Đang tải... (xem toàn văn)
Tài liệu được soạn thảo để xin công nhận Vimcert và Vilas chỉ tiêu TBVTV gốc Clo hữu cơ trong môi trường nước. Được đánh giá đạt. Đây được xem như bản chuẩn, các chuyên gia xem xét nhiều lần. Phù hợp với các bạn chưa có kinh nghiệm làm xác nhận giá trị sử dụng chỉ tiêu này.
QUY TRÌNH XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP Tên phương pháp: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV GỐC CHLOR TRONG NƯỚC MẶT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (Áp dụng xin Vimcert 2019) Phương pháp tiêu chuẩn Phương pháp không tiêu chuẩn Số hiệu phương pháp : USEPA Method 3510C+US EPA 3630C+ US EPA 8081B Thời gian thực : Từ …………đến …………… Thành phần thực hiện: Hóa Mơi Trường CÁC THƠNG SỐ CẦN ĐÁNH GIÁ - Xác định khoảng tuyến tính đường chuẩn - Xác định giới hạn phát phương pháp (MDL) - Xác định giới hạn định lượng (LOQ) - Xác định khoảng hiệu suất thu hồi - Độ lặp lại - Ước lượng độ không đảm bảo đo Xác nhận giá trị sử dụng 2.1 Khoảng tuyến tính Xây dựng đường chuẩn thuốc trừ sâu họ chlor Chuẩn bị dãy chuẩn 0; 5; 10; 20; 40; 60; 100 g/l: lấy 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 mL chuẩn gốc thuốc trừ sâu họ chlor mg/L vào bình định mức 10 mL, định mức Octane Lấy 1ml dung dịch cho vào vial Theo thứ tự từ 1-7 Theo chương trình nhiệt + Chương trình nhiệt: 70C 70oC (0,5 phút) 70oC 8oC /phút 270oC (10 phút) + Điều kiện máy GC-µECD Make up : N2 Injection Volume: 1µl Inlets : 2500C Inlets mode: Splitless Columns: 30m x 320µm x 0,25 µm µECD : 3000C Makeup Flow: 50ml/min Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ tỷ lệ diện tích peak chuẩn nồng độ chất chuẩn Thứ tự tiêm mẫu phân tích đồng thời nhiều mẫu thiết bị sử dụng tiêm mẫu tự động Có bảng sau: Bảng 1: Diên tích peak nồng độ đường chuẩn Stt 10 11 12 13 14 15 16 17 18 C, ppb Chuẩn(S) Anpha-HCH Delta-HCH Beta-HCH Gama-HCH Heptachlor Aldrin Trans - Heptachlor expoxide Anpha-Endosunfan 4,4’ -DDE Dieldrin Endrin Beta- Endosunfan II 4,4’ -DDD Endrin Andehyde 4,4’ -DDT Endosunfan Sunfat Methoxychlor Endrin keton Area 0 0 0 Area 387 302 164 337 274 419 10 Area 751 587 306 656 525 807 20 Area 1530 1181 597 1316 1048 1635 40 Area 3246 2476 1174 2758 2117 3480 60 Area 5160 3922 1172 4352 3298 5554 100 Area 9022 6787 2943 7571 5601 9708 316 604 1195 2447 3835 6554 0 0 284 239 281 191 540 452 525 352 1068 906 1082 678 2183 1842 2271 1348 3416 2870 3621 2088 5830 4891 6333 3482 286 513 968 1910 2949 4992 0 0 0 181 190 185 224 94 270 334 352 362 418 177 507 670 670 723 818 342 985 1348 1319 1522 1653 679 1964 2111 1985 2392 2563 1018 2989 3585 3290 4121 4377 1654 5024 Bảng 2: Phương trình đường chuẩn hồi quy tuyến tính Stt 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Chuẩn(S) Anpha-HCH Delta-HCH Beta-HCH Gama-HCH Heptachlor Aldrin Trans - Heptachlor expoxide Anpha-Endosunfan 4,4’ -DDE Dieldrin Endrin Beta- Endosunfan II 4,4’ -DDD Endrin Andehyde 4,4’ -DDT Endosunfan Sunfat Methoxychlor Endrin keton RT R2 Phương trình đường chuẩn Y= 90,2374x – 157,9877 Y= 67,8832x – 99,3317 Y= 29,3356x + 9,3522 Y= 75,6459x – 112,0681 Y= 55,9585x – 40,5205 Y= 97,1037x – 173,2574 Y= 65,4657x – 61,6464 Y= 58,2358x – 51,6362 Y= 48,8602x – 39,9570 Y= 63,3227x – 107,7660 Y= 34,8372x – 10,6123 Y= 49,5721x – 4,1813 Y= 35,7983x – 25,7824 Y= 32,7860x + 15,2214 Y= 41,2398x - 54,7814 Y= 43,6206x – 27,8207 Y =16,5491x – 11,0927 Y= 50,0740x – 3,4971 0,9981 0,9986 0,9999 0,9985 0,9995 0,9979 0,9992 0,9993 0,9994 0,9980 0,9998 0,9995 0,9994 0,9999 0,9989 0,9994 0.9997 0.9998 2.2 Xác định giới hạn phát 2.2.1 Giới hạn phát nước mặt Xác định giới hạn phát phương pháp, tiến hành phân tích mẫu nước mặt 190424001-NM01 Tiến hành phân tích kết quả: Bảng 3:Kết phân tích mẫu nước mặt 190424001-NM01 Stt 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Chuẩn(S) Anpha-HCH Delta-HCH Beta-HCH Gama-HCH Heptachlor Aldrin Trans - Heptachlor expoxide Anpha-Endosunfan 4,4’ -DDE Dieldrin Endrin Beta- Endosunfan 4,4’ -DDD Endrin Andehyde 4,4’ -DDT Endosunfan Sunfat Methoxychlor Endrin keton 190424001-NM01 (µg/l) KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH Theo US EPA 40 CFR Part 136, Appendix B: “Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 1.12) ta có: Nếu Xtb(mẫu ban đầu)/tính hiệu nằm khoảng 5-20 ta tiến hành xác định MDLs cách phân tích 10 mẫu đồng không thêm chất chuẩn vào mẫu - Nếu Xtb(mẫu ban đầu)/tính hiệu nhỏ ta tiến hành xác định MDL cách thêm chất chuẩn vào 10 mẫu để Xtb(mẫu ban đầu)+ spike/tính hiệu nằm khoảng 10 – 20 - Nếu Xtb(mẫu ban đầu)/tính hiệu lớn ta tiến hành xác định MDL cách phân tích 10 lần mẫu Tính độ lệch chuẩn, từ tinh giới hạn phát Thêm chuẩn vào mẫu cho 2*MDL b< Spike