Phương pháp xác định hàm lượng asen trong nước

Họ tên: Khổng Thị Thanh MSHV: CB101202 Lớp: CB2010B-CNTP Môn: Phân tích lý hoá PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG NƯỚC TCVN 4571-1988: Phương pháp xác định hàm lượng asen nước thải Phương pháp lấy mẫu 1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2 Mẫu lấy để phân tích asen không nhỏ 250 ml, mẫu bền ngày, không phân tích phải bảo quản mẫu cách cho ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào 100ml mẫu để nước có pH 2, mẫu bền tháng Xác định hàm lượng asen phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat 2.1 Nguyên tắc: Dùng Hydro sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH 3), asin sau qua ống chứa thuỷ tinh giấy lọc tẩm chì axetat vào ống hấp thụ có chứa bạc dietyldithiocacbamat hoà tan piridin Trong ống hấp thụ asen phản ứng với muối bạc thành phức tan màu đỏ, thích hợp để so màu Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có nước 2.2 Yếu tố cản trở Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom molipden cản trở xác định Nồng độ thường thấp, gây cản trở 2.3 Dụng cụ thuốc thử 2.3.1 Dụng cụ - Máy sinh khí ống hấp thụ - Máy quang sắc kế với kính lọc, cuvet thuỷ tinh bề dày 1cm 2.3.2 Thuốc thử - Bạc dietyldithiocacbamat piridin Hoà tan 2,25g natri dietyldithiocacbamat 100ml nước cất cho phần dung dịch bạc nitrat xuất kết tủa, lọc kết tủa sau làm khô bình hút ẩm, dùng pha g bạc dietyldithiocacbamat vừa điều chế hoà tan vào 200 ml piridin tinh khiết - Bạc nitrat - Kali iodua, dung dịch 15% - Thiếc clorua: hoà tan 40g thiếc clorua 100 ml Clohydric đặc - Kẽm tinh khiết asen - Giấy tẩm quỳ axetat - Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 TCVN 105586÷TCVN 1057-86, dung dịch gốc 0,100 mg As dung dịch làm việc 0,001 mg As 2.4 Dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy bình phản ứng cho vào lượng thuốc thử bảng sau: Làm thật nhanh, lắp vào bình hấp thụ cho ml bạc dietylthiocacbamat pyridin Sau 30 phút, lấy dung dịch từ bình thu đổ vào cuvet có bề dày 1cm đem so màu quang sắc kế Dựa kết thu dựng đường cong chuẩn: Bình số Dung dịch Dung dịch asen 2,5 10 20 30 50 chuẩn Axit Clohydric 5 5 5 5 Thiếc Clorua 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5 5 5 5 2.5 Tiến hành xác định Cho vào bình sinh khí hình vẽ mộtlượng cho chứa khoảng 0,010 mg asen Thêm ml axit clohydric, 2ml Kali iodua 15%, 0,5 ml thiếc clorua Để yên hỗn hợp 15 phút Cho vào bên phía ống hấp thụ ml dung dịch bạc dietyldithiocacbamat pha pyridin cho vào giứa bình sinh khí cho vào g kẽm hạt (loại asen) đậy bình lại Cho phản ứng sinh khí hidro chạy 30 phút Trường hợp phản ứng chạy chậm thêm vào 0,5 ml thiếc clorua từ – 10 ml axit clohydric đặc Có thể tăng tốc độ phản ứng cách làm ấm bình phản ứng lên chút để thấy rõ tất asin (AsH3) tách Rót dung dịch thu bình hấp thụ vào cuvet đo trực tiếp máy quang sắc kế bước sóng là: 540 – 560 nm Làm song song mẫu trắng với thuốc thử Hàm lượng asen (x) tính mg/l theo công thức: X = C*1000/V Trong đó: C: Nồng độ asen theo gam mẫu tươn ứng với mẫu thử, mg V: Khối lượng nước lấy để nghiên cứu, ml  ... song mẫu trắng với thuốc thử Hàm lượng asen (x) tính mg/l theo công thức: X = C*1000/V Trong đó: C: Nồng độ asen theo gam mẫu tươn ứng với mẫu thử, mg V: Khối lượng nước lấy để nghiên cứu, ml ... asen 2,5 10 20 30 50 chuẩn Axit Clohydric 5 5 5 5 Thiếc Clorua 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5 5 5 5 2.5 Tiến hành xác định Cho vào bình sinh khí hình vẽ mộtlượng cho chứa khoảng 0,010 mg asen. .. Thiếc clorua: hoà tan 40g thiếc clorua 100 ml Clohydric đặc - Kẽm tinh khiết asen - Giấy tẩm quỳ axetat - Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 TCVN 105586÷TCVN 1057-86, dung dịch gốc