Đang tải... (xem toàn văn)
SMEWW 4500 Sunfua: Phương pháp đo quang dùng xanh metylen I Khoảng xác định của phương pháp từ 0,1 1,0 mgl Phương pháp áp dụng cho phân tích mẫu nước mặt, nước thải, nước ngầm Đặt một vài tinh thể rửa sạch, rửa sạch Na2S⋅9H2O vào một cốc nhỏ . Thêm phần ít hơn đủ nước để phủ các tinh thể. Khuấy trong vài phút, sau đó đổ dung dịch vào một bình khác. Dung dịch này phản ứng chậm với oxy nhưng sự thay đổi là không đáng kể nếu phân tích được thực hiện trong vòng vài giờ. Chuẩn bị dung dịch hàng ngày.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SUNFUA TRONG NƯỚC BẰNG ĐO QUANG DÙNG METYL XANH I I Dụng cụ A Các ống nghiệm dài khoảng 125 mm đường kính 15mm B Nhỏ giọt, đưa 20 giọt/mL dung dịch methylene xanh Giữ thẳng đứng pipet cho nhỏ từ từ cho nhỏ khoảng 20 giọt (1ml) C Nếu sử dụng phương pháp so màu: 1) Máy quang phổ để sử dụng bước sóng 664 nm đường truyền quang 1cm 1mm, đường dẫn khác 2) Bộ lọc Photometer, với lọc có công suất truyền cực đại gần 660 nm II.Thuốc thử A Dung dịch Amine-sulfuric acid: Hoà tan 27 g N, N-dimetyl-p-phenylenediamine oxalat hỗn hợp gồm 50 mL H 2SO4 + 20 mL nước cất Làm mát pha loãng đến 100 mL nước cất Sử dụng oxalate dung dịch cũ bị oxy hoá đổi màu mức độ gây cản trở màu sắc trình đo mẫu Lưu trữ chai thủy tinh tối màu Khi dung dịch pha loãng sử dụng quy trình với mẫu không chứa sunfua, có màu hồng sau trở nên không màu vòng phút B Amine-sulfuric acid reagent: Pha loãng 25 mL dung dịch acid amine-sulfuric với 975 mL + 1H2SO4 Lưu trữ chai thủy tinh màu đen C Dung dịch sắt III clorua: Hòa tan 100 g FeCl3⋅6H2O 40 mL nước D Dung dịch axit sulfuric, H2SO4, + E Dung dịch hydrogen diamoni hydrophat: Hòa tan 400 g (NH 4)2HPO4 800 mL nước cất F Dung dịch metylen xanh I: Sử dụng thuốc nhuộm USP loại chứng nhận Metylen xanh I Nên ghi nhãn nội dung nhuộm nhãn phải 84% trở lên Hòa tan 1,0g nước cất pha loãng đến 1L Dung dịch xấp xỉ với cường độ xác, thay đổi loại thuốc nhuộm khác nhau, chuẩn hóa dung dịch dung dịch sulfide có độ vững điều chỉnh nồng độ 0,05 ml ) = 1,0 mg sulfide/L Xác định lại: Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn sulfua có nồng độ khoảng từ đến mg / L mô tả 4500-S2-.A.6 tiến hành sau: Đặt vài tinh thể rửa sạch, rửa Na 2S⋅9H2O vào cốc nhỏ Thêm phần đủ nước để phủ tinh thể Khuấy vài phút, sau đổ dung dịch vào bình khác Dung dịch phản ứng chậm với oxy thay đổi không đáng kể phân tích thực vòng vài Chuẩn bị dung dịch hàng ngày Chuẩn bị 1L nước cất thêm giọt dung dịch Na 2S trộn Ngay xác định nồng độ sulfide phương pháp chuẩn độ với màu xanh methylene chuẩn độ i-ốt Lặp lại, sử dụng nhiều dung dịch Na 2S đổ thể tích nước nhỏ hơn, có thử nghiệm, với nồng độ sulfide khoảng từ đến mg/L Tính sai số phần trăm trung bình kết xanh methylene so với kết iodometric Nếu sai số trung bình âm, nghĩa kết methylene blue thấp kết chuẩn độ iot, dung dịch methylene blue pha loãng tỷ lệ tương tự, sử dụng lượng lớn để kết hợp màu sắc Nếu kết màu xanh methylene cao, tăng cường dung dịch cách thêm nhiều thuốc nhuộm Tiến hành xác định lại nồng độ sulfur chuẩn độ iot: Hút 10mL dung dịch I 0,025N cho vào erlen 100mL, thêm 2mL dung dịch HCl 6N, cho 2mL dung dịch chuẩn S2- vào tiến hành chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3 0,025N với thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận dung dịch màu tím xanh Mẫu trắng thực tương tự quy trình không chứa dung dịch chuẩn S2Nồng độ Na2S2O3 0,025N xác định lại cách chuẩn độ gián tiếp hàm lượng I2 sinh cho dung dịch K2Cr2O7 phản ứng với KI môi trường acid Nồng độ S2- tính công thức sau: mg S2-/L = Trong đó: : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu trắng (mL) : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu (mL) CNa2S2O3 : Nồng độ Na2S2O3 (CN) VMau : Thể tích dung dịch mẫu (mL) Dung dịch metylen xanh II: Pha loãng 10,0 mL dung dịch màu xanh methylene xanh điều chỉnh đến 100 mL với nước tinh khiết IV TIẾN HÀNH Phát triển màu sắc: Chuyển 7,5 mL mẫu cho ống nghiệm, sử dụng pipet mũi đặc biệt Nếu mẫu bảo quản kẽm axetat, tráng trước lấy mẫu Thêm vào ống A 0,5 mL dung dịch axit amine-sulfuric (3 giọt) 0,15 mL dung dịch FeCl Trộn cách đảo ngược, lần (Sự pha trộn mức gây kết thấp H2S khí trước có thời gian để phản ứng) Để ống B thêm 0,5 mL H2SO4 (1 + 1) 0,15 mL (3 giọt) dung dịch FeCl trộn Sự xuất S2- xuất màu xanh ống A Sự phát triển màu thường hoàn thành khoảng phút, thời gian dài thường yêu cầu để phải khỏi màu hồng ban đầu Đợi từ đến phút thêm dung dịch 1,6 mL (NH4)2HPO4 vào ống Đợi từ đến 15 phút so sánh màu Nếu sử dụng kẽm axetat, đợi 10 phút trước so sánh màu mắt thường Xác định màu sắc: 1) Ước lượng màu trực quan - Thêm dung dịch màu xanh methylene I II, tùy thuộc vào nồng độ sulfide độ xác mong muốn, thả vào ống thứ hai, màu phù hợp phát triển ống Nếu nồng độ vượt 20 mg/L, lặp lại thử nghiệm với phần mẫu pha loãng gấp 10 lần Với dung dịch metylen xanh I, điều chỉnh cho 0,05 ml (1 giọt) = 1,0 mg S 2-/L dùng 7,5 mL mẫu: mg S2-/L = không Giọt dung dịch I + 0,1 (không có dung dịch II) 2) Đo màu phương quang - Một tế bào có đường kính cm thích hợp để đo nồng độ sulfide từ 0,1 đến 2,0 mg/L Sử dụng đường ngắn dài để có nồng độ cao thấp Phương pháp phù hợp với nồng độ mẫu lên đến 20 mg/L Dụng cụ Zero với phần mẫu xử lý từ ống B Chuẩn bị đường cong chuẩn dựa phép thử màu đo Na2S giải pháp đồng thời phân tích phương pháp chuẩn độ iot, vẽ nồng độ hấp thụ Một mối quan hệ tuyến tính nồng độ độ hấp thụ giả định từ đến 1,0 mg / L Đọc nồng độ sulfide từ đường chuẩn 4 Độ xác Bias Trong nghiên cứu hai nhà hóa học làm việc phòng thí nghiệm, độ lệch chuẩn ước tính từ 34 lần phép đo sulfide trùng lặp 0,04 mg / L nồng độ 0,2 1,5 mg / L Tỷ lệ thu hồi trung bình chất bổ sung biết 92% 40 mẫu có chứa 0,5 đến 1,5 mg/l 89% mẫu có chứa 0,1 mg/L ... có dung dịch II) 2) Đo màu phương quang - Một tế bào có đường kính cm thích hợp để đo nồng độ sulfide từ 0,1 đến 2,0 mg/L Sử dụng đường ngắn dài để có nồng độ cao thấp Phương pháp phù hợp với nồng... Zero với phần mẫu xử lý từ ống B Chuẩn bị đường cong chuẩn dựa phép thử màu đo Na2S giải pháp đồng thời phân tích phương pháp chuẩn độ iot, vẽ nồng độ hấp thụ Một mối quan hệ tuyến tính nồng độ... thức sau: mg S2-/L = Trong đó: : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu trắng (mL) : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu (mL) CNa2S2O3 : Nồng độ Na2S2O3 (CN) VMau : Thể tích dung dịch mẫu (mL)