Phương pháp xác định hàm lượng Clo trong không khí xung quanh và khu vực làm việc Tài liệu được dịch theo phương pháp MASA 202 Áp dụng lấy mẫu, và phân tích theo quy chuẩn hiện hành Phương pháp đưa ra để thiết kế cho việc xác định khoảng nồng độ 5 100 µg của Chlorine 100ml của dung dịch mẫu. Cho từ 30l không khí, tương ứng với khoảng từ 0.05 – 1,0 ppm trong không khí. Đó là phạm vi tối ưu.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG KHƠNG KHÍ – PHƯƠNG PHÁP METYL DA CAM Gần pH gần 3.0 màu dung dịch mtetyl da cam không khác với độ axit Màu thuốc nhuộm tẩy trắng Clo tự do, mức độ tẩy trắng xác định theo màu Khoảng nồng độ tối ưu từ 0,05 – 1,0 ppm Cl2 khơng khí Độ nhạy khoảng xác định Thủ tục đưa để thiết kế cho việc xác định khoảng nồng độ -100 µg Chlorine/ 100ml dung dịch mẫu Cho từ 30l khơng khí, tương ứng với khoảng từ 0.05 – 1,0 ppm khơng khí Đó phạm vi tối ưu Tăng thể tích mẫu khơng khí mở rộng phạm vi đầu dưới, giới hạn 50L khơng khí có chứa clo tạo hiệu tương tự khoảng 0.01 ppm Bằng sử dụng dung dịch mẫu pha loãng nhiều dung dịch metyl da cam, đo 1µg/ 100ml dung dịch Nhưng vấn đề Các vấn đề gặp phải amoniac chất khí khác khơng khí gây Các chất gây nhiễu Brom tự do; mangan III, IV có nơng độ … Độ xác Thiết bị - Máy quang phổ, bước sóng 505m, cell cm - Impinger: 250-300 ml Thuốc thử Tất hóa chất đảm bảo tinh khiết, Nước theo ATSM 6.1 Dung dich stock Metyl da cam 0,05 % Cân 0,5g thuốc thử vào nước dịnh mức 1L Dung dịch để thời gian dài chai lưu trữ tủ lạnh 6.2 Thuốc thử metyl da cam 0,005% Định mức 100ml dung dịch stock thành 1L với nước, chuẩn bị trước sử dụng 6.3 Dung dịch hấp thụ: 6ml dung dịch metyl da cam 0,005% định mức thành 100ml với nước Thêm giọt HCL (5N), 01 giot butanol7 6.4 Dung dịch kali dicromate 0,1 N Cân 4.904 g anhyrous K 2Cr2O7 hòa tan nước định mức thành L 6.5 Nước axit hóa 100ml nước thêm giọt HCl 5N 6.6 Dung dịch thị Trước hỗn hợp mỏng 1g hồ tinh bột 100 ml nước Mang theo 200 nước để đun sơi, tẩy khỏi nóng, khuấy bột nhão Chuẩn bị trước sử dụng 6.7 KI 6.8 Natri thiosunfate 0,1 N 25g Na2S2O3.5H2O bình thêm nước, khuấy định mức 1L, thêm 5ml dung dịch chloroform làm chất bảo quản tuần Sau cần chuẩn hóa lại sau: Thêm 80 ml nước vào khuấy đều, 1ml conc H 2S04, 10ml K2Cr2O7 0,1 N; thêm xấp xỉ 1,0g KI Để yên tối khoảng 6p Chuẩn độ với dung dịch Na 2S2O3 0.1N tiếp cận điểm cuối màu nâu chuyển thành màu xanh lục nhạt, thêm 1ml thị hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ tới điểm kết thúc ( xanh dương tới xanh nhạt) Na2S2O3 = 1/ ml Na2S2O3 dùng 6.10 Na2S2O3 0.01 N Hút 100ml dung dịch lưu trữ Na 2S2O3 0.1N chuyển vào bình định mức 1L thêm 5ml Chloroform lưu trữ chai thủy tinh tối màu Chuẩn hóa thường xuyên dung dịch K2Cr2O7 0,01N 6.11.Dung dich Clorine xấp xỉ 10ppm Chuẩn bị pha lỗng hàng loạt thuốc tẩy gia đình (khoảng 50.000 ppm) pha loãng nước clo mạnh cách bọt khí clo qua nước lạnh Dung dịch pha loãng nên chứa khoảng 10 ppm dung dịch Clo có sẵn Chuẩn bị 1L 7.10 Thủ tục 100ml dung dịch hấp thụ cho vào impinger Khơng khí qua dung dịch hấp thụ từ 12L/phút Thời gian lấy thích hợp với lượng clo ước tính Chuyển dung dich lên bình định mức 100ml Nếu trình lấy mẫu lượng nước thể giảm thêm nước có axit cho đủ 100ml Đo hấp thụ mẫu bước sóng 505nm Làm mẫu trắng sử dụng nước cất mẫu thật Thể tích dung dịch lấy mẫu, nồng độ dung dịch metyl da cam dung dịch lấy mẫu, lượng khơng khí lấy mẫu, kích cỡ bình hấp thụ chiều dài tế bào photometer thay đổi để phù hợp với nhu cầu thực tế 8 Hiệu chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức 100ml, cho vào 6ml dung dịch metyl da cam 0,005%, 75ml nước cất, giọt HCl 0,5N dùng pipet hút cẩn thận nồng độ 0,0; 0.5; 1,0; 5,0; 9,0 dung dịch Clo (10 ppm) vào bình trên, giữ pipet bề mặt trộn định mức tới 100ml nước 8.2 Chuẩn hóa lại dung dịch Clo 10ppm sau, lấy bình tam giác Thêm 1g KI ml axit acetic băng.,, thêm 400ml dung dich Clo Chuẩn độ với Natri thiosunfate Đến lkhi màu iot chuyển thành màu vàng Thêm ml duung dịch thị hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ tới điểm kết thúc màu xah cây.( 1ml Na2S2O3 0,01 N = 0.3546 mg Clo tự Tính tốn Ppm Cl2 = * Cần ý đến nhiệt độ áp suất khơng khí đến thể tích khí lấy 10 Màu sắc dung dịch mẫu ổn định vòng 24h ... loãng nước clo mạnh cách bọt khí clo qua nước lạnh Dung dịch pha lỗng nên chứa khoảng 10 ppm dung dịch Clo có sẵn Chuẩn bị 1L 7.10 Thủ tục 100ml dung dịch hấp thụ cho vào impinger Khơng khí qua... xah cây.( 1ml Na2S2O3 0,01 N = 0.3546 mg Clo tự Tính tốn Ppm Cl2 = * Cần ý đến nhiệt độ áp suất không khí đến thể tích khí lấy 10 Màu sắc dung dịch mẫu ổn định vòng 24h ... Clo (10 ppm) vào bình trên, giữ pipet bề mặt trộn định mức tới 100ml nước 8.2 Chuẩn hóa lại dung dịch Clo 10ppm sau, lấy bình tam giác Thêm 1g KI ml axit acetic băng.,, thêm 400ml dung dich Clo