TIÊU CHUẨN VIỆT NAM Nhóm THUỐC THỬ TCVN 2315-78 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT ANION NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG Khuyến khích áp dụng Reagént Method for the determination of anion impurities Tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử vô hữu cơ, quy định yêu cầu chung cho phương pháp phân tích tạp chất anion 1.Độ lớn lượng cân thuốc thử đem phân tích lấy phụ thuộc vào tạp chất anion.Lượng cân cần quy định tàI liệu kỹ thuật áp dụng cho thuốc thử Cân lượng cân thuốc thử đem phân tích lượng cân thuốc thử để chuẩn bị dung dịch cần thiết khác với độ xác không lớn 0,01 g Để chuẩn bị dung dịch thuốc thử dùng phân tích, phảI dùng thuốc thử loại tinh khiết hoá học tinh khiết phân tích, dẫn khác Các dung dịch có lượng anion xác định chuẩn bị theo TCVN 1056-72 Trước đem sử dụng, chuẩn bị dung dịch có nồng độ cần thiết cách pha loãng dung dịch có nồng độ lớn Lúc xác định phương pháp so màu phảI dùng bình định mức 6.Khi xác định phương pháp đục khuyếch tán mắ, phải dùng cốc thuỷ tinh đường kính 30-35 mm, cao 90-100 mm Khi xác định so màu mắt, dùng bình nón dung tích 50-100 ml dùng bình trụ có nút mài Khi xác định so màu mắt, đem so màu dung dịch cần phân tích dung dịch đem so sánh ánh sáng thường, thuỷ tinh sữa, xác định theo phương pháp đục khuyếch tán mắt, đem so sánh độ đục dung dịch đen 8.Tiến hành xác định so màu máy so màu đơn sắc máy so màu quang đIện thông thường Khi xác định so màu cần xây dựng đồ thị dựa dung dịch so sánh đặt trục hoành lượng cân anion tính mg, đặt trục tung giá trị mật độ quang tương ứng Đo giá trị mật độ quang dung dịch đem so sánh với dung dịch kiểm tra có tất thuốc thử thêm vào thứ tự cho vào dung dịch so sánh anion tưIưng ứng Để xác định điểm đồ thị cần lấy giá trị trung bình cộng mật độ quang phép xác định Đồ thị cần có dạng đường thẳng qua gốc toạ độ Ba tháng phải kiểm tra đồ thị lại lần, trường hợp thay đổi thuốc thử máy so màu 10 Hàm lượng tạp chất anion xác định song song hai lượng cân.Gía trị trung bình cộng hai phép xác định xem kết cuối Chênh lệch cực đại kết hai phép xác định không vượt chênh lệch cho phép khoảng tương ứng hàm lượng tạp chất anion 11 Khi xác định theo phương pháp so màu, hàm lượng anion (X) tính phần trăm theo công thức: m 100 X= m1 1000 đó: m- hàm lượng anion tìm theo đồ thị,tính mg; m1- lượng cân thuốc thử đem phân tích , tình g 12 Khi có vẩn đục dung dịch đem phân tích, tiến hành đem so màu, phải hiệu chỉnh giá trị mật độ quang dung dịch thuốc thử đem phân tích 13 Nếu hoà tan phân huỷ lượng cân thuốc thử đem phân tích, phải dùng thuốc thử có tạp chất anion, phải đưa vào hiệu số hiệu chỉnh qua thí nghiệm kiểm tra thiết lập 14 Khi bảo quản dung dịch thuốc thử ( dẫn thời gian bảo quản) xảy tượng đục, tạo xơ kết tủa phải thay dung dịch chuẩn bị 15 Khi xác định tạp chất anion phải dùng pipet để thêm tất dung dịch vào dung dịch đem phân tích dung dịch đem so sánh thứ tự lắc sau lần thêm thuốc thử 16 tiến hành xác định tạp chất anion nơI axit muối dễ bay hơI chứa anion phân tích ... 15 Khi xác định tạp chất anion phải dùng pipet để thêm tất dung dịch vào dung dịch đem phân tích dung dịch đem so sánh thứ tự lắc sau lần thêm thuốc thử 16 tiến hành xác định tạp chất anion nơI... huỷ lượng cân thuốc thử đem phân tích, phải dùng thuốc thử có tạp chất anion, phải đưa vào hiệu số hiệu chỉnh qua thí nghiệm kiểm tra thiết lập 14 Khi bảo quản dung dịch thuốc thử ( dẫn thời gian... thay đổi thuốc thử máy so màu 10 Hàm lượng tạp chất anion xác định song song hai lượng cân.Gía trị trung bình cộng hai phép xác định xem kết cuối Chênh lệch cực đại kết hai phép xác định không