng góp nút khuyết oxy [13, 41] chứng tỏ cấu trúc nanơ ZnO thu khơng khuyết tật có tính chất quang tốt Những kết phù hợp với kết bán dẫn khối Hình 3.9 Phổ huỳnh quang đo nhiệt độ phòng hỗn hợp cấu trúc nanô dạng dạng kim đế Si/Au vùng nhiệt độ 850oC - 950oC, nguồn sáng kích thích có bước sóng 325 nm Từ phổ huỳnh quang cho thấy cấu trúc ZnO thu vật liệu bán dẫn hứa hẹn cho ứng dụng phát xạ vùng UV 3.4 Các hình thái nanô tinh thể ZnO Mặc dù mục tiêu ban đầu nghiên cứu hình thái ZnO tổng hợp vật liệu ZnO thành cấu trúc chiều có loại hình thái khác nanowire, nanorod kết thực tế đạt mong đợi Đã quan sát thấy có hình thành nanơ tinh thể ZnO có hình thái khác tạm thời phân thành loại bao gồm nanobelt, nanowire, nanorod, nanosheet, nanoneedle Chiều dài chiều rộng loại hình thái từ vài μm, nhiên bề rộng cấu trúc nằm thang nanơmét, cấu trúc ZnO coi cấu trúc chiều (one-dimension) Một điều thú vị thực nghiệm chế tạo, hình thành cấu trúc ZnO với loại hình thái khác Ảnh hưởng phân bố nhiệt độ khoảng cách từ nguồn vật liệu tới đế lắng đọng định đến hình thái nanơ tinh thể ZnO Quan sát ảnh 3D SEM thấy cấu trúc nanô tinh thể ZnO đế Si có hình thái khác phụ thuộc vào nhiệt độ vị trí đế Si Hình thái nanơ tinh thể ZnO thay đổi từ dạng (nanorod) (vùng E, nhiệt độ 800-850oC) sang dạng hỗn hợp dạng (nanorod) dạng kim (nanoneedle) (vùng D, nhiệt độ tổng hợp 850 oC-950oC) Dạng kim (nanoneedle) (vùng C, nhiệt độ đế 950 oC-1000oC), dạng dây (nanowire) (vùng B, nhiệt độ 1000oC-1080oC) cuối dạng (nanosheet) (vùng A, vùng có nhiệt độ tổng hợp cao 1080 oC-1200oC) Trong vùng E, nhiệt độ tổng hợp 800 oC-850oC, quan sát ảnh 3D SEM anaglyph (hình 3.10) thấy nanơ (nanorod) có đường kính khoảng 100-400 nm, chiều dài khoảng μm Tuy nhiên, mật độ nanô thấp Hầu hết nanơ quan sát thấy có hạt nanô đỉnh, hạt nanô hạt nanơ vàng từ lớp phủ 30 nm đế Si Điều chứng tỏ chế mọc nanô vùng I chế hơilỏng-rắn (VLS) Thêm chứng củng cố cho kết luận này, tiến hành chụp ảnh SEM mẫu vật liệu ZnO, quan sát ảnh trực tiếp hình hệ SEM, khơng thấy có hình thành nanơ hay cấu trúc nanơ khác phiến đế Si vùng không phủ chất xúc tác Au Hình 3.10 Ảnh 3D SEM anaglyph nanô (nanorod) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 800 oC-850oC Trong vùng D, nhiệt độ đế tăng lên 850oC-950oC, ảnh 3D SEM 3.11 cho thấy sản phẩm thu hỗn hợp (nanorod) dạng kim (nanoneedle) So với vùng E, hỗn hợp (nanorod) dạng kim (nanoneedle) có mật độ cao hơn, phân bố kích thước đồng Tại vùng II ta quan sát thấy hạt nanô vàng đỉnh hầu hết cấu trúc nanơ Hình 3.11 Ảnh 3D SEM anaglyph hỗn hợp nanô (nanorod) kim nanô (nanoneedle) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 850oC-950oC Tại vùng C, vùng có độ cao hơn, khoảng 950oC-1000oC, nhiệt độ dường thuận lợi cho hình thành cấu trúc nanơ dạng kim (nanoneedle) Quan sát ảnh ảnh 3D SEM thấy có thay đổi gần hoàn toàn từ dạng hỗn hợp kim sang dạng kim Trong vùng này, cấu trúc dạng kim có chiều dài lớn có đầu nhỏ (khoảng 100nm nhỏ hơn) Trong vùng B (hình 3.12), với nhiệt độ tổng hợp 1000 oC-1080oC sản phẩm thu chủ yếu dây nanơ (nanowire) hình 3.12 Các dây nanơ mọc đồng diện tích rộng có đường kính khoảng 50100 nm, chiều dài lên tới 10 μm Hình 3.12 Ảnh 3D SEM anaglyph dây nanô (nanowire) đế Si, tổng hợp nhiệt độ 1000oC-1080oC Tại vùng A, vùng có nhiệt độ cao 1080oC-1200oC, hình thái thay đổi từ dạng dây nanơ (nanowire) sang dạng băng (nanobelt) dạng (nanosheet), bề rộng băng khoảng 100-200 nm, cấu trúc dạng khoảng 1-5 μm Hơn nữa, vùng có nhiệt độ cao này, cấu trúc dạng băng hình thành mà khơng cần có xúc tác, điều chứng tỏ vùng nhiệt độ cao (vùng A) chế mọc cấu trúc nanô dạng băng chế hơi-rắn (VS) chế hơilỏng-rắn (VLS) vùng nhiệt độ thấp (vùng B, C, D, E) Khi sử dụng hỗn hợp bột ZnO bột nanocarbon xốp làm vật liệu nguồn, phụ thuộc vào nhiệt độ đế cấu trúc nanô tinh thể ZnO không rõ ràng Tuy nhiên, điều kiện khí thổi Ar, khơng giống trường hợp dùng bột ZnO tinh khiết làm vật liệu nguồn, vùng B C hình thành dây nanơ ZnO có chiều dài lên tới hàng trăm micrơmét có đường kính đồng khoảng 10-15 nm 3.5 Kết luận Bằng phương pháp bốc bay nhiệt vận chuyển pha hơi, nanô tinh thể ZnO có hình thái khác chế tạo thành công Bằng việc ứng dụng công nghệ ảnh 3D, hình thái khác cấu trúc nanơ ZnO nghiên cứu đầy đủ, đồng thời thấy ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp, vai trị xúc tác lên hình thái vật liệu Bằng phương pháp dễ dàng khảo sát hình thái vi cấu trúc, đánh giá độ dày, độ xốp, độ bám dính, thấy rõ kiến trúc khơng gian thực cơng trình vi mơ Từ kết khảo sát hình thái qua ảnh 3D stereo SEM, kết đo phổ huỳnh quang nhiễu xạ tia X mẫu ZnO thấy phương pháp bốc bay nhiệt đế Si với xúc tác Au tổng hợp thành cơng vật liệu ZnO cấu trúc nanơ có tính chất quang tốt có hình thái khác tùy thuộc vào điều kiện thí nghiệm KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết đạt Sau thời gian triển khai nghiên cứu đề tài, luận văn hoàn thành đạt số kết sau: Tìm hiểu chất, cách thức tạo ảnh điện tử, cách tăng cường chất lượng ảnh SEM phương pháp chụp SEM với phân giải độ sâu trường nhìn DOF tối ưu Đã nghiên cứu, xây dựng phát triển thành công phương pháp chụp 3D thiết bị SEM, sở phương pháp đo độ sâu dựa kỹ thuật chụp hiển thị 3D đề xuất Sử dụng phương pháp chụp hiển thị khác nhau, số ảnh 3D SEM chất lượng cao chụp mẫu thử nghiệm chế tạo thành công Bằng phương pháp bốc bay nhiệt vận chuyển pha với tham gia xúc tác Au, chế tạo thành công nanô tinh thể ZnO đế Si có hình thái khác tùy thuộc vào điều kiện thực nghiệm Cấu trúc tinh thể tính chất điển hình nanơ tinh thể ZnO khảo sát, đồng thời thấy ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp, xúc tác lên hình thái vật liệu Cấu trúc nanô tinh thể ZnO thấp chiều chụp hiển thị phương pháp chụp hiển thị ảnh 3D dùng kính khơng dùng kính Qua đó, hình thái học vi cấu trúc nanô tinh thể ZnO khảo sát đầy đủ Kết luận Từ kết nghiên cứu kết đạt luận văn, rút số kết luận sau: Bản chất ảnh SEM ảnh điện tử thứ cấp Chất lượng tính trung thực ảnh SEM chịu ảnh hưởng lớn nhiều yếu tố có liên quan tới nguồn phát xạ điện tử, chế phát sinh điện tử thứ cấp, tính dẫn điện mẫu, kích thước mật độ dịng chùm điện tử hội tụ, điện gia tốc, độ tương phản Khi chụp, cần điều chỉnh phối hợp tham số thiết bị cách hợp lý để có ảnh nguồn đạt chất lượng tối ưu Trong kỹ thuật chụp 3D SEM, yêu cầu khắt khe ảnh hưởng yếu tố trên, tính đến yếu tố khác góc lệch ảnh, độ sâu trường nhìn, độ phân giải tối ưu Các yếu tố có ảnh hưởng lớn tới chất lượng hiệu ứng ảnh 3D SEM Do chất ảnh điện tử, ảnh quang học, ảnh SEM màu sắc khác nhau, chi tiết đối tượng thể theo thang độ xám Với lí này, xử lí hiển thị ảnh phương pháp hiển thị 3D khác nhau, không cần quan tâm đến màu sắc mà đảm bảo tính trung thực ảnh Các nanơ tinh thể ZnO có hình thái khác dễ dàng tổng hợp phương pháp bốc bay nhiệt vận chuyển pha đế Si có điều khiển nhiệt độ có tham gia xúc tác Au, Pt Các mẫu nhận kết tinh hồn hảo có tính chất quang tốt, có tiềm ứng dụng linh kiện quang học vùng ánh sáng khả kiến tử ngoại gần Kỹ thuật ảnh 3D ứng dụng việc chụp, hiển thị ảnh SEM vi cấu trúc, nghiên cứu hình thái cấu trúc khơng gian vật liệu, linh kiện có kích thước micrômét nanômét So với ảnh SEM truyền thống, ảnh 3D SEM mang lại nhìn trực quan, khác hẳn chất giới vi mô việc khảo sát hình thái, đánh giá kiến trúc khơng gian Đề xuất hướng nghiên cứu Luận văn đạt số kết định, nhiên số vấn đề có liên quan mà khn khổ luận văn chưa giải Những vấn đề cần nghiên cứu sâu tỷ mỷ hơn, bước phát triển đề tài Dưới số đề xuất tác giả Hồn thiện phát triển quy trình cách đo độ sâu phương pháp chụp 3D thiết bị SEM Nghiên cứu sâu ảnh hưởng yếu tố ngoại vi nhiệt độ, áp suất, xúc tác yếu tố nội cấu trúc tinh thể tới hình thành dạng hình thái khác nanơ tinh thể ZnO Cần có hợp tác chặt chẽ với nhóm nghiên cứu khác việc ứng dụng kỹ thuật 3D SEM nhằm thử nghiệm kiểm chứng phương pháp DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ I CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Chu Anh Tuấn, Phạm Hoàng Minh, Nguyễn Đức Thành, Đỗ Hùng Mạnh, Trần Trọng An, Phạm Thành Huy, Phạm Hồng Dương “Nghiên cứu hình thái học nanơ tinh thể ZnO cơng nghệ ảnh 3D SEM stereo kính hiển vi điện tử quét (Study on the morphology of the ZnO nanocrystals using 3D stereo imaging on Scanning Electron Microscope (SEM))” Báo cáo HỘI NGHỊ VẬT LÝ CHẤT RẮN TOÀN QUỐC LẦN THỨ - Vũng Tàu 12-14/11/2007 Báo cáo chấp nhận, chờ in Kỷ yếu Hội nghị II CƠNG TRÌNH KHÁC P.H Dương, P.T Huy, N.T.T Ngân, V.V Thú, C.A Tuấn “Nghiên cứu hiệu ứng dịch chuyển vạch giao thoa phổ huỳnh quang mẫu silic cấu trúc nanô chiếu tia tử ngoại (Study on the interference fringe shift effect of the PL spectra in silicon nano-structured sample under UV illumination)” Báo cáo HỘI NGHỊ VẬT LÝ CHẤT RẮN TOÀN QUỐC LẦN THỨ - Vũng Tàu 12-14/11/2007 Báo cáo chấp nhận, chờ in Kỷ yếu Hội nghị đăng Tạp chí Advances in Natural Sciences TÀI LIỆU THAM KHẢO Chul Yic, Jinkyoung Yoo (2006), “Optical properties of ZnO nanorods and nanowires”, Science Direct 39, 358-365 Acta Materialia 54 1369, (2006), See also: “Nanostructure in 3D”, Max Planck Society Press Release Feb 22nd, 2006 Audrey, M Glauert (1974), Practical Methods in Electron Microscopy, North-Holand Publishing Company BC Breton, JTL Thong, WC Nixon (1990), “Advances in stereo SEM techniques”, Inst Phys Conf Series No.98, pp 617-620 Blade, R A., Padgett M L., in Stanney, K M (2002), Handbook of Virtual Environments, Lawrence Erlbaum Associates, Inc., New Jersey, United States, pp 15-27 Chandler, A., (1975), “The Vision of Hyperspace” Stereo World (Nat'I Stereo Assoc., USA) 2:6,Nov-Dec 1975 Cf: Paul Wing, "Hyperspace A Comment," Stereo World 3:1, J/F 1976 Chau K.L (1993), Automated Control in High Resolution Scanning Electron Microscopy, PhD Dissertation, Cambridge University Chinkyo Kim, Won I Park and Gyu-Chul Yi, Miyoung Kim (2006), "Formation and photoluminescent properties of embedded ZnO quantum dots in ZnO/ZnMgO multiple-quantum-well-structured nanorods”, Appl Phys Nos 89, 113106 Chris Kammerud, Besma Abidi, Shafik Huq, and Mongi Abidi (2005),“3D nanovision for the inspection of MEMS systems” The IEEE International Conference on Electronics, Circuits, and Systems, Gammarth, Tunisia December 11-14 2005 10 Chun Li, Guojia Fang, Wenjie Guan, Xingzhong Zhao (2007), “Multipod ZnO 3D microstructures” Materials Letters 61, 3310–3313 11 Cowley, J.M (1976), Principles and Techniques of Electron Microscopy, vol (Hayat, M.A ed.) van Nostrand Reinhold Co New York, pp 40-84 12 Durlach, N I., Mavor, A S (1995): Virtual Reality: Scientific and Technological Challenges, National Academy Press 13 E M Wong, P C Searson (1999), Appl Phys Lett 74, 2939 14 Eric Lifshin, James Evertsen, Edward Princip, and John Friel (2004), “Three Dimensional Imaging of Microelectronic Devices Using a CrossBeam FIB”, Proceedings from the 30th International Symposium for Testing and Failure Analysis, Worcester Massachusetts November 14 - 18, 2004 15 Fuller K., Thong J.T.L., Chambers T.J., Breton B.C (1994), “Automated 3-D characterisation of osteoclast resorption lacunae by stereoscopic scanning electron microscopy”, Journal of Bone and Mineral Metabolis 16 G.H Du, F Xu, Z.Y Yuan, G Van Tendeloo, (2006), Appl Phys Lett 88, 243101 17 Gao P X, Song J, Liu J and Wang Z L 2006 Adv Mater 19 67–72 18 Harold A Layer, (1979),“Stereoscopy: Where Did It Come From? Where Will It Lead?” published originally in: EXPOSURE: 17:3 Fall 1979, pp 34-48 19 Hayat, M A 1989 Principles and Techniques of Electron Microscopy: Biological Applications CRC Press, Boca Raton, FL 20 He J H, Hsu J H, Wang C W, Lin H N, Chen L J and Wang Z L (2006), J Phys Chem B 110, 50–3 21 Hsu C L, Chang S J, Lin Y R, Li P C, Lin T S, Tsai S Y, Lu T H and Chen I C 2005 Chem Phys Lett 416, 75–8 22 Hyeong-Jin Kim, Chul-Ho Lee, Dong-Wook Kim and Gyu-Chul Yi (2006), “Fabrication and electrical characteristics of dual-gate ZnO nanorod metal– oxide semiconductor field-effect transistors”, Nanotechnology 17, S327–S331 23 Jun Young Bae, Jinkyoung Yoo, and Gyu-Chul Yia (2006), “Fabrication and photoluminescent characteristics of ZnO/Mg0.2Zn0.8O coaxial nanorod single quantum well structures”, Appl Phys Nos 89, 173114 24 Kar S, Pal B N, Chaudhuri S and Chakravorty D (2006) J Phys Chem B 110 4605–11 25 Lathan C E., in Stanney, K M (2002): Handbook of Virtual Environments, Lawrence Erlbaum Associates, Inc., New Jersey, United States, pp.404-414 26 Lowden, Jr., R.D., (1975), "Heywood A Mysterious Stereo Artist" Stereo World Nat' I Stereo Assoc., USA) l:l, Jan.-Feb 1975; Part 2, 1:2, March-April 1975 27 Melanie Kirkham, Xudong Wang, Zhong Lin Wang and Robert L Snyder (2007), “Solid Au nanoparticles as a catalyst for growing aligned ZnO nanowires: a new understanding of the vapour–liquid–solid process”, Nanotechnology 18, 365304 (5pp) 28 Okoshi, (1976), Three-Dimensional Imaging Technique, New York Academic 29 Philosophical Transactions of the Royal Society of London, Vol 142, pp – 17 30 Philosophical Transactions of the Royal Society of London, Vol 128, pp 371 – 394 31 Pinchbeck, P., (1972), "Structure of Reality in image and Word" Arts Magazine, April 1972 32 Reiko HATTORI, Keisuke KAMETANI, Hiroshi IMAMOTO, Shizuo FUJITA (2006), “Direct Fabrication of ZnO Whiskers Bridging Between Micron-gap Electrodes in Aqueous Solution for Highly Gas Sensing”, Material Research Society 33 Rubio-Sierra F J, Heckl W M and Stark R W (2005), Adv Eng Mater 7, 1936 34 S.-J An1, W.I Park1, G.-C Yi1, S.Cho (2002), “Laser–MBE growth of highquality ZnO thin films on Al2O3(0001) and SiO2/Si(100) using the third harmonics of a Nd:YAGlaser” Appl Phys A 74, 509–512 35 Senden, M., (1960), Space and Sight (London: Methuen & Co., 1960) Spies, Werner, Vasarely (NY: Abrams, 1969) 36 Stanney, K M (2002): Handbook of Virtual Environments, Lawrence Erlbaum Associates, Inc., New Jersey, United States 37 Takashi YATSUI, Motoich OHTSU, Sung Jin AN, Jinkyoung YOO and GyuChul YI (2006), “Evaluating the Quantum Confinement Effect of Isolated ZnO Nanorod Single-Quantum-Well Structures Using Near-Field Ultraviolet Photoluminescence Spectroscopy”, Opt Rev Vol 13, No 4, 218–221 38 Tandra Ghoshal et al (2008), “Direct synthesis of ZnO nanowire arrays on Zn foil by a simple thermal evaporation process”, Nanotechnology 19, 065606 39 W I Park, D H Kim, S.-W Jung, and Gyu-Chul Yi (2002), “Metalorganic vapor-phase epitaxial growth of vertically well-aligned ZnO nanorods” Appl Phys Vol 80, Nos 22 40 Wagner R S and Ellis W C (1964), Appl Phys Lett 89–90 41 Won I Park, Dong-Wook Kim, Sug Woo Jung and Gyu-Chul Yi (2006), “Catalyst-free growth of ZnO nanorods and their nanodevice applications”, Int J Nanotechnology, Vol 3, Nos 2/3 42 Won I Park, Jinkyoung Yoo, Dong-Wook Kim, and Gyu-Chul Yi (2006), “Fabrication and Photoluminescent Properties of Heteroepitaxial ZnO/Zn0.8Mg0.2O Coaxial Nanorod Heterostructures”, The Journal of Physical Chemistry Letters, 110, 1516-1519 43 Xiang Chen and Robert F Murphy (2004), “Robust Classification of Subcellular Location Patterns in High Resolution 3D Fluorescence Microscope Images” Proceedings of the 26th Annual International Conference of the IEEE EMBS, San Francisco, CA, USA September 1-5, 2004 44 Yong Ding, Pu Xian Gao, and Zhong Lin Wang (2003), “CatalystNanostructure Interfacial Lattice Mismatch in Determining the Shape of VLS Grown Nanowires and Nanobelts: A Case of Sn/ZnO”, JACS 45 Yong-Jin Kim, Chul-Ho Lee, Young Joon Hong, and Gyu-Chul Yi (2006), “Controlled selective growth of ZnO nanorod and microrod arrays on Si substrates by a wet chemical method”, Appl Phys Nos 89, 163128 WEBSITES 48 Gallery ảnh 3D anaglyph NASA: http://www.nasa.gov/mission_pages/stereo/main/index.html 49 Gallery ảnh 3D chụp hỏa: http://www.rainbowsymphony.com/mars3dgallery 50 Kính hiển vi 3D SEM: http://www.kagaku.com/sanyu/esss7000.html 51 Datasheet kính hiển vi Hitachi 4800: http://www.hitachi-hta.com/media/Hitachi_4800_Lvimg.pdf http://www.hhtc.ca/microscopes/sem/s4800.htm 52 NADS (2003): National Advanced Driving Simulator: http://www-nrd.nhtsa.dot.gov/departments/nrd-12/nads/[20031028] 53 In ảnh 3D Việt nam: http://www.kythuatmoivn.com/default.asp 54 Thị giác hai mắt: http://en.wikipedia.org/wiki/Binocular_vision http://en.wikipedia.org/wiki/Anaglyph_image ... ? ?nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô công nghệ ảnh 3D kính hiển vi điện tử quét (3 D stereo SEM imaging)? ?? với mục tiêu ứng dụng phát triển kỹ thuật ảnh 3D hiển vi điện tử nghiên cứu. ..ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ CHU ANH TUẤN NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI HỌC VẬT LIỆU, LINH KIỆN NANÔ BẰNG CÔNG NGHỆ ẢNH NỔI 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (3 D STEREO SEM IMAGING). .. thuật ảnh 3D hiển vi điện tử quét (3 D SEM) bước phát triển quan trọng vi? ??c ứng dụng công nghệ 3D vào vi? ??c tạo ảnh hiển vi nghiên cứu hình thái đối tượng vi mô, dần trở thành công cụ nghiên cứu