NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH

Hiện nay, Finemet là thƣơng phẩm từ mềm đƣợc giữ bản quyền bởi Hitachi Metals (Nhật Bản) và Metglas (Mỹ). Ở Việt Nam hiện nay khi nhắc đến công nghệ nanô, vật liệu nanô thì không còn mới lạ nữa mà vấn đề này đang đƣợc nghiên cứu rất nhiều.

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2 KHOA VẬT LÝ NGUYỄN THỊ MAI NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH Chuyên ngành: Vật lí chất rắn KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. NGUYỄN HỮU TÌNH HÀ NỘI - 2014 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS. Nguyễn Hữu Tình, các thầy cô trong khoa Vật lý – Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 cùng các bạn sinh viên lớp K36B – Sƣ phạm Vật lý đã nhiệt tình giúp đỡ em hoàn thành khóa luận này. Khóa luận không thể tránh khỏi những thiếu sót, em rất mong nhận đƣợc sự góp ý, bổ sung của các thầy cô, các bạn sinh viên để khóa luận đƣợc thực sự hoàn chỉnh, có ý nghĩa trong học tập, nghiên cứu và thực tiễn. Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 20 tháng 05 năm 2014 Sinh viên thực hiện Nguyễn Thị Mai LỜI CAM ĐOAN Khóa luận của tôi với đề tài: “Nghiên cứu tính chất từ và hiệu ứng GMI của hệ vật liệu Finemet, chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh” đã đƣợc thực hiện và hoàn thành tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 dƣới sự hƣớng dẫn của TS. Nguyễn Hữu Tình, các thầy cô trong tổ Vật lý chất rắn và sự giúp đỡ của các bạn sinh viên khoa Vật lý. Trong quá trình nghiên cứu và thực hiện khóa luận tôi có tham khảo tài liệu của một số tác giả (đã nêu trong mục tài liệu tham khảo). Tôi xin cam đoan khóa luận của tôi không trùng lặp hoặc sao chép của bất kì ai. Nếu sai, tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm. Hà Nội, ngày 20 tháng 05 năm 2014 Sinh viên thực hiện Nguyễn Thị Mai MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 NỘI DUNG 3 CHƢƠNG 1: HIỆU ỨNG GMI 3 1.1. Hiệu ứng từ trở khổng lồ GMI 3 1.1.1. Khái niệm 3 1.1.2. Cơ chế hiệu ứng GMI 3 1.2. Ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI 6 1.2.1. Cƣờng độ dòng điện chạy qua mẫu 6 1.2.2 Tần số dòng đo 6 1.2.3. Nhiệt độ đo 7 CHƢƠNG II: VẬT LIỆU TỪ MỀM NANÔ TINH THỂ 8 VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO 8 2.1. Vật liệu từ mềm nanô tinh thể 8 2.1.1. Khái niệm 8 2.1.2. Tính chất của vật liệu từ mềm 9 2.1.3. Phân loại vật liệu từ mềm 11 2.2.1. Công nghệ nguội nhanh 13 2.2.1.1. Các phƣơng pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dƣới dạng băng mỏng 13 2.2.1.2. Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy 14 CHƢƠNG III. CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 16 3.1. Đối tƣợng nghiên cứu 16 3.2. Xử lý mẫu 16 3.2.1. Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết bị nguội nhanh đơn trục 16 3.2.1.1. Tạo hợp kim ban đầu 17 3.2.1.2. Phun hợp kim nóng chảy tạo vật liệu ở dạng băng mỏng 19 3.2.2. Kỹ thuật gia công mẫu 20 3.2.3 Xử lý nhiệt 21 3.3. Các phƣơng pháp nghiên cứu 22 3.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction) 22 3.3.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét và phương pháp tán sắc năng lượng tia X (EDX) 23 3.3.3. Phƣơng pháp quét nhiệt vi sai (DSC) 24 3.3.4. Phƣơng pháp đo từ độ bão hòa bằng từ kế mẫu rung 25 3.3.6 Phƣơng pháp đo tổng trở, GMI 27 CHƢƠNG 4. KẾT QUẢ 29 4.1. Khảo sát ảnh hƣởng của chế độ ủ nhiệt đến tính chất từ của mẫu N 3 (Fe 73,5 Cu 1 Nb 3 Si 13,5 B 9 ) 29 4.2. Nghiên cứu hiệu ứng GMI trên hệ hợp kim nano tinh thể mẫu N 3 (Fe 73,5 Cu 1 Nb 3 Si 13,5 B 9 ) 32 4.3. Nghiên cứu ảnh hƣởng của chế độ ủ nhiệt đến đến tỷ số GMIr của hợp kim nano tinh thể mẫu N 3 (Fe 73,5 Cu 1 Nb 3 Si 13,5 B 9 ) 33 1 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn dề tài Thế giới đang chứng kiến sự thay đổi chóng mặt của khoa học công nghệ. Sự phát triển của khoa học công nghệ đã đem lại những diện mạo mới cho cuộc sống con ngƣời và công nghệ điện tử. Tuy nhiên, công nghệ điện tử đang tiến đến những giới hạn cuối cùng của kích thƣớc thang vi mô, mà đang bắt đầu đƣợc thay thế bởi một thế hệ mới với sự ra đời của khoa học và công nghệ nanô. Nhiều năm trở lại đây, vật lý nói chung và vật lý chất rắn nói riêng đã tiến một bƣớc vƣợt bậc với những khám phá khoa học quan trọng. Khi ba trung tâm khoa học công nghệ lớn của thế giới là: Mỹ, Châu Âu và Nhật Bản đã liên tục tăng cƣờng đầu tƣ cho lĩnh vực khoa học công nghệ mới vừa mang tính mạo hiểm nhƣng đầy triển vọng này. Sự phát triển của vật lý chất rắn gắn liền với sự phát triển và sử dụng các vật liệu mới với những tính năng đặc biệt của nó. Sự xuất hiện hàng loạt các công trình về vật liệu: Công nghệ nanô, vật liệu siêu dẫn làm cho nghành vật lý chất rắn thêm nổi bật. Bởi vậy, năm 1988 nhóm nghiên cứu của Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi (Phòng thí nghiệm Nghiên cứu các vật liệu từ và điện tử, Hitachi Metals, Nhật Bản) đã công bố một loại vật liệu từ mềm thƣơng phẩm có cấu trúc nanô dựa trên nền hợp kim của sắt. Đây là loại vật liệu với tính từ mềm tuyệt vời với nhiều đặc tính lý thú cả về mặt công nghệ cũng nhƣ ứng dụng đó là vật liệu từ mềm Finemet. Hiện nay, Finemet là thƣơng phẩm từ mềm đƣợc giữ bản quyền bởi Hitachi Metals (Nhật Bản) và Metglas (Mỹ). Ở Việt Nam hiện nay khi nhắc đến công nghệ nanô, vật liệu nanô thì không còn mới lạ nữa mà vấn đề này đang đƣợc nghiên cứu rất nhiều. Tuy nhiên, vì đây là một chuyên ngành khó nên chúng ta gặp khó khăn trong vấn đề tiếp cận và tìm hiểu sâu về nó. Đó cũng là lý do tôi quyết định chọn đề tài này: “Nghiên cứu tính chất 2 từ và hiệu ứng GMI của hệ vật liệu Finemet, chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh” 2. Đối tƣợng nghiên cứu - Băng từ mềm Cu – Nb chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh có cấu trúc nano dạng hạt. - Tìm hiểu về công nghệ nguội nhanh - Hiệu ứng GMI 3. Nhiệm vụ nghiên cứu - Tổng quan và nghiên cứu các tài liệu liên quan đến đề tài. - Tổng quan về hiệu ứng từ GMI, cơ chế - Công nghệ nguội nhanh chế tạo vật liệu nanô có hiệu ứng GMI 4. Phƣơng pháp nghiên cứu - Đọc tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu. - Tổng hợp, khái quát hóa các kiến thức tìm hiểu. 5. Cấu trúc khóa luận Khóa luận gồm 4 chƣơng: Chƣơng 1: Hiệu ứng GMI: Khái niệm, cơ chế, ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI. Chƣơng 2: Vật liệu từ mềm nanô tinh thể và công nghệ chế tạo: Khái niệm, tính chất, phân loại của vật liệu từ mềm Chƣơng 3: Các phƣơng pháp thực nghiệm: Kiểm chứng lại giả thuyết ban đầu. Chƣơng 4: Kết quả 3 NỘI DUNG CHƢƠNG 1: HIỆU ỨNG GMI 1.1. Hiệu ứng từ trở khổng lồ GMI 1.1.1. Khái niệm Hiệu ứng tổng trở khổng lồ (Giant Magneto - impedance effect) là sự thay đổi mạnh tổng trở Z của vật dẫn có từ tính dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Hc và dòng điện cao tần có tần số . Hay theo L. V. Panina bản chất điện từ của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) là sự kết hợp giữa hiệu ứng bề mặt và sự phụ thuộc của độ từ thẩm hiệu dụng (  eff ) của dây dẫn vào từ trƣờng. 1.1.2. Cơ chế hiệu ứng GMI Cơ chế của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) có bản chất điện- từ và có thể giải thích bằng lý thuyết điện động lực học cổ điển. Khi cho dòng điện xoay chiều qua dây dẫn có từ tính, dòng điện này sẽ sinh một từ trƣờng biến thiên H t vuông góc với dây dẫn (hình 1.1). Mặt khác H t từ hóa dây theo phƣơng ngang làm xuất hiện độ từ thẩm theo phƣơng ngang  t . Khi ta đƣa từ trƣờng ngoài H ext một chiều song song với trục của dây dẫn thì từ trƣờng này sẽ làm thay đổi quá trình từ hoá theo phƣơng ngang tức là thay đổi độ từ thẩm ngang  t là nguyên nhân ảnh hƣởng đến tổng trở của dây (làm giảm tổng trở). Tổng trở của dây dẫn từ tính có dòng điện xoay chiều tần số  chạy qua dƣới tác dụng của ngoài một chiều H ex đặt dọc theo trục của dây đƣợc xác định theo biểu thức sau [1] Z= R dc kaJ o (k  )/2J 1 (k  ) (1. 1) i=I o e i t >> H t Hình 1.1. Tổng trở của dây dẫn có từ tính i' 4 - R dc là điện trở của dây dẫn -  là bán kính tròn của dây -  là độ dày thấm sâu bề mặt - J 0 và J 1 là các hàm Bessel, và k= (1+j)/  Tại tần số cao, (  k >>1), biểu thức hàm Bessel đƣợc tính gần đúng cho phép ta tính tổng trở dƣới dạng sau: Z=R + jX, (1. 2) Với r o dc RXR             2 (1. 3) o  là độ dầy thấm sâu :    o o 2  (1. 4) Từ (1. 2) (1. 3) (1. 4) biến đổi ta có: Z=(1+J )R dc (    r0 ) 22 (1. 5) Với  là điện trở suất và  là tần số góc của dòng điện xoay chiều đặt vào dây dẫn. Từ (1. 5) thấy tổng trở của một dây dẫn có từ tính phụ thuộc vào: bản chất của vật liệu làm dây dẫn (), tần số góc của dòng điện đặt vào dây dẫn (), Độ dầy thấm sâu bề mặt (  ), độ từ thẩm … Công thức (1.5) cho thấy hiệu ứng GMI là sự thay đổi mạnh tổng trở Z của vật dẫn có từ tính dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Hext và dòng điện có tần số cao (w). Để đặc trƣng cho hiệu ứng GMI, ngƣời ta đƣa ra tỷ số GMI r đƣợc định nghĩa nhƣ sau:   ( ) ( max) ( max) GMIr % =100 HH H ZZ Z  5 Trong đó: Z(H) là tổng trở đƣợc đo ở từ trƣờng H Z(H max ) là tổng trở đo ở điểm từ trƣờng lớn nhất (của hệ đo) Mối liên hệ giữa độ từ thẩm bề mặt , độ từ thẩm  và từ trƣờng ngoài Hext đƣợc thể hiện nhƣ hình vẽ 1.2 Khi từ trƣờng ngoài Hext tăng thì độ từ thẩm  giảm dần, tốc độ thấm sâu bề mặt tăng và ngƣợc lại. Hình 1.2. Mối liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu bề mặt với từ trường ngoài Trong quá trình nghiên cứu hiệu ứng GMI, đã thu đƣợc một số kết quả đặc biệt đó là đƣờng cong GMI có hiện tƣợng tách làm hai đỉnh (có hai cực đại) trong khoảng từ trƣờng nhỏ (-50 đến 50 Oe). Cơ chế của hiện tƣợng tách đỉnh ở đƣờng cong GMI liên quan đến tính dị hƣớng của mẫu nghiên cứu và đƣợc X. P. Li và các cộng sự (10) giải thích theo mô hình xét một đơn domain quay quanh một trục chuẩn 0  m (m) H dc (kOe)  r  m a  m H ext = 0 H ext  o o O [...]... ở những mẫu chƣa xử lý nhiệt 7 CHƢƠNG II: VẬT LIỆU TỪ MỀM NANÔ TINH THỂ VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO 2.1 Vật liệu từ mềm nanô tinh thể 2.1.1 Khái niệm Vật liệu từ mềm, hay vật liệu sắt từ mềm (tiếng Anh: Soft magnetic material) là vật liệu sắt từ, "mềm" về phƣơng diện từ hóa và khử từ, có nghĩa là dễ từ hóa và dễ khử từ Vật liệu sắt từ mềm thƣờng đƣợc dùng làm vật liệu hoạt động trong trƣờng ngoài, ví dụ nhƣ... các lõi dẫn từ Nền VĐH Cu Bcc Fe1-xSix (Fe1-yNby)2B b) Hình 2.1 Cấu trúc vật liệu từ mềm nano tinh thể FeCuNbSiB 8 2.1.2 Tính chất của vật liệu từ mềm Hình 2.2 Đường cong từ trễ của vật liệu - Tính chất từ mềm của vật liệu từ mềm là lực kháng từ (coercivity, thƣờng ký hiệu là Hc) Lực kháng từ là từ trƣờng ngoài ngƣợc cần thiết để triệt tiêu từ độ của mẫu Lực kháng từ của các vật liệu từ mềm phải nhỏ... nhỏ hơn cỡ 100 Oe Những vật liệu có tính từ mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ rất nhỏ (tới cỡ 0,01 Oe) - Độ từ thẩm ban đầu (intial permeability): Là thông số rất quan trọng nói lên tính từ mềm của vật liệu từ mềm Độ từ thẩm ban đầu đƣợc định nghĩa bởi công thức: Vật liệu từ mềm có độ từ thẩm ban đầu từ vài trăm, đến vài ngàn, các vật liệu có tính từ mềm tốt có thể đạt tới vài chục ngàn, thậm chí hàng... độ và thời gian ủ khác nhau, tùy theo yêu cầu của hệ đo Trên hình 3.3 là hình ảnh băng hợp kim, chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh 20 3.2.3 Xử lý nhiệt Khảo sát ảnh hƣởng của quá trình xử lý nhiệt lên cấu trúc, tính chất từ cũng nhƣ hiệu ứng GMI của hợp kim ta phải thực hiện xử lý nhiệt cho mẫu Quá trình này đƣợc thực hiện trong lò RVS – 15G (đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ. .. suy giảm, do đó sự thay đổi của phẩm chất theo tần số là một thông số rất đáng quan tâm - Từ giảo: Về mặt bản chất, từ giảo là sự thay đổi hình dạng vật liệu từ dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Việc khử từ giảo giúp cho việc tạo ra tính từ mềm tốt Có những vật liệu có từ giảo bằng 0 nhƣ vật liệu vô định hình nền Co 2.1.3 Phân loại vật liệu từ mềm - Tôn Silic: Là hợp kim của sắt (khoảng 85%), với Silic... bởi Yoshizawa (Hitachi Metal Ltd, Nhật Bản) năm 1988 và nhiều thế hệ khác đƣợc phát triển sau đó - Và nhiều loại khác 12 2.2 Công nghệ chế tạo 2.2.1 Công nghệ nguội nhanh a) b) a) c) Hình 2.3 Một số phương pháp chế tạo vật liệu dạng băng mỏng từ thể lỏng [3] a/ Phương pháp ly tâm; b/ Phương pháp đơn trục; c/ Phương pháp hai trục Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng: Khi hợp kim hay kim loại đƣợc làm nóng... Chú ý: Độ từ thẩm (permeability) là đại lƣợng đặc trƣng cho khả năng phản ứng của vật liệu từ dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Nhƣ ta biết quan hệ giữa cảm ứng từ B, từ trƣờng ngoài H và độ từ hóa M theo công thức: 9 với là hằng số từ, hay độ từ thẩm của chân không H và M quan hệ theo biểu thức: đƣợc gọi là độ cảm từ (magnetic sucseptibility) Nhƣ vậy, B có quan hệ với H theo công thức: và giá trị... hệ hợp kim nền sắt Finemet có thành phần Fe73,5Cu1Nb3Si13,5b9 Ở đây Fe73,5Cu1Nb3Si13,5b9 đƣợc đem ủ để tái kết tinh, tạo cấu trúc hạt dạng nano tinh thể trên nền vô định hình dƣ Sau đó đem phân tích lại cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X, đo tính chất từ và đo hiệu ứng từ tổng trở GMI 3.2 Xử lý mẫu 3.2.1 Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết bị nguội nhanh đơn trục Mẫu đƣợc chế. .. là độ từ thẩm (hiệu dụng) của vật liệu) - Độ từ thẩm cực đại (Maximum permeability): Ta biết rằng vật liệu sắt từ không những có độ từ thẩm lớn mà còn có độ từ thẩm là một hàm của từ trƣờng ngoài Và độ từ thẩm cực đại cũng là một thông số quan trọng Có những vật liệu sắt từ mềm có độ từ thẩm cực đại rất cao, tới hàng vài trăm ngàn ví dụ nhƣ permalloy, hay hợp kim nano tinh thể Finemet - Cảm ứng từ bão... tiêu dị hƣớng từ tinh thể, vì thế nó có tính từ mềm rất tốt Vật liệu vô định hình nền Co còn có từ giảo bằng 0 nên còn có lực kháng từ cực nhỏ Khi kết tinh từ trạng thái vô định hình, ta có vật liệu nanô tinh thể, là các hạt nanô kết tinh trên nền vô định hình dƣ, triệt tiêu từ giảo từ tổ hợp hai pha vô định hình và tinh thể nên có tính từ mềm cực tốt và có thể sử dụng ở tần số cao Vật liệu từ mềm nanô . KHOA VẬT LÝ NGUYỄN THỊ MAI NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH Chuyên ngành: Vật lí chất rắn KHÓA LUẬN TỐT. hoàn thành tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 dƣới sự hƣớng dẫn của TS. Nguyễn Hữu Tình, các thầy cô trong tổ Vật lý chất rắn và sự giúp đỡ của các bạn sinh viên khoa Vật lý. Trong quá trình nghiên. dụng ở tần số càng cao, phẩm chất của vật liệu càng bị suy giảm, do đó sự thay đổi của phẩm chất theo tần số là một thông số rất đáng quan tâm. - Từ giảo: Về mặt bản chất, từ giảo là sự thay đổi