Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định giá trị sử dụng: Hàm lượng bụi trong không khí xung quanh theo TCVN 5067 : 1995 Xác định giới hạn phát hiện (LOD) Xác định hiệu suất thu hồi Xác định độ lặp lại, tái lặp Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp
PHIẾU XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP Tên phương pháp: Xác định bụi tổng – phương pháp khối ượng xác định hàm lượng bụi không khí Phương pháp tiêu chuẩn Phương pháp không tiêu chuẩn Số hiệu phương pháp : TCVN 5067 : 1995 Thời gian thực : Thành phần thực hiện: CÁC THÔNG SỐ CẦN ĐÁNH GIÁ Xác định giới hạn phát phương pháp (LOD), Xác định giới hạn định lượng (LOQ) Độ lặp lại Độ tái lặp trung gian Ước lượng độ không đảm bảo đo I. ĐÁNH GIÁ THỰC NGHIỆM CỦA PHƯƠNG PHÁP 2.1 Giới hạn phát Phương pháp xác định hàm lượng bụi dựa việc cân khối lượng chênh lệch giấy bụi trước sau lấy mẫu. Khối lượng nhỏ cân đọc 0.0001g. Đó khối lượng chênh lệch tối thiểu mà phương pháp phát được. Vậy hàm lượng nhỏ xác định từ giấy bụi 0.1 mg. Với lưu lượng lấy mẫu 800 lít/phút 30 phút (thể tích lấy mẫu 48 m3) ta có nồng độ bụi không khí nhỏ phát 0.0021mg/m3. 2.2 Mẫu bụi Lưu lượng (L/phút) 30 Thời gian hút (Phút) 800 Thể tích hút (Lít) 48000 (mg/m3) 0.0021 LOD qui không khí 2.3 Thông số đặc trưng cho độ chụm Tính giá trị trung bình ( X ) , độ lệch chuẩn (SD), độ lệch tương đối (RSD%) theo công thức: X X SD i n (X i X )2 n 1 SD RSD % 100% X 2.3.1 Độ lặp lại Tiến hành sấy cân mẫu bụi lần người điều kiện nhau, ta có bảng kết sau: Mã số mẫu: Lần Khối lượng m0 Khối lượng m1 Nồng độ bụi C (mg/m3) 3.8702 3.8811 3.8815 3.8812 3.8816 3.8813 3.8811 3.8816 0.23 0.24 0.23 0.24 0.23 0.23 0.24 Nồng độ trung bình (C ) 0.23 Độ lệch chuẩn (SD) 0.00464 Độ lệch chuẩn tương đối 1.997 (RSD%) ≤ 6.1 (Theo AOAC) Đánh giá RSD Phù hợp Ngày thực 11/08/2014 Cán thực 2.3.2 Độ tái lặp Tiến hành lấy mẫu người khác nhau, người lấy mẫu vị trí ngày khác nhau: Vị trí lấy mẫu Đầu hẻm Người Ngày thực thực vào KDC Mã số mẫu Nam Long (9h00) 11/08/2014 14081100001- Đầu cầu vượt Ngã Tư Ga (13h00) Khu vực đèn đỏ giao đường Nguyễn Oanh đường Lê Đức Thọ (15h00) 0,18 0.23 0.29 0,17 0.25 0.31 0,19 0.27 0.29 0,17 0.24 0.32 0,19 0.23 0.31 0,19 0.26 0.29 0,21 0.27 0.29 0,20 0.25 0.30 0,19 0.24 0.29 Trung bình 0.19 0.25 0,30 SD 0.01 0.02 0,01 %RSD 6.93 6.17 3,90 12/08/2014 13/08/2014 14/08/2014 15/08/2014 16/08/2014 18/08/2014 19/08/2014 20/08/2014 KK01 14081200001KK01 14081300001KK01 14081400001KK01 14081500001KK01 14081600001KK01 14081800001KK01 14081900001KK01 14082000001KK01 Độ lệch chuẩn mẫu 1: 6.93% < 20.4% (theo AOAC) (phù hợp) Độ lệch chuẩn mẫu 2: 6.17% < 19.6% (theo AOAC) (phù hợp) Độ lệch chuẩn mẫu 3: 3.90% < 19.0% (theo AOAC) (phù hợp) 2.4 Độ không đảm bảo đo Độ KĐB đo trình xử lý lọc trước lấy mẫu Cái lọc bao kép sấy nhiệt độ 60OC thời gian Cân điều kiện cân Ghi kết cân trước lấy mẫu m0 Các đặc tính kỹ thuật tủ sấy : Phạm vi nhiệt độ sử dụng : từ 30oC đến 200oC Bộ điều khiển nhiệt độ : thị số (độ phân giải d= 0,10C) Cảm biến nhiệt : cặp nhiệt điện loại K (có độ xác ± 0,2oC) Độ xác thị: 1% giá trị đọc Độ ổn định nhiệt độ: sấy mẫu thử có độ xác ± 1oC Độ KĐB đo Độ KĐB Loại sai Nguồn gây số Hệ thống Tính toán hợp Quy định kỹ thuật nhà sản Phân phối hình chữ xuất cân nhật (mpe=0,001g) Chứng hiệu chuẩn cân 0,001/ Phân phối chuẩn (0,00058g) Ngẫu nhiên 0,00058/2 Tính theo độ lệch Số liệu 10 lần cân chuẩn 0,000799/ 10 Độ KĐB đo độ Độ phân giải thị số phân giải chia cho theo phân bố hình chữ nhật Sấy m0 Hệ thống đo tổng Độchính xác cặp nhiệt Độ xác chia điện (thiết bị chuẩn) Độ KĐB đo độ Độ xác thị xác thị nhân với nhiệt độ cài đặt theo phân bố hình chữ nhật Độ ổn định nhiệt độ sấy Theo phân bố tam Ngẫu nhiên mẫu thử nghiệm giác Ngẫu nhiên Theo phân bố chuẩn U1 X1 Độ KĐB độ phân giải thị số U 0,1 / 0,029 U 0,029 0,0003 X1 100 U2 X2 Độ KĐB độ xác cặp nhiệt điện U 0,2 / 0,1 U2 0,1 0,001 X 100 U3 X3 Độ KĐB độ xác thị U3 1% 100 0,5774 U 0,5774 0,0058 X3 100 U4 X4 Độ KĐB độ ổn định nhiệt độ sấy mẫu thử nghiệm U4 0,4082 U 0,4082 0,0041 X4 100 U5 X5 Độ KĐB quy trình hiệu chuẩn 10 ( xi x ) (n 1) i 1 U chuan hay U5 U chuan n 0,0588 U5 0,0006 X5 Từ đó: Độ KĐB tổng hợp tủ sấy: U X Ui i 1 X i 0,0072 với X =Xi= 100oC Loại sai số Nguồn gây độ KĐB đo Tính toán Hệ thống Chứng hiệu chuẩn bơm Độ KĐB đo chuẩn độ KĐB đo mở rộng chia cho Chứng hiệu chuẩn lưu độ KĐB đo chuẩn độ lượng kế chuẩn KĐB đo mở rộng chia cho Độ phân giải thang đo Độ KĐB đo độ phân giải chia cho theo phân bố hình chữ nhật Hiệu suất lọc Chứng hiệu chuẩn nhiệt kế Ngẫu nhiên Lưu lượng đọc lưu Độ KĐB đo tính từ độ lượng kế chuẩn lệch chuẩn 10 lần đọc Độ KĐB đo trình xử lý lọc sau lấy mẫu Cái lọc bao kép sấy nhiệt độ 60OC thời gian Cân điều kiện cân Ghi kết cân trước lấy mẫu m1 Độ Loại sai KĐB số Nguồn gây Tính toán Độ KĐB đo tổng đo hợp Quy định kỹ thuật nhà sản Phân phối hình chữ xuất cân Hệ thống (mpe=0,001g) Chứng hiệu chuẩn cân Cân nhật 0,001/ Phân phối chuẩn (0,00058g) m1 Ngẫu Số liệu 10 lần cân 0,00058/2 Tính theo độ lệch chuẩn nhiên 0,000799/ 10 Độ phân giải thị số Độ KĐB đo độ phân giải chia cho theo phân bố hình chữ nhật Độchính xác cặp nhiệt Độ xác chia Hệ thống điện (thiết bị chuẩn) Độ xác thị Độ KĐB đo độ xác thị nhân Sấy m1 với nhiệt độ cài đặt theo phân bố hình chữ nhật Độ ổn định nhiệt độ sấy Theo phân bố tam Ngẫu nhiên mẫu thử nghiệm giác Ngẫu nhiên Theo phân bố chuẩn STT Kết thẩm định Thông số thẩm định Nồng độ Giá trị thu thẩm định Giới hạn phát LOD Kết luận Mức yêu cầu (đạt/không) LOD = 0.0021 Đạt LOQ = 0.021 Đạt Giới hạn định lượng LOQ Độ lặp lại Độ tái lặp 0.23 1.997 0.19 6.93 0.25 6.17 0.30 3.90 Độ không đảm bảo đo mở rộng ≤ 6.1 (Theo AOAC) ≤ 20.4 (Theo AOAC) ≤ 19.6 (Theo AOAC) ≤ 19.0 (Theo AOAC) 4.6% Đạt Đạt Đạt Đạt